CN111349983A - 一种阻燃面料、耐高温层布及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种阻燃面料、耐高温层布及其制备方法；所述耐高温层布的制备方法，包括以下步骤：步骤S1、取石墨烯、正硅酸乙酯以及无水乙醇，将其混合搅拌成胶状物；再在胶状物中加入过氧化氢水溶液并搅拌，从而得到氧化石墨烯聚合物溶液；步骤S2、在氧化石墨烯聚合物溶液中加入水溶性壳聚糖、水性丙烯酸酯溶液以及柠檬酸并搅拌，得到多孔氧化石墨烯阻燃剂溶液；步骤S3、在多孔氧化石墨烯阻燃剂溶液中加入硅酸盐、纤维以及聚乙烯醇并搅拌，从而制得纺丝胶；然后，采用纺丝胶纺丝制成纤维线，并采用纤维线纺织成耐高温层布。本发明的阻燃面料、耐高温层布及其制备方法阻燃效果好，实用性强。

Description

一种阻燃面料、耐高温层布及其制备方法

技术领域

本发明涉及纺织材料领域，尤其涉及一种阻燃面料、耐高温层布及其制备方法。

背景技术

随着时代的发展和人们生活水平的提高，功能纺织品逐渐成为当今纺织产品开发的主流和趋势。所谓功能纺织品是指纺织品除具有保暖和遮盖等基本功能外还具有某些特殊功能，如防静电、阻燃、防紫外线、自清洁、电磁屏蔽和抗菌消臭等功能。

根据相关部门的统计数据显示，我国平均每年的大小火灾都会给国家造成5亿元以上的经济损失，由纤维制品易燃而引发的严重火灾占总事故数一半以上，原因在于90％以上的纤维织物都具有易燃的特性，因此，对纤维及织布进行阻燃处理是一项重要而紧迫的研究工程。尤其是在冶金、消防等行业，冶金工人、消防队员等特殊职业人员的工作环境非常恶劣，有必要为其提供性能优良的阻燃面料防护服。

石墨烯材料以其独特的光学、电学和热学性能在功能纺织品中的应用日益广泛。石墨烯具有高导热性，利用其此种性能，石墨烯的添加可使棉织物的热物性(导热性和耐热性)提高80％。因此石墨烯及其衍生物被广泛用作阻燃填料，从而使织物具有更高的热稳定性和阻燃性能。然而，目前，石墨烯材料与织物结合效果差，阻燃性能不稳定，影响所制造的阻燃面料的使用。

发明内容

本发明针对上述技术问题，提出一种阻燃面料、耐高温层布及其制备方法。

本发明所提出的技术方案如下：

本发明提出了一种耐高温层布的制备方法，包括以下步骤：

步骤S1、取石墨烯、正硅酸乙酯以及无水乙醇，将其混合搅拌成胶状物；再在胶状物中加入过氧化氢水溶液并搅拌，从而得到氧化石墨烯聚合物溶液；

步骤S2、在氧化石墨烯聚合物溶液中加入水溶性壳聚糖、水性丙烯酸酯溶液以及柠檬酸并搅拌，得到多孔氧化石墨烯阻燃剂溶液；

步骤S3、在多孔氧化石墨烯阻燃剂溶液中加入硅酸盐、纤维以及聚乙烯醇并搅拌，从而制得纺丝胶；然后，采用纺丝胶纺丝制成纤维线，并采用纤维线纺织成耐高温层布。

本发明上述的耐高温层布的制备方法中，在步骤S1中，石墨烯、正硅酸乙酯以及无水乙醇按照10-15：6-8：50-60的质量比进行混合。

本发明上述的耐高温层布的制备方法中，在步骤S1中，过氧化氢水溶液的浓度采用15wt％-50wt％；胶状物与过氧化氢水溶液按照66-83：5-10的质量比进行混合。

