CN102079949A - 纳米气凝胶保温涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米气凝胶保温涂料的制备方法，包括溶胶、凝胶、老化，之后表面改性溶剂置换、常压干燥、疏水二氧化硅气凝胶；或者超临界干燥、亲水二氧化硅气凝胶。本发明的有益效果为：采用本发明方法制备的二氧化硅气凝胶孔径为纳米级分布，其主要孔径分布在10nm，小于空气分子运动自由程，可大大降低因气体分子热运动产生的热传递；本发明中的气凝胶由纳米二氧化硅球形颗粒搭接组成的网络结构，减少了固体颗粒的接触面积，增加了热传导路径，进一步起到了保温隔热的效果；通过干燥工艺的不同，可制备疏水和亲水型二氧化硅气凝胶，以配合有机或无机涂料使用。
Description
技术领域
本发明涉及化工涂料领域，尤其涉及一种纳米气凝胶保温涂料的制备方法。
背景技术
随着国家近年来倡导建立节约型社会，各行业均在开拓节能的新方法、新工艺。其中涂料施工工艺简单，可实现无缝施工，减少热桥的存在，因此保温涂料成为新的研究热点。
保温涂料通常分为两类：一、反射型热涂料，其是在铝基反光隔热涂料的基础上发展而来的，通过选择金属或金属填料和树脂及生产工艺，制得高反射率的涂层，反射红外光来达到隔热目的的。二、隔热型隔热涂料是以自身的低导热率来实现隔热的一类涂料，属于厚膜涂料。涂料施工时需有一定厚度，一般为5-20mm，在经过表面干燥固化后，形成具有低热导率的涂层，以达到减少热量传递的效果。
目前保温涂料中应用最广泛的是硅酸盐类涂料，这类涂料是上世纪末发展起来的一类新型材料。其工作原理是形成“空气囊”来防止热传导。但这类材料颗粒多少微米级的，形成的“气囊”也都大于空气热运动的自由程，抑制热传导效果不明显，保温效果较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米气凝胶保温涂料的制备方法，以克服目前现有技术存在的上述不足。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现：
一种纳米气凝胶保温涂料的制备方法，包括以下步骤：
1）将正硅酸乙酯、1%质量浓度的盐酸或草酸溶液、无水乙醇和水混合水解12-24小时，上述各组分的重量份数比为1∶0.1∶6∶0.5；
2）将步骤1）水解完成后加入1%质量浓度的氨水溶液，水解完成后的液体与氨水的重量份数比为1∶0.1-0.2，反应18-48小时后得到二氧化硅凝胶；
3）将步骤2）产生的二氧化硅凝胶置于无水乙醇，中老化处理12-36小时；
4）将步骤3）老化处理后的二氧化硅凝胶置于三甲基氯硅烷与正戊烷或正己烷的混合液中进行修饰改性，混合液中三甲基氯硅烷与正戊烷或正己烷的重量份数比为1∶5-100，每24-48小时更换一次混合液，重复此过程3-5次；
5）将步骤4）修饰改性后的二氧化硅凝胶置于20-110℃条件下，干燥24-36小时，得到二氧化硅气凝胶；
6）将步骤5）得到的气凝胶粉碎，过200目筛，将过筛后的气凝胶与水性涂料、溶剂性涂料、粉末涂料或高固体粉涂料以重量份数比1:10-50混合均匀后即可使用，其中水性涂料可以是水溶醇酸树脂、水溶环氧树脂或无机高分子水性树脂，溶剂性涂料为丙烯酸酯建筑涂料、有机硅-丙烯酸酯建筑涂料、聚氨酯涂料或氟树脂建筑涂料，粉末涂料为环氧粉末涂料，聚酯粉末涂料，丙烯酸酯粉末涂料或热塑性粉末涂料，高固体粉涂料为氨基丙烯酸、氨基聚酯或白干型醇酸漆。
在上述操作步骤中，步骤4）还可以采用以下方法：所述将步骤3）老化处理后的二氧化硅凝胶置于超临界干燥设备中，预充3-5MPa氮气；再以30-60℃/小时的升温速度加热至260-320℃，保温2-3小时；之后以0.5-1MPa/小时速度泄压，最后氮气吹扫30-60分钟。
本发明的有益效果为：
1、采用本发明方法制备的二氧化硅气凝胶孔径为纳米级分布，其主要孔径分布在10nm，小于空气分子运动自由程，可大大降低因气体分子热运动产生的热传递。
2、本发明中的气凝胶由纳米二氧化硅球形颗粒搭接组成的网络结构，减少了固体颗粒的接触面积，增加了热传导路径，进一步起到了保温隔热的效果。
