KR20130007771A - 항균 고분자가 전면적으로 피복된 하이브리드 단섬유 및 그 제조방법 - Google Patents

항균 고분자가 전면적으로 피복된 하이브리드 단섬유 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 셀룰로오스 섬유에 항균성을 갖는 고분자 복합체가 피복되어 스킨 층을 이루고 이와 내부의 셀룰로오스 코어 층과 결착되어서 만들어진 고분자 복합체와 셀룰로오스의 하이브리드 단섬유에 관한 것이다. 본 발명에서는 고분자 조성물 용액을 사용하여 셀룰로오스 단섬유 표면에 피복하고 이를 음이온 고분자 수용액으로 고화하고 안정화시키는 과정을 통하여 섬유 표면에 고분자 복합체가 스킨 층을 형성하고 내부에 셀룰로오스 섬유가 코어 층을 구성하는 하이브리드 단섬유가 제조되며, 표면에 존재하는 고분자 복합체가 항균성을 가지므로 감염방지 기능의 하이브리드 단섬유가 제공된다. 하이브리드 단섬유는 생체적합성, 체액흡수, 감염방지 등의 기능을 갖는 의료용 피복물의 원료물질로 적용이 가능하고, 항균성, 항바이러스, 방취성 등의 기능성을 갖는 의류, 시트, 종이 등 재료의 원료섬유로 사용될 수 있는 것이다.

Description

항균 고분자가 전면적으로 피복된 하이브리드 단섬유 및 그 제조방법{Antimicrobial hybrid short fibers comprising polymer complex and cellulose}
본 발명은 이온결합을 이용하여 항균성 고분자 물질을 섬유에 견고하게 결착시켜 오랫동안 항균특성이 유지되도록 하는 항균 고분자가 전면적으로 피복된 하이브리드 단섬유 및 그 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 섬유용 항균처리제는 병원용 시트, 군복, 내의류, 양말, 수세미, 행주 등과 같이 인체에 직접적으로 접하거나 위생을 위해 사용되는 제품에 주로 사용되며, 물에 의한 세탁이 잦아서 내세탁성 기능을 갖지 못한 항균제 처리시 미생물에 의한 오염으로 인체에 해를 입을 수 있다. 이에, 세탁에 대한 내구성을 향상시켜 오랫동안 항균력을 유지할 수 있는 항균제가 필요하다.
이러한 항균제의 예로서 폴리헥사메틸렌구아니딘염은 박테리아, 곰팡이, 조류 등의 다양한 미생물에 대하여 우수한 살균활성을 갖는 화합물로서, 중금속 및 휘발성 유기 화합물(VOC; Volatile Organic Compounds)을 함유하지 않아 피부 자극성이 없고, 환경 친화적인 특성이 있다.
상기 폴리헥사메틸렌구아니딘염은 단독으로 섬유에 고착하여 사용하기도 하지만, 내세탁성 요구 수준이 폴리헥사메틸렌구아니딘염 단독으로는 만족하지 못하므로, 이를 보완하기 위한 기술 개발이 요구되고 있다.
이러한 요구에 의하여 개발된 선행기술로, 섬유에 사용하는 바인더 수지를 이용하여 폴리헥사메틸렌구아니딘염을 고착하는 기술이 공개특허 10-2010-0006215호에 개시되어 있으며, 상기 선행기술에서는 폴리헥사메틸렌구아니딘염에 아크릴계 바인더를 혼합하고, 폴리헥사메틸렌구아니딘염의 양이온 특성으로 인해 아크릴계 바인더와 혼합시 서로 엉기거나 침전 등의 문제가 야기되는 것을 음이온 계면활성제 및 비이온 계면활성제를 첨가하여 안정화시킨 기술이 공개되어 있다.
그러나, 이러한 선행 기술은 고분자 조성물인 폴리헥사메틸렌구아니딤염이 섬유표면에 전면적으로 피복되는 것이 불가능하고 다만 섬유표면에 부분적으로 도포된 코팅기술 만을 제시하고 있다. 또한 섬유 표면에 도포된 고분자 조성물에 내구성을 부여하기 위하여 종래 기술에서는 바인더, 가교제 등을 사용하여 부착력을 증가시키는 것에 불과하였다.
특히, 상기한 선행기술은 폴리헥사메틸렌구아니딤염과 바인더의 이온결합을 문제점으로 직시하여 이러한 이온결합이 이루어지지 않도록 음이온성 계면활성제 및 비이온 계면활성제를 첨가하였다.
한편, 셀룰로오스는 자연계의 식물로부터 널리 얻어질 수 있는 천연물질로서 면, 마, 펄프 등과 같이 섬유의 형태로 얻어진다. 셀룰로오스는 인간의 일상생활과 밀접한 관계를 갖고 있으며, 옷, 종이, 나무 등 편리한 인간생활을 영위하는데 필수 불가결한 존재이고 과거부터 현재뿐만 아니라 미래에까지 다양하게 활용될 수 있는 대표적인 섬유소재이다.