本发明上述的耐高温层布的制备方法中，在步骤S2中，氧化石墨烯聚合物溶液、水溶性壳聚糖、水性丙烯酸酯溶液以及柠檬酸按照71-93：10-15：20-25：2-4的质量比进行混合。

本发明上述的耐高温层布的制备方法中，在步骤S3中，多孔氧化石墨烯阻燃剂溶液、硅酸盐、纤维以及聚乙烯醇按照40-50：15-25：10-20：2-5的质量比进行混合。

本发明上述的耐高温层布的制备方法中，在步骤S3中，耐高温层布采用混纺工艺或者纯仿工艺制成。

本发明上述的耐高温层布的制备方法中，在步骤S3中，在多孔氧化石墨烯阻燃剂溶液中加入硅酸盐、纤维以及聚乙烯醇并搅拌之后，还要经过调节pH值和分散的步骤，来得到纺丝胶。

本发明还提出了一种耐高温层布，采用如上所述的耐高温层布的制备方法制成。

本发明还提出了一种阻燃面料的制备方法，包括以下步骤：

采用如上所述的耐高温层布的制备方法制成耐高温层布；

取面料层布，并采用热塑型聚氨酯橡胶将面料层布和耐高温层布粘结，再经过紫外辐照制成阻燃面料。

本发明还提出了一种阻燃面料，采用如上所述的阻燃面料的制备方法制成。

本发明的阻燃面料、耐高温层布及其制备方法通过采用水性丙烯酸酯溶液将氧化石墨烯聚合物溶液中的氧化石墨烯聚合物网格化，避免了氧化石墨烯聚合物后续试验过程中析出团聚并沉降，使氧化石墨烯聚合物分布均匀；同时，使氧化石墨烯聚合物与织物结合更紧密。本发明的阻燃面料、耐高温层布及其制备方法阻燃效果好，实用性强。

附图说明

下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：

图1示出了本发明第一实施例的多孔氧化石墨烯水性共聚阻燃溶液的SEM图；

图2示出了本发明第二实施例的多孔氧化石墨烯阻燃剂溶液的SEM图；

图3示出了本发明第二实施例的纤维线的第一SEM图；

图4示出了本发明第二实施例的纤维线的第二SEM图；

图5示出了本发明第二实施例的纤维线的第三SEM图；

图6示出了本发明第二实施例的纤维线的第四SEM图；

图7示出了本发明第二实施例中所得到的阻燃面料和面料层布的光学性能测试结果图；

图8示出了本发明第二实施例中所得到的阻燃面料和面料层布的热降解光学谱测试结果图。

具体实施方式

本发明所要解决的技术问题是：石墨烯材料与织物结合效果差。本发明就该技术问题而提出的技术思路是：通过采用水性丙烯酸酯溶液将氧化石墨烯聚合物溶液中的氧化石墨烯聚合物网格化，避免了氧化石墨烯聚合物后续试验过程中析出团聚并沉降，使氧化石墨烯聚合物分布均匀；同时，使氧化石墨烯聚合物与织物结合更紧密。

具体地，本发明提出了一种阻燃面料的制备方法，包括以下步骤：

步骤S1、取石墨烯、正硅酸乙酯以及无水乙醇，将其混合搅拌成胶状物；再在胶状物中加入过氧化氢水溶液并搅拌，从而得到氧化石墨烯聚合物溶液；

步骤S2、在氧化石墨烯聚合物溶液中加入水溶性壳聚糖、水性丙烯酸酯溶液以及柠檬酸并搅拌，得到多孔氧化石墨烯阻燃剂溶液；

步骤S3、在多孔氧化石墨烯阻燃剂溶液中加入硅酸盐、纤维以及聚乙烯醇并搅拌，从而制得纺丝胶；然后，采用纺丝胶纺丝制成纤维线，并采用纤维线纺织成耐高温层布；最后，取面料层布，并采用热塑型聚氨酯橡胶将面料层布和耐高温层布粘结，再经过紫外辐照制成阻燃面料。

