CN102720064B - 一种含AgO/TiO2复合物抗菌棉织物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含AgO/TiO2复合物抗菌棉织物的制备方法，先将AgO粉末与TiO2粉末混合后放入球磨机内球磨，得到超细AgO/TiO2复合抗菌粉末；然后称取表面活性剂置于反应器中，加入去离子水后将混合液体加热，搅拌使其溶解，然后加入超细AgO/TiO2复合抗菌粉末，继续搅拌，最后加入粘合剂，搅拌得到AgO/TiO2复合抗菌整理剂悬浮液；将棉织布浸泡、洗涤干净后烘干，然后将AgO/TiO2复合抗菌整理剂悬浮液加热、搅拌，将棉织布在AgO/TiO2复合抗菌整理剂悬浮液中浸渍后，在室温下用自来水洗涤、烘干后即得。解决了现有抗菌织物存在的制备方法复杂，杀菌速度低及抗菌能力弱的问题。
Description
技术领域
本发明属于纺织技术领域，涉及一种含AgO/TiO2复合物抗菌棉织物的制备方法。
背景技术
纺织物是人们日常接触最多的材料，在穿着和使用过程中，由于人体新陈代谢、环境因素及纺织物本身不具有杀灭细菌的能力等因素，纺织物易成为致病细菌繁殖和传播的重要媒介，诱发各种皮肤疾病，严重影响人类的健康及生活质量。随着社会发展和生活水平提高，人们对身体健康和生活质量日益重视，现有纺织物已经不能满足人们的要求。因此，对纺织物进行抗菌整理赋予纺织物抗菌能力，抑制细菌的繁殖和传播、为人类的身体健康和生活质量提供保障，具有重要的社会意义。
抗菌纺织物是把极少量的抗菌剂以喷洒、施胶、涂布、浸渍等方法添加到普通纺织物中，制成具有抗菌功能的纺织物。抗菌纺织物能够有效防止人与人、人与物、物与物之间的细菌交叉感染，同时防止皮肤疾病的发生，其抗菌长效性可与纺织物使用寿命同步，能在功能性衣服、抗菌湿巾、医用纺织品，如病服、床单被罩、口罩、绷带等领域使用，开辟了纺织物应用的新领域。银化合物作为一种重要的杀菌材料，具有强的抑菌、杀菌和广谱抗菌能力，使细菌不产生耐药性，对人体安全无毒害作用等特点。
虽然目前有些专利，如：《长效广谱抗菌织物及其制作方法》（申请号： 92109288.1，公开号：1082645，申请日：1992-08-06），该发明的技术方案是在银氨溶液中加入适量的还原剂葡萄糖搅匀后，将织物浸泡到溶液中得到抗菌织物，由于制备的抗菌织物中Ag是以单质形式存在，抗菌织物的抗菌速度及抗菌能力均不好；《纳米银长效广谱抗菌功能性织物及其制造方法》（申请号：99111155.9，公开号：1241662，申请日：1999-07-27）的技术方案是在含银离子、氧化剂、还原剂的溶液中浸泡棉织物得到抗菌织物，由于制备的抗菌织物中Ag是以Ag2O的形式存在，制备过程复杂、需要大量氧化剂和还原剂，导致制备成本高，且Ag2O的杀菌效果和速度也不好。
发明内容
本发明的目的是提供一种含AgO/TiO2复合物抗菌棉织物的制备方法，解决了现有抗菌织物存在的制备成本高，杀菌速度低及抗菌能力弱的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种含AgO/TiO2复合物抗菌棉织物的制备方法，按照以下步骤实施：
步骤1，
按质量比3:2称取AgO粉末与TiO2粉末，混合后放入球磨机内，球磨4h后取出，得到超细AgO/TiO2复合抗菌粉末；
步骤2，
称取表面活性剂置于反应器中，加入去离子水使表面活性剂浓度为1.5g/L，然后将混合液体置于恒温水浴锅内加热至35℃，搅拌10min使其溶解，然后加入步骤1制备好的超细AgO/TiO2复合抗菌粉末，使超细AgO/TiO2复合抗菌粉末占混合液体的质量分数为0.5%-2.5%，继续搅拌20min，最后加入与混合液体体积比为1:10的粘合剂，再搅拌15min，得到AgO/TiO2复合抗菌整理剂悬浮液；
步骤3，
将棉织布用2g/L的中性洗涤剂浸泡、洗涤5分钟，取出用清水冲洗干净后烘干，然后将步骤2制备好的AgO/TiO2复合抗菌整理剂悬浮液在35℃的温度下搅拌10-15min，按浴比1:20将棉织布在AgO/TiO2复合抗菌整理剂悬浮液中浸渍，浸渍过程中每隔5min翻转棉织布，浸渍20-100min后取出浸渍好的棉织布，在室温下用自来水洗涤、烘干，即得含超细AgO/TiO2复合物抗菌棉织物。