그리고, 키틴은 천연고분자인 폴리(N-아세틸-D-글루코사민)으로 게, 새우, 가재, 갑오징어, 곤충 등의 껍질에서 얻어지는 천연물이며, 물과 대부분의 용매에도 잘 용해되지 않으며 섬유, 필름 등의 제조를 위한 용액을 얻기 어렵기 때문에, 초산 등과 같은 유기산 수용액에 용해되는 키토산으로 제조하여 섬유, 필름 등을 성형하고 있다. 이러한 키토산은 독성이 없고 생분해가 가능하여 생체 친화적이며, 세포의 결합 및 생체조직배양, 항균성, 지혈작용, 생체적합성 등의 생체학적 특성이 있는 것으로 알려져 있으며, 최근에는 키토산의 이러한 유용한 효과를 인간생활에 유익하게 활용하고자 하는 노력이 이루어지고 있다.
이러한 노력의 일환으로 본 발명의 발명자는 등록특허 10-0331123호에서 셀룰로오스 섬유를 염기수용액, 산수용액 또는 염수용액으로 친화성처리시킨 후 키토산용액에 온도 0℃ 내지 60℃ 사이에서 시간 1분 내지 1일 사이동안 일정하게 침지 도포시킨 다음 고화처리하여 스킨층을 형성시키고 건조시켜서, 내부의 코어층이 셀룰로오스로 구성되고 외부의 스킨층이 키토산으로 구성되게 하는 스킨-코어 단섬유의 제조방법을 제시한 바 있다.
그리고, 알지네이트는 미역, 다시마 등 갈조류 해초에 존재하는 알긴산을 알칼리용액으로 추출하여 얻어지는 천연고분자로서 인체 친화적이다. 알지네이트는 물에 용해되어 섬유, 필름 등을 성형할 수 있는 키토산 용액으로 만들어질 수 있으며 이를 방사하고 칼슘 이온과 결합시켜서 칼슘 알지네이트 섬유를 제조할 수 있다. 그 예로서 미국특허 4,562,110호에서 알지네이트 섬유 웹을 제조할 수 있음을 보였으며, 미국특허 7,714,183호에서는 칼슘 알지네이트 섬유 시트를 응용한 드레싱을 공개하고 있다.
본 발명에서는 셀룰로오스와 항균성을 갖는 폴리헥사메틸렌구아니딘염을 셀룰로오스의 표면 전체에 이온결합을 통해서 견고하게 결착시켜 내세탁성 및 항균성을 모두 만족하도록 하는 데 목적이 있다.
그리고, 상기 셀룰로오스와 친화력을 갖는 키토산을 이용하여 결착성을 보강하는 데 있다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징은 내부는 셀룰로오스 코어 층으로 구성되고 표면은 항균성 고분자 복합체 스킨 층이 형성되어 항균성 고분자 복합체와 셀룰로오스가 스킨과 코어로 콘쥬게이트(conjugate) 구조를 이루고 있는 하이브리드 단섬유에 있다.
상기에서 항균성 고분자 복합체는 폴리헥사메틸렌구아니딘, 폴리헥사메틸렌바이구아니딘, 폴리헥사메틸렌구아니딘 염산염, 폴리헥사메틸렌구아니딘 인산염, 폴리헥사메틸렌바이구아니딘, 폴리헥사메틸렌바이구아니딘 염산염, 폴리헥사메틸렌바이구아니딘 인산염, 폴리비닐피리딘, 폴리-2메틸-5-비닐피리딘, 포리비닐피로리돈 등의 항균 고분자 중 1개 또는 2개 이상 혼합물로 임의 선택된 것을 무게비로 20wt% 내지 80wt% 사이의 비율로 포함하고, 중합도가 50 내지 5,000 사이이고 보다 바람직하게는 100 내지 3,000 사이인 소디움 알지네이트, 카라기난, 소디움 카르복시메틸셀룰로오스, 소디웅 폴리아크릴레이트, 소디움 폴리메타크릴레이트 등의 음이온 고분자 중 1개 또는 2개 이상 혼합물로 임의 선택된 것을 무게비로 20wt% 내지 80wt% 사이의 비율로 포함한다.
또한, 상기 항균성 고분자 복합체에는 중합도가 10내지 10,000 사이이고, 탈아세틸화도가 50%내지 99% 사이인 것으로서 보다 바람직하게는 중합도가 100 내지 5000 사이이고 탈아세틸화도가 70% 내지 95% 사이인 키토산을 더 포함하며 항균 고분자와 음이온 고분자 및 키토산은 무게비로 각각, 10wt% 내지 40wt%, 10wt% 내지 40wt%, 및 20wt% 내지 80wt% 사이의 비율로 포함된다.
그리고, 본 발명의 다른 특징은 상기 하이브리드 단섬유를 제조하는 방법으로서, 내부 코어 층을 구성하는 셀룰로오스 섬유에 친화성처리 후, 항균성 고분자 조성물 용액에 침지시켜 항균성 고분자 조성물을 피복시킨 다음, 음이온 고분자 수용액으로 고화처리 및 안정화시켜서, 내부 코어 층의 셀룰로오스와 표면 스킨 층의 항균성 고분자 복합체가 서로 결착하여 하이브리드 단섬유를 형성하는 방법에 있다.
이러한 본 발명은 셀룰로오스와 항균 고분자 물질 또는 키토산 간의 친화성을 응용하여 제3의 접착 물질을 사용하지 않고 셀룰로오스 섬유와 항균성 고분자 복합체의 두 구성체로 이루어진 스킨-코어 콘쥬게이트 구조를 형성시킬 수 있게 되며, 종래 기술에서 달성할 수 없었던 내부 셀룰로오스 코어 층과 표면 고분자 복합체 스킨 층간의 친화성에 기인하는 전면적인 피복성과 충분한 결착성을 얻을 수 있다.