在这里，通过采用水性丙烯酸酯溶液将氧化石墨烯聚合物溶液中的氧化石墨烯聚合物网格化，避免了氧化石墨烯聚合物后续试验过程中析出团聚并沉降，使氧化石墨烯聚合物分布均匀；同时，使氧化石墨烯聚合物与织物结合更紧密。

进一步地，在步骤S1中，石墨烯、正硅酸乙酯以及无水乙醇按照10-15：6-8：50-60的质量比进行混合。

进一步地，在步骤S1中，过氧化氢水溶液的浓度采用15wt％-50wt％；胶状物与过氧化氢水溶液按照66-83：5-10的质量比进行混合。

进一步地，在步骤S2中，氧化石墨烯聚合物溶液、水溶性壳聚糖、水性丙烯酸酯溶液以及柠檬酸按照71-93：10-15：20-25：2-4的质量比进行混合。

进一步地，在步骤S3中，多孔氧化石墨烯阻燃剂溶液、硅酸盐、纤维以及聚乙烯醇按照40-50：15-25：10-20：2-5的质量比进行混合。

进一步地，在步骤S3中，耐高温层布采用混纺工艺或者纯仿工艺制成。

为了使本发明的技术目的、技术方案以及技术效果更为清楚，以便于本领域技术人员理解和实施本发明，下面将结合附图及具体实施例对本发明做进一步详细的说明。

第一实施例

将10质量份的石墨烯和6质量份的正硅酸乙酯加入50质量份的无水乙醇中，搅拌成胶状物；然后向胶状物中缓慢加入5质量份的过氧化氢(30wt％)并继续搅拌，得到氧化石墨烯聚合物溶液；接着向氧化石墨烯聚合物溶液中加入10质量份的水溶性壳聚糖并搅拌一定时间，之后，再加入2质量份柠檬酸并一起转移至磁力搅拌器中搅拌15min，以使氧化石墨烯聚合物与水溶性壳聚糖发生反应，从而得到耐高温的多孔氧化石墨烯水性共聚阻燃溶液。本实施例对多孔氧化石墨烯水性共聚阻燃溶液进行SEM测试，其SEM图如图1所示。

将15质量份的硅酸钠与10质量份的芳砜纶加入到40质量份的多孔氧化石墨烯水性共聚阻燃溶液中并搅拌；在搅拌过程下加入2质量份的聚乙烯醇，得到混合物；利用氨水将混合物的pH值调节至7，再经过以1000r/min转速分散20min，以及超声分散10min的处理，制得纺丝胶；用常规湿法纺丝工艺方法将纺丝胶纺丝制得纤维线。

将35质量份的碳纤维与20质量份的纤维线进行混纺，经过头并→二并→三并→粗纱→细纱→络筒纺丝过程后制得耐高温层布。

将10质量份的热塑型聚氨酯橡胶将40质量份的面料层布和30质量份的耐高温层布粘结在一起，再在紫外固化机上进行无缝胶合，辐照时间为4小时，制得厚度为0.8mm阻燃面料。

第二实施例

将10质量份的石墨烯和6质量份的正硅酸乙酯加入50质量份的无水乙醇中，搅拌成胶状物；然后向胶状物中缓慢加入5质量份的过氧化氢(30wt％)并继续搅拌，得到氧化石墨烯聚合物溶液；接着向氧化石墨烯聚合物溶液中加入10质量份的水溶性壳聚糖以及20质量份水性丙烯酸酯并搅拌一定时间，之后，再加入2质量份柠檬酸并一起转移至磁力搅拌器中搅拌15min，以使氧化石墨烯聚合物、水溶性壳聚糖以及水性丙烯酸酯发生原位共聚反应，从而得到耐高温的多孔氧化石墨烯阻燃剂溶液。本实施例对多孔氧化石墨烯阻燃剂溶液进行SEM测试，其SEM图如图2所示。对比图1和图2可以看出，通过采用水性丙烯酸酯溶液将氧化石墨烯聚合物溶液中的氧化石墨烯聚合物网格化，并使氧化石墨烯聚合物分布均匀。

