CN107456881B - 一种平板多层复合膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有机气体膜分离领域,具体地涉及一种平板多层复合膜及其制备方法。多层复合膜的制备方法为:配制PEI有机溶剂铸膜液,采用两侧均可刮膜的刮刀在聚酯无纺布支撑层双面刮膜,去离子水中浸没沉淀相分离后制得双层PEI多孔基底膜;配制含有聚二甲基硅氧烷、交联剂和催化剂的涂敷液,采用两侧均可刮膜的刮刀在双层PEI多孔基底膜双面覆膜,交联固化后,制得选择性高、耐溶胀的高性能有机气体分离复合多层膜。制膜方法简便,适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及有机气体分离平板复合膜,更具体地涉及一种用于有机气体净化回收的PDMS/PEI平板多层复合膜及其制备方法。
背景技术
多种工业过程如石油、化工、制药、橡胶和喷涂等行业的生产过程,以及油品的储存、运输和使用等过程中会产生有机气体(volatileorganic compounds,简称VOCs),其中包括脂肪族碳氢化合物、芳香族碳氢化合物和卤代烃类等。VOCs不仅种类繁多,而且数量惊人,如直接排入大气中,不仅浪费资源,还会造成环境污染、生态平衡破坏和危害人类健康,而且由于大部分有机气体易燃易爆,生产过程也存在不安全性,因此研究有机气体的净化回收很有意义。
气体膜分离技术是以膜两侧的气体压差为推动力,利用不同气体在膜中渗透速率的差异,使不同气体在膜两侧富集实现分离的过程。它是本世纪开发的一类较为成熟的膜分离技术,由于它具有分离效率高、能耗低、设备简单、操作方便、占地面积小和不产生二次污染等特点,使得气体膜分离技术成为深冷分离、吸收和变压吸附等传统VOCs净化回收方法的强有力竟争者。
理想的有机气体分离膜要求渗透速率大,分离系数高,经久耐用,耐溶剂性好和价格低廉。气体分离膜材料是决定有机气体分离膜性能的关键,聚二甲基硅氧烷(PDMS)从结构上看属半无机、半有机结构的高分子,具有许多独特性能,是目前发现的气体渗透性能最好的高分子膜材料之一。
但是由于聚二甲基硅氧烷分子链间的内聚能密度较小,分离系数较低,而且超薄化困难,通常作为涂层制备成复合膜用于有机气体分离。在这种膜中,一个薄的致密皮层复合在多孔底膜上,致密皮层和多孔底膜是由不同的(聚合物)材料制成的,其优点在于可以分别选用适当的皮层和多孔底膜使之在选择性、渗透性、化学和热稳定性等几方面得到最优的膜性能。聚醚酰亚胺(PEI)是一类具有优良综合性能的聚合物膜材料,在膜应用上有较多的优势:具有良好的热稳定性能、耐溶剂性能,不受大多数碳氢化合物的影响;能耐无机酸、盐溶液以及稀碱(PH<9)的腐蚀。聚醚酰亚胺制成的底膜孔径较小,使硅橡胶涂层不易发生孔渗现象,同时支撑层阻力较小,具有良好的气体渗透性能。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷,本发明的目的在于提供一种用于有机气体净化回收的PDMS/PEI平板多层复合膜及其制备方法,所制备的膜一方面具有性能优异的有机可凝气体渗透效果,在有机气体净化回收中表现较高的选择透过性,提高了膜的分离性能,另一方面也弥补了PDMS有机气体分离膜不易耐受有机蒸气溶胀作用的缺陷。
为达到以上目的,本发明采取的技术方案是:
一种平板多层复合膜,具有对称结构:中间为聚酯无纺布支撑层,聚酯无纺布支撑层的两侧为PEI多孔基底层,聚酯无纺布支撑层两侧的PEI多孔基底层上均覆盖有PDMS分离层。