본 발명의 키토산, 항균성 고분자, 음이온 고분자 그리고 셀룰로오스로 구성되고 스킨 층과 코어 층의 콘쥬게이트 구조를 갖는 하이브리드 단섬유는 실의 원료물질로 사용될 수 있으며 의류로 적용 시 항균성, 항바이러스성 및 소취성의 기능성을 나타내는 신규의 감염방지 섬유소재로서 방적사, 부직포, 솜 등의 적용이 가능하고, 항균성, 지혈작용, 인체 친화성, 생체조직 배양 등의 기능성을 갖는 각종 의류, 시트, 종이용 재료의 원료물질로 사용될 수 있는 것이다.
또한, 본 발명의 하이브리드 단섬유는 원면, 양모, 폴리에스테르 스테이플, 나일론 스테이플, 아크릴 스테이플 등과 혼방되어 방적사로 제조될 수 있으며, 부직포 제조과정에 투입되어 기능성 부직포의 제조에도 활용될 수 있다.
본 발명의 하이브리드 단섬유는 표면의 스킨 층이 고분자 복합체로 형성되어 있고 내부 코어 층이 셀룰로오스로 이루어진 콘쥬게이트 구조로 구성되어 있어서 기능성 고분자인 고분자 복합체가 하이브리드 단섬유의 전 표면에 나타나므로 적은양의 고분자 복합체로 그 기능을 최대로 발휘시킬 수 있는 새로운 소재로 활용될 수 있다.
또한 본 발명의 하이브리드 단섬유는 코어 층의 셀룰로오스와 스킨 층의 고분자 복합체가 콘쥬게이트를 이루고 있어서 셀룰로오스의 물리적 특성과 고분자 복합체의 기능적 특성이 상호간의 조화를 이루는 다용도의 섬유소재로 사용될 수 있으며 충분한 섬유구조, 기능성, 가공성, 유연성, 강인성 및 내구성을 갖는 다양한 성질의 소재로 활용될 수 있다.
도 1은 본발명의 하이브리드 단섬유의 단면을 간략하게 도식화한 것으로서 1부분은 셀룰로오스로 구성된 내부의 코어 층을 나타내고 2부분은 고분자 복합체로 구성된 표면의 스킨 층을 나타내고 있다.
도 2는 고분자 복합체와 셀룰로오스로 조성된 하이브리드 단섬유의 표면을 전자현미경으로 관찰한 사진으로서 셀룰로오스 섬유에 고분자 복합체가 전면적으로 피복되어 있음을 보여주고 있다.
도 3은 고분자 복합체와 셀룰로오스로 구성된 하이브리드 단섬유의 단면을 전자현미경으로 관찰한 사진으로서 내부의 셀룰로오스 코어 층과 표면의 고분자 복합체 스킨 층이 견고하게 결착되어서 스킨과 코어의 콘쥬게이트 구조를 형성하고 있음을 보여주고 있다.
도 4는 고분자 복합체와 셀룰로오스로 구성된 하이브리드 단섬유에서 외부 고분자 복합체 스킨 층을 전자현미경으로 관찰한 사진으로서 표면의 고분자 복합체 스킨 층이 견고하게 형성되어 있음을 보여주고 있다.
이하 본 발명의 실시예를 첨부한 도면을 참조하여 상세하게 설명한다.
본 발명의 하이브리드 단섬유는 도 1에 나타내는 바와 같이 내부는 굵기가 0.4㎛ 내지 80㎛ 사이인 셀룰로오스 코어 층(1)으로 이루어지고, 표면은 두께가 0.1㎛ 내지 20㎛ 사이이며 키토산과 폴리헥사메틸렌구아니딘, 폴리헥사메틸렌바이구아니딘 등과 같은 양이온 특성을 갖는 항균 고분자를 포함하는 항균성 고분자 조성물과; 알지네이트, 카라기난, 아크릴레이트 등과 같은 음이온 고분자;가 정전기적으로 결합하여 형성된 항균성 고분자 복합체 스킨 층(2)으로 구성되며, 스킨층이 코어층과 콘쥬게이트 구조로 구성된다.
상기에서, 셀룰로오스가 무게비로 60wt% 내지 99wt% 사이이고, 항균성 고분자 복합체는 1wt% 내지 40wt% 사이로 조성되며, 하이브리드 단섬유는 굵기가 0.5㎛ 내지 100㎛ 사이이고, 길이가 1mm 내지 100mm 사이이다.
그리고, 상기한 셀룰로오스 섬유는 함수량이 10wt% 이하이고 중합도가 100 내지 20000 사이인 셀룰로오스가 적어도 90% 이상 함유되고, 굵기가 0.4㎛ 내지 80㎛ 사이이고 길이가 1mm 내지 100mm 사이인 것이며, 천연물인 씨섬유, 줄기섬유, 잎섬유 및 뿌리섬유로서 면섬유, 마섬유, 펄프, 사이잘, 아바카, 카폭, 플렉스, 쥬트, 라미, 햄프, 케나브, 코일, 사카톤 등과 재생섬유인 비스코스 레이온, 동암모니움 레이온, 폴리노직 레이온, 리오셀, 텐셀, 셀룰로오스 아세테이트, 셀룰로오스 트리아세테이트 등이 유용하다.