将15质量份的硅酸钠与10质量份的芳砜纶加入到40质量份的多孔氧化石墨烯阻燃剂溶液中并搅拌；在搅拌过程下加入2质量份的聚乙烯醇，得到混合物；利用氨水将混合物的pH值调节至7，再经过以1000r/min转速分散20min，以及超声分散10min的处理，制得纺丝胶；用常规湿法纺丝工艺方法将纺丝胶纺丝制得纤维线。本实施例对纤维线进行SEM测试，其SEM图如图3-图6所示。

将35质量份的碳纤维与20质量份的纤维线进行混纺，经过头并→二并→三并→粗纱→细纱→络筒纺丝过程后制得耐高温层布。

将10质量份的热塑型聚氨酯橡胶将40质量份的面料层布和30质量份的耐高温层布粘结在一起，再在紫外固化机上进行无缝胶合，辐照时间为4小时，制得厚度为0.8mm阻燃面料。

第三实施例

将12质量份的石墨烯和7质量份的正硅酸乙酯加入55质量份的无水乙醇中，搅拌成胶状物；然后向胶状物中缓慢加入8质量份的过氧化氢(35wt％)并继续搅拌，得到氧化石墨烯聚合物溶液；接着向氧化石墨烯聚合物溶液中加入13质量份的水溶性壳聚糖以及22质量份水性丙烯酸酯并搅拌一定时间，之后，再加入3质量份柠檬酸并一起转移至磁力搅拌器中搅拌20min，以使氧化石墨烯聚合物、水溶性壳聚糖以及水性丙烯酸酯发生原位共聚反应，从而得到耐高温的多孔氧化石墨烯阻燃剂溶液。

将20质量份的硅酸钠与15质量份的芳砜纶加入到45质量份的多孔氧化石墨烯阻燃剂溶液中并搅拌；在搅拌过程下加入5质量份的聚乙烯醇，得到混合物；利用氨水将混合物的pH值调节至7，再经过以1000r/min转速分散20min，以及超声分散10min的处理，制得纺丝胶；用常规湿法纺丝工艺方法将纺丝胶纺丝制得纤维线。

将40质量份的碳纤维与25质量份的纤维线进行混纺，经过头并→二并→三并→粗纱→细纱→络筒纺丝过程后制得耐高温层布。

将15质量份的热塑型聚氨酯橡胶将45质量份的面料层布和35质量份的耐高温层布粘结在一起，再在紫外固化机上进行无缝胶合，辐照时间为6小时，制得厚度为0.82mm阻燃面料。

第四实施例

将15质量份的石墨烯和8质量份的正硅酸乙酯加入60质量份的无水乙醇中，搅拌成胶状物；然后向胶状物中缓慢加入15质量份的过氧化氢(40wt％)并继续搅拌，得到氧化石墨烯聚合物溶液；接着向氧化石墨烯聚合物溶液中加入13质量份的水溶性壳聚糖以及23质量份水性丙烯酸酯并搅拌一定时间，之后，再加入4质量份柠檬酸并一起转移至磁力搅拌器中搅拌30min，以使氧化石墨烯聚合物、水溶性壳聚糖以及水性丙烯酸酯发生原位共聚反应，从而得到耐高温的多孔氧化石墨烯阻燃剂溶液。

将25质量份的硅酸钠与20质量份的芳砜纶加入到50质量份的多孔氧化石墨烯阻燃剂溶液中并搅拌；在搅拌过程下加入5质量份的聚乙烯醇，得到混合物；利用氨水将混合物的pH值调节至7，再经过以1000r/min转速分散20min，以及超声分散10min的处理，制得纺丝胶；用常规湿法纺丝工艺方法将纺丝胶纺丝制得纤维线。