本发明的特点还在于，
步骤1中AgO粉末的粒度为0.286μm-9.437μm，中位径为2.88μm。
步骤1中TiO2粉末粒度为0.286μm-13.10μm，中位径为3.39μm。
步骤1中球磨机的转速为2000r/min，顺时针旋转。
步骤2中的表面活性剂为聚乙烯比咯烷酮。
步骤2中的粘合剂为聚丙烯酸酯类高聚物。
本发明的有益效果是，通过该方法制备的抗菌整理棉织物，具有AgO的抗菌活性强、杀菌速度快、抗菌广谱性、细菌不产生耐药性和TiO2的高稳定性、高活性及价格低廉、无毒无污染的优点，整理的棉织布能够在强光和弱光条件下使用，抗菌活性强、耐洗性好且价格低廉。
附图说明
图1是本发明的方法中步骤1制得的超细AgO/TiO2复合抗菌粉末的XRD图谱；
图2是本发明的方法制备的含超细AgO/TiO2复合物抗菌棉织物的XRD图谱；
图3是不含AgO/TiO2复合物的棉织物与含超细AgO/TiO2复合物的抗菌 棉织物的微观形貌对比图片，其中图a是不含AgO/TiO2复合物的棉织物的微观形貌图片，图b是含超细AgO/TiO2复合物的抗菌棉织物的微观形貌图片；
图4是含超细AgO/TiO2复合物的抗菌棉织物经多次洗涤后的微观对比照片，其中图a、图b、图c分别是含超细AgO/TiO2复合物的抗菌棉织物分别经5次、10次、20次洗涤后的照片；
图5是本发明方法整理的含超细AgO/TiO2复合物抗菌棉织物参照中华人民共和国纺织行业标准FZ/T01021-92《织物抗菌性能试验方法》进行定量测试所得的结果曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供一种含AgO/TiO2复合物抗菌棉织物的制备方法，其特征在于，按照以下步骤实施：
步骤1，
按质量比3:2称取AgO粉末与TiO2粉末，混合后放入球磨机内，球磨机的转速为2000r/min，顺时针旋转，球磨4h后取出，得到超细AgO/TiO2复合抗菌粉末；其中AgO粉末的粒度分布在0.286μm-9.437μm之间，中位径为2.88μm，TiO2粉末粒度分布在0.286μm-13.10μm之间、中位径为3.39μm。
步骤2，
称取聚乙烯比咯烷酮作为表面活性剂置于反应器中，加入去离子水使表面活性剂浓度为1.5g/L，然后将混合液体置于恒温水浴锅内加热至35℃，搅拌10min使其溶解，然后加入步骤1制备好的超细AgO/TiO2复合抗菌粉末，使超细AgO/TiO2复合抗菌粉末占混合液体的质量分数为0.5%-2.5%，继续搅 拌20min，最后加入聚丙烯酸酯类高聚物作为粘合剂，粘合剂与混合液体体积比为1:10，再搅拌15min，得到AgO/TiO2复合抗菌整理剂悬浮液；
步骤3，
将棉织布用2g/L的中性洗涤剂浸泡、洗涤5分钟，取出用清水冲洗干净后烘干，然后将步骤2制备好的AgO/TiO2复合抗菌整理剂悬浮液在35℃的温度下搅拌10-15min，按浴比1:20将棉织布在AgO/TiO2复合抗菌整理剂悬浮液中浸渍，浸渍过程中每隔5min翻转棉织布，浸渍20-100min后取出浸渍好的棉织布，在室温下用自来水洗涤、烘干，即得含超细AgO/TiO2复合物抗菌棉织物。
实施例1
按质量比3:2称取AgO粉末与TiO2粉末，混合后放入球磨机内，球磨机的转速为2000r/min，顺时针旋转，球磨4h后取出，得到超细AgO/TiO2复合抗菌粉末；其中AgO粉末的粒度分布在0.286μm-9.437μm之间，中位径为2.88μm，TiO2粉末粒度分布在0.286μm-13.10μm之间、中位径为3.39μm。
称取聚乙烯比咯烷酮作为表面活性剂置于反应器中，加入去离子水使表面活性剂浓度为1.5g/L，然后将混合液体置于恒温水浴锅内加热至35℃，搅拌10min使其溶解，然后加入步骤1制备好的超细AgO/TiO2复合抗菌粉末，使超细AgO/TiO2复合抗菌粉末占混合液体的质量分数为2%，继续搅拌20min，最后加入聚丙烯酸酯类高聚物作为粘合剂，粘合剂与混合液体体积比为1:10，再搅拌15min，得到AgO/TiO2复合抗菌整理剂悬浮液；将棉织布用2g/L的中性洗涤剂浸泡、洗涤5分钟，取出用清水冲洗干净后烘干，然后将步骤2制备好的AgO/TiO2复合抗菌整理剂悬浮液在35℃的温度下搅拌10min，按浴比1:20将棉织布在AgO/TiO2复合抗菌整理剂悬浮液中浸渍， 浸渍过程中每隔5min翻转棉织布，浸渍90min后取出浸渍好的棉织布，在室温下用自来水洗涤、烘干，即得含超细AgO/TiO2复合物抗菌棉织物。