3、通过干燥工艺的不同，可制备疏水和亲水型二氧化硅气凝胶，以配合有机或无机涂料使用。
附图说明
下面根据附图对本发明作进一步详细说明。
图1是本发明实施例所述的一种纳米气凝胶保温涂料的制备方法的工艺流程图；
图2是本发明实例1所述的一种纳米气凝胶保温涂料的制备方法制备出的产品在电镜下的图片；
图3是本发明实例2所述的一种纳米气凝胶保温涂料的制备方法制备出的产品在电镜下的图片；
图4是本发明实例3所述的一种纳米气凝胶保温涂料的制备方法制备出的产品在电镜下的图片；
图5是本发明实例4所述的一种纳米气凝胶保温涂料的制备方法制备出的产品在电镜下的图片；
图6是本发明实例5所述的一种纳米气凝胶保温涂料的制备方法制备出的产品在电镜下的图片。
具体实施方式
实施例1
本发明实施例1所述的一种纳米气凝胶保温涂料的制备方法，包括以下步骤：
1）将正硅酸乙酯、1%质量浓度的盐酸溶液、无水乙醇和水混合水解12小时，上述各组分的重量份数比为1∶0.1∶6∶0.5；
2）将步骤1）水解完成后加入1%质量浓度的氨水溶液，水解完成后的液体与氨水溶液的重量份数比为1:0.1-0.2，反应18-48小时后得到二氧化硅凝胶；
3）将步骤2）产生的二氧化硅凝胶置于无水乙醇，中老化处理12-36小时；
4）将步骤3）老化处理后的二氧化硅凝胶置于三甲基氯硅烷和正戊烷的混合液中进行修饰改性，混合液的比例为1∶5-50，每24-48小时更换一次混合液，重复此过程3-5次；
5）将步骤4）修饰改性后的二氧化硅凝胶置于20-90℃条件下干燥24小时，得到二氧化硅气凝胶；
6）将步骤5）得到的气凝胶粉碎，过200目筛，将过筛后的气凝胶与水性涂料以重量比例1∶10-50混合均匀后使用，水性涂料可以是水溶醇酸树脂、水溶环氧树脂及无机高分子水性树脂。
实施例2
本发明实施例2所述的一种纳米气凝胶保温涂料的制备方法，包括以下步骤：
1）将正硅酸乙酯、1%质量浓度的盐酸溶液、无水乙醇和水混合水解12小时，上述各组分的重量份数比为1∶0.1∶6∶0.5；
2）将步骤1）水解完成后加入1%质量浓度的氨水溶液，水解完成后的液体与氨水溶液的重量份数比为1∶0.1-0.2，18-48小时后得到二氧化硅凝胶；
3）将步骤2）产生的二氧化硅凝胶置于无水乙醇中老化处理12-36小时；
4）将步骤3）老化处理后的二氧化硅凝胶置于三甲基氯硅烷和正己烷的混合液中进行修饰改性，混合液的重量比例为1∶5-100，每24-48小时更换一次混合液，重复此过程3-5次；
5）将步骤4）修饰改性后的二氧化硅凝胶置于20-110℃条件下干燥24小时，得到二氧化硅气凝胶。
6）将步骤5）得到的气凝胶粉碎，过200目筛，将过筛后的气凝胶与溶剂性涂料以重量比例1∶10-50混合均匀后使用，溶剂性涂料可以是丙烯酸酯建筑涂料、有机硅-丙烯酸酯建筑涂料、聚氨酯涂料。
实施例3
本发明实施例3所述的一种纳米气凝胶保温涂料的制备方法，包括以下步骤：
1）将正硅酸乙酯、1%质量浓度的草酸溶液、无水乙醇和水混合水解24小时，上述各组分的重量份数比为1：0.5：6：0.5；
2）将步骤1）水解完成后加入1%质量浓度的氨水溶液，水解完成后的液体与氨水溶液的重量份数比为1：0.1-0.2，18-48小时后得到二氧化硅凝胶；
3）将步骤2）产生的二氧化硅凝胶置于无水乙醇中老化处理12-36小时；
4）将步骤3）老化处理后的二氧化硅凝胶置于三甲基氯硅烷和正己烷的混合液中进行修饰改性，混合液的重量比例为1：5-100，每24-48小时更换一次混合液，重复此过程3-5次；
5）将步骤4）修饰改性后二氧化硅凝胶置于20-90℃条件下干燥36小时，得到二氧化硅气凝胶；
6）将步骤5）得到的气凝胶粉碎，过200目筛，将过筛后的气凝胶与粉末涂料以重量比例1：10-50混合均匀后使用，粉末涂料可以是环氧粉末涂料，聚酯粉末涂料，丙烯酸酯粉末涂料及热塑性粉末涂料。
实施例4
本发明实施例4所述的一种纳米气凝胶保温涂料的制备方法，包括以下步骤：
1）将正硅酸乙酯、1%质量浓度的盐酸溶液、无水乙醇和水混合水解12小时，上述各组分的重量份数比为1：0.1：6：0.5；
