CN103059720A

CN103059720A - 一种透明隔热自清洁涂料的制备方法

Info

Publication number: CN103059720A
Application number: CN2011103197427A
Authority: CN
Inventors: 王建平; 蔡建平
Original assignee: WUXI LINGHUANG TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: Beijing Saint run Dongfang Technology Co., Ltd.
Priority date: 2011-10-20
Filing date: 2011-10-20
Publication date: 2013-04-24
Anticipated expiration: 2031-10-20
Also published as: CN103059720B

Abstract

本发明涉及一种透明隔热自清洁涂料的制备方法，包括如下步骤：(1)制备光催化剂：将钛酸四丁酯、正硅酸乙酯、无水乙醇混合均匀，滴加到含无机酸、水和乙酰丙酮的混合溶液中，在40-80℃下搅拌5-15小时，冷却；(2)制备隔热粉体分散液：将隔热粉体加入添加有分散剂和消泡剂的溶剂A中，形成混合溶液，先高速搅拌分散0.5-2小时，然后超声波分散15-40分钟；(3)制备透明隔热自清洁涂料：将光催化剂、隔热粉体分散液、硅树脂、流平剂和溶剂B在室温下混合均匀即可。本发明的制备工艺简单，施工方便；采用本发明的方法能够制得均一稳定的透明隔热自清洁涂料，且制得的涂料兼具良好的隔热性能和优异的自清洁性能，使用效果好。

Description

一种透明隔热自清洁涂料的制备方法

技术领域

本发明属于玻璃涂料技术领域，具体涉及一种透明隔热自清洁涂料的制备方法。

背景技术

在玻璃基板上涂覆一个或多个功能涂层，达到不同的性能，是目前使用广泛的技术。例如，对于建筑物的大面积外墙玻璃及透明玻璃顶棚、汽车玻璃等场合，太阳光的热辐射会增加空调的使用率，浪费能源，解决方法之一就是在玻璃外层涂上一层透明隔热涂料，该透明隔热涂料能够吸收和反射红外线而限制热能的通过，达到优异的隔热性能，并对可见光保持较高的透射率。此外，由于大气或室内空气的有机污染物会黏附在玻璃表面，造成玻璃需要经常清洗，并且清洗高层建筑的费用很高，清洗剂还会污染地面，于是人们想到在玻璃上涂完透明隔热涂料后再涂上一层自清洁涂料，这时往往需要在玻璃上至少涂覆两层涂料，有时甚至需要在玻璃的两面涂覆涂料以达到希望的效果，这样操作起来比较繁琐，应用不便。

目前，生产透明隔热自清洁涂料的方法很少，原因在于，制备具有自清洁功能的涂料需要使用光催化剂，世界上能作为光触媒的材料众多，包括二氧化钛(TiO₂)、氧化锌(ZnO)、氧化锡(SnO₂)、二氧化锆(ZrO2)、硫化镉(CdS)等多种氧化物硫化物半导体，其中二氧化钛(Titanium Dioxide)因其氧化能力强，化学性质稳定无毒，成为世界上最当红的纳米光触媒材料，但是由于目前商用的纳米TiO₂颗粒细小、比重较小以及纳米TiO₂表面极强的活性，使它们很容易团聚在一起从而形成带有若干弱连接界面的尺寸较大的团聚体，这大大降低甚至消除了纳米颗粒的实际应用效果，同时由于纳米TiO₂表面亲水疏油，在有机高分子树脂中难以均匀分散，界面上会出现空隙，当空气中的水分进入空隙中就会引起界面处高聚物的降解、脆化，导致材料性能下降，因而采用粉末状悬浮态的TiO₂体系很难保证涂料的均一稳定性；此外，在透明隔热涂料中添加光催化剂纳米TiO₂颗粒会影响涂料的透明性。

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的是提供一种透明隔热自清洁涂料的制备方法，采用该方法能够制备均一稳定的透明隔热自清洁涂料，并且制备工艺简单，施工方便。

为达到以上目的，本发明采用的技术方案是：一种透明隔热自清洁涂料的制备方法，包括如下步骤：

(1)制备光催化剂

将钛酸四丁酯、正硅酸乙酯、无水乙醇混合均匀，滴加到含无机酸、水和乙酰丙酮的混合溶液中，在40-80℃的温度下搅拌5-15小时，冷却，即制得锐钛矿型纳米二氧化钛溶胶光催化剂；

(2)制备隔热粉体分散液

将隔热粉体加入添加有分散剂和消泡剂的溶剂A中，形成混合溶液，将上述混合溶液高速搅拌分散0.5-2小时，然后超声波分散15-40分钟，即制得隔热粉体分散液，隔热粉体分散液中各组分的用量以重量百分比计为：

