CN104445224B - 一种微细二氧化硅气凝胶粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微细二氧化硅气凝胶粉体的制备方法。该方法以甲基硅酸盐作为二氧化硅气凝胶的原材料，通过控制反应过程，在凝胶形成过程中实现凝胶原位疏水化和低表面能溶剂置换，并经过干燥粉碎得到二氧化硅气凝胶粉体材料。本方法可解决气凝胶常压制备的高成本、工艺繁琐等缺点，具有低成本，步骤简单等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化硅气凝胶的制备方法，具体地说是一种用甲基硅酸盐作为原料，经过常压干燥技术制备二氧化硅气凝胶粉体的方法。
背景技术
SiO2气凝胶是一种以纳米量级粒子相互聚集构成纳米多孔网络结构，并在孔隙中充满气态分散介质的一种高分散固态材料，因其具有纳米多孔结构、低密度、低介电常数、低导热系数、高孔隙率、高比表面积等特点，在力学、声学、热学、光学等诸方面显示出独特性质，在航天、军事、石油、化工、矿产、通讯、医用、建材、电子、冶金等众多领域有着广泛而巨大的应用价值，被称为“改变世界的神奇材料”。充分发挥气凝胶的优异性能，实现原料的低成本化及制备工艺的简单化和低成本化，时期能够大规模生产是目前研究的热点。
目前 SiO2气凝胶的制备方法主要包括超临界干燥和常压干燥两种方式。超临界法制备的 SiO2气凝胶性能较为优异，但设备复杂昂贵、干燥工艺耗能高、危险性大；常压干燥制备 SiO2气凝胶无需大量设备，可操作性强、安全环保，为SiO2气凝胶的大规模工业化生产提供了可能。但目前报道的常压制备工艺繁琐，生产制备周期耗时长，并且生产中耗费大量疏水改性剂和置换溶剂，且溶剂回收分离困难，增加了产品的成本，从而限制了气凝胶的工业化大规模制备和广泛应用。
甲基硅酸盐（甲基硅酸钠和甲基硅酸钾）常作为一类新型刚性建筑防水材料，其在催化剂作用下可生成甲基硅酸醇，甲基硅酸醇可进一步脱水交联形成不溶性的疏水网状分子结构，起到防水作用。甲基硅酸盐（甲基硅酸钠和甲基硅酸钾）独特的分子结构，既同时含有疏水基团和可交联缩合基团，符合疏水性SiO2气凝胶制备所必须的材料分子结构特点。
有别于传统的制备方法，本发明采用低成本的甲基硅酸盐作为气凝胶的原材料，在凝胶形成过程中实现凝胶原位疏水化和低表面能溶剂置换，可解决气凝胶常压制备的高成本、工艺繁琐等缺点。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术的缺陷，提供一种微细二氧化硅气凝胶粉体的制备方法，具有低成本，步骤简单等优点。
本发明的制备原理为：利用甲基硅酸盐特殊的分子结构，调控催化剂种类和用量来控制反应过程，一方面利用其分子结构中的硅酸盐基团，通过脱水交联缩合形成具有微观纳米结构的凝胶；另一方面，利用其分子结构中原有的疏水性Si-CH3基团，实现凝胶的原位疏水化。同时，在疏水凝胶形成过程中实现低表面能溶剂置换，常压干燥粉碎，得到气凝胶粉体材料。
本发明的目的通过下述方案实现：
本发明提供的一种微细二氧化硅气凝胶粉体的制备方法：采用甲基硅酸盐为前驱体，分别以无机酸和无机碱作为催化剂，低表面张力溶剂为置换溶剂，按下述步骤依次进行：
（1）将甲基硅酸盐与水在室温下混合均匀，得到甲基硅酸盐溶液，在甲基硅酸盐溶液加入无机酸催化剂，搅拌反应，得到酸性溶胶；
（2）在酸性溶胶中加入低表面张力溶剂，高速搅拌，加入无机碱催化剂，加热反应，待溶液分层并除去水层，得到二氧化硅湿凝胶；
（3）将二氧化硅湿凝胶进行干燥，粉碎，得到二氧化硅气凝胶粉体。
