CN115897061A - 一种可降解水刺非织造新材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及非织造布技术领域，具体涉及一种可降解水刺非织造新材料。本发明以可自然降解的天然纤维棉或粘胶纤维棉为纤维原料，加工前与壳聚糖季铵盐衍生物通过二环氧化物进行接枝反应，得到抗菌纤维原料；抗菌纤维原料经开松、梳理、交叉铺网、牵伸后形成纤维网，纤维网预湿后送至水刺区进行水刺加固，水刺后烘干得到非织造新材料；该水刺非织造新材料具有良好的抗菌作用，耐磨性和耐水洗性好，不易掉屑，并且降解性好，对环境无污染。
Description
技术领域
本发明涉及非织造布技术领域，具体涉及一种可降解水刺非织造新材料。
背景技术
水刺法，又称水力喷射法、水力缠结法，是将高压微细水流喷射到一层或多层纤维网 上，使纤维相互缠结在一起，从而使纤维网得以加固而具有一定的强度，是目前制备非织 造布的主要方法。由水刺法制得的非织造布具有性能优异、使用价值高和成本低廉等方面 的优势，因此广泛应用于医疗卫生、包装、装饰、擦拭等领域。
目前，具有抗菌作用的非织造布品种繁多，许多产品在片面追求抗菌效果的同时，而 忽视了其对人体和环境的危害。申请号为200510018647.8的专利提供了一种壳聚糖/锌复 合抗菌剂的制备方法，其中二价锌离子来自于水合硫酸锌、醋酸锌、氯化锌、硝酸锌；硝酸锌具有腐蚀性，在高温下分解产生有刺激和剧毒的氮氧化物气体，吸入引起中毒；氯化锌毒性很强，能剧烈刺激及烧灼皮肤和粘膜；醋酸锌和硫酸锌具有一定的刺激性，且对环境有危害；若使用上述锌盐为主要抗菌成分的抗菌剂添加到非织造布，长期使用会对人体健康产生严重威胁，还会对环境有一定的危害。虽然以金属离子作为抗菌剂具有较强的抗菌活性，但其生物毒性不能满足当前绿色、环保、无毒的发展理念。
壳聚糖是由甲壳素通过脱乙酰得到的一种多糖类天然高分子，具有良好的生物相容性 与生物降解性，无毒、无刺激性等性能，目前广泛的应用于医用、食品、农业等领域。壳聚糖具有广谱抗菌性，但是单纯的壳聚糖其抗菌性能并不显著，且溶解性受到限制；为了改善壳聚糖的溶解性，保持其阳离子性，在壳聚糖分子中引入季铵盐基团成为壳聚糖化学改性研究的热点之一。目前，壳聚糖季铵盐抗菌剂的相关研究仍主要处于实验阶段，关于其在非织造布中的应用较少。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种可降解水刺非织造新材料，该水刺 非织造新材料耐磨性和耐水洗性好，不易掉屑，具有良好的抗菌作用，并且降解性好，对 环境无污染。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种可降解水刺非织造新材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、配制含有1.0％壳聚糖季铵盐衍生物、1.0％二环氧化物、0.3％氯化钠和1.0％氢氧 化钠的抗菌水溶液；
S2、将纤维原料浸渍于抗菌水溶液中接枝反应，反应完成后，经皂洗、水洗、烘干后得到抗菌纤维原料；其中所述纤维原料为天然纤维棉或粘胶纤维棉；所述接枝反应的反应温度为25-30℃，反应时间为24h，优选反应温度为25℃；
S3、抗菌纤维原料经开松、梳理、交叉铺网、牵伸后形成纤维网，纤维网预湿后送至水刺区进行水刺加固，水刺后烘干得到可降解水刺非织造新材料；其中所述水刺加固采用转鼓水刺加固，水刺头数为8-11只，水针板的孔径为0.12-0.16mm，孔密度为16-24孔 /cm；优选水刺头数为11只，水针板的孔径为0.12mm，孔密度为16孔/cm。
按上述方案，其中所述二环氧化物的结构通式为：
按上述方案，其中所述壳聚糖季铵盐衍生物为羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HACC)衍 生物，其制备方法为：将HACC、醋酸氯已定溶于乙腈和水的混合溶液中，在吡啶的作用下升温至65℃，反应8-12h，生成HACC衍生物，反应式如下：