2）将步骤1）水解完成后加入1%质量浓度的氨水溶液，水解完成后的液体与氨水溶液的重量份数比为1：0.1-0.2，18-48小时后得到二氧化硅凝胶；
3）将步骤2）产生的二氧化硅凝胶置于无水乙醇中老化处理12-36小时；
4）将步骤3）老化处理后的二氧化硅凝胶置于三甲基氯硅烷和正戊烷的混合液中进行修饰改性，混合液的重量比例为1：5-100，每24-48小时更换一次混合液，重复此过程3-5次；
5）将步骤4）修饰改性后二氧化硅凝胶置于20-90℃条件下干燥24小时，得到二氧化硅气凝胶；
6）将步骤5）得到的气凝胶粉碎，过200目筛，将过筛后的气凝胶与高固体分涂料以重量比例1：10-50混合均匀后使用。高固体分涂料可以是氨基丙烯酸、氨基聚酯及白干型醇酸漆。
实施例5
本发明实施例5所述的一种纳米气凝胶保温涂料的制备方法，包括以下步骤：
1）将正硅酸乙酯、1%质量浓度盐酸溶液、无水乙醇和水混合水解12小时，上述各组分的重量份数比为1：0.1：6：0.5；
2）将步骤1）水解完成后加入1%质量浓度的氨水溶液，水解完成后的液体与氨水的重量份数比为1：0.1-0.2，18-48小时后得到二氧化硅凝胶；
3）将步骤2）产生的二氧化硅凝胶置于无水乙醇中老化处理12-36小时；
4）将步骤3）老化处理后的二氧化硅凝胶置于超临界干燥设备中，预充3-5MPa氮气，再以30-60℃/小时的升温速度加热至260-320℃，保温2-3小时；
5）再以0.5-1MPa/小时速度泄压，最后氮气吹扫30-60分钟；
6）将步骤5）得到的气凝胶粉碎，过200目筛，将过筛后的气凝胶与粉末涂料以重量比例1：10-50混合均匀后使用，粉末涂料可以是环氧粉末涂料，聚酯粉末涂料，丙烯酸酯粉末涂料及热塑性粉末涂料。
如图2-6所示，实例1-6的电镜图片中网络结构由二氧化硅纳米粒子堆积构成，网络的空隙均为纳米级，且空隙主要分布在70纳米以下，小于空气热运动自由程，可降低气相传热，此外纳米粒子近似球形结构，堆积过程中有效的减少了接触面积，降低了固相传热面积，增加了传热路径，起到优异的保温隔热效果。
Claims (4)
1.一种纳米气凝胶保温涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将正硅酸乙酯、1%质量浓度的盐酸或草酸溶液、无水乙醇和水混合水解12-24小时，上述各组分的重量份数比为1∶0.1∶6∶0.5；
2）将步骤1）水解完成后加入1%质量浓度的氨水溶液，水解完成后的液体与氨水溶液的重量份数比为1∶0.1-0.2，反应18-48小时后得到二氧化硅凝胶；
3）将步骤2）产生的二氧化硅凝胶置于无水乙醇中老化处理12-36小时；
4）将步骤3）老化处理后的二氧化硅凝胶置于三甲基氯硅烷与正戊烷或正己烷的混合液中进行修饰改性，混合液中三甲基氯硅烷与正戊烷或正己烷的重量份数比为1∶5-100，每24-48小时更换一次混合液，重复此过程3-5次；
5）将步骤4）修饰改性后的二氧化硅凝胶置于20-110℃条件下，干燥24-36小时，得到二氧化硅气凝胶；
6）将步骤5）得到的气凝胶粉碎，过200目筛，将过筛后的气凝胶与水性涂料、溶剂性涂料、粉末涂料或高固体粉涂料以重量份数比1:10-50混合均匀后即可使用。
2.根据权利要求1所述的纳米气凝胶保温涂料的制备方法，其特征在于：步骤4）中，将步骤3）老化处理后的二氧化硅凝胶置于超临界干燥设备中，预充3-5MPa氮气。
3.根据权利要求2所述的纳米气凝胶保温涂料的制备方法，其特征在于：再以30-60℃/小时的升温速度加热至260-320℃，保温2-3小时；之后以0.5-1MPa/小时速度泄压，最后氮气吹扫30-60分钟。
4.根据权利要求1所述的纳米气凝胶保温涂料的制备方法，其特征在于：步骤6）中水性涂料是水溶醇酸树脂、水溶环氧树脂或无机高分子水性树脂，溶剂性涂料为丙烯酸酯建筑涂料、有机硅-丙烯酸酯建筑涂料、聚氨酯涂料，粉末涂料为环氧粉末涂料、聚酯粉末涂料、丙烯酸酯粉末涂料或热塑性粉末涂料，高固体粉涂料为氨基丙烯酸、氨基聚酯或白干型醇酸漆。
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