CN103334300B - 一种天然蚕丝织物表面的抗菌处理方法 - Google Patents
一种天然蚕丝织物表面的抗菌处理方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种天然蚕丝织物表面的抗菌处理方法，其所述方法是采用二氧化硅载纳米银为抗菌剂与偶联剂进行高温反应，再与蚕丝织物发生接枝反应，本方法采用化学接枝方法将抗菌剂通过偶联剂与蚕丝纤维表面链接，形成耐水洗的抗菌功能层，经SEM分析，天然蚕丝织物表面抗菌层均匀，接枝效果良好。
Description
技术领域
本发明涉及一种天然蚕丝织物表面抗菌的处理方法，尤其是在天然蚕丝纤维纺织物表面采用二氧化硅载纳米银抗菌剂处理的方法。
背景技术
蚕丝纤维是人类利用最早的动物纤维，是最轻、最柔、最细的天然纤维之一，在各行各业中应用十分广泛，是世界推崇的绿色产品。蚕丝的结构与人体的肌肤极为相似，穿着舒适。蚕丝纤维是蛋白质纤维，由18种氨基酸组成，约含97%的纯蛋白质。蚕丝容易附着、滋生各种细菌、霉菌，这会使蚕丝织物产生异味和污渍、强度降低，造成很大的经济损失，甚至影响穿着者的健康。
由于生物纤维的处理较困难，目前我国对天然植物纤维的抗菌研究较多，对生物纤维的研究较少。而天然蚕丝织物的抗菌处理方法多采用物理浸渍法，抗菌剂使用无机金属离子，这样制得的抗菌蚕丝不耐洗涤，且抗菌持久性较差，
随着人们的多次穿着和洗涤，抗菌性大大下降，影响身体健康，这严重制约天然蚕丝织物抗菌处理技术的发展。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种天然蚕丝织物表面的抗菌处理方法，使得天然蚕丝织物表面与抗菌剂能够通过化学键结合牢固而耐水洗，进一步提高天然蚕丝织物抗菌的长效性。
本发明解决上述问题所提供的一种天然蚕丝织物表面的抗菌处理方法，其中按照复合抗菌剂的比例范围制备抗菌剂，并将抗菌剂与偶联剂预先反应得到复合抗菌功能溶液，调节温度，并在溶液中浸泡欲将处理的蚕丝织物，恒温水浴中反应，使抗菌剂通过偶联剂接枝在纤维表面，形成抗菌功能层。
本发明上述所提供的一种天然蚕丝织物表面的抗菌处理方法，其所述抗菌处理方法是按下列步骤进行的：
(1) 将天然蚕丝织物常温用去离子水洗净后，在30 ~ 60 ℃下进行干燥12 ~ 24 h，使其水分控制在0.03%以下，获得干燥蚕丝织物；
(2)按SiO2﹕AgNO3﹕H2O= 200﹕1 ~ 15﹕2000的质量比，在磁力搅拌下混合20 min，获得混合液；再按C6H12O6﹕NaOH﹕H2O =2 ~ 30﹕1 ~ 5﹕3000的质量比混合后，加入混合液中，在50 ~ 70 ℃下真空反应10 ~ 30 min，通过真空抽滤器过滤、去离子水洗涤后，在恒温烘箱中50 ℃下进行干燥，获得复合抗菌剂；
(3) 将上述步骤(2) 获得复合抗菌剂以及偶联剂和去离子水分别按质量比为1% ~ 10%、1% ~ 5%和85% ~ 98%，在磁力搅拌下进行混合，在60 ~ 90 ℃下反应10 ~ 40 min，获得复合抗菌功能液；
(4)将上述步骤(1) 干燥蚕丝织物置入上述步骤(3)获得复合抗菌功能液中，在30 ~ 60 ℃下反应2 h，洗涤后在30 ~ 50 ℃下干燥，即获得抗菌天然蚕丝织物。
在上述技术方案中，所述复合抗菌剂进一步的优选方案是按质量比为： SiO2﹕AgNO3﹕C6H12O6﹕NaOH= 200﹕3﹕6﹕1.2；所述的天然蚕丝织物是桑蚕丝织物；所述复合抗菌剂中纳米银的粒径是10 ~ 50 nm；所述SiO2的粒径是1.0 ~ 100 μm；所述偶联剂是γ-氨丙基三乙氧基硅烷KH-550。
本方法采用化学接枝的方法对天然蚕丝织物表面进行抗菌处理，针对蚕丝主要成分蛋白质中的羧基官能团，采用硅烷偶联剂KH-550，以二氧化硅载纳米银为抗菌剂，由于二氧化硅的多孔结构可以起到缓释银离子的作用，延长了抗菌的时间效应，且与偶联剂形成稳定的-Si-O- Si -键，有利于与天然蚕丝织物表面形成牢固的化学结合，达到抗菌处理后的天然蚕丝织物具有长效抗菌性和耐水洗性，而纳米银具有更高的抗菌性，且避免了银离子易与氧气反应生成深色的氧化银，影响抗菌剂的色泽，进一步影响进行抗菌处理的物品的色泽。