其中所述HACC的取代度为50-60％；所述乙腈和水的体积比值为3:1；优选反应时间为10h。
按上述方案，以Cell-OH代表纤维，Chit-NH2代表HACC衍生物，步骤S2中发生接枝反应的反应式为：
本发明还提供了一种可降解水刺非织造新材料及其用途，水刺非织造新材料由上述一 种可降解水刺非织造新材料的制备方法制得，用于医疗卫生非织造布基材。
按上述方案，其中HACC衍生物由壳聚糖季铵盐衍生化得到，无毒、无刺激性，其结构中含有季铵盐部分，季铵盐带正电荷，细菌的细胞膜带负电荷，二者通过静电吸引结合，破环细胞的正常活动；此外，季铵盐还能影响微生物的DNA转录，使其不能正常繁殖；而 醋酸氯己定是一种双胍类化合物，具有非常强的抑菌及杀菌能力，能吸附在细菌胞膜的渗 透屏障,使细胞内容物可以漏出,低浓度可以起到抑制细菌，高浓度可以起到杀灭细菌的作用，将醋酸氯己定的双胍基引入到HACC结构中，得到具有双重抑菌作用HACC衍生物。HACC衍生物与含有羟基官能团的纤维通过二环氧化物发生接枝反应，从而得到具有抗菌作用的纤维原料。
本发明具有如下有益效果：本发明通过对HACC进行结构修饰得到具有双重抑菌作用、 且无毒无害的HACC衍生物；将HACC衍生物与纤维原料的羟基官能团通过二环氧化物形成 的化学键连接，可以均匀、牢固地引入HACC衍生物并且不会破坏纤维的质地，产品经多次水洗后依旧保持较好的抑菌活性；本发明以可自然降解的天然纤维棉或粘胶纤维棉为纤维原料，产品降解性好；采用水刺法制备的非织造新材料，耐磨性好，不易掉屑；本发明 所提供的一种可降解水刺非织造新材料，具有良好的抗菌作用，耐磨性和耐水洗性好，不 易掉屑，并且降解性好，对环境无污染。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显 然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的 实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都 属于本申请保护的范围。
HACC CAS号9012-76-4；醋酸氯已定CAS号56-95-1；吡啶CAS号110-86-1；次氯酸钠CAS号7681-52-9；氢氧化钠CAS号；氯化钠CAS号1310-73-2；聚乙二醇二缩水甘油 醚CAS号39443-66-8；乙二醇二缩水甘油醚CAS号2224-15-9；溴酚蓝CAS号115-39-9； 乙腈CAS号75-05-8；乙酸乙酯CAS号141-78-6；所有化学试剂均为市售。
实施例1
本实施例提供一种HACC衍生物的制备方法，反应式如下：
向反应釜中加入40Kg乙腈和20Kg水的混合溶液，加入1.0Kg HACC(取代度为50％)搅拌至溶解，再加入5Kg醋酸氯已定，之后滴加吡啶调节pH至6-7，升温至65℃，反应 10h。反应结束后浓缩除去大部分乙腈，再加入20Kg乙酸乙酯萃取，有机相用水反萃一次， 集中收集水相，减压浓缩后得1.5Kg HACC衍生物1，白色固体，其结构中的胍基能与次氯 酸钠在氢氧化钠溶液中产生红色物质。
使用取代度为60％的HACC按上述制备方法，制得HACC衍生物2。
采用平板计数法对不同浓度的HACC衍生物1、HACC衍生物2及HACC的抗菌性能进行检测，结果如表1所示，HACC衍生物1和HACC衍生物2对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的 抗菌效果均高于HACC的抗菌效果。当HACC的浓度为1mg/mL时，对金黄色葡萄球菌和大 肠杆菌的抑菌率分别为38％和25％，经过胍基化后的HACC衍生物1和HACC衍生物2对 金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率均能达到80％以上；HACC衍生物1对金黄色葡萄球 菌和大肠杆菌的抑菌率优于HACC衍生物2。