为了更好地实现本发明，
在所述步骤（1）中，所述的甲基硅酸盐为甲基硅酸钠和甲基硅酸钾的至少一种；
其中，市售的甲基硅酸盐原料通常是固体或溶解于水中配成一定浓度的母液；
在所述步骤（1）的甲基硅酸盐溶液中，水和甲基硅酸盐的质量比为（5~50）：1。
为了更好地实现本发明，
在所述步骤（1）中，所述的无机酸为盐酸、硫酸、硝酸和高氯酸中的至少一种；
在所述步骤（1）中，无机酸催化剂与甲基硅酸盐的质量比为（0.1~5）：1。
为了更好地实现本发明，
在步骤（2）中，所述的低表面张力溶剂正庚烷、正己烷和正辛烷中的至少一种；
在所述步骤（2）中， 低表面张力溶剂与甲基硅酸盐的质量比为（5~50）：1。
为了更好地实现本发明，
在步骤（2）中，所述的无机碱为氨水，氢氧化钠，氢氧化钾中的至少一种；
在所述步骤（2）中，无机碱催化剂与甲基硅酸盐的质量比为（0.1~5）：1。
为了更好地实现本发明，
在所述步骤（1）中的搅拌反应中，反应温度为10~50℃，反应时间为0.5h~5h；
在所述步骤（2）中的高速搅拌，指搅拌速度为500~1500
转/分钟；
在所述步骤（2）中的加热反应中，反应温度为30~70℃，反应时间为0.5h~5h；
在所述步骤（3）中的干燥处理指在80~180℃下处理1~6h。
本发明所制备的二氧化硅气凝胶粉体材料的颗粒尺寸为0.1~200μm，体积密度为0.01~0.2g/cm3，比表面积为300~1200
m2/g，导热隔热系数为0.013~0.025 W/mK。
本发明相对于现有技术，本发明具有如下优点和有益效果：
1、本发明采用低成本的甲基硅酸盐作为气凝胶的原材料，在凝胶形成过程中实现凝胶原位疏水化和低表面能溶剂置换，原料成本大大降低，并且工艺流程简单；
2、生产过程只采用低表面能溶剂作为置换溶剂，避免了传统常压干燥方法的不同溶剂之间的梯度置换过程，溶剂易回收，生产成本低，产率高。
附图说明
图1为本发明实施例1 制备的二氧化硅气凝胶粉体的扫描电镜图片；
图2为本发明实施例1 制备的二氧化硅气凝胶粉体的红外谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例子对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例
1
将100g甲基硅酸钠与500g水在室温下混合均匀，得到甲基硅酸钠溶液，在甲基硅酸盐溶液加入134g盐酸(质量浓度是36.5%)催化剂，在50℃条件下搅拌反应3h，得到酸性溶胶；在酸性溶胶中加入1000g正己烷溶剂，在1500转/分钟高速搅拌条件下，加入200g氨水催化剂，在50℃条件下加热反应4h，待溶液分层并除去水层，得到二氧化硅湿凝胶；将二氧化硅湿凝胶在130℃干燥6h，粉碎，得到二氧化硅气凝胶粉体。
所制备的二氧化硅气凝胶粉体材料的颗粒尺寸为0.1~50μm，体积密度为0.1g/cm3，比表面积为300 m2/g，导热隔热系数为0.022W/mK。
通过附图1可以看出，制得的二氧化硅气凝胶粉体是具有连续网络结构的多孔材料，孔径大小为5~100
nm，且纳米孔洞分布均匀；所制备的二氧化硅气凝胶粉体的红外谱图如附图2所示，从图中可以看到，曲线中1270 cm-1、2966
cm-1，1631cm-1、1087 cm-1分别属于Si-CH3，-CH3，C-H，Si-O-Si的特征吸收峰，说明通过甲基硅酸钠作为前驱体，可直接在二氧化硅气凝胶的纳米颗粒表面接枝疏水基团Si-CH3，从而降低其表面能。
实施例
2