이와 같이 구성된 하이브리드 단섬유는 내부 셀룰로오스의 물리적 특성과 표면의 고분자 복합체의 기능성이 조화를 이루어서 천연소재의 인체 친화적 성질과 항균 고분자의 감염방지 특성이 동시에 나타나며, 99.9%의 항균력(항박테리아)과 정균 활성치 5.0 이상 및 살균 활성치 3.0 이상을 가지는 획기적인 신규 섬유소재이다.
본 발명의 하이브리드 단섬유를 제조하는 방법을 살펴보면, 크게 내부 코어 층을 구성하는 셀룰로오스 섬유를 친화성 처리한 후, 이를 항균성을 갖는 고분자 조성물 용액으로 온도 0℃ 내지 80℃ 사이에서 1분 내지 1일 동안 침지 또는 도포시킨 다음, 음이온 고분자 수용액으로 처리하여 고분자 복합체를 형성시켜 고화하고 이를 안정화 처리하여서, 내부의 셀룰로오스 코어층의 외면에 스킨 층을 결착하며, 이를 하기에서 구체적으로 살펴본다.
1. 셀룰로오스 섬유의 친화성처리
친화성 처리는 셀룰로오스 섬유를 친화성 처리 수용액에 침지시켜 0℃ 내지 100℃ 사이의 온도에서 1분 내지 1일 사이의 시간 동안 처리시킨 다음 탈수시키고 상온 상압에서 1시간 내지 1일간 방치하는 컨디셔닝과정을 거쳐 항균성 고분자 조성물 용액이 전면적으로 완전히 피복될 수 있는 정도로 피복성과 결착성을 향상시킨다.
상기에서 친화성 처리 수용액으로서는 염기수용액, 산수용액, 염수용액이 사용될 수 있다. 염기수용액으로서는 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화칼륨, 수산화리튬, 산화칼슘, 수산화바륨, 산화바륨 등 알칼리금속산화물 중 1개 이상 임의 선택된 것을 무게비로 0.1wt% 내지 40wt% 사이의 농도로 물에 용해시킨 염기수용액이 사용되고, 산수용액으로서는 초산, 젖산, 개미산, 글리콜산, 수산, 호박산, 프로핀산, 아크릴산, 석신산, 글루콜산, 주석산, 말레인산, 구연산, 글루타민산, 아크릴산 등 유기산 중 1개 이상 임의 선택된 것을 무게비로 0.1wt% 내지 20wt% 사이의 농도로 물에 용해시킨 산수용액이 사용되며, 염수용액으로서는 초산나트륨, 젖산나트륨, 초산칼륨, 젖산칼륨, 글리콜산나트륨, 글리콜산칼륨 등 유기금속염 또는 소디움에톡사이드 등과 같은 알코올금속염 또는 염화나트륨, 염화리튬, 염화칼슘, 염화칼리, 징크클로리드, 소디움치오시아네이트 등 무기금속염 중에서 1개 이상 임의 선택된 것을 물에 무게비로 0.1wt% 내지 50wt% 사이의 농도로 용해시킨 염수용액이 사용된다.
2. 항균성 고분자 조성물 용액 제조
본 발명에서 사용되는 항균성 고분자 조성물 용액은 용매에 키토산과 양이온 특성의 항균 고분자를 혼합한 항균성 고분자 조성물을 무게비로 0.1wt% 내지 10wt% 농도로 용해시켜서 용액으로 만든 것으로, 키토산을 초산 수용액에 용해시킨 후 1~20℃에서 1일 내지 3일간 저장해서 숙성시킨 다음 물 4ℓ를 첨가하여 완전히 용해시켜서 키토산 용액을 제조하고, 여기에 항균성 고분자 수용액을 혼합하여 항균성 고분자 조성물 용액을 제조한다.
상기에서 항균성 고분자 조성물은, 중합도가 10 내지 10,000 사이이고, 탈아세틸화도가 50%내지 99% 사이인 것으로서 보다 바람직하게는 중합도가 100 내지 5000 사이이고 탈아세틸화도가 70% 내지 95% 사이인 키토산을 무게비로 20wt% 내지 80wt% 사이의 비율로 포함하고, 중합도가 10 내지 3,000 사이인 폴리헥사메틸렌구아니딘, 폴리헥사메틸렌바이구아니딘, 폴리헥사메틸렌구아니딘 염산염, 폴리헥사메틸렌구아니딘 인산염, 폴리헥사메틸렌바이구아니딘, 폴리헥사메틸렌바이구아니딘 염산염, 폴리헥사메틸렌바이구아니딘 인산염, 폴리비닐피리딘, 폴리-2메틸-5-비닐피리딘, 포리비닐피로리돈 등의 항균 고분자 중 1개 또는 2개 이상 혼합물로 임의 선택된 것을 무게비로 80wt% 내지 20wt% 사이의 비율로 포함하는 것이다.
상기에서 용매로서는 산수용액, 무기염 수용액, 유기용매 중에서 임의로 선택된 것이 사용된다.
