CN116254699A - 一种基于双官能化氮化硼抗菌纺织品及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于双官能化氮化硼抗菌纺织品及其制备方法，该制备方法包括：六方氮化硼粉体、柠檬酸铵混合均匀后在氮气气氛下球磨，再用去离子水洗涤，然后过滤，再将滤饼溶于去离子水中，经离心、干燥得到双官能化氮化硼纳米粉；将双官能化氮化硼纳米粉和分散剂溶于水中得到分散液，然后将纺织纤维置于分散液中超声处理，再取出、压制干燥得到表面富含双官能化氮化硼的纺织纤维；将表面富含双官能化氮化硼的纺织纤维置于抗菌整理液中超声处理，然后取出、压制干燥，再放入密闭烘箱内烘制得到抗菌纺织品。该制备方法工艺简单、能耗低，且制备得到的抗菌纺织品具有良好的透气性，抗菌成分与纺织品表面的附着力强，具有持久的抗菌性能。

Description

一种基于双官能化氮化硼抗菌纺织品及其制备方法
技术领域
本发明属于医用纺织品技术领域，特别涉及一种基于双官能化氮化硼抗菌纺织品及其制备方法。
背景技术
医用纺织品是医院内感染的重要媒介，传统的医用纺织品大多只是普通棉织物，其空隙大、绒毛多，挡不住细菌污染，其表层绒毛还有收集细菌的作用。
目前，抗菌抗病毒医用纺织品面料的制备主要有两种途径：使用抗菌纤维材料和抗菌整理技术。抗菌纤维材料是自身的结构或含有的化学物质具有抑菌或杀菌的功能、或者在化纤纺丝或改性时将抗菌剂加到纤维中而制成的具有抑菌或杀菌功能的纤维。使用这种纤维的制品，具有很好的抗菌性能，能够抵抗细菌在织物上的附着，从而使人远离病菌的侵扰。抗菌整理技术是指在纺织品印染加工过程中，采用浸渍、浸轧、涂层或喷涂等方法将抗菌剂施加到纤维上，并使之固着在纺织品中的一种方法，可以有效地截断细菌、真菌、霉菌等有害微生物传播和繁殖的途径。
同时，随着生活水平的提高，消费者对医用纺织品面料的凉爽舒适性和抗菌持久性的需求也越来越高，所谓抗菌持久性即是多次洗涤后仍然具有抗菌性能。氮化硼是由氮原子和硼原子所构成的晶体，其具有优异的导热性，已在凉爽面料中得到应用。
中国专利CN108149362A公开了一种阻燃抗菌高性能的服装面料，首先将棉纤维、竹炭纤维、银纤维、抗菌复合剂、阻燃添加剂、过硫酸铵、硅藻土粉、粘胶纤维、氮化硼、三聚氰胺等混合均匀后，进行混纺成粗纱，再依次加捻形成细纱和筒纱；再将筒纱染色、整经、浆纱、穿综织布和整理，得到阻燃抗菌高性能的服装面料，具有面料舒服度高，抗菌、阻燃性能优异特点，明显存在成分复杂，工艺步骤多而且过程繁杂、不易加工的缺点。
中国专利CN114960193A公开了一种天然抗菌汉麻防紫外凉爽面料的加工方法，该加工方法主要包括以下步骤：1)将纳米氮化硼在850～1000℃下经蒸汽氧化工艺后，洗涤、干燥，制备得到羟基化纳米氮化硼；2)将羟基化纳米氮化硼与纳米ZnO、Tween 80、钛酸酯偶联剂混合于水中，搅拌，然后超声进一步分散，得到复合整理液；3)将待加工的汉麻面料浸于复合整理液中，采用浸轧烘工艺处理后，得到天然抗菌汉麻防紫外凉爽面料。该加工方法的加工流程短、工艺简单、易于操作、效率高、成本低。但是该加工方法中蒸汽氧化氮化硼得到羟基化氮化硼的反应温度高，能耗大，并且氮化硼的结构比较稳定，若降低反应温度，势必影响氮化硼羟基化程度，从而影响抗菌成分的附着力，进而影响抗菌持久性。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的就在于提供一种基于双官能化氮化硼抗菌纺织品及其制备方法，该制备方法工艺简单、能耗低，且制备得到的抗菌纺织品具有良好的透气性，抗菌成分与纺织品表面的附着力强，抗菌成分不易洗涤流失，具有持久的抗菌性能。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种基于双官能化氮化硼抗菌纺织品的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将六方氮化硼粉体、柠檬酸铵混合均匀后置于玛瑙罐中，并在氮气气氛下进行球磨，球磨结束后，先用去离子水洗涤，然后过滤除去柠檬酸铵，再将滤饼溶于去离子水中，经离心、干燥得到羟基和氨基双官能化氮化硼纳米粉；