将100g甲基硅酸钠与900g水在室温下混合均匀，得到甲基硅酸钠溶液，在甲基硅酸盐溶液加入65.5g硫酸（浓度是98.3%）催化剂，在10℃条件下搅拌反应5h，得到酸性溶胶；在酸性溶胶中加入500g正己烷溶剂，在500转/分钟高速搅拌条件下，加入10g氢氧化钾催化剂，在30℃条件下加热反应5h，待溶液分层并除去水层，得到二氧化硅湿凝胶；将二氧化硅湿凝胶在80℃干燥6h，粉碎，得到二氧化硅气凝胶粉体。
所制备的二氧化硅气凝胶粉体材料的颗粒尺寸为1~80μm，体积密度为0.08g/cm3，比表面积为600 m2/g，导热隔热系数为0.020W/mK。
实施例
3
将100g甲基硅酸钾与600g水在室温下混合均匀，得到甲基硅酸钾溶液，在甲基硅酸盐溶液加入120g硝酸（质量分数约为65%）催化剂，在50℃条件下搅拌反应0.5h，得到酸性溶胶；在酸性溶胶中加入5000g正己烷溶剂，在600转/分钟高速搅拌条件下，加入50g氢氧化钠催化剂，在70℃条件下加热反应0.5h，待溶液分层并除去水层，得到二氧化硅湿凝胶；将二氧化硅湿凝胶在140℃干燥5h，粉碎，得到二氧化硅气凝胶粉体。
所制备的二氧化硅气凝胶粉体材料的颗粒尺寸为100~200μm，体积密度为0.2g/cm3，比表面积为600 m2/g，导热隔热系数为0.013W/mK。
实施例
4
将100g甲基硅酸钠与700g水在室温下混合均匀，得到甲基硅酸钠溶液，在甲基硅酸盐溶液加入300g高氯酸（质量分数是70%）催化剂，在30℃条件下搅拌反应3h，得到酸性溶胶；在酸性溶胶中加入600g正己烷溶剂，在1000转/分钟高速搅拌条件下，加入60g氨水催化剂，在55℃条件下加热反应3h，待溶液分层并除去水层，得到二氧化硅湿凝胶；将二氧化硅湿凝胶在120℃干燥6h，粉碎，得到二氧化硅气凝胶粉体。
所制备的二氧化硅气凝胶粉体材料的颗粒尺寸为0.1~50μm，体积密度为0.07g/cm3，比表面积为1200
m2/g，导热隔热系数为0.025 W/mK。
实施例
5
将100g甲基硅酸钠与1000g水在室温下混合均匀，得到甲基硅酸钠溶液，在甲基硅酸盐溶液加入191g高氯酸（质量分数是70%）催化剂，在40℃条件下搅拌反应2h，得到酸性溶胶；在酸性溶胶中加入600g正己烷溶剂，在500转/分钟高速搅拌条件下，加入100g氨水催化剂，在40℃条件下加热反应4h，待溶液分层并除去水层，得到二氧化硅湿凝胶；将二氧化硅湿凝胶在130℃干燥5h，粉碎，得到二氧化硅气凝胶粉体。
所制备的二氧化硅气凝胶粉体材料的颗粒尺寸为0.1~100μm，体积密度为0.05g/cm3，比表面积为900 m2/g，导热隔热系数为0.019 W/mK。
实施例
6
将100g甲基硅酸钾与800g水在室温下混合均匀，得到甲基硅酸钾溶液，在甲基硅酸盐溶液加入180g硝酸（质量分数约为65%）催化剂，在45℃条件下搅拌反应1h，得到酸性溶胶；在酸性溶胶中加入800g正己烷溶剂，在1500转/分钟高速搅拌条件下，加入80g氨水催化剂，在60℃条件下加热反应2h，待溶液分层并除去水层，得到二氧化硅湿凝胶；将二氧化硅湿凝胶在180℃干燥1h，粉碎，得到二氧化硅气凝胶粉体。
所制备的二氧化硅气凝胶粉体材料的颗粒尺寸为0.1~200μm，体积密度为0.2g/cm3，比表面积为300 m2/g，导热隔热系数为0.024 W/mK。
实施例
7