산수용액으로서는 물에 산을 무게비로 0.1wt% 내지 20wt% 사이의 농도로 용해시킨 수용액이 사용되며, 산으로서는 초산, 젖산, 개미산, 글리콜산, 아크릴산, 프로핀산, 석신산, 수산, 호박산, 아스콜빈산, 글루콘산, 주석산, 말레인산, 구연산, 글루타민산, 톨루엔설폰산 등 유기산 중에서 1개 이상 임의 선택된 것이나, 염산, 황산, 인산 등 무기산 중에서 1개 이상 임의 선택된 것이 사용될 수 있다.
무기염 수용액으로서는 물에 무기 금속염을 무게비로 5wt% 내지 70wt% 사이의 농도로 용해시킨 수용액이 사용되며, 무기금속염으로서는 소디움치오시아네이트, 징크클로리드, 염화칼슘, 염화나트륨, 염화칼륨, 염화리튬 등 무기금속염 중 1개 이상 임의 선택된 것이 사용될 수 있다.
유기용매로서는 디메틸아세트아미드, N-메틸피롤리돈, 디메틸포름아미드, 디에틸아세트아미드, 삼불화초산, 삼염화초산, 메틸렌클로리드, 사염화에탄 등 극성유기용매 중 1개 이상 임의의 선택된 것이 사용되며 보다 극성을 높이기 위하여 위의 유기용매에 무게비로 1wt% 내지 10wt% 사이 농도로 상기의 무기금속염 중 1개 이상이 임의 선택으로 첨가될 수 있다.
그리고, 본 발명에서는 셀룰로오스 섬유에 고분자 복합체로 이루어진 스킨 층을 형성시키기 위하여 고분자 조성물 용액을 숙성시켜서 셀룰로오스에 대한 결착성 및 용액의 균일성을 향상시킬 수 있으며, 용액의 균일성 및 결착성을 확보함으로서 침지 또는 도포 시 고분자 조성물이 셀룰로오스 섬유의 전 표면에 고르게 피복되는 획기적인 결과를 얻는다.
3. 음이온 고분자 수용액 제조
음이온 고분자 수용액은 물에 음이온 고분자를 무게비로 0.1wt% 내지 10wt% 농도로 용해시켜서 용액으로 만든 것이다.
여기서 음이온 고분자로서는 소디움 알지네이트, 카라기난, 소디움 카르복시메틸셀룰로오스, 소디움 폴리아크릴레이트, 소디움 폴리메타크릴레이트 등이며, 중합도가 50 내지 5,000 사이이고 보다 바람직하게는 100 내지 3,000 사이인 것으로 하나 이상 선택하여 사용한다.
4. 항균성 고분자 조성물 피복
항균성 고분자 조성물 용액에 친화성 처리한 셀룰로오스 섬유를 침지시켜서섬유 전체 표면을 완전히 항균성 고분자 조성물 용액으로 도포시켜 1분내지 1시간 동안 유지시킨 다음 과량의 항균성 고분자 조성물 용액을 탈수하여 제거하고 상온 상압에서 1시간 내지 1일간 방치하여 컨디셔닝한다.
그리고, 다른 방법으로 항균성 고분자 조성물 용액을 셀룰로오스 섬유 표면에 균일하게 분산시켜서 전 표면이 고분자 조성물 용액으로 덮이도록 하는 것이 유용하다.
5. 음이온 고분자 처리
항균성 고분자 복합체 형성을 위해서는 항균성 고분자 조성물 용액을 일정하게 침지피복시킨 다음 음이온 고분자 수용액으로 온도 0℃ 내지 80℃ 사이에서 침지 또는 스프레이 방식으로 1분 내지 1시간동안 처리하여 항균성 고분자 복합체를 형성시켜 1시간 내지 1일동안 고화하고 건조시킨다.
이와 같이 음이온 고분자 처리를 수행하면 고분자 복합체가 형성되고, 이러한 고분자 복합체의 형성은 양이온 특성을 갖는 고분자 조성물이 음이온 특성을 갖는 음이온 고분자와 정전기적으로 결합하여 고분자 복합체를 형성하고 고화되어 이루어진다. 또한, 스킨 층에 형성된 고분자 복합체에 보다 더 안정성과 내구성을 부여하기 위하여 무기염 수용액으로 안정화 처리하여 그 성능을 향상시킬 수 있다.
6. 안정화 처리
상기의 항균성 고분자 복합체로 피복된 하이브리드 섬유의 안정성과 내구성을 더 부여하기 위하여 안정화 처리를 할 수 있다.
이는 항균성 고분자 복합체로 피복된 하이브리드 섬유를 50℃ 내지 150℃ 사이의 온도에서 1분 내지 100분 동안 열처리하거나, 항균성 고분자 복합체로 피복된 하이브리드 섬유에 무기염 수용액 처리 후 0℃ 내지 150℃ 사이의 온도에서 1분 내지 100분 동안 열처리하는 것이다.
상기에서 무기염 수용액 처리는 0℃ 내지 80℃ 사이의 온도에서 1분내지 1시간 동안 항균성 고분자 복합체로 피복된 하이브리드 섬유를 침지하는 것으로, 무기염 수용액으로서는 물에 무기금속염을 무게비로 0.1wt% 내지 10wt% 사이의 농도로 용해시킨 수용액이 사용되며, 무기금속염으로서는 소디움치오시아네이트, 징크클로리드, 염화칼슘, 염화나트륨, 염화칼륨, 염화리튬 등 무기금속염 중 1개 이상 선택된 것이 사용될 수 있다.
