CN104947418A - 一种壳聚糖季铵盐-银纳米微粒抗菌棉纤维的制备方法 - Google Patents

一种壳聚糖季铵盐-银纳米微粒抗菌棉纤维的制备方法 Download PDF

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陈莹
冯晓燕
王春鹏
储富祥
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Abstract

壳聚糖季铵盐-银纳米微粒抗菌棉纤维的制备，由以下方法制备而得：(1)壳聚糖季铵盐-银纳米微粒的制备；(2)壳聚糖季铵盐-银纳米微粒抗菌棉纤维的制备：脱脂棉纤维首先经硅烷偶联剂处理，烘干后再浸于壳聚糖季铵盐-银纳米微粒溶液中，40-60℃反应10-15小时，用水洗涤烘干，最后得到壳聚糖季铵盐-银纳米微粒复合的棉纤维。本发明所涉及到的壳聚糖季铵盐-银纳米微粒抗菌棉纤维，具有较高的抗菌活性，可以将其应用到医疗卫生、抗菌织物等领域方面。

Description

一种壳聚糖季铵盐-银纳米微粒抗菌棉纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种壳聚糖季铵盐-银纳米微粒抗菌棉纤维的制备方法。
背景技术
棉织品由于具有柔软、舒适、亲肤性等优点，因此常被人们作为贴身衣物穿，但是在人体穿着过程中，由于其紧贴皮肤从而导致沾污汗液、皮脂以及其它各种人体分泌物，这些分泌物是各种微生物繁殖的良好环境，因此棉织品极易被外界细菌所污染，从而使得纤维出现变色、脆化，对服装造成了一定的损伤。因此，赋予棉制品抗菌的功能不仅能够截断该织物传递病菌的途径，并且可以抑制以汗和污物为营养源的微生物繁殖，避免织物因微生物的侵蚀而受损，同时防止了由此释放出的恶臭气味，保持服装的卫生状态。
银纳米微粒由于具有抗菌性、抗菌时间持久、不产生耐药性及安全无毒等优点，在医疗药物及化妆品等行业得到了广泛应用。但是银纳米微粒的表面能很高、物理化学性质等不稳定，因此需要对银纳米微粒进行表面改性。壳聚糖是一种丰富的天然高分子聚合物，具有生物相容性、生物降解性及降解产物无毒性等优点，但是壳聚糖只溶于酸性条件，本身的抗菌性很低，因此，需要对壳聚糖化学改性。
本发明利用直接法制备稳定的壳聚糖季铵盐-银纳米微粒溶液，通过硅氧烷偶联剂将壳聚糖季铵盐-银纳米微粒接枝到脱脂棉上，得到一种负载壳聚糖季铵盐-银纳米微粒的抗菌棉纤维，提升了抗菌棉织物的抗菌性能和持久性。
发明内容
解决的技术问题：本发明的目的是提供一种高抗菌性能的棉织物的制备方法，使棉织物具备广谱和持久抗菌性能。
技术方案
本发明的技术方案如下：
一种壳聚糖季铵盐-银纳米微粒抗菌棉纤维：以壳聚糖季铵盐为稳定剂制备得到的银纳米微粒，利用硅烷偶联剂将壳聚糖季铵盐的银纳米微粒负载于脱脂棉纤维上，形成壳聚糖季铵盐-银纳米微粒修饰的抗菌棉纤维。
壳聚糖季铵盐-银纳米微粒抗菌棉纤维的制备方法，具体步骤为：
(1)壳聚糖季铵盐(如N，N，N-三甲基壳聚糖，N-正丙基-N，N-二甲基壳聚糖，N-糠基-N，N-二甲基壳聚糖等)乙酸溶液中先后加入硝酸银溶液和还原剂溶液，反应后得到壳聚糖季铵盐- 银纳米微粒。
(2)硅烷偶联剂(如3-巯丙基三甲氧基硅烷，丙基三甲氧基硅烷，胺丙基三乙氧基硅烷等)和甲苯按一定体积比为配成混合溶液，将脱脂棉浸入上述混合溶液中反应6-8小时，用无水乙醇洗涤烘干。
(3)将烘干后的脱脂棉浸入上述壳聚糖季铵盐-银纳米微粒溶液中，40-60℃反应10-15小时，用水洗涤烘干。
所述壳聚糖-银纳米微粒抗菌棉纤维在抗菌棉织物方面的应用。
所述壳聚糖-银纳米微粒抗菌棉纤维在化妆品，医疗卫生用品方面的应用。
有益效果
1.本发明所涉及的壳聚糖季铵盐-银纳米微粒抗菌棉纤维，具有广普高效抗菌活性。
2.本发明所涉及的壳聚糖季铵盐-银纳米微粒抗菌棉纤维，具有抗菌长持久性，多次洗涤仍然能够保持高抗菌活性。
附图说明
图1壳聚糖季铵盐-银纳米微粒抗菌棉纤维对金黄色葡萄球菌的抗菌效果；
表1壳聚糖季铵盐-银纳米微粒抗菌棉纤维对金黄色葡萄球菌的持久性抗菌效果
具体实施方式