本抗菌处理方法与现有技术相比，采用化学接枝的方法将抗菌剂通过偶联剂与蚕丝纤维表面链接，形成耐水洗的抗菌功能层，功能层与蚕丝纤维表面结合牢固，不易脱落，耐洗涤，经30次洗涤后，抗菌蚕丝的抑菌率高达80%；经SEM分析可看出，表面抗菌层均匀，接枝效果良好，而且工艺过程简单，易于推广应用。
附图说明
图1是天然蚕丝织物表面未经抗菌处理的形貌图。
图2是天然蚕丝织物表面抗菌处理后的形貌图。
图3是天然蚕丝织物表面经10次洗涤处理后的形貌图。
图4是天然蚕丝织物表面经20次洗涤处理后的形貌图。
图5是天然蚕丝织物表面经30次洗涤处理后的形貌图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施作出进一步的详细说明。
具体实施方式1
实施本发明所提供的一种天然蚕丝织物表面的抗菌处理方法，该抗菌处理方法是按以下步骤进行的：
步骤一、按二氧化硅（SiO2）﹕硝酸银（AgNO3）﹕去离子水（H2O）= 200﹕1 ~ 15﹕2000的组合物在磁力搅拌下进行混合20 min，将葡萄糖（C6H12O6）﹕氢氧化钠（NaOH）﹕去离子水（H2O）=2 ~ 30﹕1 ~ 5﹕3000的组合物加入上述混合液，在50 ~ 70 ℃下真空反应10 ~ 30 min，其反应原理为：
Ag++OH-→AgOH↓
2AgOH →Ag2O+H2O
C5H6(OH)5CHO+Ag2O+OH-→C5H6(OH)5COO- +2Ag↓+H2O
通过真空抽滤器过滤、去离子水洗涤后，在恒温烘箱中50 ℃下进行干燥，获得复合抗菌剂。
其中，真空条件下反应，是为了防止在反应过程中Ag+与氧气反应生成深色的Ag2O，得到浅色的抗菌剂，在对蚕丝进行抗菌处理时，不会对蚕丝的色泽产生大的影响。
步骤二、将上述制得的复合抗菌剂以及偶联剂和去离子水分别按质量比为1% ~ 10%、1% ~ 5%和85% ~ 98%的组合物在磁力搅拌下进行混合，在60 ~ 90 ℃下反应10 ~ 40 min，获得复合抗菌功能液。
步骤三、将天然蚕丝织物常温去离子水洗净后，在30 ~ 60 ℃进行干燥12 ~ 24 h，使其水分控制在0.03%以下，获得干燥的天然蚕丝织物。只用常温去离子水洗涤是为了保留天然蚕丝本身的优良性能。
步骤四、将干燥的天然蚕丝织物加入得到的复合抗菌功能液中，在30 ~ 60 ℃下反应2 h，洗涤后在30 ~ 50 ℃下干燥，即获得长效抗菌蚕丝织物。
其中，反应温度选取较低，是为了保有天然蚕丝中蛋白质的活性，不使其高温变性或变色。
上述抗菌处理方法所采用的天然蚕丝织物是天然桑蚕丝织物，在处理过程中，所采用的复合抗菌剂按质量比进一步为： SiO2﹕AgNO3﹕C6H12O6﹕NaOH= 200﹕3﹕6﹕1.2，同时，复合抗菌剂中纳米银的粒径选用10 ~ 50 nm，SiO2的粒径选用1.0 ~ 100 μm，偶联剂采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷KH-550，处理的效果会更好。
本发明创造性地采用了对天然蚕丝织物不进行预处理的方式，最大限度的保留了天然蚕丝本身所具有的优良性能，如透气、吸湿和舒适等。在复合抗菌剂的制备过程中，采用在真空条件下反应，有效抑制了抗菌剂的氧化变色现象，得到浅色的抗菌剂，降低了抗菌处理对天然蚕丝织物色泽的影响。同时是对天然蚕丝织物进行抗菌处理时，在较低温度下进行加热反应，既有效地使抗菌剂接枝在天然蚕丝的表面，又不使天然蚕丝织物发生高温变性，良好的保持了天然蚕丝织物本身所具有的性能和光泽。
下面通过具体实施例对本发明的具体实施方式做出进一步详细说明。
实施例1
将0.12 g AgNO3 溶于20 ml 去离子水中，配成溶液，将2 g SiO2 在上述溶液中，在常温下浸泡20 min，使银离子充分均匀吸附在SiO2空洞中；按C6H12O6 0.3 g、NaOH 0.048 g、去离子水30 ml的比例配制好溶液，将配好的溶液缓慢加入上述浑浊液中，在50 ℃、真空的条件下反应10 min，进行抽滤、洗涤、烘干，得到浅色的二氧化硅载银复合抗菌剂。
将0.5 g复合抗菌剂、0.5 ml偶联剂加入40 ml去离子水中，均匀混合，在70 ℃下反应30 min，配制抗菌功能母液；将抗菌功能液降温至40 ℃，加入洗净烘干的天然蚕丝织物0.7 g，在40 ℃下反应2 h，洗净烘干得到长效抗菌蚕丝织物，织物色泽和光泽度几乎保持不变。