将45质量份的碳纤维与30质量份的纤维线进行混纺，经过头并→二并→三并→粗纱→细纱→络筒纺丝过程后制得耐高温层布。

将20质量份的热塑型聚氨酯橡胶将50质量份的面料层布和40质量份的耐高温层布粘结在一起，再在紫外固化机上进行无缝胶合，辐照时间为8小时，制得厚度为0.85mm阻燃面料。

检测试验

对第二实施例中所得到的阻燃面料和面料层布进行光学性能测试，结果如图7所示。可以看到，复合有耐高温层布的阻燃面料和面料层布相似，无太大区别。

对第二实施例中所得到的阻燃面料和面料层布进行热降解光学谱测试，结果如图8所示。可以看到，在热的作用下，第二实施例中所得到的阻燃面料的热降解性表现得比面料层布的热降解性要好。

采用第二实施例的制备方法得到阻燃面料的五个样品，分别记为样品1、样品2、样品3、样品4以及样品5。然后按照GB/T 5455—1997垂直燃烧法对阻燃性能进行测试，测试结果如表1所示。

表1样品1-样品5的测试结果

	续燃时间/s	阴燃时间/s	损毁长度/mm	熔融滴落物
					样品1	0s	0.3s	30mm	否
样品2	0s	0.1s	23mm	否
					样品3	0s	0.2s	33mm	否
样品4	0s	0.1s	27mm	否
					样品5	0s	0.4s	29mm	否

然后，采用GB8965-1：2009中的阻燃性能评价方法对上述测试结果进行评价，便能够知道：样品1-样品5的阻燃性能均能达到B级标准，具有优异的阻燃功能。

上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (10)

1.一种耐高温层布的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S1、取石墨烯、正硅酸乙酯以及无水乙醇，将其混合搅拌成胶状物；再在胶状物中加入过氧化氢水溶液并搅拌，从而得到氧化石墨烯聚合物溶液；

步骤S2、在氧化石墨烯聚合物溶液中加入水溶性壳聚糖、水性丙烯酸酯溶液以及柠檬酸并搅拌，得到多孔氧化石墨烯阻燃剂溶液；

步骤S3、在多孔氧化石墨烯阻燃剂溶液中加入硅酸盐、纤维以及聚乙烯醇并搅拌，从而制得纺丝胶；然后，采用纺丝胶纺丝制成纤维线，并采用纤维线纺织成耐高温层布。

2.根据权利要求1所述的耐高温层布的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，石墨烯、正硅酸乙酯以及无水乙醇按照10-15：6-8：50-60的质量比进行混合。

3.根据权利要求1或2所述的耐高温层布的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，过氧化氢水溶液的浓度采用15wt％-50wt％；胶状物与过氧化氢水溶液按照66-83：5-10的质量比进行混合。

4.根据权利要求3所述的耐高温层布的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，氧化石墨烯聚合物溶液、水溶性壳聚糖、水性丙烯酸酯溶液以及柠檬酸按照71-93：10-15：20-25：2-4的质量比进行混合。

5.根据权利要求3所述的耐高温层布的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，多孔氧化石墨烯阻燃剂溶液、硅酸盐、纤维以及聚乙烯醇按照40-50：15-25：10-20：2-5的质量比进行混合。

6.根据权利要求3所述的耐高温层布的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，耐高温层布采用混纺工艺或者纯仿工艺制成。

7.根据权利要求3所述的耐高温层布的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，在多孔氧化石墨烯阻燃剂溶液中加入硅酸盐、纤维以及聚乙烯醇并搅拌之后，还要经过调节pH值和分散的步骤，来得到纺丝胶。

8.一种耐高温层布，其特征在于，采用如权利要求1-7任意一项所述的耐高温层布的制备方法制成。

9.一种阻燃面料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

采用如权利要求1-7任意一项所述的耐高温层布的制备方法制成耐高温层布；

取面料层布，并采用热塑型聚氨酯橡胶将面料层布和耐高温层布粘结，再经过紫外辐照制成阻燃面料。

10.一种阻燃面料，其特征在于，采用如权利要求9所述的阻燃面料的制备方法制成。

Images