一种两侧均可刮膜的刮刀,包括平行排列的两个刮膜刀片1和两个刀片间距调节螺杆2;所述刀片间距调节螺杆2固定连接于两个刮膜刀片1的两端。
上述平板多层复合膜的制备方法,应用上述刮刀,具体制备过程为:
步骤1、双层PEI多孔基底膜的制备:
将聚醚酰亚胺膜材料溶于有机溶剂中,搅拌一段时间,过滤、抽真空脱泡得铸膜液;然后将聚酯无纺布浸渍于铸膜液中一段时间;
将刮刀在刮膜机上安装、固定好,牵引浸渍过铸膜液的聚酯无纺布从两个刮膜刀片1中间抽出,然后分别在上、下刮膜刀片1与聚酯无纺布之间塞入相同尺寸的垫片,调整并固定刀片间距调节螺杆2,使聚酯无纺布上下两侧刮膜尺寸相同;
随后以一定的走布速度持续将浸渍过铸膜液的聚酯无纺布从两个刮膜刀片1中间拉出,接着置于室温下的去离子水中进行相分离,分相结束后用去离子水冲洗固化,经90%的乙醇浸泡一段时间后,得到双层PEI多孔基底膜,自然晾干备用。
在上述方案基础上,步骤1所述聚醚酰亚胺质量分数为14~23%,有机溶剂质量分数为77~86%。
在上述方案基础上,步骤1所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)或N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的任意一种。
在上述方案的基础上,步骤1所述搅拌具体为,在50~80℃下搅拌24~48小时。
在上述方案的基础上,步骤1所述浸渍时间为30~120分钟。
在上述方案的基础上,步骤1所述垫片的厚度为50~120μm。
在上述方案的基础上,步骤1所述走布速度为0.6~1.0m/min。
在上述方案的基础上,步骤1所述固化时间为24~48小时。
在上述方案的基础上,步骤1所述浸泡时间为30~60分钟。
步骤2、平板多层复合膜的制备:
将聚二甲基硅氧烷和交联剂与有机溶剂混合,搅拌均匀,得到溶液;然后向溶液中加入催化剂二月桂酸二丁基锡,搅拌均匀后静置脱泡得到涂敷液;将双层PEI多孔基底膜浸渍于涂覆液中一段时间;
将刮刀在涂敷机上安装、固定好,牵引浸渍过涂敷液的双层PEI多孔基底膜从两个刮膜刀片1中间抽出,然后分别在上、下刮膜刀片1与双层PEI多孔基底膜之间塞入相同尺寸的垫片,调整并固定刀片间距调节螺杆2,使双层PEI多孔基底膜上、下两侧刮膜尺寸相同;
随后在涂敷液未发生凝胶前,以一定的走布速度,持续将浸渍过涂敷液的双层PEI多孔基底膜从两个刮膜刀片1中间拉出,在涂覆机的加热段停留一段时间,在一定温度下交联、溶剂蒸发和固化成膜后收卷,制得平板多层复合膜。
在上述方案的基础上,步骤2所述聚二甲基硅氧烷的质量分数为20~60%,交联剂的质量分数为5~16%,有机溶剂的质量分数为24~75%。
在上述方案的基础上,步骤2所述交联剂为正硅酸乙酯、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷或γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷中的一种。
在上述方案的基础上,步骤2所述有机溶剂为正己烷、正庚烷、正辛烷或甲苯中的任意一种。
在上述方案的基础上,步骤2所述催化剂二月桂酸二丁基锡在溶液中的质量分数为1~3%。
在上述方案的基础上,步骤2所述浸渍时间为10~20分钟。
在上述方案的基础上,步骤2所述垫片的厚度为5~50μm。
在上述方案的基础上,步骤2所述走布速度为0.2~0.6m/min。