表1不同浓度的HACC衍生物和HACC的抗菌性能测试结果
实施例2
本实施例提供一种可降解水刺非织造新材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、配制含有1.0％壳聚糖季铵盐衍生物、1.0％二环氧化物、0.3％氯化钠和1.0％氢氧 化钠的抗菌水溶液；其中壳聚糖季铵盐衍生物为实施例1制得的HACC衍生物1；二环氧化 物为聚乙二醇二缩水甘油醚，结构式为：
S2、将纤维原料浸渍于抗菌水溶液中接枝反应，反应温度为25℃，反应时间为24h，反应完成后，经皂洗、水洗、烘干后得到抗菌纤维原料；使用pH指示剂溴酚蓝(BPB)染色， 观察HACC衍生物与纤维的结合状态，由于BPB与HACC衍生物的季铵化部分的离子键合， HACC衍生物附着的部分会被染成蓝色，通过染色发现抗菌纤维原料被染成均匀的蓝色，说 明HACC衍生物已经均匀地接枝到纤维原料上；其中纤维原料为天然棉纤维。
S3、抗菌纤维原料经开松、梳理、交叉铺网、牵伸后形成纤维网，纤维网预湿后送至水刺区在水刺头压力为2.5MPa条件下进行水刺加固，采用转鼓水刺加固，水刺头数为11只，水针板的孔径为0.12mm，孔密度为16孔/cm；水刺后烘干得到可降解水刺非织造新材料。
实施例3
本实施例提供一种可降解水刺非织造新材料的制备方法，与实施例2相比，其中纤维 原料为粘胶纤维棉，其余同实施例2步骤。
实施例4
本实施例提供一种可降解水刺非织造新材料的制备方法，与实施例2相比，其中二环 氧化物为乙二醇二缩水甘油醚，结构式为：
实施例5
本实施例提供一种可降解水刺非织造新材料的制备方法，与实施例2相比，其中步骤 S2中接枝反应的反应温度为30℃；其余同实施例2步骤。
实施例6
本实施例提供一种可降解水刺非织造新材料的制备方法，与实施例2相比，其中步骤 S3中水刺头数为8只，水针板的孔径为0.16mm，孔密度为24孔/cm；其余同实施例2步 骤。
实施例7
本实施例提供一种可降解水刺非织造新材料的制备方法，与实施例2相比，其中步骤 S3中水刺头数为11只，水针板的孔径为0.16mm，孔密度为24孔/cm；其余同实施例2步骤。
对比例1
本对比例提供一种可降解水刺非织造新材料的制备方法，与实施例2相比，其中不添 加二环氧化物；其余同实施例2步骤。
对比例2
本对比例提供一种可降解水刺非织造新材料的制备方法，与实施例2相比，其中将抗 菌水溶液均匀涂抹至使用纤维原料制得的可降解水刺非织造新材料表面；其余同实施例2 步骤。
对比例3
以市售的一种抗菌水刺非织造布(购自杭州新福华无纺布有限公司)作对比例。
测试例1
对本发明实施例2-7和对比例1-4的水刺非织造新材料进行性能测试。耐磨性能测试 采用马丁代尔磨损试验仪进行测试；表面现象测试将实施例2-7和对比例中的水刺非织造 布进行擦拭，擦拭一段时间后观察表面是否出现掉毛屑情况；大肠杆菌和金黄色葡萄球菌 的抑菌率的测试按GB/T20944.2-2007纺织品抗菌性能的评价规定进行测试；对实施例2及对比例1-2所制得的可降解水刺非织造新材料进行重复水洗20次，对比水洗前后的耐 磨性、表面现象及抗菌性能的变化；测试结果如表2所示。
表2水刺非织造新材料性能测试结果
由表2所示可知，本发明实施例2-7所制得的水刺非织造新材料的磨损量少，耐磨性 好，不易掉毛掉屑，抑菌率高，抗菌效果好，其综合性能均优于对比例1-4；其中实施例2制得的水刺非织造新材料得综合性能最好；实施例2和对比例1相比，实施例2所添加的 二环氧化物在接枝反应中起到连接纤维原料和HACC衍生物的作用，经过水刺加工生成的 产品耐磨性和抗菌性能明显优于对比例1；实施例2和对比例2相比，先进行接枝反应得 到抗菌纤维原料，之后进行水刺加工生产的产品耐磨性和抗菌效果好；实施例2及对比例 1-2所制得的产品水洗前后均未掉毛掉屑；对比例1-2水洗后对大肠杆菌和金黄色葡萄球 菌的抑菌率均下降至75.00％以下，耐磨性有所降低；而实施例2水洗后对大肠杆菌和金黄 色葡萄球菌的抑菌率仍然保持在95％以上，其耐水洗性好，说明实施例2中采用接枝反应 以化学键连接双重抑菌作用的HACC衍生物，相比普通添加浸渍和涂抹来说，前者使HACC 衍生物与纤维原料结合地更加紧密牢固，重复水洗后依旧能保持较好的耐磨性和抗菌性能。 本发明所提供的一种可降解水刺非织造新材料，具有良好的抗菌作用，耐磨性和耐水洗性 好，不易掉屑，并且降解性好，对环境无污染，具有广阔的应用前景。