由于硅烷偶联剂的浓度对壳聚糖季铵盐-银纳米微粒抗菌棉纤维的制备有很大影响，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但是这些实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1：硅烷偶联剂与甲苯体积比为1％的N，N，N-三甲基壳聚糖-银纳米微粒抗菌棉纤维的制备
步骤1：0.2mgN，N，N-三甲基壳聚糖溶于100mL 1％的乙酸溶液中，在搅拌条件下，逐滴加入0.1mol/L硝酸银溶液2mL，反应半小时后，逐滴加入0.1mol/L的硼氢化钠溶液0.2mL，反应1小时，即得到稳定的壳聚糖季铵盐-银纳米微粒，待用；
步骤2：：硅烷偶联剂和甲苯按体积比为1％配成混合溶液30mL，脱脂棉裁成质量为0.2g左右，将其浸入上述偶联剂和甲苯混合溶液中，40-60℃及磁力搅拌条件下，反应6-8小时，取出拧干，用无水乙醇洗涤并拧干，80-100℃条件下烘干，待用；
步骤3：取烘干后的脱脂棉数块，浸入上述壳聚糖季铵盐-银纳米微粒溶液中，40-60℃及磁力搅拌条件下反应10-15小时，取出拧干，并用二次蒸馏水洗涤，拧干后，80-100℃条件下烘干。
实施例2：硅烷偶联剂与甲苯体积比为2％的N，N，N-三甲基壳聚糖-银纳米微粒抗菌棉纤维的制备
步骤1如实施例1；
步骤2：硅烷偶联剂和甲苯按体积比为2％配成混合溶液30mL，脱脂棉裁成质量为0.2g左右，将其浸入上述偶联剂和甲苯混合溶液中，40-60℃及磁力搅拌条件下，反应6-8小时，取出拧干，用无水乙醇洗涤并拧干，80-100℃条件下烘干，待用；
步骤3如实施例1。
实施例3：硅烷偶联剂与甲苯体积比为3％的N，N，N-三甲基壳聚糖-银纳米微粒抗菌棉纤维的制备
步骤1如实施例1；
步骤2：硅烷偶联剂和甲苯按体积比为3％配成混合溶液30mL，脱脂棉裁成质量为0.2g左右，将其浸入上述偶联剂和甲苯混合溶液中，40-60℃及磁力搅拌条件下，反应6-8小时，取出拧干，用无水乙醇洗涤并拧干，80-100℃条件下烘干，待用；
步骤3如实施例1。
实施例4：硅烷偶联剂与甲苯体积比为4％的N，N，N-三甲基壳聚糖-银纳米微粒抗菌棉纤维的制备
步骤1如实施例1；
步骤2：硅烷偶联剂和甲苯按体积比为4％配成混合溶液30mL，脱脂棉裁成质量为0.2g左右，将其浸入上述偶联剂和甲苯混合溶液中，40-60℃及磁力搅拌条件下，反应6-8小时，取出拧干，用无水乙醇洗涤并拧干，80-100℃条件下烘干，待用；
步骤3如实施例1。
实施例5：硅烷偶联剂与甲苯体积比为5％的N，N，N-三甲基壳聚糖-银纳米微粒抗菌棉纤维的制备
步骤1如实施例1；
步骤2：硅烷偶联剂和甲苯按体积比为5％配成混合溶液30mL，脱脂棉裁成质量为0.2g左右，将其浸入上述偶联剂和甲苯混合溶液中，40-60℃及磁力搅拌条件下，反应6-8小时，取出拧干，用无水乙醇洗涤并拧干，80-100℃条件下烘干，待用；
步骤3如实施例1。
实施例6：硅烷偶联剂与甲苯体积比为6％的N，N，N-三甲基壳聚糖-银纳米微粒抗菌棉纤维的制备
步骤1如实施例1；
步骤2：硅烷偶联剂和甲苯按体积比为6％配成混合溶液30mL，脱脂棉裁成质量为0.2g左右，将其浸入上述偶联剂和甲苯混合溶液中，40-60℃及磁力搅拌条件下，反应6-8小时，取出拧干，用无水乙醇洗涤并拧干，80-100℃条件下烘干，待用；
步骤3如实施例1。
实施例7：硅烷偶联剂与甲苯体积比为7％的N，N，N-三甲基壳聚糖-银纳米微粒抗菌棉纤维的制备
步骤1如实施例1；
步骤2：硅烷偶联剂和甲苯按体积比为7％配成混合溶液30mL，脱脂棉裁成质量为0.2g左右，将其浸入上述偶联剂和甲苯混合溶液中，40-60℃及磁力搅拌条件下，反应6-8小时，取出拧干，用无水乙醇洗涤并拧干，80-100℃条件下烘干，待用；
步骤3如实施例1。
实施例8：硅烷偶联剂与甲苯体积比为8％的N，N，N-三甲基壳聚糖-银纳米微粒抗菌棉纤维的制备
步骤1如实施例1；
步骤2：硅烷偶联剂和甲苯按体积比为8％配成混合溶液30mL，脱脂棉裁成质量为0.2g左右，将其浸入上述偶联剂和甲苯混合溶液中，40-60℃及磁力搅拌条件下，反应6-8小时，取出拧干，用无水乙醇洗涤并拧干，80-100℃条件下烘干，待用；