在上述方案的基础上,步骤2所述停留时间为1~8小时。
在上述方案的基础上,步骤2所述温度为40~80℃。
本发明相对于现有技术,本发明的有益效果是:
1、本发明采用特制的刮刀,实现在聚酯无纺布支撑层双面刮膜、覆膜制备PDMS/PEI平板多层复合膜用于有机气体净化回收,突破目前常用的单面制膜分离性能的局限,从而获得了选择性高、耐溶胀的高性能有机气体分离复合多层膜。
2、本发明所制备的PDMS/PEI平板多层复合膜功能层分布均匀、无缺陷,生产工艺较简单,操作方便,工艺系统的稳定性和可靠性较高,生产成本较低。
附图说明
本发明有如下附图:
图1两侧均可刮膜的刮刀示意图。
图中:1、刮膜刀片;2、刀片间距调节螺杆
具体实施方式
以下结合附图1和实施例,对本发明作进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不限定本发明的保护范围,该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整。
一种平板多层复合膜,具有对称结构:中间为聚酯无纺布支撑层,聚酯无纺布支撑层的两侧为PEI多孔基底层,聚酯无纺布支撑层两侧的PEI多孔基底层上均覆盖有PDMS分离层。
一种两侧均可刮膜的刮刀,包括平行排列的两个刮膜刀片1和两个刀片间距调节螺杆2;所述刀片间距调节螺杆2固定连接于两个刮膜刀片1的两端。
上述平板多层复合膜的制备方法,应用上述刮刀,具体制备过程为:
步骤1、双层PEI多孔基底膜的制备:
将聚醚酰亚胺膜材料溶于有机溶剂中,搅拌一段时间,过滤、抽真空脱泡得铸膜液;然后将聚酯无纺布浸渍于铸膜液中一段时间;
将刮刀在刮膜机上安装、固定好,牵引浸渍过铸膜液的聚酯无纺布从两个刮膜刀片1中间抽出,然后分别在上、下刮膜刀片1与聚酯无纺布之间塞入相同尺寸的垫片,调整并固定刀片间距调节螺杆2,使聚酯无纺布上下两侧刮膜尺寸相同;
随后以一定的走布速度持续将浸渍过铸膜液的聚酯无纺布从两个刮膜刀片1中间拉出,接着置于室温下的去离子水中进行相分离,分相结束后用去离子水冲洗固化,经90%的乙醇浸泡一段时间后,得到双层PEI多孔基底膜,自然晾干备用。
在上述方案基础上,步骤1所述聚醚酰亚胺质量分数为14~23%,有机溶剂质量分数为77~86%。
在上述方案基础上,步骤1所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)或N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的任意一种。
在上述方案的基础上,步骤1所述搅拌具体为,在50~80℃下搅拌24~48小时。
在上述方案的基础上,步骤1所述浸渍时间为30~120分钟。
在上述方案的基础上,步骤1所述垫片的厚度为50~120μm。
在上述方案的基础上,步骤1所述走布速度为0.6~1.0m/min。
在上述方案的基础上,步骤1所述固化时间为24~48小时。
在上述方案的基础上,步骤1所述浸泡时间为30~60分钟。
步骤2、平板多层复合膜的制备:
将聚二甲基硅氧烷和交联剂与有机溶剂混合,搅拌均匀,得到溶液;然后向溶液中加入催化剂二月桂酸二丁基锡,搅拌均匀后静置脱泡得到涂敷液;将双层PEI多孔基底膜浸渍于涂覆液中一段时间;
将刮刀在涂敷机上安装、固定好,牵引浸渍过涂敷液的双层PEI多孔基底膜从两个刮膜刀片1中间抽出,然后分别在上、下刮膜刀片1与双层PEI多孔基底膜之间塞入相同尺寸的垫片,调整并固定刀片间距调节螺杆2,使双层PEI多孔基底膜上、下两侧刮膜尺寸相同;