(2)将步骤(1)得到的双官能化氮化硼纳米粉和分散剂溶于水中得到双官能化氮化硼纳米粉分散液，然后将纺织纤维置于双官能化氮化硼纳米粉分散液中进行超声处理，超声结束后取出、压制干燥，得到表面富含双官能化氮化硼的纺织纤维；
(3)将步骤(2)得到的表面富含双官能化氮化硼的纺织纤维置于抗菌整理液中进行超声处理，超声结束后取出、压制干燥，再放入密闭烘箱内烘制，即得到所述抗菌纺织品。
进一步地，步骤(1)中六方氮化硼粉体和柠檬酸铵的质量比为1:3～5。
进一步地，步骤(1)中球磨时，球料质量比为5～8:1，球磨速度为300～500rpm，球磨时间为10～30h。
进一步地，步骤(2)中，双官能化氮化硼纳米粉分散液中双官能化氮化硼纳米粉的浓度为8～12mg/L；分散剂为吐温80，分散剂占分散液质量的0.5％～1.5％。
进一步地，纺织纤维为聚酯纤维、聚丙烯纤维、聚乳酸纤维、纤维素纤维或棉纤维中的一种。
进一步地，步骤(2)和步骤(3)中超声处理时间均为20～40min，超声功率均为650～680W。
进一步地，抗菌整理液是将纳米金属氧化物溶于水中得到，抗菌整理液中金属氧化物的浓度为50～80mg/L。
进一步地，所述金属氧化物为氧化锌或氧化铜中的一种，其粒径为10～30nm。
进一步地，抗菌整理液中还包括吸湿排汗剂，吸湿排汗剂占抗菌整理液总质量的1.5％～2.5％；所述吸湿排汗剂为TF-620。
本发明还提供了一种基于双官能化氮化硼抗菌纺织品，该抗菌纺织品由前面所述的制备方法制备得到
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明在弱碱性环境下，采用机械研磨法实现生成氮化硼纳米片的同时实现羟基化、氨基化改性，符合绿色制备的发展理念。机械研磨法有助于氮化硼片层内部暴露于碱性环境，实现片层羟基化、氨基化；羟基、氨基又有助于氮化硼片层分散，增加层间距，从而加速剥离过程的进行。这种相互促进的过程使得剥离效率大大增加，使得到的氮化硼二维纳米片更薄且具备优异的分散性能。
2、羟基和氨基双官能化氮化硼，具有生物相容性好、相对密度轻，且导热性好的优点，不仅具有一定的抗菌性能，而且能够增加纺织品的透气性和透湿性，提升纺织品的舒适性。
3、纺织纤维浸泡在羟基和氨基双官能化氮化硼纳米颗粒溶液中时，氮化硼纳米片表面富含反应活性较高的羟基、氨基等官能团与纺织纤维表面的官能团发生化学反应，形成稳定的共价键，从而使得氮化硼纳米颗粒牢固地附着在纺织纤维表面，不易发生脱落，进而有利于提高纺织品抗菌持久性；同时，羟基和氨基双官能化氮化硼表面富余的活性官能团(羟基和氨基)与金属氧化物抗菌成分发生化学反应，形成稳定的金属-氧/氮化学键，使得金属氧化物附着在纺织纤维表面的同时牢固地附着在氮化硼颗粒表面，从而增加金属氧化物的抗菌稳定性，进而增加纺织品的抗菌持久性。
4、本发明所述制备方法工艺简单，能耗低，操作方便，且在室温(25±2℃)条件下进行，利于工业化推广应用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1
1)双官能化氮化硼的制备