实施例2
将0.06 g AgNO3 溶于20 ml 去离子水中，配成溶液，将2 g SiO2 在上述溶液中，在常温下浸泡20 min，使银离子充分均匀吸附在SiO2空洞中；按C6H12O6 0.14 g、NaOH 0.024 g、去离子水30 ml的比例配制好溶液，将配好的溶液缓慢加入上述浑浊液中，在60 ℃、真空的条件下反应10 min，进行抽滤、洗涤、烘干，得到浅色的二氧化硅载银复合抗菌剂。
将1 g复合抗菌剂、1 ml偶联剂加入40 ml去离子水中，均匀混合，在70 ℃下反应30 min，配制抗菌功能母液；将抗菌功能液降温至40 ℃，加入洗净烘干的天然蚕丝织物0.7 g，在40 ℃下反应2 h，洗净烘干得到长效抗菌蚕丝织物，织物色泽和光泽度几乎保持不变。
实施例3
将0.03 g AgNO3 溶于20 ml 去离子水中，配成溶液，将2 g SiO2 在上述溶液中，在常温下浸泡20 min，使银离子充分均匀吸附在SiO2空洞中；按C6H12O6 0.06 g、NaOH 0.012 g、去离子水30 ml的比例配制好溶液，将配好的溶液缓慢加入上述浑浊液中，在50 ℃、真空的条件下反应20 min，进行抽滤、洗涤、烘干，得到浅色的二氧化硅载银复合抗菌剂。
将1.5 g复合抗菌剂、1.5 ml偶联剂加入40 ml去离子水中，均匀混合，在70 ℃下反应30 min，配制抗菌功能母液；将抗菌功能液降温至40 ℃，加入洗净烘干的天然蚕丝织物0.7 g，在40 ℃下反应2 h，洗净烘干得到长效抗菌蚕丝织物，织物色泽和光泽度几乎保持不变。
实施例4
将0.03 g AgNO3 溶于20 ml 去离子水中，配成溶液，将2 g SiO2 在上述溶液中，在常温下浸泡20 min，使银离子充分均匀吸附在SiO2空洞中；按C6H12O6 0.06 g、NaOH 0.012 g、去离子水30 ml的比例配制好溶液，将配好的溶液缓慢加入上述浑浊液中，在60 ℃、真空的条件下反应10 min，进行抽滤、洗涤、烘干，得到浅色的二氧化硅载银复合抗菌剂。
将1.5 g复合抗菌剂、1.5 ml偶联剂加入40 ml去离子水中，均匀混合，在90 ℃下反应20 min，配制抗菌功能母液；将抗菌功能液降温至40 ℃，加入洗净烘干的天然蚕丝织物0.7 g，在40 ℃下反应2 h，洗净烘干得到长效抗菌蚕丝织物，织物色泽和光泽度几乎保持不变。
Claims (2)
1.一种天然蚕丝织物表面的抗菌处理方法，其所述抗菌处理方法是按下列步骤进行的：
(1) 将天然蚕丝织物常温用去离子水洗净后，在30 ~ 60 ℃下进行干燥12 ~ 24 h，使其水分控制在0.03%以下，获得干燥蚕丝织物；
(2)按SiO2﹕AgNO3﹕H2O= 200﹕1 ~ 15﹕2000的质量比，在磁力搅拌下混合20 min，获得混合液；再按C6H12O6﹕NaOH﹕H2O =2 ~ 30﹕1 ~ 5﹕3000的质量比混合后，加入混合液中，在50 ~ 70 ℃下真空反应10 ~ 30 min，通过真空抽滤器过滤、去离子水洗涤后，在恒温烘箱中50 ℃下进行干燥，获得复合抗菌剂；
(3) 将上述步骤(2) 获得复合抗菌剂以及偶联剂和去离子水分别按质量比为1% ~ 10%、1% ~ 5%和85% ~ 98%，在磁力搅拌下进行混合，在60 ~ 90 ℃下反应10 ~ 40 min，获得复合抗菌功能液；
(4)将上述步骤(1) 干燥蚕丝织物置入上述步骤(3)获得复合抗菌功能液中，在30 ~ 60 ℃下反应2 h，洗涤后在30 ~ 50 ℃下干燥，即获得抗菌天然蚕丝织物；其中，
所述天然蚕丝织物是天然桑蚕丝织物；
所述复合抗菌剂中纳米银的粒径是10 ~ 50 nm；
所述SiO2 的粒径是1.0 ~ 100 μm；
所述偶联剂是γ-氨丙基三乙氧基硅烷KH-550。
2.如权利要求1所述的方法，其所述复合抗菌剂是按质量比进一步为： SiO2 ﹕AgNO3 ﹕C6H12O6 ﹕NaOH= 200﹕3﹕6﹕1.2。
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