随后在涂敷液未发生凝胶前,以一定的走布速度,持续将浸渍过涂敷液的双层PEI多孔基底膜从两个刮膜刀片1中间拉出,在涂覆机的加热段停留一段时间,在一定温度下交联、溶剂蒸发和固化成膜后收卷,制得平板多层复合膜。
在上述方案的基础上,步骤2所述聚二甲基硅氧烷的质量分数为20~60%,交联剂的质量分数为5~16%,有机溶剂的质量分数为24~75%。
在上述方案的基础上,步骤2所述交联剂为正硅酸乙酯、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷或γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷中的一种。
在上述方案的基础上,步骤2所述有机溶剂为正己烷、正庚烷、正辛烷或甲苯中的任意一种。
在上述方案的基础上,步骤2所述催化剂二月桂酸二丁基锡在溶液中的质量分数为1~3%。
在上述方案的基础上,步骤2所述浸渍时间为10~20分钟。
在上述方案的基础上,步骤2所述垫片的厚度为5~50μm。
在上述方案的基础上,步骤2所述走布速度为0.2~0.6m/min。
在上述方案的基础上,步骤2所述停留时间为1~8小时。
在上述方案的基础上,步骤2所述温度为40~80℃。
实施例1
步骤1、双层PEI多孔基底膜的制备:将质量分数为14%的PEI膜材料溶于质量分数为86%的有机溶剂NMP中,在50℃下搅拌48小时,过滤、抽真空脱泡得到铸膜液;然后将聚酯无纺布浸渍于铸膜液中30min,将刮刀在刮膜机上安装、固定好,牵引浸渍过铸膜液的聚酯无纺布从两个刮膜刀片1中间抽出,然后分别在上、下刮膜刀片1与聚酯无纺布之间塞入相同尺寸的厚度为120μm的垫片,调整并固定刀片间距调节螺杆2,使聚酯无纺布上下两侧刮膜尺寸相同。随后以1.0m/min的走布速度持续将浸渍过铸膜液的聚酯无纺布从两个刮膜刀片1中间拉出,接着置于室温下的去离子水中进行相分离,分相结束后用去离子水冲洗固化24小时,经90%的乙醇浸泡60分钟后,得到双层PEI多孔基底膜,自然晾干备用。
步骤2、平板多层复合膜的制备:将质量分数为20%的PDMS、质量分数为5%的正硅酸乙酯与质量分数为75%的有机溶剂正己烷充分混合,搅拌均匀,得到溶液,然后向溶液中加入催化剂二月桂酸二丁基锡,催化剂二月桂酸二丁基锡在溶液中的质量分数为3%,搅拌均匀后静置脱泡得到涂敷液,将双层PEI多孔基底膜浸渍于涂覆液中10min。将刮刀在涂敷机上安装、固定好,牵引浸渍过涂敷液的双层PEI多孔基底膜从两个刮膜刀片1中间抽出,然后分别在上、下刮膜刀片1与双层PEI多孔基底膜之间塞入相同尺寸的厚度为50μm的垫片,调整并固定刀片间距调节螺杆2,使双层PEI多孔基底膜上、下两侧刮膜尺寸相同。随后在涂敷液未发生凝胶前,以0.6m/min的走布速度,持续将浸渍过涂敷液的双层PEI多孔基底膜从两个刮膜刀片1中间拉出,在涂覆机的加热段停留1小时,80℃下交联、溶剂蒸发,固化成膜后收卷,制得用于有机气体净化回收的PDMS/PEI平板多层复合膜。
实施例2