在室温下将质量比1:5的六方氮化硼粉、柠檬酸铵混合均匀后置于玛瑙罐中，保持球料比为5:1的条件下通入氮气，使用行星球磨机对氮化硼和柠檬酸铵的混合物进行球磨。球磨速度为500rpm，球磨30h后用去离子水洗涤，进一步用尼龙膜过滤，以彻底除去柠檬酸铵。再去离子水将滤饼溶解，置于离心机中以2000rpm离心30min除去大块氮化硼，得到含有羟基和氨基修饰的双官能化氮化硼的水溶液，进一步将离心液缓慢加入蒸发、固体真空干燥即可得到羟基和氨基双官能化氮化硼纳米粉。
2)纺织棉纤维表面的双官能化氮化硼处理
双官能化氮化硼纳米粉和吐温80溶于水中得到双官能化氮化硼纳米粉分散液，分散液中分散剂的质量浓度为0.5％，双官能化氮化硼纳米粉的浓度为12mg/L。在室温下，将25cm×25cm的纺织棉纤维置于500mL分散液中，超声处理30min，其中超声功率为680W，然后取出，压制干燥，得到表面富含双官能化氮化硼的抗菌纺织棉纤维。
3)纺织棉纤维表面的抗菌整理
在室温下，将25cm×25cm的表面富含双官能化氮化硼的纺织棉纤维置于500mL含有粒径10nm的氧化铜和TF-620的抗菌整理液中，其中氧化铜和TF-620的浓度分别为80mg/L和1.5％，超声处理30min，其中超声反应功率为680W，然后取出，压制干燥，然后放入密封烘箱内烘制，即可得到具有抗菌性能纺织棉纤维。
实施例2
1)双官能化氮化硼的制备
在室温下将质量比1:4的六方氮化硼粉、柠檬酸铵混合均匀后置于玛瑙罐中，保持球料比为6:1的条件下通入氮气，使用行星球磨机对氮化硼和柠檬酸铵的混合物进行球磨。球磨速度为400rpm，球磨20h后用去离子水洗涤，进一步用尼龙膜过滤，以彻底除去柠檬酸铵。再去离子水将滤饼溶解，置于离心机中以2000rpm离心30min除去大块氮化硼，得到含有羟基和氨基修饰的双官能化氮化硼的水溶液，进一步将离心液缓慢加入蒸发、固体真空干燥即可得到羟基和氨基双官能化氮化硼纳米粉。
2)纺织聚丙烯纤维表面的双官能化氮化硼处理
双官能化氮化硼纳米粉和吐温80溶于水中得到双官能化氮化硼纳米粉分散液，分散液中分散剂的质量浓度为1％，双官能化氮化硼纳米粉的浓度为10mg/L。在室温下，将25cm×25cm的纺织聚丙烯纤维置于500mL分散液中，超声处理30min，其中超声功率为660W，然后取出，压制干燥，得到表面富含双官能化氮化硼的抗菌纺织聚丙烯纤维。
3)纺织聚丙烯纤维表面的抗菌整理
在室温下，将25cm×25cm的表面富含双官能化氮化硼的纺织聚丙烯纤维置于500mL含有粒径20nm的氧化铜和TF-620的抗菌整理液中，其中氧化铜和TF-620的浓度分别为60mg/L和2％，超声处理30min，其中超声反应功率为660W，然后取出，压制干燥，然后放入密封烘箱内烘制，即可得到具有抗菌性能纺织聚丙烯纤维。
实施例3
1)双官能化氮化硼的制备
在室温下将质量比1:5的六方氮化硼粉、柠檬酸铵混合均匀后置于玛瑙罐中，保持球料比为7:1的条件下通入氮气，使用行星球磨机对氮化硼和柠檬酸铵的混合物进行球磨。球磨速度为500rpm，球磨30h后用去离子水洗涤，进一步用尼龙膜过滤，以彻底除去柠檬酸铵。再去离子水将滤饼溶解，置于离心机中以2000rpm离心30min除去大块氮化硼，得到含有羟基和氨基修饰的双官能化氮化硼的水溶液，进一步将离心液缓慢加入蒸发、固体真空干燥即可得到羟基和氨基双官能化氮化硼纳米粉。
2)纺织聚乳酸纤维表面的双官能化氮化硼处理
双官能化氮化硼纳米粉和吐温80溶于水中得到双官能化氮化硼纳米粉分散液，分散液中分散剂的质量浓度为1.5％，双官能化氮化硼纳米粉的浓度为12mg/L。在室温下，将25cm×25cm的纺织聚乳酸纤维置于500mL分散液中，超声处理40min，其中超声功率为670W，然后取出，压制干燥，得到表面富含双官能化氮化硼的抗菌纺织聚乳酸纤维。