(3)制备透明隔热自清洁涂料

将光催化剂、隔热粉体分散液、硅树脂、流平剂和溶剂在室温下混合均匀，即制得透明隔热自清洁涂料，涂料中各组分的用量以重量百分比计为：

进一步，步骤(1)中，钛酸四丁酯、正硅酸乙酯、无水乙醇，无机酸、水和乙酰丙酮的物质的量之比为1∶0.1～1∶20～50∶0.01～0.2∶0.5～2∶1～5。

再进一步，所述无机酸为盐酸或硝酸。

进一步，步骤(2)中，隔热粉体分散液中各组分的用量以重量百分比计为：

进一步，步骤(3)中，涂料中各组分的用量以重量百分比计为：

进一步，步骤(2)中，所述隔热粉体为氧化锡锑、氧化铟锡或二者的混合物，所述隔热粉体的粒径为20-80nm。

进一步，步骤(2)中，所述分散剂选自Disperbyk-110、Disperbyk-111、Disperbyk-160、Disperbyk-180、LD-124、HX-4010、TEGO-710和TEGO-700中的一种或多种；所述消泡剂为有机硅消泡剂或聚醚消泡剂；所述溶剂A为乙醇、异丙醇或正丁醇。

进一步，步骤(1)中，搅拌时温度为50-70℃，搅拌的时间为8-12小时；步骤(2)中，高速搅拌的速度为2000-4000转/分。

进一步，步骤(1)中，所述锐钛矿型纳米二氧化钛溶胶的粒径为10-50nm。优选情况下，所述锐钛矿型纳米二氧化钛溶胶的粒径约为20nm。

进一步，步骤(3)中，所述硅树脂为甲基硅树脂、苯基硅树脂或甲基苯基硅树脂；所述流平剂为氟改性聚丙烯酸酯流平剂；所述溶剂B选自乙醇、异丙醇、正丁醇、醋酸丁酯或丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或多种。

本发明提供的透明隔热自清洁涂料的制备方法具有以下优点：

1、本发明在步骤(1)中制备光催化剂时，通过控制各组分的配比，并选择合适的工艺条件(如温度、搅拌时间等)，从而制得均一稳定的锐钛矿型纳米二氧化钛溶胶；进一步地，在步骤(3)中，通过选择合适的原料配比，从而制得均一稳定的透明隔热自清洁涂料。

2、本发明提供的制备方法，工艺简单，施工方便，既可以在线生产，又可以对已有建筑进行施工。

3、采用本发明的方法制得的涂料兼具良好的隔热性能和优异的自清洁性能，一次涂覆即可达到隔热和自清洁的双重目的，使用效果好。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的描述。

实施例中所使用的试剂均可自市场购得。其中，在步骤(2)中制备隔热粉体分散液时，优选使用德国BYK公司生产的溶剂型系列分散剂(例如Disperbyk-110、Disperbyk-111、Disperbyk-160、Disperbyk-180)、扬州立达树脂有限公司生产的溶剂型分散剂(例如LD-124)、广州华夏助剂化工有限公司生产的溶剂型分散剂(例如HX-4010)以及德国迪高公司生产的溶剂型分散剂(例如TEGO-710、TEGO-700)；优选使用英国海名斯特殊化学公司生产的有机硅消泡剂(例如DF-975、DF-4164)或江苏斯德瑞克化工有限公司生产的聚醚消泡剂(例如GPE)。

实施例1

(1)制备光催化剂

将钛酸四丁酯68g、正硅酸乙酯20.8g和无水乙醇40g混合均匀，滴加到含体积百分比为68％的硝酸1g、水6g、无水乙醇328g和乙酰乙酮20g的混合溶液中，在70℃下搅拌8小时，搅拌速度约为3000转/分，冷却，得到粒径为10-50nm的锐钛矿型纳米二氧化钛溶胶。

(2)制备隔热粉体分散液

将Disperbyk-110 10g，消泡剂GPE 0.5g和体积百分比为95％的乙醇339.5g混合均匀，高速搅拌下(搅拌速度为2500-3500转/分)向所得混合溶液中加入氧化锡锑(粒径20-80nm)150g，搅拌30分钟，然后超声波分散30分钟。

(3)制备透明隔热自清洁涂料500g，其各组分用量具体如下：

光催化剂：50g

隔热粉体分散液：150g

甲基硅树脂：100g

EFKA-3777：2g

乙醇(体积百分比为95％)：23g

正丁醇75g

丙二醇甲醚醋酸酯：100g

将上述各组分在室温下混合均匀，即制得透明隔热自清洁涂料。

实施例2

(1)制备光催化剂

将钛酸四丁酯68g、正硅酸乙酯33g和无水乙醇50g混合均匀，滴加到含体积百分比为68％的硝酸2g、水6g、无水乙醇328g和乙酰乙酮30g的混合溶液中，在50℃下搅拌12小时，冷却，得到粒径为20-50nm的锐钛矿型纳米二氧化钛溶胶。