7. 기타 실시예
한편, 항균성을 갖는 고분자 조성물 용액의 피복이 완료된 고분자 조성물 피복 셀룰로오스 섬유에 음이온 고분자 수용액을 처리하지 않고 고분자 조성물을 섬유표면에 고착시키는 방법으로서는 50℃ 내지 150℃ 사이의 온도에서 1분 내지 100분 사이의 시간 동안 열처리하거나 알칼리 수용액으로 0℃ 내지 80℃ 사이의 온도에서 1분 내지 1일 사이의 시간 동안 처리하는 것이 유용하며, 이들을 병행하여 처리할 수 있다.
이때 알칼리수용액은 수산화나트륨, 수산화칼슘, 수산화칼륨, 수산화리튬, 산화칼슘, 산화바륨, 수산화바륨, 등 알칼리금속 산화물 중 1개 이상 임의 선택된 것을 무게비로 1wt% 내지 20wt% 농도로 물에 용해시킨 알칼리 수용액이 사용되며, 보다 효과를 증진시키기 위하여 무게비로 0.1wt% 내지 10wt% 사이의 농도로 알코올류가 첨가되는 것이 바람직하다. 알코올류로서는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 페놀 등 중에서 1개 이상 임의 선택된 것이 사용된다. 또한 알칼리수용액으로 고화 처리하는 경우는 수세 후 건조시키는 것이 필요하다.
이러한 방법으로 제조된 하이브리드 단섬유는 도 2에 나타내는 바와 같이 셀룰로오스 섬유의 표면에 전면적으로 고분자 복합체가 피복되어 있고, 도 3에서는 내부 코어 층은 셀룰로오스로 표면의 스킨 층은 고분자 복합체로 이루어진 스킨과 코어의 콘쥬게이트 구조를 갖는 섬유임을 알 수 있으며, 도 4에서는 하이브리드 단섬유에서 내부 셀룰로오스 코어 층을 제거시키고 남은 고분자 복합체 스킨 층을 전자현미경으로 관찰한 사진으로서 표면의 고분자 복합체 스킨 층이 견고하게 형성되어 있음을 알 수 있다.
한편, 본 발명의 항균성을 갖는 고분자 복합체와 셀룰로오스로 구성된 하이브리드 단섬유는 여러 가지 섬유의 표면에 고분자 복합체를 피복 시키는 과정에서 셀룰로오스 섬유에 한해서만 섬유의 전 표면이 고르게 피복될 수 있음이 밝혀져서 이 획기적인 기술이 제조방법에 적용되어 얻어진 것이다.
이하, 본 발명의 실시예를 살펴본다.
실시예1
1. 셀룰로오스 섬유의 친화성 처리
굵기가 10㎛ 내지 30㎛ 사이로 분포되어 있고 길이가 40mm 내지 80mm 사이로 분포되어 있는 면섬유 1㎏을 먼저 20wt% 가성소다 수용액에 침지시켜 완전히 습윤시키고 압착 수세하여 잔여 가성소다 수용액을 제거시키고 상온에서 1일 동안 숙성시킨 다음 3wt%의 초산 수용액에 온도 20℃에서 3시간 동안 처리시킨 후 탈수시켜서 친화성처리 시키며 이 처리된 셀룰로오스 섬유는 항균성 고분자 용액이 전면적으로 완전히 피복될 수 있게 피복성과 결착성이 향상된다.
2.고분자 조성물 용액 제조
용액(1wt% 초산수용액에 키토산을 1wt% 용해시킨 용액)의 점도가 102cps이고 탈아세틸화도가 94%인 키토산 100g을 5wt% 초산 수용액 1.9ℓ에 용해시켜서 투명한 용액을 만들고 이를 온도 5℃에서 48시간동안 저장해서 숙성시킨 다음 물 4ℓ를 첨가하여 완전히 용해시켜서 키토산 용액을 제조한다. 또한, 1wt% 폴리헥사메틸렌구아니딘포스페이트 수용액 5ℓ를 제조한다. 이 두 키토산 용액과 폴리헥사메틸렌구아니딘포스페이트 수용액을 혼합하여 항균성 고분자 용액 10ℓ를 만든다.
3. 음이온 고분자 용액 제조
용액점도 350cps인 소디움 알지네이트 50g을 5ℓ 물에 용해시켜서 투명한 음이온 고분자 용액을 만든다.
4. 항균성 고분자 조성물 피복
항균성 고분자 조성물 용액 5ℓ에 친화성 처리한 면섬유 1㎏을 침지시켜서 표면을 완전히 고분자 조성물 용액으로 도포시켜 1시간 동안 유지시킨 다음 과량의 고분자 조성물 용액을 탈착시켜 제거하고 상온에서 3시간 동안 컨디셔닝한다.
컨디셔닝된 항균성 고분자 조성물 도포 면섬유를 건조기에 넣고 온도 60℃에서 30분 동안 부분 건조시킨다.
부분 건조된 섬유는 표면이 고분자 조성물로 전면적으로 피복되고 표면에 고분자 조성물로 이루어진 스킨 층을 형성하고 있다.
이를 열풍건조기에 넣고 온도 130℃에서 10분간 열처리하여 안정화시킨다.