3)纺织聚乳酸纤维表面的抗菌整理
在室温下，将25cm×25cm的表面富含双官能化氮化硼的纺织聚乳酸纤维置于500mL含有粒径20nm的氧化锌和TF-620的抗菌整理液中，其中氧化铜和TF-620的浓度分别为70mg/L和2.5％，超声处理40min，其中超声反应功率为670W，然后取出，压制干燥，然后放入密封烘箱内烘制，即可得到具有抗菌性能纺织聚乳酸纤维。
实施例4
1)双官能化氮化硼的制备
在室温下将质量比1:3的六方氮化硼粉、柠檬酸铵混合均匀后置于玛瑙罐中，保持球料比为8:1的条件下通入氮气，使用行星球磨机对氮化硼和柠檬酸铵的混合物进行球磨。球磨速度为300rpm，球磨10h后用去离子水洗涤，进一步用尼龙膜过滤，以彻底除去柠檬酸铵。再去离子水将滤饼溶解，置于离心机中以2000rpm离心30min除去大块氮化硼，得到含有羟基和氨基修饰的双官能化氮化硼的水溶液，进一步将离心液缓慢加入蒸发、固体真空干燥即可得到羟基和氨基双官能化氮化硼纳米粉。
2)纺织聚酯纤维表面的双官能化氮化硼处理
双官能化氮化硼纳米粉和吐温80溶于水中得到双官能化氮化硼纳米粉分散液，分散液中分散剂的质量浓度为1％，双官能化氮化硼纳米粉的浓度为8mg/L。在室温下，将25cm×25cm的纺织聚酯纤维置于500mL分散液中，超声处理20min，其中超声功率为650W，然后取出，压制干燥，得到表面富含双官能化氮化硼的抗菌纺织聚酯纤维。
3)纺织聚酯纤维表面的抗菌整理
在室温下，将25cm×25cm的表面富含双官能化氮化硼的纺织聚酯纤维置于500mL含有粒径30nm的氧化锌和TF-620的抗菌整理液中，其中氧化铜和TF-620的浓度分别为50mg/L和2％，超声处理20min，其中超声反应功率为650W，然后取出，压制干燥，然后放入密封烘箱内烘制，即可得到具有抗菌性能纺织聚酯纤维。
对比实施例1
本实施例同实施例1，不同之处在于：纺织棉纤维没有进行表面双官能化氮化硼处理和抗菌整理。
对比实施例2
本实施例同实施例1，不同之处在于：纺织棉纤维进行了表面双官能化氮化硼处理，但没有进行抗菌整理。
对比实施例3
本实施例同实施例1，不同之处在于：纺织棉纤维进行了抗菌整理，但没有进行表面双官能化氮化硼处理。
对实施例1～4和对比实施例1～3进行抗菌性能检测。抗菌性能测试：按照GB/T20944.2-2007《纺织品抗菌性能的评价第2部分：吸收法》测定。抗菌效果耐水洗性测试：按照GB/T 12490-1990中的试验条件A1M进行洗涤。传热性能和透气性分别按照GB/T12704.2-2009《纺织品织物透湿性试验方法第2部分：蒸发法》和GB/T 5453-1997《纺织品织物透气性的测定》，检测结果参见表1。
表1.纺织纤维的性能检测结果
Figure SMS_1
Figure SMS_2
由表1可以看出：(1)本发明制备得到纺织品对大肠杆菌、革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抑菌率都超过99％，说明该纺织品具有良好的抗菌性能，且洗涤30次后，其抑菌率仍保持在90％以上，说明本发明制备得到表面改性的纺织品具有持久的抗菌性能。同时本发明制备得到的纺织品的透湿性在3100g/m2·24h左右，透气率大于99％，说明具有良好的透湿性和透气性。
(2)由对比实施例1和实施例1对比可知，未进行表面双官能化氮化硼处理和抗菌整理的纺织品的抗菌性能、透湿性和透气性都较差。
(3)由对比实施例2和实施例1对比可知，双官能化氮化硼处理能明显提高纺织品的抗菌性能、透湿性和透气性，但洗涤30次后其抗菌性能降低，表明抗菌成分双官能化氮化硼发生部分脱落，说明抗菌成分与纺织纤维的附着力还有待于进一步提高。
