CN108300228A - 一种增强二氧化硅气凝胶超级绝热涂料的制备方法 - Google Patents

一种增强二氧化硅气凝胶超级绝热涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种增强二氧化硅气凝胶超级绝热涂料的制备方法，包括以下步骤：S1，在10份乙醇和2‑10份纯水的混合溶液中，滴加1份正硅酸乙酯，再滴加0.2‑0.5份的四氯化钛，搅拌得到溶液；S2，滴加氨水乙醇混合溶液，得到溶胶；S3，溶胶注模，陈化得湿凝胶；S4，浸渍三甲基氯硅烷的正己烷溶液，对湿凝胶进行疏水改性；S5，常压烘干后碾碎，得到凝胶粉末；S6，100份凝胶粉末F，加入到10‑50份涂料中，加入2‑6份分散剂，2‑6份消泡剂，2‑6份流平剂,高速搅拌，得到成品涂料。本发明制备的产品具有强度高，隔热性佳等优点，气凝胶涂料的成品质量和施工质量较好，且同时适用于水性和油性涂料，适合大范围推广。

Description

一种增强二氧化硅气凝胶超级绝热涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及气凝胶涂料技术领域，尤其涉及一种增强二氧化硅气 凝胶超级绝热涂料的制备方法。
背景技术
气凝胶是一种固体物质形态，世界上密度很小的固体之一，密度 为3千克每立方米。因为密度极低，目前最轻的气凝胶仅有0.16毫 克每立方厘米，比空气密度略低，所以也被叫做“冻结的烟”或“蓝 烟”。由于里面的颗粒非常小(纳米量级)，所以可见光经过它时散射 较小(瑞利散射)，就像阳光经过空气一样。因此，它也和天空一样 看着发蓝(如果里面没有掺杂其它东西)，如果对着光看有点发红。 (天空是蓝色的，而傍晚的天空是红色的)。
由于气凝胶中一般80％以上是空气，所以有非常好的隔热效果， 一寸厚的气凝胶相当20至30块普通玻璃的隔热功能。即使把气凝胶 放在玫瑰与火焰之间，玫瑰也会丝毫无损。气凝胶在航天探测上也有 多种用途，在俄罗斯“和平”号空间站和美国“火星探路者”的探测 器上都有用到这种材料。
气凝胶独特的网络结构及高空隙率和低密度等特点导致了气凝 胶本身强度低、脆性大等特点，在外在压力下很容易被破坏(杨氏模 量小于10MPa，抗拉强度仅为16kPa，断裂韧度小于0.8kPa/m)、力 学强度低，并且在温度较高的环境中，半透明的气凝胶材料很难阻抗 辐射热的影响。因此，在很多领域中，气凝胶很难作为隔热材料单独 使用。
尤其是涂料行业，通常使用气凝胶作为乳液混料，制备出气凝胶 涂料，其具有一定的隔热性能，应用范围广泛。但是现有技术的气凝 胶涂料，采用的气凝胶粉末颗粒较大、粒径分布不均匀、孔隙率低， 造成气凝胶涂料强度较低，成品质量较差，隔热性能较差。同时现有 技术的气凝胶涂料，光反射率较低，无法作为外墙的隔热涂料用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种 增强二氧化硅气凝胶超级绝热涂料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种增强二氧化硅气凝胶超级绝热涂料的制备方法，包括以下步 骤：
S1，按照摩尔比分量的原料，在10份乙醇和2-10份纯水的混合 溶液中，滴加1份正硅酸乙酯，再滴加0.2-0.5份的四氯化钛，升 温至30-80℃，搅拌30-100min，得溶液A；
S2，按照摩尔比分量的原料，在10份乙醇和2-10份纯水的混合 溶液中，通入2-8份的氨气，搅拌均匀，得溶液B；
S3，快速搅拌条件下，在溶液A中缓慢滴加溶液B，调节pH值 范围为6-10，继续搅拌30-120min，得到溶胶C；
S4，将溶胶C注入到圆盘形模具中，密封，静置12-36h，得到 湿凝胶D；
S5，从模具中取出凝胶D，将其放到到正己烷溶液中，浸渍1-2h； 取出凝胶D再将其放到三甲基氯硅烷的正己烷溶液中，浸渍2-24h， 得到湿凝胶E；
S6，60-100℃条件下，将湿凝胶E烘干，然后碾碎，得到凝胶粉 末F；
S7，按照重量比分量，取100份凝胶粉末F，加入到10-50份涂 料中，依次加入2-6份分散剂，2-6份消泡剂，2-6份流平剂,高速搅 拌，得到成品涂料。
优选地，所述S1中，四氯化钛为密封避光保存，四氯化钛通过 针筒吸取，再缓慢滴加到混合溶液中。
优选地，所述S3中，快速搅拌条件为搅拌叶转速为 3000-6000r/min。
优选地，所述S6中，烘干采用常压鼓风烘干。
优选地，所述S6中，碾碎采用的设备为碾盘或碾磨。
优选地，所述S7中，涂料为水性涂料，所述水性涂料具体为水 性聚氨酯、水性环氧树脂或水性醇酯树脂。
优选地，所述S7中，涂料为油性涂料，所述油性涂料具体为天 然的油脂漆。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.在二氧化硅气凝胶的制备过程中，添加四氯化钛，提高了正硅 酸乙酯的水解速率，从而节省制备时间；钛源在水解过程中，会生成 纳米二氧化钛，均匀地分布在湿凝胶的网络中，纳米二氧化钛具有增 白剂和反光隔热的作用，同时纳米二氧化钛使湿凝胶的网络结构更稳 固、内部孔径更加均匀且孔隙率更高，提高了气凝胶的强度及隔热性 能，从而提高了气凝胶涂料的成品质量。
2.通过将溶胶C注入到圆盘形模具中，密封陈化，得到圆盘形 的凝胶片，提高了干燥效率和碾碎效率，同时防止湿凝胶在干燥和碾 碎的过程中产生结构性的破损，从而进一步提高气凝胶的孔隙率和强 度。