5. 음이온 고분자 처리
항균성 고분자 조성물로 피복된 셀룰로오스 섬유를 상온에서 소디움 알지네이트 수용액 5ℓ에 처리하여 고분자 조성물과 음이온 고분자가 결합한 고분자 복합체를 형성시키고 고화 건조시켜서 하이브리드 단섬유를 구성한다.
6. 안정화 화학처리
상기의 항균성 고분자 복합체로 피복된 하이브리드 단섬유 1㎏을 채취하여 이를 5wt% 염화칼슘 수용액 5ℓ에 침지시켜서 온도 20℃에서 5분 동안 처리한 다음 수세하고 온도 130℃에서 열처리 및 건조한다.
제조된 하이브리드 단섬유는 내부 코어 층은 셀룰로오스로 이루어져 있고 표면의 스킨 층은 고분자 복합체로 형성되어 있으며, 고분자 복합체 스킨 층의 두께는 0.5㎛ ~ 4㎛ 사이로 전면적으로 분포되고 내부 셀룰로오스 코어 층이 고분자 복합체로 덮어씌워져 있다. 이 하이브리드 단섬유는 99.9%의 항박테리아 성능과 정균 활성치 5.2(황색포도상구균)와 6.1(폐염간균) 및 살균 활성치 3.4(황색포도상구균)와 3.3(폐염간균)을 가진다.
실시예 2 ~ 7
실시예2~7은 실시예1에서 고화처리 음이온 고분자 수용액의 농도를 변화시킨 것으로, 고분자 조성물을 2wt%가 되도록 용해시켜 고분자 조성물 용액을 제조한 후 이 용액을 친화성 처리한 면섬유에 도포시킨 다음 면섬유 사이에 존재하는 과량의 고분자 조성물 용액을 제거시키고 이를 0.5wt%, 1wt%, 2wt%, 3wt%, 4wt%, 5wt%의 음이온 고분자 수용액에 각각 침지시켜서 온도 20℃에서 1시간 동안 처리한 다음 수세하여 고분자 복합체 스킨 층을 형성시킨다. 이렇게 얻어진 하이브리드 단섬유는 수세 후 온도 60℃에서 3시간 동안 건조시켜서 최종적인 스킨-코어 단섬유를 제조한다.
이렇게 제조된 하이브리드 단섬유는 표 3에 나타내는 바와 같이 음이온 수용액이 1wt%이상 첨가된 것에서 모두 우수한 결착성을 보였다.

실시예
2
3
4
5
6
7

음이온 고분자 수용액 농도(wt%)
0.5
1
2
3
4
5

결착성
우수함
견고함
견고함
견고함
견고함
견고함

Claims (9)

  1. 내부는 굵기가 0.4㎛ 내지 80㎛ 사이인 셀룰로오스 코어 층(1)으로 이루어지고,
    표면은 두께가 0.1㎛ 내지 20㎛ 사이이며 키토산과 양이온 특성을 갖는 항균성 고분자를 포함하는 항균성 고분자 조성물과; 음이온 고분자;가 정전기적으로 결합하여 형성된 항균성 고분자 복합체 스킨 층(2)으로 구성되며, 스킨층이 코어층과 콘쥬게이트 구조로 구성되는 것을 특징으로 하는 항균 고분자가 전면적으로 피복된 하이브리드 단섬유.
  2. 제 1항에 있어서, 항균성 고분자 조성물은,
    상기에서 항균성 고분자 복합체는 폴리헥사메틸렌구아니딘, 폴리헥사메틸렌바이구아니딘, 폴리헥사메틸렌구아니딘 염산염, 폴리헥사메틸렌구아니딘 인산염, 폴리헥사메틸렌바이구아니딘, 폴리헥사메틸렌바이구아니딘 염산염, 폴리헥사메틸렌바이구아니딘 인산염, 폴리비닐피리딘, 폴리-2메틸-5-비닐피리딘, 포리비닐피로리돈의 항균 고분자 중 1개 또는 2개 이상 혼합물로 임의 선택된 것을 무게비로 20wt% 내지 80wt% 사이의 비율로 포함하고,
    중합도가 50 내지 5,000 사이이고 보다 바람직하게는 100 내지 3,000 사이인 소디움 알지네이트, 카라기난, 소디움 카르복시메틸셀룰로오스, 소디웅 폴리아크릴레이트, 소디움 폴리메타크릴레이트 등의 음이온 고분자 중 1개 또는 2개 이상 혼합물로 임의 선택된 것을 무게비로 20wt% 내지 80wt% 사이의 비율로 포함하는 것을 특징으로 하는 항균 고분자가 전면적으로 피복된 하이브리드 단섬유.
  3. 제 1항에 있어서 음이온 고분자는,
    중합도가 50 내지 5,000 사이인 소디움 알지네이트, 카라기난, 소디움 카르복시메틸셀룰로오스, 소디움 폴리아크릴레이트, 소디움 폴리메타크릴레이트 중에서 하나 이상 선택하여 사용하는 것을 특징으로 하는 항균 고분자가 전면적으로 피복된 하이브리드 단섬유.
