CN113846480A - 一种抗菌防螨棉纤维的制备方法及其产物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种长效抗菌防螨棉纤维的制备方法,其特征在于,包括:(1)制备脱脂棉;(2)制备棉纤维悬浮液;(3)有机硅季铵盐与棉纤维的结合反应;(4)银离子催化反应(5)过滤洗涤。本发明所制备的抗菌防螨棉纤维,对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌、肺炎克雷伯氏菌等的抑菌率均达到99%以上,对红色毛癣菌(脚气菌)等真菌的抑菌率均达到99%以上,根据国标GB/T 24253‑2009《纺织品防螨性能的评价》,其对粉尘螨的驱避率在95%以上,具有极强的防螨效果。
Description
技术领域
本发明涉及天然纤维素纤维制备领域,具体涉及一种抗菌防螨棉纤维的制备方法及其产物。
背景技术
在我们的日常生活中,人们每天都会接触到很多细菌、真菌、病毒、微生物,很多微生物对人体是有害的,每年出现的流行性感冒等传染病、手足癣等肌肤病,都是由细菌和病毒所引起的,严重影响人们的身体健康、甚至生命。特别每天穿着使用的纺织品,非常容易滋生病菌、螨虫是微生物的生存温床,疾病的重要传播源,螨虫更会损害皮肤,造成皮肤毛囊的炎症螨虫叮咬人体后还可以造成传染性疾病传播;因此对纺织材料进行抗菌防螨需求愈发强烈与重要。棉纤维作为四大天然纤维(棉、毛、丝、麻)之一,由于其柔软、保暖、舒适等独特优良的性质,一直备受人们的青睐。但棉纤维本身也存在着不容忽视的缺点,比如抗皱免烫性差,易发霉,易滋生细菌、螨虫,耐用性不够好,用途单一等。抗菌防螨棉纤维的研发不仅可以满足人类健康的需要,还能给人们舒适健康的穿着体验。
随着科技水平的提高,纳米技术的出现,与传统抗菌剂相比,纳米抗菌剂具有更广谙、高效和安全性,但缺陷在于纳米无机抗菌剂与基材之间的结合力弱,容易脱落,而有机硅季胺盐具有优良的抑菌性能,其活性反应基团,能与基材形成牢固的共价键,具有耐水洗、持久不易脱落,但其缺陷是仅对带负带的细菌有抑制作用。
因此,本发明通过研究原位自组装制备纳米银和协同有机硅季胺盐的优异抗菌性,复合作用于棉纤维之上,使棉纤维的抗菌防螨效果更高效,持久。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷,本发明的目的在于提供一种抗菌防螨棉纤维的制备方法及其产物。
为了实现本发明的目的,所采用的技术方案是:
一种抗菌防螨棉纤维的制备方法,包括如下步骤:
第一步:
将棉纤维在90-100℃的温度下,在清水或氢氧化钠水溶液当中进行表面的油脂、果腊脱除处理后洗净;
第二步:
将第一步得到的脱脂棉产物完全浸润到三甲氧基硅烷的水溶液中,充分搅拌后在60-80℃的温度下水浴加热得棉纤维悬浮液;
第三步:
将所述的棉纤维悬浮液加入二甲基十八烷基烯丙基氯化铵、丙二醇的混合液中搅拌;加热到80-100℃时滴加适量柠檬酸后保温反应后烘干并冷却;
第四步:
将所述第三步得到的棉纤维中加入银离子溶液,并充分均匀混合得悬浮反应液;
然后将悬浮反应液放入微波反应器中进行微波催化反应;
第五步:
将所述第四步的材料过滤、洗涤并干燥得抗菌防螨棉纤维产品。
在本发明的一个优选实施例中,所述第一步当中的氢氧化钠水溶液浓度为2-20g/L,采用氢氧化钠水溶液的处理时间为15-30分钟;
采用清水的处理时间为30-60分钟。
在本发明的一个优选实施例中,所述三甲氧基硅烷的水溶液的质量分数为0.2-5%,混合的搅拌时间为5-30分钟。
在本发明的一个优选实施例中,所述水浴加热的保温时间为0.5-2小时。
在本发明的一个优选实施例中,所述二甲基十八烷基烯丙基氯化铵的浓度为0.5-10%。
在本发明的一个优选实施例中,所述丙二醇的浓度为1-10%。
在本发明的一个优选实施例中,所述第三步当中的搅拌时间为30分钟;
所述第三步当中的保温反应时间为3-5小时;