步骤3如实施例1。
实施例9：N-正丙基-N，N-二甲基壳聚糖-银纳米微粒抗菌棉纤维的制备
步骤1：0.2g N-正丙基-N，N-二甲基壳聚糖溶于100mL 1％的乙酸溶液中，室温及搅拌条件下逐滴加入1mL 0.1mol/L的硝酸银溶液，反应半小时后，逐滴加入0.2mL 0.1mol/L的硼氢化钠溶液，反应1小时，即得到稳定的壳聚糖-银纳米微粒溶液，待用；
步骤2：硅烷偶联剂和甲苯按体积比为7％配成混合溶液30mL，脱脂棉裁成质量为0.2g左右，将其浸入上述偶联剂和甲苯混合溶液中，40-60℃及磁力搅拌条件下，反应6-8小时，取出拧干，用无水乙醇洗涤并拧干，80-100℃条件下烘干，待用；
步骤3如实施例1。
实施例10：N-糠基-N，N-二甲基壳聚糖-银纳米微粒抗菌棉纤维的制备
步骤1：0.2g N-糠基-N，N-二甲基壳聚糖溶于100mL 1％的乙酸溶液中，室温及搅拌条 件下逐滴加入1mL 0.1mol/L的硝酸银溶液，反应半小时后，逐滴加入0.2mL 0.1mol/L的硼氢化钠溶液，反应1小时，即得到稳定的壳聚糖-银纳米微粒溶液，待用；
步骤2：硅烷偶联剂和甲苯按体积比为7％配成混合溶液30mL，脱脂棉裁成质量为0.2g左右，将其浸入上述偶联剂和甲苯混合溶液中，40-60℃及磁力搅拌条件下，反应6-8小时，取出拧干，用无水乙醇洗涤并拧干，80-100℃条件下烘干，待用；
步骤3如实施例1。
实施例11：N，N，N-三甲基壳聚糖-银纳米微粒抗菌棉纤维的初步抗菌实验
步骤1如实施例1；
步骤2：硅烷偶联剂和甲苯按体积比为7％配成混合溶液30mL，脱脂棉裁成质量为0.2g左右，将其浸入上述偶联剂和甲苯混合溶液中，40-60℃及磁力搅拌条件下，反应6-8小时，取出拧干，用无水乙醇洗涤并拧干，80-100℃条件下烘干，待用；
步骤3：0.2g N，N，N-三甲基壳聚糖溶于100mL 1％的乙酸溶液中，室温及搅拌条件下逐滴加入1mL 0.1mol/L的硝酸银溶液，反应半小时后，逐滴加入0.2mL 0.1mol/L的硼氢化钠溶液，反应1小时，即得到稳定的壳聚糖-银纳米微粒溶液，待用；
步骤4：取上述偶联剂浸泡好的脱脂棉各0.03g左右，分别浸泡于4mL 2mg/mL壳聚糖季铵盐溶液、壳聚糖-银纳米微粒溶液和壳聚糖季铵盐-银纳米微粒溶液中，40-60℃及磁力搅拌条件下反应10-15小时，取出拧干，并用二次蒸馏水洗涤，拧干后，80-100℃条件下烘干。
步骤5：稀释新鲜金黄色葡萄球菌溶液至106-7Cell/mL 10mL，量取0.5mL至琼脂板上，分别打四个孔，分别取0.03g左右未处理的脱脂棉，壳聚糖季铵盐处理的脱脂棉，壳聚糖-银纳米微粒处理的脱脂棉，与壳聚糖季铵盐-银纳米微粒处理的脱脂棉至相应的孔中，37℃条件下培养24小时，观察菌落生长情况，抗菌结果如附图1，其中1是未处理的脱脂棉，2是壳聚糖季铵盐处理的脱脂棉，3是壳聚糖-银纳米微粒处理的脱脂棉，4是壳聚糖季铵盐-银纳米微粒处理的抗菌棉。
实施例12：N，N，N-三甲基壳聚糖-银纳米微粒抗菌棉纤维的抗菌持久性测试
步骤1如实施例1；
步骤2：硅烷偶联剂和甲苯按体积比为7％配成混合溶液30mL，脱脂棉裁成质量为0，2g左右，将其浸入上述偶联剂和甲苯混合溶液中，40-60℃及磁力搅拌条件下，反应6-8小时，取出拧干，用无水乙醇洗涤并拧干，80-100℃条件下烘干，待用；
步骤3：取烘干后的脱脂棉数块，浸入上述壳聚糖季铵盐-银纳米微粒溶液中，40-60℃及磁力搅拌条件下反应10-15小时，取出拧干，并用二次蒸馏水洗涤，拧干后，80-100℃条 件下烘干；
步骤4：在搅拌条件下将壳聚糖季铵盐-银纳米微粒抗菌棉浸于蒸馏水中10分钟，拧干后80℃恒温条件下烘干，重复上述步骤，分别洗涤5，7，10，15，20次；
步骤5：稀释新鲜金黄色葡萄球菌溶液至106-7Cell/mL 10mL，量取0.5mL至琼脂板上，分别打四个孔，分别取0.035g左右未处理的脱脂棉，壳聚糖季铵盐处理的脱脂棉，壳聚糖-银纳米微粒处理的脱脂棉，与壳聚糖季铵盐-银纳米微粒处理的脱脂棉至相应的孔中，37℃条件下培养24小时，观察菌落生长情况，抗菌结果如附表1。