将100g甲基硅酸钠与5000g水在室温下混合均匀，得到甲基硅酸钠溶液，在甲基硅酸盐溶液加入200g盐酸(质量浓度是36.5%)催化剂，在25℃条件下搅拌反应5h，得到酸性溶胶；在酸性溶胶中加入1000g正己烷溶剂，在700转/分钟高速搅拌条件下，加入60g氢氧化钾催化剂，在55℃条件下加热反应3h，待溶液分层并除去水层，得到二氧化硅湿凝胶；将二氧化硅湿凝胶在120℃干燥6h，粉碎，得到二氧化硅气凝胶粉体。
所制备的二氧化硅气凝胶粉体材料的颗粒尺寸为0.1~60μm，体积密度为0.01g/cm3，比表面积为1200
m2/g，导热隔热系数为0.013 W/mK。
实施例
8
将100g甲基硅酸钾与500g水在室温下混合均匀，得到甲基硅酸钾溶液，在甲基硅酸盐溶液加入30g硫酸（浓度是98.3%）催化剂，在50℃条件下搅拌反应0.5h，得到酸性溶胶；在酸性溶胶中加入1200g正己烷溶剂，在800转/分钟高速搅拌条件下，加入70g氢氧化钠催化剂，在35℃条件下加热反应5h，待溶液分层并除去水层，得到二氧化硅湿凝胶；将二氧化硅湿凝胶在180℃干燥3h，粉碎，得到二氧化硅气凝胶粉体。
所制备的二氧化硅气凝胶粉体材料的颗粒尺寸为0.1~40μm，体积密度为0.08g/cm3，比表面积为800m2/g，导热隔热系数为0.019 W/mK。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种微细二氧化硅气凝胶粉体的制备方法，其特征在于：采用甲基硅酸盐为前驱体，分别以无机酸和无机碱作为催化剂，低表面张力溶剂为置换溶剂，按下述步骤依次进行：
(1)将甲基硅酸盐与水在室温下混合均匀，得到甲基硅酸盐溶液，在甲基硅酸盐溶液加入无机酸催化剂，搅拌反应，得到酸性溶胶；
(2)在酸性溶胶中加入低表面张力溶剂，高速搅拌，加入无机碱催化剂，加热反应，待溶液分层并除去水层，得到二氧化硅湿凝胶；
(3)将二氧化硅湿凝胶进行干燥，粉碎，得到二氧化硅气凝胶粉体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
在所述步骤(1)中，甲基硅酸盐溶液中，水和甲基硅酸盐的质量比为(5～50)：1；
在所述步骤(1)中，无机酸催化剂与甲基硅酸盐的质量比为(0.3～3)：1；
在所述步骤(2)中，低表面张力溶剂与甲基硅酸盐的质量比为(5～50)：1；
在所述步骤(2)中，无机碱催化剂与甲基硅酸盐的质量比为(0.1～2)：1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述的甲基硅酸盐为甲基硅酸钠和甲基硅酸钾的至少一种；
所述的无机酸为盐酸、硫酸、硝酸和高氯酸中的至少一种；
所述的无机碱为氨水，氢氧化钠，氢氧化钾中的至少一种；
所述的低表面张力溶剂为正庚烷、正己烷和正辛烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
在所述步骤(1)中的搅拌反应中，反应温度为10～50℃，反应时间为0.5h～5h；
在所述步骤(2)中的高速搅拌，指搅拌速度为500～1500转/分钟；
在所述步骤(2)中的加热反应中，反应温度为30～70℃，反应时间为0.5h～5h；
在所述步骤(3)中的干燥处理指在80～180℃下处理1～6h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的二氧化硅气凝胶粉体材料的颗粒尺寸为0.1～200μm，体积密度为0.01～0.2g/cm3，比表面积为300～1200m2/g，导热隔热系数为0.013～0.025W/mK。
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