所述烘干为80-100℃恒温烘干60分钟;
所述烘干冷却为冷却至常温。
在本发明的一个优选实施例中,所述银离子溶液为含硝酸银或硫酸银的水溶液,其中的银离子含量为0.1mol/L-50mol/L,优选5-50mol/L;
所述微波催化反应在微波功率为100-1000W一组或多组或循环作用,使反应时间为2-60分钟,优选为10-30分钟。
一种抗菌防螨棉纤维,所述抗菌防螨棉纤维由上述制备方法制备而得,所述抗菌防螨棉纤维用于制备抗菌纺织用品。
本发明的有益效果在于:
本发明所制备的抗菌防螨棉纤维,对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌、肺炎克雷伯氏菌等的抑菌率均达到99%以上,对红色毛癣菌(脚气菌)等真菌的抑菌率均达到99%以上,根据国标GB/T 24253-2009《纺织品防螨性能的评价》,其对粉尘螨的驱避率在95%以上,具有极强的防螨效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
一种抗菌防螨棉纤维的制备方法,包括如下步骤:
第一步:
将棉纤维在90℃的温度下,在清水中当中进行表面的油脂、果腊脱除处理,处理时间为60min后洗净;
第二步:
将第一步得到的脱脂棉产物完全浸润到质量分数为2%三甲氧基硅烷的水溶液中,在30min的充分搅拌后在60℃的温度下水浴加热得棉纤维悬浮液并保温2小时;
第三步:
将所述的棉纤维悬浮液加入浓度为5%二甲基十八烷基烯丙基氯化铵、浓度为8%丙二醇的混合液中搅拌;加热到80℃时滴加适量质量分数5%的柠檬酸后保温反应3小时后80℃恒温烘干60分钟并冷却至室温;
第四步:
将所述第三步得到的棉纤维中加入15mol/L含硝酸银或硫酸银的水溶液并充分均匀混合得悬浮反应液;
然后将悬浮反应液放入微波反应器中进行微波催化反应;微波催化反应在微波功率500W下循环作用,使反应时间为60分钟
第五步:
将所述第四步的材料过滤、洗涤并干燥得抗菌防螨棉纤维产品。
实施例2
一种抗菌防螨棉纤维的制备方法,包括如下步骤:
第一步:
将棉纤维在100℃的温度下,在清水当中进行表面的油脂、果腊脱除处理,处理时间为45min后洗净;
第二步:
将第一步得到的脱脂棉产物完全浸润到质量分数为1%三甲氧基硅烷的水溶液中,在15min的充分搅拌后在80℃的温度下水浴加热得棉纤维悬浮液并保温1小时;
第三步:
将所述的棉纤维悬浮液加入浓度为3%二甲基十八烷基烯丙基氯化铵、浓度为5%丙二醇的混合液中搅拌;加热到100℃时滴加适量质量分数3%的柠檬酸后保温反应2小时后100℃恒温烘干30分钟并冷却至室温;
第四步:
将所述第三步得到的棉纤维中加入10mol/L含硝酸银或硫酸银的水溶液并充分均匀混合得悬浮反应液;
然后将悬浮反应液放入微波反应器中进行微波催化反应;微波催化反应在微波功率1000W下循环作用,使反应时间为30分钟
第五步:
将所述第四步的材料过滤、洗涤并干燥得抗菌防螨棉纤维产品。
实施例3
一种抗菌防螨棉纤维的制备方法,包括如下步骤:
第一步:
将棉纤维在90℃的温度下,在质量分数为2%氢氧化钠水溶液当中进行表面的油脂、果腊脱除处理,处理时间为30min后洗净;
第二步:
将第一步得到的脱脂棉产物完全浸润到质量分数为1.5%三甲氧基硅烷的水溶液中,在20min的充分搅拌后在65℃的温度下水浴加热得棉纤维悬浮液并保温1.5小时;
第三步:
将所述的棉纤维悬浮液加入浓度为2%二甲基十八烷基烯丙基氯化铵、浓度为3%丙二醇的混合液中搅拌;加热到90℃时滴加适量质量分数1.5%的柠檬酸后保温反应1.5小时后90℃恒温烘干75分钟并冷却至室温;
第四步:
将所述第三步得到的棉纤维中加入8mol/L含硝酸银或硫酸银的水溶液并充分均匀混合得悬浮反应液;
然后将悬浮反应液放入微波反应器中进行微波催化反应;微波催化反应在微波功率500W下循环作用,使反应时间为45分钟
第五步:
将所述第四步的材料过滤、洗涤并干燥得抗菌防螨棉纤维产品。