Claims (7)

1.壳聚糖季铵盐-银纳米微粒抗菌棉纤维的制备，其特征在于由以下制备方法而得：
(1)壳聚糖季铵盐(如N，N，N-三甲基壳聚糖，N-正丙基-N，N-二甲基壳聚糖，N-糠基-N，N-二甲基壳聚糖等)乙酸溶液中先后加入硝酸银溶液和还原剂(如硼氢化钠、过氧化氢)溶液，反应后得到壳聚糖季铵盐-银纳米微粒；
(2)硅烷偶联利(如3-巯丙基三甲氧基硅烷，丙基三甲氧基硅烷，胺丙基三乙氧基硅烷等)和甲苯按一定体积比为配成混合溶，，将脱脂棉浸入上述混合溶液中反应6-8小时，，用无水乙醇洗涤烘干；
(3)将烘干后的脱脂棉浸入上述壳聚糖季铵盐-银纳米微粒溶液中，40-60℃反应10-15小时，用水洗条烘干。
2.一种抗菌棉纤维，其特征在于，该抗菌棉纤维含有质量分数为为1-6％的壳聚糖季铵盐-银纳米微粒，银纳米微粒的粒径为10-100nm。
3.一种抗菌棉纤维，其特征在于权利要求1所述的壳聚糖季铵盐-银纳米微粒抗菌棉纤维中的银纳米微粒以及银纳米微粒表面修饰的壳聚糖季铵盐分子的协同抗菌作用。
4.一种抗菌棉纤维，其特征在于利用硅烷偶联剂连接壳聚糖季铵盐-银纳米微粒与脱脂棉纤维。
5.权利要求1所述的壳聚糖季铵盐-银纳米微粒抗菌棉纤维具有高效抗菌活性。
6.权利要求1所述的壳聚糖季铵盐-银纳米微粒抗菌棉纤维具有高抗菌持久性。
7.权利要求1所述的壳聚糖季铵盐-银纳米微粒抗菌棉纤维在抗菌织物方面的应用。
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