  4. 제 1항 내지 3항의 어느 하나의 항에 있어서, 상기 항균성 고분자 복합체에는 중합도가 10내지 10,000 사이이고, 탈아세틸화도가 50%내지 99% 사이인 것으로서 보다 바람직하게는 중합도가 100 내지 5000 사이이고 탈아세틸화도가 70% 내지 95% 사이인 키토산을 더 포함하며 항균 고분자와 음이온 고분자 및 키토산은 무게비로 각각, 10wt% 내지 40wt%, 10wt% 내지 40wt%, 및 20wt% 내지 80wt% 사이의 비율로 포함되는 것을 특징으로 하는 항균 고분자가 전면적으로 피복된 하이브리드 단섬유.
  5. 내부 코어 층을 구성하는 셀룰로오스 섬유를 친화성 처리한 후,
    이를 항균성을 갖는 고분자 조성물 용액으로 온도 0℃ 내지 80℃ 사이에서 1분 내지 1일 동안 침지 또는 도포시킨 다음,
    온도 0℃ 내지 80℃ 사이에서 음이온 고분자 수용액으로 침지 또는 스프레이 방식으로 처리하여 항균성 고분자 조성물과 음이온 고분자를 포함하는 항균성 고분자 복합체를 형성시키는 것을 특징으로 하여, 셀룰로오스 코어층과 항균성 고분자 복합체 스킨층이 콘쥬게이트 구조를 갖도록 하는 항균 고분자가 전면적으로 피복된 하이브리드 단섬유 제조방법.
  6. 제 5항에 있어서, 친화성처리는
    알칼리금속 수산화물을 무게비로 0.1wt% 내지 40wt% 사이의 농도로 물에 용해시킨 염기수용액, 유기산 또는 무기산을 무게비로 0.1wt% 내지 20wt% 사이의 농도로 물에 용해시킨 산수용액 그리고 유기금속염 또는 무기금속염을 무게비로 0.1wt% 내지 50wt% 사이의 농도로 물에 용해시킨 염수용액 중 1개 이상을 임의 선택하여 온도 0℃ 내지 100℃ 사이에서 시간 1분 내지 1일 사이 동안 처리하는 것을 특징으로 하는 항균 고분자가 전면적으로 피복된 하이브리드 단섬유의 제조방법.
  7. 제 5항에 있어서, 항균성 고분자 조성물 용액은,
    용매에 키토산과 양이온 특성의 항균 고분자를 혼합한 고분자 조성물을 무게비로 0.1wt% 내지 10wt% 농도로 용해시켜서 용액으로 만든 것이며, 고분자 조성물이 중합도가 10내지 10,000 사이이고, 탈아세틸화도가 50%내지 99% 사이인 것으로서 보다 바람직하게는 중합도가 100 내지 5000 사이이고 탈아세틸화도가 70% 내지 95% 사이인 키토산을 무게비로 20wt% 내지 80wt% 사이의 비율로 포함하고, 중합도가 10 내지 3,000 사이인 폴리헥사메틸렌구아니딘, 폴리헥사메틸렌바이구아니딘, 폴리헥사메틸렌구아니딘 염산염, 폴리헥사메틸렌구아니딘 인산염, 폴리헥사메틸렌바이구아니딘, 폴리헥사메틸렌바이구아니딘 염산염, 폴리헥사메틸렌바이구아니딘 인산염, 폴리비닐피리딘, 폴리-2메틸-5-비닐피리딘, 포리비닐피로리돈의 항균 고분자 중 1개 또는 2개 이상 혼합물로 임의 선택된 것을 무게비로 20wt% 내지 80wt% 사이의 비율로 포함하는 것을 특징으로 하는 항균 고분자가 전면적으로 피복된 하이브리드 단섬유의 제조방법.
  8. 제 5항에 있어서, 음이온 고분자 수용액은
    물에 음이온 고분자를 무게비로 0.1wt% 내지 10wt% 농도로 용해시켜서 용액으로 제조된 것이며, 음이온 고분자로서는 중합도가 50 내지 5,000 사이이고 보다 바람직하게는 100 내지 3,000 사이인 소디움 알지네이트, 카라기난, 소디움 카르복시메틸셀룰로오스, 소디웅 폴리아크릴레이트, 소디움 폴리메타크릴레이트 등의 음이온 중 1개 또는 2개 이상 혼합물로 임의 선택된 것을 무게비로 10wt% 내지 40wt% 사이의 비율로 포함하는 것을 특징으로 하는 항균 고분자가 전면적으로 피복된 하이브리드 단섬유의 제조방법.
  9. 제 5항에 있어서, 음이온 고분자 수용액 처리 후 안정화 처리를 수행하며, 상기 안정화 처리는, 무기염 수용액으로 0℃ 내지 80℃ 사이의 온도에서 1분 내지 1시간 동안 처리하거나 50℃ 내지 150℃ 사이의 온도에서 1분 내지 100분 동안 열처리하거나 또는 무기염 수용액 처리 후 열처리하는 것이며, 무기염 수용액으로서는 물에 무기금속염을 무게비로 0.1wt% 내지 10wt% 사이의 농도로 용해시킨 수용액이 사용되며, 무기금속염으로서는 소디움치오시아네이트, 징크클로리드, 염화칼슘, 염화나트륨, 염화칼륨, 염화리튬 등 무기금속염 중 1개 이상 선택된 것이 사용되는 것을 특징으로 하는 항균 고분자가 전면적으로 피복된 하이브리드 단섬유의 제조방법.
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