(4)由对比实施例3和实施例1对比可知，抗菌整理对纺织品透湿性和透气性的改善并不明显，但是能明显提高纺织品的抗菌性能，说明抗菌液中的纳米金属氧化物也具有抗菌性能；洗涤30次后其抗菌性能大幅度降低，表明抗菌成分纳米金属氧化物发生脱落，说明抗菌成分与纺织纤维的附着力不强，而实施例1经过双官能化氮化硼和抗菌整理能明显增加抗菌成分双官能化氮化硼和纳米金属氧化物与纺织纤维的附着力，从而提高纺织品的抗菌持久性。
最后需要说明的是，本发明的上述实施例仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (10)

1.一种基于双官能化氮化硼抗菌纺织品的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将六方氮化硼粉体、柠檬酸铵混合均匀后置于玛瑙罐中，并在氮气气氛下进行球磨，球磨结束后，先用去离子水洗涤，然后过滤除去柠檬酸铵，再将滤饼溶于去离子水中，经离心、干燥得到羟基和氨基双官能化氮化硼纳米粉；
（2）将步骤（1）得到的双官能化氮化硼纳米粉和分散剂溶于水中得到双官能化氮化硼纳米粉分散液，然后将纺织纤维置于双官能化氮化硼纳米粉分散液中进行超声处理，超声结束后取出、压制干燥，得到表面富含双官能化氮化硼的纺织纤维；
（3）将步骤（2）得到的表面富含双官能化氮化硼的纺织纤维置于抗菌整理液中进行超声处理，超声结束后取出、压制干燥，再放入密闭烘箱内烘制，即得到所述抗菌纺织品。
2.根据权利要求1所述的一种基于双官能化氮化硼抗菌纺织品的制备方法，其特征在于，步骤（1）中六方氮化硼粉体和柠檬酸铵的质量比为1:3~5。
3.根据权利要求1或2所述的一种基于双官能化氮化硼抗菌纺织品的制备方法，其特征在于，步骤（1）中球磨时，球料质量比为5~8:1，球磨速度为300~500 rpm，球磨时间为10~30h。
4.根据权利要求1所述的一种基于双官能化氮化硼抗菌纺织品的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，双官能化氮化硼纳米粉分散液中双官能化氮化硼纳米粉的浓度为8~12 mg/L；分散剂为吐温80，分散剂占分散液质量的0.5%~1.5%。
5.根据权利要求1所述的一种基于双官能化氮化硼抗菌纺织品的制备方法，其特征在于，纺织纤维为聚酯纤维、聚丙烯纤维、聚乳酸纤维、纤维素纤维或棉纤维中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种基于双官能化氮化硼抗菌纺织品的制备方法，其特征在于，步骤（2）和步骤（3）中超声处理时间均为20~40 min，超声功率均为650~680 W。
7.根据权利要求1所述的一种基于双官能化氮化硼抗菌纺织品的制备方法，其特征在于，抗菌整理液是将纳米金属氧化物溶于水中得到，抗菌整理液中金属氧化物的浓度为50~80 mg/L。
8.根据权利要求7所述的一种基于双官能化氮化硼抗菌纺织品的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物为氧化锌或氧化铜中的一种，其粒径为10~30 nm。
9.根据权利要求7所述的一种基于双官能化氮化硼抗菌纺织品的制备方法，其特征在于，抗菌整理液中还包括吸湿排汗剂，吸湿排汗剂占抗菌整理液总质量的1.5%~2.5%；所述吸湿排汗剂为TF-620。
10.一种基于双官能化氮化硼抗菌纺织品，其特征在于，由权利要求1~9任一所述的制备方法制备得到。
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