实施例2
按质量比3:2称取AgO粉末与TiO2粉末，混合后放入球磨机内，球磨机的转速为2000r/min，顺时针旋转，球磨4h后取出，得到超细AgO/TiO2复合抗菌粉末；其中AgO粉末的粒度分布在0.286μm-9.437μm之间，中位径为2.88μm，TiO2粉末粒度分布在0.286μm-13.10μm之间、中位径为3.39μm。称取聚乙烯比咯烷酮作为表面活性剂置于反应器中，加入去离子水使表面活性剂浓度为1.5g/L，然后将混合液体置于恒温水浴锅内加热至35℃，搅拌10min使其溶解，然后加入步骤1制备好的超细AgO/TiO2复合抗菌粉末，使超细AgO/TiO2复合抗菌粉末占混合液体的质量分数为2.5%，继续搅拌20min，最后加入聚丙烯酸酯类高聚物作为粘合剂，粘合剂与混合液体体积比为1:10，再搅拌15min，得到AgO/TiO2复合抗菌整理剂悬浮液；将棉织布用2g/L的中性洗涤剂浸泡、洗涤5分钟，取出用清水冲洗干净后烘干，然后将步骤2制备好的AgO/TiO2复合抗菌整理剂悬浮液在35℃的温度下搅拌12min，按浴比1:20将棉织布在AgO/TiO2复合抗菌整理剂悬浮液中浸渍，浸渍过程中每隔5min翻转棉织布，浸渍20min后取出浸渍好的棉织布，在室温下用自来水洗涤、烘干，即得含超细AgO/TiO2复合物抗菌棉织物。
实施例3
按质量比3:2称取AgO粉末与TiO2粉末，混合后放入球磨机内，球磨机的转速为2000r/min，顺时针旋转，球磨4h后取出，得到超细AgO/TiO2复合抗菌粉末；其中AgO粉末的粒度分布在0.286μm-9.437μm之间，中位径为2.88μm，TiO2粉末粒度分布在0.286μm-13.10μm之间、中位径为3.39μm。 称取聚乙烯比咯烷酮作为表面活性剂置于反应器中，加入去离子水使表面活性剂浓度为1.5g/L，然后将混合液体置于恒温水浴锅内加热至35℃，搅拌10min使其溶解，然后加入步骤1制备好的超细AgO/TiO2复合抗菌粉末，使超细AgO/TiO2复合抗菌粉末占混合液体的质量分数为0.5%，继续搅拌20min，最后加入聚丙烯酸酯类高聚物作为粘合剂，粘合剂与混合液体体积比为1:10，再搅拌15min，得到AgO/TiO2复合抗菌整理剂悬浮液；将棉织布用2g/L的中性洗涤剂浸泡、洗涤5分钟，取出用清水冲洗干净后烘干，然后将步骤2制备好的AgO/TiO2复合抗菌整理剂悬浮液在35℃的温度下搅拌15min，按浴比1:20将棉织布在AgO/TiO2复合抗菌整理剂悬浮液中浸渍，浸渍过程中每隔5min翻转棉织布，浸渍100min后取出浸渍好的棉织布，在室温下用自来水洗涤、烘干，即得含超细AgO/TiO2复合物抗菌棉织物。
本发明提供的制备含超细AgO/TiO2复合物抗菌棉织物的制备方法，是用球磨方法制备了超细AgO/TiO2复合粉末，通过浸渍法在棉织布上吸附沉积AgO/TiO2抗菌剂，得到具有好的抗菌、耐洗的抗菌整理棉织物。相比于已有用于制备抗菌织物的抗菌剂，AgO/TiO2复合抗菌剂具有抗菌高效性、广谱性、安全无毒、快速杀菌性、在强光和弱光条件下都能发挥抗菌功能。除此之外，本发明是采用浸渍法对棉织物进行抗菌整理，整理工艺条件简单、抗菌整理液可反复使用。
图1是本发明方法的超细AgO/TiO2复合抗菌粉末采用岛津XRD-7000S型X射线衍射分析其物相组成所得的XRD图谱。测试使用Cu靶，管电压40kV，电流30mA，扫描速度10°/min，扫描角度范围10°～80°。将测试所得的XRD数据与JCPDF标准卡片进行对比，发现该衍射谱中含有多种物相，分别与TiO2和AgO匹配，因此确认球磨得到的复合粉末为AgO/TiO2复合粉 末，其中AgO的最强衍射峰强度远远高于TiO2，这说明AgO大部分包覆在TiO2表面，只有小部分TiO2裸露在外面。