尽管已经示出和描述了本申请的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解 在不脱离本申请的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变 型，本申请的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种可降解水刺非织造新材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、配制含有1.0％壳聚糖季铵盐衍生物、1.0％二环氧化物、0.3％氯化钠和1.0％氢氧化钠的抗菌水溶液；
S2、将纤维原料浸渍于抗菌水溶液中接枝反应，反应完成后，经皂洗、水洗、烘干后得到抗菌纤维原料；
S3、抗菌纤维原料经开松、梳理、交叉铺网、牵伸后形成纤维网，纤维网预湿后送至水刺区进行水刺加固，水刺后烘干得到可降解水刺非织造新材料。
2.根据权利要求1所述的一种可降解水刺非织造新材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述壳聚糖季铵盐衍生物为羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖衍生物，制备方法为：将羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖、醋酸氯已定溶于乙腈和水的混合溶液中，在吡啶的作用下升温反应生成羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖衍生物。
3.根据权利要求1所述的一种可降解水刺非织造新材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述二环氧化物的结构通式为：
4.根据权利要求1所述的一种可降解水刺非织造新材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述纤维原料为天然纤维棉或粘胶纤维棉。
5.根据权利要求1所述的一种可降解水刺非织造新材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述接枝反应的反应温度为25-30℃，反应时间为24h。
6.根据权利要求1所述的一种可降解水刺非织造新材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述水刺加固采用转鼓水刺加固，水刺头数为8-11只，水针板的孔径为0.12-0.16mm，孔密度为16-24孔/cm。
7.根据权利要求2所述的一种可降解水刺非织造新材料的制备方法，其特征在于，所述羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的取代度为50-60％；所述乙腈和水的体积比值为3:1。
8.一种可降解水刺非织造新材料，其特征在于，经由权利要求1-7中任意一项所述的可降解水刺非织造新材料的制备方法制得。
9.一种如权利要求8所述的可降解水刺非织造新材料的用途，其特征在于，所述用途为用于医疗卫生非织造布基材。
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