实施例4
第一步:
将棉纤维在95℃的温度下,在质量分数为5%氢氧化钠水溶液当中进行表面的油脂、果腊脱除处理,处理时间为15min后洗净;
第二步:
将第一步得到的脱脂棉产物完全浸润到质量分数为0.5%三甲氧基硅烷的水溶液中,在15min的充分搅拌后在75℃的温度下水浴加热得棉纤维悬浮液并保温0.5小时;
第三步:
将所述的棉纤维悬浮液加入浓度为1.5%二甲基十八烷基烯丙基氯化铵、浓度为2%丙二醇的混合液中搅拌;加热到95℃时滴加适量质量分数1%的柠檬酸后保温反应0.5小时后85℃恒温烘干60分钟并冷却至室温;
第四步:
将所述第三步得到的棉纤维中加入5mol/L含硝酸银或硫酸银的水溶液并充分均匀混合得悬浮反应液;
然后将悬浮反应液放入微波反应器中进行微波催化反应;微波催化反应在微波功率800W下循环作用,使反应时间为30分钟
第五步:
将所述第四步的材料过滤、洗涤并干燥得抗菌防螨棉纤维产品。
下面结合表1对本发明的实施例的效果进行说明。
表1
如表1所示,本发明所制备的抗菌防螨棉纤维,
根据美标AATCC 100-2012《纺织原料抗菌活性定量测试》测试,其对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌、肺炎克雷伯氏菌等的抑菌率均达到99%以上,对红色毛癣菌(脚气)等真菌的抑菌率均达到99%以上。
根据国标GB/T 24253-2009《纺织品防螨性能的评价》,其对粉尘螨的驱避率在95%以上,具有极强的防螨效果。
Claims (8)
1.一种抗菌防螨棉纤维的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
第一步:
将棉纤维在90-100℃的温度下,在清水或氢氧化钠水溶液当中进行表面的油脂、果腊脱除处理后洗净;
第二步:
将第一步得到的脱脂棉产物完全浸润到三甲氧基硅烷的水溶液中,充分搅拌后在60-80℃的温度下水浴加热得棉纤维悬浮液;
第三步:
将所述的棉纤维悬浮液加入二甲基十八烷基烯丙基氯化铵、丙二醇的混合液中搅拌;加热到80-100℃时滴加适量柠檬酸后保温反应后烘干并冷却;
第四步:
将所述第三步得到的棉纤维中加入银离子溶液,并充分均匀混合得悬浮反应液;
然后将悬浮反应液放入微波反应器中进行微波催化反应;
第五步:
将所述第四步的材料过滤、洗涤并干燥得抗菌防螨棉纤维产品。
2.如权利要求1所述的一种抗菌防螨棉纤维的制备方法,其特征在于,所述第一步当中的氢氧化钠水溶液浓度为2-20g/L,采用氢氧化钠水溶液的处理时间为15-30分钟;采用清水的处理时间为30-60分钟。
3.如权利要求1所述的一种抗菌防螨棉纤维的制备方法,其特征在于,所述三甲氧基硅烷的水溶液的质量分数为0.2-5%,混合的搅拌时间为5-30分钟。
4.如权利要求1所述的一种抗菌防螨棉纤维的制备方法,其特征在于,所述水浴加热的保温时间为0.5-2小时。
5.如权利要求1所述的一种抗菌防螨棉纤维的制备方法,其特征在于,所述二甲基十八烷基烯丙基氯化铵的浓度为0.5-10%;所述丙二醇的浓度为1-10%。
6.如权利要求1所述的一种抗菌防螨棉纤维的制备方法,其特征在于,所述第三步当中的搅拌时间为30分钟;
所述第三步当中的保温反应时间为3-5小时;
所述烘干为80-100℃恒温烘干60分钟;
所述烘干冷却为冷却至常温。
7.如权利要求1所述的一种抗菌防螨棉纤维的制备方法,其特征在于,所述银离子溶液为含硝酸银或硫酸银的水溶液,其中的银离子含量为0.1mol/L-50mol/L;
所述微波催化反应在微波功率为100-1000W一组或多组或循环作用,使反应时间为2-60分钟。
8.一种抗菌防螨棉纤维,所述抗菌防螨棉纤维由如权利要求1-7当中任意一项的制备方法制备而得,所述抗菌防螨棉纤维用于制备抗菌纺织用品。
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