图2是本发明方法制备的含超细AgO/TiO2复合物抗菌棉织物采用XRD-7000S型X射线衍射仪分析其物相组成所得的XRD图谱。测试使用Cu靶，管电压40kV，电流30mA，扫描速度10°/min，扫描角度范围10°～80°。将测试所得的XRD数据与JCPDF标准卡片进行对比，发现整理后棉织布仍由AgO和TiO2组成，同整理用超细AgO/TiO2复合粉末比较，整理后棉织布上AgO最强衍射峰的强度低于TiO2，这是由于AgO和TiO2的结合强度不强，随着浸渍和搅拌时间的延长，AgO从TiO2表面脱落。
图3是不含AgO/TiO2复合物的棉织物与含超细AgO/TiO2复合物的抗菌棉织物的微观形貌对比图片，其中图a是不含AgO/TiO2复合物的棉织物照片，图b是含超细AgO/TiO2复合物的抗菌棉织物照片，由图中可见，经过抗菌整理后，棉织物上明显含有抗菌物质颗粒；随着洗涤次数的增加，棉织布上的颗粒减少。
图4是本发明方法在超细AgO/TiO2复合物质量浓度为0.5%、浸渍40min条件下整理的含超细AgO/TiO2复合物抗菌棉织物及该抗菌棉织物分别经过5次、10次、20次洗涤后采用7SZ-405型视频体式显微镜分析其微观形貌所得的图片。图a、图b、图c分别是含超细AgO/TiO2复合物的抗菌棉织物分别经5次、10次、20次洗涤后的照片。通过本发明方法在超细AgO/TiO2复合物质量浓度为0.5%、浸渍40min条件下整理的含超细AgO/TiO2复合物抗菌棉织物及该抗菌棉织物分别经过5次、10次、20次洗涤后采用抑菌圈法定性测试其抗菌性能的实验，结果为未经抗菌整理的棉织物对大肠杆菌没有抗菌效果，而抗菌整理后的棉织物经过不同的洗涤次数后对大肠杆菌具有明 显的抑菌圈，其抑菌带的宽度分别为1.075cm、0.975cm、0.900cm和0.780cm，远远大于GB/T 20944.1-2007规定的抗菌效果好的抗菌织物的抑菌带宽度大于0.1cm，说明整理的抗菌棉织布的抗菌效果和耐洗性好。
图5是本发明方法在超细AgO/TiO2复合物质量浓度为0.5%、浸渍40min条件下整理的含超细AgO/TiO2复合物抗菌棉织物及该抗菌棉织物经过5次、10次、20次洗涤后参照中华人民共和国纺织行业标准FZ/T01021-92《织物抗菌性能试验方法》进行定量测试所得的结果。由图中可见，经过不同次数洗涤后的抗菌棉织物对大肠杆菌的抗菌率均大于99.99%，说明整理的抗菌棉织布的抗菌效果和耐洗性好。
Claims (5)
1.一种含AgO/TiO2复合物抗菌棉织物的制备方法，其特征在于，按照以下步骤实施：
步骤1，
按质量比3:2称取AgO粉末与TiO2粉末，混合后放入球磨机内，球磨机的转速为2000r/min，顺时针旋转，球磨4h后取出，得到超细AgO/TiO2复合抗菌粉末；
步骤2，
称取表面活性剂置于反应器中，加入去离子水使表面活性剂浓度为1.5g/L，然后将混合液体置于恒温水浴锅内加热至35℃，搅拌10min使其溶解，然后加入步骤1制备好的超细AgO/TiO2复合抗菌粉末，使超细AgO/TiO2复合抗菌粉末占混合液体的质量分数为0.5%-2.5%，继续搅拌20min，最后加入与混合液体体积比为1:10的粘合剂，再搅拌15min，得到AgO/TiO2复合抗菌整理剂悬浮液；
步骤3，
将棉织布用2g/L的中性洗涤剂浸泡、洗涤5分钟，取出用清水冲洗干净后烘干，然后将步骤2制备好的AgO/TiO2复合抗菌整理剂悬浮液在35℃的温度下搅拌10-15min，按浴比1:20将棉织布在AgO/TiO2复合抗菌整理剂悬浮液中浸渍，浸渍过程中每隔5min翻转棉织布，浸渍20-100min后取出浸渍好的棉织布，在室温下用自来水洗涤、烘干，即得含超细AgO/TiO2复合物抗菌棉织物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中AgO粉末的粒度为0.286μm-9.437μm，中位径为2.88μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中TiO2粉末粒度为0.286μm-13.10μm，中位径为3.39μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的粘合剂为聚丙烯酸酯类高聚物。
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