(2)制备隔热粉体分散液

将Disperbyk-180 5g，消泡剂GPE 3.5g和体积百分比为95％的乙醇369g混合均匀，高速搅拌下(搅拌速度为2900-4000转/分)向所得混合溶液中加入氧化锡锑(粒径20-60nm)125g，搅拌60分钟，然后超声波分散40分钟。

(3)制备透明隔热自清洁涂料500g，其各组分用量具体如下：

光催化剂：75g

隔热粉体分散液：100g

甲基苯基硅树脂：120g

EFKA-3777：4g

异丙醇：33g

乙醇(体积百分比为95％)：30g

正丁醇：80g

醋酸丁酯：60g

实施例3

(1)制备光催化剂

将钛酸四丁酯51g、正硅酸乙酯30g和无水乙醇30g混合均匀，滴加到含体积百分比为68％的硝酸0.5g，水3g、无水乙醇180g和乙酰丙酮15g的混合溶液中，在80℃下搅拌15小时，冷却，得到粒径为30-50nm的锐钛矿型纳米二氧化钛溶胶。

(2)制备隔热粉体分散液

将Disperbyk-180 8g，消泡剂DF-4164 1g和体积百分比为95％的乙醇291g混合均匀，高速搅拌下(搅拌速度为2000-3200转/分)向所得混合溶液中加入氧化铟锡(粒径30-70nm)200g，搅拌90分钟，然后超声波分散15分钟。

(3)制备透明隔热自清洁涂料500g，其各组分用量具体如下：

光催化剂：75g

隔热粉体分散液：100g

甲基硅树脂：80g

EFKA-3777：1g

异丙醇：24g

乙醇(体积百分比为95％)：50g

正丁醇：70g

丙二醇甲醚醋酸酯：100g

实施例4

(1)制备光催化剂

将钛酸四丁酯51g、正硅酸乙酯5g和无水乙醇30g混合均匀，滴加到含体积百分比为37％的盐酸2.8g，水1.4g、无水乙醇315g和乙酰丙酮75g的混合溶液中，在40℃下搅拌5小时，冷却，得到粒径为20-40nm的锐钛矿型纳米二氧化钛溶胶。

(2)制备隔热粉体分散液

将Disperbyk-180 25g，消泡剂DF-4164 10g和体积百分比为95％的乙醇415g混合均匀，高速搅拌下(搅拌速度为3000-4000转/分)向所得混合溶液中加入氧化铟锡(粒径20-50nm)50g，搅拌120分钟，然后超声波分散30分钟。

(3)制备透明隔热自清洁涂料500g，其各组分用量具体如下：

光催化剂：25g

隔热粉体分散液：200g

甲基硅树脂：50g

EFKA-3777：5g

异丙醇：40g

乙醇(体积百分比为95％)：80g

丙二醇甲醚醋酸酯：100g

将实施例1-4制备的透明隔热自清洁涂料分别浸涂在3mm厚的普通玻璃上，经测试，其隔热、自洁性能如表1所示：

表1

上述实施例只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。

Claims

1.一种透明隔热自清洁涂料的制备方法，包括如下步骤：

(1)制备光催化剂

(2)制备隔热粉体分散液

(3)制备透明隔热自清洁涂料

将光催化剂、隔热粉体分散液、硅树脂、流平剂和溶剂B在室温下混合均匀，即制得透明隔热自清洁涂料，涂料中各组分的用量以重量百分比计为：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，钛酸四丁酯、正硅酸乙酯、无水乙醇，无机酸、水和乙酰丙酮的物质的量之比为1∶0.1～1∶20～50∶0.01～0.2∶0.5～2∶1～5。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述无机酸为盐酸或硝酸。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，隔热粉体分散液中各组分的用量以重量百分比计为：

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，涂料中各组分的用量以重量百分比计为：

6.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述隔热粉体为氧化锡锑、氧化铟锡或二者的混合物，所述隔热粉体的粒径为20-80nm。

7.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述分散剂选自Disperbyk-110、Disperbyk-111、Disperbyk-160、Disperbyk-180、LD-124、HX-4010、TEGO-710和TEGO-700中的一种或多种；所述消泡剂为有机硅消泡剂或聚醚消泡剂；所述溶剂A为乙醇、异丙醇或正丁醇。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征是，步骤(1)中，搅拌时温度为50-70℃，搅拌的时间为8-12小时；步骤(2)中，高速搅拌的速度为2000-4000转/分。

9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述锐钛矿型纳米二氧化钛溶胶的粒径为10-50nm。

10.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述硅树脂为甲基硅树脂、苯基硅树脂或甲基苯基硅树脂；所述流平剂为氟改性聚丙烯酸酯流平剂；所述溶剂B选自乙醇、异丙醇、正丁醇、醋酸丁酯或丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或多种。