步骤1、双层PEI多孔基底膜的制备:将质量分数为23%的PEI膜材料溶于质量分数为77%的有机溶剂DMAC中,在80℃下搅36小时,过滤、抽真空脱泡得到铸膜液;然后将聚酯无纺布浸渍于铸膜液中120min,将刮刀在刮膜机上安装、固定好,牵引浸渍过铸膜液的聚酯无纺布从两个刮膜刀片1中间抽出,然后分别在上、下刮膜刀片1与聚酯无纺布之间塞入相同尺寸的厚度为50μm的垫片,调整并固定刀片间距调节螺杆2,使聚酯无纺布上下两侧刮膜尺寸相同。随后以0.8m/min的走布速度持续将浸渍过铸膜液的聚酯无纺布从两个刮膜刀片1中间拉出,接着置于室温下的去离子水中进行相分离,分相结束后用去离子水冲洗固化48小时,经90%的乙醇浸泡50分钟后,得到双层PEI多孔基底膜,自然晾干备用。
步骤2、平板多层复合膜的制备:将质量分数为60%的PDMS、质量分数为16%的γ-氨基丙基三乙氧基硅烷与质量分数为24%的有机溶剂正庚烷充分混合,搅拌均匀,得到溶液,然后向溶液中加入催化剂二月桂酸二丁基锡,催化剂二月桂酸二丁基锡在溶液的质量分数为2%,搅拌均匀后静置脱泡得到涂敷液;将双层PEI多孔基底膜浸渍于涂覆液中20min。将刮刀在涂敷机上安装、固定好,牵引浸渍过涂敷液的双层PEI多孔基底膜从两个刮膜刀片1中间抽出,然后分别在上、下刮膜刀片1与双层PEI多孔基底膜之间塞入相同尺寸的厚度为5μm的垫片,调整并固定刀片间距调节螺杆2,使双层PEI多孔基底膜上、下两侧刮膜尺寸相同。随后在涂敷液未发生凝胶前,以0.2m/min的走布速度,持续将浸渍过涂敷液的双层PEI多孔基底膜从两个刮膜刀片1中间拉出,在涂覆机的加热段停留8小时,40℃下交联、溶剂蒸发,固化成膜后收卷,制得用于有机气体净化回收的PDMS/PEI平板多层复合膜。
实施例3
步骤1、双层PEI多孔基底膜的制备:将质量分数为18%的PEI膜材料溶于质量分数为82%的有机溶剂DMAC中,在70℃下搅24小时,过滤、抽真空脱泡得到铸膜液;然后将聚酯无纺布浸渍于铸膜液中50min;将刮刀在刮膜机上安装、固定好,牵引浸渍过铸膜液的聚酯无纺布从两个刮膜刀片1中间抽出,然后分别在上、下刮膜刀片1与聚酯无纺布之间塞入相同尺寸的厚度80μm的垫片,调整并固定刀片间距调节螺杆2,使聚酯无纺布上下两侧刮膜尺寸相同。随后以0.6m/min的走布速度持续将浸渍过铸膜液的聚酯无纺布从两个刮膜刀片1中间拉出,接着置于室温下的去离子水中进行相分离,分相结束后用去离子水冲洗固化36小时,经90%的乙醇浸泡30分钟后,得到双层PEI多孔基底膜,自然晾干备用。
步骤2、平板多层复合膜的制备:将质量分数为50%的PDMS、质量分数为10%的γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷与质量分数为40%的有机溶剂正辛烷充分混合,搅拌均匀,得到溶液,然后向溶液中加入催化剂二月桂酸二丁基锡,催化剂二月桂酸二丁基锡在溶液的质量分数为1%,搅拌均匀后静置脱泡得到涂敷液;将双层PEI多孔基底膜浸渍于涂覆液中12min。将刮刀在涂敷机上安装、固定好,牵引浸渍过涂敷液的双层PEI多孔基底膜从两个刮膜刀片1中间抽出,然后分别在上、下刮膜刀片1与双层PEI多孔基底膜之间塞入相同尺寸的厚度为20μm的垫片,调整并固定刀片间距调节螺杆2,使双层PEI多孔基底膜上、下两侧刮膜尺寸相同。随后在涂敷液未发生凝胶前,以0.4m/min的走布速度,持续将浸渍过涂敷液的双层PEI多孔基底膜从两个刮膜刀片1中间拉出,在涂覆机的加热段停留4小时,60℃下交联、溶剂蒸发,固化成膜后收卷,制得用于有机气体净化回收的PDMS/PEI平板多层复合膜。
实施例4