3.通过将凝胶D放到三甲基氯硅烷的正己烷溶液中，浸渍2-24h， 得到湿凝胶E，对湿凝胶进行疏水改性，疏水的气凝胶与水性或油性 的树脂分子链结合更紧密，降低了成品气凝胶涂料的颗粒感，提高涂 料成膜后的均匀性和稳固性，从而提高成品气凝胶涂料的施工质量， 彻底改善涂料的隔热性能和强度，从而实现了一种增强二氧化硅气凝 胶超级绝热涂料的制备过程。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清 楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。
实施例1：
一种增强二氧化硅气凝胶超级绝热涂料的制备方法，包括以下步 骤：
S1，按照摩尔比分量的原料，在10份乙醇和2-10份纯水的混合 溶液中，滴加1份正硅酸乙酯，再滴加0.2-0.5份的四氯化钛，升 温至30-80℃，搅拌30-100min，得溶液A；
S2，按照摩尔比分量的原料，在10份乙醇和2-10份纯水的混合 溶液中，通入2-8份的氨气，搅拌均匀，得溶液B；
S3，快速搅拌条件下，在溶液A中缓慢滴加溶液B，调节pH值 范围为6-10，继续搅拌30-120min，得到溶胶C；
S4，将溶胶C注入到圆盘形模具中，密封，静置12-36h，得到 湿凝胶D；
S5，从模具中取出凝胶D，将其放到到正己烷溶液中，浸渍1-2h； 取出凝胶D再将其放到三甲基氯硅烷的正己烷溶液中，浸渍2-24h， 得到湿凝胶E；
S6，60-100℃条件下，将湿凝胶E烘干，然后碾碎，得到凝胶粉 末F；
S7，按照重量比分量，取100份凝胶粉末F，加入到10-50份涂 料中，依次加入2-6份分散剂，2-6份消泡剂，2-6份流平剂,高速搅 拌，得到成品涂料。
所述S1中，四氯化钛为密封避光保存，四氯化钛通过针筒吸取， 再缓慢滴加到混合溶液中。
所述S3中，快速搅拌条件为搅拌叶转速为3000-6000r/min。
所述S6中，烘干采用常压鼓风烘干。
所述S6中，碾碎采用的设备为碾盘或碾磨。
所述S7中，涂料为水性涂料，所述水性涂料具体为水性聚氨酯、 水性环氧树脂或水性醇酯树脂。
所述S7中，涂料为油性涂料，所述油性涂料具体为天然的油脂 漆。
以上实施例中的实验结果如表1所示：
表1 Si-Ti比例及其对产品质量的影响
如表1所述，Ti含量越多，正硅酸乙酯水解越快，但水解过快 容易造成，气凝胶内部塌陷，从而气凝胶块的孔隙率降低，强度稍稍 增强，但对气凝胶的应用不利，故水含量为气凝胶制备过程的主要因 素；Ti含量越多，涂料成膜的光反射率越高，隔热效率更高。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范 围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技 术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改 变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种增强二氧化硅气凝胶超级绝热涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，按照摩尔比分量的原料，在10份乙醇和2-10份纯水的混合溶液中，滴加1份正硅酸乙酯，再滴加0.2-0.5份的四氯化钛，升温至30-80℃，搅拌30-100min，得溶液A；
S2，按照摩尔比分量的原料，在10份乙醇和2-10份纯水的混合溶液中，通入2-8份的氨气，搅拌均匀，得溶液B；
S3，快速搅拌条件下，在溶液A中缓慢滴加溶液B，调节pH值范围为6-10，继续搅拌30-120min，得到溶胶C；
S4，将溶胶C注入到圆盘形模具中，密封，静置12-36h，得到湿凝胶D；
S5，从模具中取出凝胶D，将其放到到正己烷溶液中，浸渍1-2h；取出凝胶D再将其放到三甲基氯硅烷的正己烷溶液中，浸渍2-24h，得到湿凝胶E；
S6，60-100℃条件下，将湿凝胶E烘干，然后碾碎，得到凝胶粉末F；
S7，按照重量比分量，取100份凝胶粉末F，加入到10-50份涂料中，依次加入2-6份分散剂，2-6份消泡剂，2-6份流平剂,高速搅拌，得到成品涂料。
2.根据权利要求1所述的一种增强二氧化硅气凝胶超级绝热涂料的制备方法，其特征在于，所述S1中，四氯化钛为密封避光保存，四氯化钛通过针筒吸取，再缓慢滴加到混合溶液中。
3.根据权利要求1所述的一种增强二氧化硅气凝胶超级绝热涂料的制备方法，其特征在于，所述S3中，快速搅拌条件为搅拌叶转速为3000-6000r/min。
4.根据权利要求1所述的一种增强二氧化硅气凝胶超级绝热涂料的制备方法，其特征在于，所述S6中，烘干采用常压鼓风烘干。
5.根据权利要求1所述的一种增强二氧化硅气凝胶超级绝热涂料的制备方法，其特征在于，所述S6中，碾碎采用的设备为碾盘或碾磨。
6.根据权利要求1所述的一种增强二氧化硅气凝胶超级绝热涂料的制备方法，其特征在于，所述S7中，涂料为水性涂料，所述水性涂料具体为水性聚氨酯、水性环氧树脂或水性醇酯树脂。
7.根据权利要求1所述的一种增强二氧化硅气凝胶超级绝热涂料的制备方法，其特征在于，所述S7中，涂料为油性涂料，所述油性涂料具体为天然的油脂漆。
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