CN105001756A - 一种超级绝热保温涂料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种超级绝热保温涂料，由下列重量份的原料制成：正硅酸乙酯32-35、盐酸适量、氨水适量、乙醇适量、去离子水适量、三甲基氯硅烷4-5、3-氨丙基三羟基硅烷1-1.5、硅烷偶联剂KH5500.02-0.05、月桂酰肌氨酸钠0.01-0.02、纳米硼纤维0.6-0.8、E-12环氧树脂70-75、乙二醇二缩水甘油醚9-12、纳米碳酸钙1.3-1.7、二乙烯三胺7-7.5；本发明通过添加改性的纳米硼纤维，改善了二氧化硅气凝胶易碎、强度低的缺点，通过使用三甲基氯硅烷、3-氨丙基三羟基硅烷改性，能够防止气凝胶吸水，开裂，又能增加与成膜物质的结合牢度；本发明涂料具有超级绝热性能，能够节约大量的能源。

Description

一种超级绝热保温涂料及其制备方法

技术领域

本发明涉及保温涂料领域，尤其涉及一种超级绝热保温涂料及其制备方法。

背景技术

二氧化硅气凝胶具有纳米孔隙，是一种多孔性固态材料，具有低密度，高孔隙率的结构特点，具有超级绝热性能。利用二氧化硅气凝胶微球与涂料用成膜材料组合，形成具有超级保温性能的涂料。

目前的二氧化硅气凝胶大多利用溶胶凝胶法，通过正硅酸乙酯等硅源水解制备，由此得到的二氧化硅气凝胶极易吸潮，遇水开裂，导致纳米孔结构遭到破坏，影响气凝胶的性能，因此在制备过程中通常要对二氧化硅凝胶进行必要的疏水改性，增强气凝胶的疏水性。其主要的手段是采用特定的疏水改性剂，将二氧化硅湿凝胶上亲水性的硅羟基替换为甲基，亚甲基等疏水的非极性基团，从而增强凝胶体的疏水性，常用作疏水改性剂的物质有三甲基氯硅烷，二甲基二乙氧基硅烷，甲基二硅胺烷，甲基三甲氧基硅烷等。

过疏水的二氧化硅气凝胶微球是一种良好的隔热材料，但是由于它表面含有大量的非极性基团，当它与水性聚合物体系混合时相容性差，界面热阻大，同时气凝胶微球分散不均，极易团聚，导致复合材料的性能下降，因此，必须对疏水二氧化硅气凝胶微球进行适当改性。

二氧化硅气凝胶气凝胶质脆易碎，强度低，抗压等性能不够强，容易失去保温性能，因次需要增加二氧化硅气凝胶的强度，增加二氧化硅气凝胶强度的方法有添加骨架，还有就是对其进行改性，增加其分子之间的连接强度，还需要改善气凝胶的其他性能，如耐紫外等性能。利用二氧化硅气凝胶与高分子涂料结合制作高保温性能的涂料，可以节约大量能源，还需要解决气凝胶与高分子的结合强度，就需要对气凝胶进行适当的改性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种超级绝热保温涂料及其制备方法，该涂料具有超级绝热性能，能够节约大量的能源。

本发明的技术方案如下：

一种超级绝热保温涂料，其特征在于由下列重量份的原料制成：正硅酸乙酯32-35、盐酸适量、氨水适量、乙醇适量、去离子水适量、三甲基氯硅烷4-5、3-氨丙基三羟基硅烷1-1.5、硅烷偶联剂KH5500.02-0.05、月桂酰肌氨酸钠0.01-0.02、纳米硼纤维0.6-0.8、E-12环氧树脂70-75、乙二醇二缩水甘油醚9-12、纳米碳酸钙1.3-1.7、二乙烯三胺7-7.5；

所述超级绝热保温涂料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将月桂酰肌氨酸钠加入3-5重量份的去离子水中，搅拌后加入硅烷偶联剂KH55O，搅拌均匀后加入纳米硼纤维，搅拌均匀后，超声处理5-7分钟，加热至90-100℃处理1-2个小时，喷雾干燥，得到表面修饰的纳米硼纤维；

（2）将正硅酸乙酯：乙醇：水按摩尔比1：（8-12）：（6-12）依次加入容器中，在350-400转/分搅拌下，加入盐酸醇溶液，调节PH值为2-3，搅拌10-13个小时，加入第（1）步得到的纳米硼纤维，混合均匀，再加入氨水醇溶液，调节PH值为7-8.5，继续搅拌1-2小时，倒入模具，在室温下密封并静置，形成二氧化硅凝胶，进行雾化处理，得到二氧化硅凝胶微球，粒径在1-300μm；所述盐酸醇溶液为盐酸：乙醇体积比=1:49，氨水醇溶液为氨水：乙醇体积比=1:49；

（3）取30-40重量份的乙醇，加入三甲基氯硅烷，搅拌均匀，然后加入二氧化硅凝胶微球中，搅拌均匀，在常温下老化两天，将乙醇与去离子水按体积比1:1混合，得到乙醇水溶液，用二氧化硅凝胶微球的3倍重量的乙醇水溶液清洗二氧化硅凝胶微球3次，再加入3-氨丙基三羟基硅烷，用3倍重量的乙醇清洗3次，在超临界CO₂条件下干燥，得到改性的二氧化硅气凝胶微球；