步骤1、双层PEI多孔基底膜的制备:将质量分数为16%的PEI膜材料溶于质量分数为84%的有机溶剂DMAC中,在60℃下搅40小时,过滤、抽真空脱泡得到铸膜液;然后将聚酯无纺布浸渍于铸膜液中100min;将刮刀在刮膜机上安装、固定好,牵引浸渍过铸膜液的聚酯无纺布从两个刮膜刀片1中间抽出,然后分别在上、下刮膜刀片1与聚酯无纺布之间塞入相同尺寸的厚度为100μm的垫片,调整并固定刀片间距调节螺杆2,使聚酯无纺布上下两侧刮膜尺寸相同。随后以0.7m/min的走布速度持续将浸渍过铸膜液的聚酯无纺布从两个刮膜刀片1中间拉出,接着置于室温下的去离子水中进行相分离,分相结束后用去离子水冲洗固化38小时经90%的乙醇浸泡40分钟后,得到双层PEI多孔基底膜,自然晾干备用。
步骤2、平板多层复合膜的制备:将质量分数为40%的PDMS、质量分数为15%的γ-氨基丙基三乙氧基硅烷与质量分数为45%的有机溶剂甲苯充分混合,搅拌均匀,得到溶液;然后向溶液中加入催化剂二月桂酸二丁基锡,催化剂二月桂酸二丁基锡在溶液中的质量分数为2%,搅拌均匀后静置脱泡得到涂敷液;将双层PEI多孔基底膜浸渍于涂覆液中15min。将刮刀在涂敷机上安装、固定好,牵引浸渍过涂敷液的双层PEI多孔基底膜从两个刮膜刀片1中间抽出,然后分别在上、下刮膜刀片1与双层PEI多孔基底膜之间塞入相同尺寸的厚度为30μm的垫片,调整并固定刀片间距调节螺杆2,使双层PEI多孔基底膜上、下两侧刮膜尺寸相同。随后在涂敷液未发生凝胶前,以0.5m/min的走布速度,持续将浸渍过涂敷液的双层PEI多孔基底膜从两个刮膜刀片1中间拉出,在涂覆机的加热段停留6小时,60℃下交联、溶剂蒸发,固化成膜后收卷,制得用于有机气体净化回收的PDMS/PEI平板多层复合膜。
对比例
步骤1、PEI多孔基底膜的制备:将质量分数为18%的PEI膜材料溶于质量分数为82%的有机溶剂DMAC中,在70℃下搅24小时,过滤、抽真空脱泡得到铸膜液;在刮膜机上以0.6m/min的走布速度将铸膜液刮涂到起支撑层作用的聚酯无纺布上,刮膜厚度为80μm,接着置于室温下的去离子水中进行相分离,分相结束后用去离子水冲洗固化36小时,经90%的乙醇浸泡30分钟后,得到PEI多孔基底膜,自然晾干备用。
步骤2、PDMS分离层的制备:将质量分数为50%的PDMS、质量分数为10%的γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷与质量分数为40%的有机溶剂正辛烷充分混合,搅拌均匀,得到溶液,然后向溶液中加入催化剂二月桂酸二丁基锡,催化剂二月桂酸二丁基锡在溶液中的质量分数为1%,搅拌均匀后静置脱泡得到涂敷液,在涂敷液未发生凝胶前,以0.4m/min的走布速度将其涂覆到上述自制的PEI多孔基底膜上,涂敷厚度为20μm,在涂覆机的加热段停留4小时,60℃下交联、溶剂蒸发,固化成膜后收卷,制得用于有机气体净化回收的PDMS/PEI平板复合膜。
将实施例1-4制备的PDMS/PEI平板多层复合膜用于正己烷/N2体系分离,当正己烷体积比为0.134%,操作温度为298K、压力差为0.1MPa、气体流量为40ml/min时,分离因子大于40,以正己烷为溶剂测定的溶胀度小于10%,而对比例制备的PDMS/PEI平板单层复合膜在同样测试条件下分离因子小于30,溶胀度大于20%,经对比可以看出本发明所制备的PDMS/PEI平板多层复合膜具有较高的分离选择性与耐溶胀性能。
本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
Claims (4)
1.一种平板多层复合膜的制备方法,所述平板多层复合膜中间为聚酯无纺布支撑层,聚酯无纺布支撑层的两侧为PEI多孔基底层,聚酯无纺布支撑层两侧的PEI多孔基底层上均覆盖有PDMS分离层,应用两侧均可刮膜的刮刀,所述刮刀包括平行排列的两个刮膜刀片(1)和两个刀片间距调节螺杆(2);所述刀片间距调节螺杆(2)固定连接于两个刮膜刀片(1)的两端,其特征在于,具体制备过程为:
步骤1、双层PEI多孔基底膜的制备:
将聚醚酰亚胺膜材料溶于有机溶剂中,搅拌一段时间,过滤、抽真空脱泡得铸膜液;然后将聚酯无纺布浸渍于铸膜液中一段时间;
将刮刀在刮膜机上安装、固定好,牵引浸渍过铸膜液的聚酯无纺布从两个刮膜刀片(1)中间抽出,然后分别在上、下刮膜刀片(1)与聚酯无纺布之间塞入相同尺寸的垫片,调整并固定刀片间距调节螺杆(2),使聚酯无纺布上下两侧刮膜尺寸相同;
随后以一定的走布速度持续将浸渍过铸膜液的聚酯无纺布从两个刮膜刀片(1)中间拉出,接着置于室温下的去离子水中进行相分离,分相结束后用去离子水冲洗固化,经90%的乙醇浸泡一段时间后,得到双层PEI多孔基底膜,自然晾干备用;
步骤2、平板多层复合膜的制备:
将聚二甲基硅氧烷和交联剂与有机溶剂混合,搅拌均匀,得到溶液;然后向溶液中加入催化剂二月桂酸二丁基锡,搅拌均匀后静置脱泡得到涂敷液;将双层PEI多孔基底膜浸渍于涂覆液中一段时间;
将刮刀在涂敷机上安装、固定好,牵引浸渍过涂敷液的双层PEI多孔基底膜从两个刮膜刀片(1)中间抽出,然后分别在上、下刮膜刀片(1)与双层PEI多孔基底膜之间塞入相同尺寸的垫片,调整并固定刀片间距调节螺杆(2),使双层PEI多孔基底膜上、下两侧刮膜尺寸相同;
随后在涂敷液未发生凝胶前,以一定的走布速度,持续将浸渍过涂敷液的双层PEI多孔基底膜从两个刮膜刀片(1)中间拉出,在涂覆机的加热段停留一段时间,在一定温度下交联、溶剂蒸发和固化成膜后收卷,制得平板多层复合膜;
步骤1所述聚醚酰亚胺质量分数为14~23%,有机溶剂质量分数为77~86%;所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种;
步骤1所述搅拌具体为,在50~80℃下搅拌24~48小时;所述浸渍时间为30~120分钟;
步骤1所述垫片的厚度为50~120μm;所述走布速度为0.6~1.0m/min;所述固化时间为24~48小时;所述浸泡时间为30~60分钟;
步骤2所述聚二甲基硅氧烷的质量分数为20~60%,交联剂的质量分数为5~16%,有机溶剂的质量分数为24~75%。
2.如权利要求1所述的平板多层复合膜的制备方法,其特征在于,步骤2所述交联剂为正硅酸乙酯、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷或γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷中的一种;所述有机溶剂为正己烷、正庚烷、正辛烷或甲苯中的任意一种。
3.如权利要求1所述的平板多层复合膜的制备方法,其特征在于,步骤2所述催化剂二月桂酸二丁基锡在溶液中的质量分数为1~3%。
4.如权利要求1所述的平板多层复合膜的制备方法,其特征在于,步骤2所述浸渍时间为10~20分钟;所述垫片的厚度为5~50μm;所述走布速度为0.2~0.6m/min;所述停留时间为1~8小时;所述温度为40~80℃。
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