（4）将其他剩余成分混合，搅拌均匀，再加入第（3）步得到的改性二氧化硅气凝胶微球，搅拌均匀，即得。

本发明的有益效果

本发明通过添加改性的纳米硼纤维，改善了二氧化硅气凝胶易碎、强度低的缺点，通过使用三甲基氯硅烷、3-氨丙基三羟基硅烷改性，能够防止气凝胶吸水，开裂，又能增加与成膜物质的结合牢度；通过对疏水气凝胶进行改性，改善了疏水二氧化硅气凝胶微球在聚合物中团聚严重现象，增加了涂料的保温性能；本发明涂料具有超级绝热性能，能够节约大量的能源。

具体实施方式

一种超级绝热保温涂料，由下列重量份（公斤）的原料制成：正硅酸乙酯33、盐酸适量、氨水适量、乙醇适量、去离子水适量、三甲基氯硅烷4.5、3-氨丙基三羟基硅烷1.3、硅烷偶联剂KH5500.03、月桂酰肌氨酸钠0.02、纳米硼纤维0.7、E-12环氧树脂73、乙二醇二缩水甘油醚10、纳米碳酸钙1.4、二乙烯三胺7.3；

所述超级绝热保温涂料的制备方法，包括以下步骤：

（1）将月桂酰肌氨酸钠加入4重量份的去离子水中，搅拌后加入硅烷偶联剂KH55O，搅拌均匀后加入纳米硼纤维，搅拌均匀后，加热至95℃处理1.5个小时，超声处理6分钟，喷雾干燥，得到表面修饰的纳米硼纤维；

（2）将正硅酸乙酯：乙醇：水按摩尔比1：10：9依次加入容器中，在380转/分搅拌下，加入盐酸醇溶液，调节PH值为2，搅拌11个小时，加入第（1）步得到的纳米硼纤维，混合均匀，再加入氨水醇溶液，调节PH值为8，继续搅拌1小时，倒入模具，在室温下密封并静置，形成二氧化硅凝胶，进行雾化处理，得到二氧化硅凝胶微球，粒径在1-300μm；所述盐酸醇溶液为盐酸：乙醇体积比=1:49，氨水醇溶液为氨水：乙醇体积比=1:49；

（3）取35重量份的乙醇，加入三甲基氯硅烷，搅拌均匀，然后加入二氧化硅凝胶微球中，搅拌均匀，在常温下老化两天，将乙醇与去离子水按体积比1:1混合，得到乙醇水溶液，用二氧化硅凝胶微球的3倍重量的乙醇水溶液清洗二氧化硅凝胶微球3次，再加入3-氨丙基三羟基硅烷，用3倍重量的乙醇清洗3次，在超临界CO₂条件下干燥，得到改性的二氧化硅气凝胶微球；

（4）将其他剩余成分混合，搅拌均匀，再加入第（3）步得到的改性二氧化硅气凝胶微球，搅拌均匀，即得。

实验数据

该实施例的涂料涂敷在钢板上，厚度为3mm，经检测导热系数为0.031W/mk（25℃环境），涂膜烧蚀余量为98% ，耐76次水洗。

Claims (2)

1.一种超级绝热保温涂料，其特征在于由下列重量份的原料制成：正硅酸乙酯32-35、盐酸适量、氨水适量、盐酸适量、氨水适量、乙醇适量、去离子水适量、三甲基氯硅烷4-5、3-氨丙基三羟基硅烷1-1.5、硅烷偶联剂KH5500.02-0.05、月桂酰肌氨酸钠0.01-0.02、纳米硼纤维0.6-0.8、E-12环氧树脂70-75、乙二醇二缩水甘油醚9-12、纳米碳酸钙1.3-1.7、二乙烯三胺7-7.5。

2.根据权利要求1所述超级绝热保温涂料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将月桂酰肌氨酸钠加入3-5重量份的去离子水中，搅拌后加入硅烷偶联剂KH55O，搅拌均匀后加入纳米硼纤维，搅拌均匀后，超声处理5-7分钟，加热至90-100℃处理1-2个小时，喷雾干燥，得到表面修饰的纳米硼纤维；

（2）将正硅酸乙酯：乙醇：水按摩尔比1：（8-12）：（6-12）依次加入容器中，在350-400转/分搅拌下，加入盐酸醇溶液，调节PH值为2-3，搅拌10-13个小时，加入第（1）步得到的纳米硼纤维，混合均匀，再加入氨水醇溶液，调节PH值为7-8.5，继续搅拌1-2小时，倒入模具，在室温下密封并静置，形成二氧化硅凝胶，进行雾化处理，得到二氧化硅凝胶微球，粒径在1-300μm；所述盐酸醇溶液为盐酸：乙醇体积比=1:49，氨水醇溶液为氨水：乙醇体积比=1:49；

（3）取30-40重量份的乙醇，加入三甲基氯硅烷，搅拌均匀，然后加入二氧化硅凝胶微球中，搅拌均匀，在常温下老化两天，将乙醇与去离子水按体积比1:1混合，得到乙醇水溶液，用二氧化硅凝胶微球的3倍重量的乙醇水溶液清洗二氧化硅凝胶微球3次，再加入3-氨丙基三羟基硅烷，用3倍重量的乙醇清洗3次，在超临界CO₂条件下干燥，得到改性的二氧化硅气凝胶微球；

（4）将其他剩余成分混合，搅拌均匀，再加入第（3）步得到的改性二氧化硅气凝胶微球，搅拌均匀，即得。