CN112574656A - 一种二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料的制备方法 - Google Patents

一种二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种二氧化硅‑聚氨酯复合气凝胶隔热涂料的制备方法,将摩尔比为(2‑12):1的乙醇和正硅酸四乙酯混匀,加入去离子水,搅匀后调pH为3.0,搅匀后调pH6.5,静置得醇凝胶,加入乙醇/正硅酸乙酯混合溶液,常温密封静置后,弃掉废液加入正己烷,密封后45℃保温8h,弃掉废液加入正己烷/三甲基氯硅烷混合溶液,密封后55℃保温12h,弃掉废液后用正己烷清洗,干燥,得二氧化硅气凝胶,将其制成浆料后加入水性聚氨酯、消泡剂和增稠剂,即得。本发明制得超疏水的二氧化硅气凝胶后,将其制备成浆料,然后与聚氨酯乳液复合,并采用优化后的工艺,制得隔热涂料,该隔热涂料具有优良的分散稳定性、力学性能和隔热保温性能。

Description

一种二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域,具体涉及一种二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料的制备方法。
背景技术
SiO2气凝胶是上世纪30年代就开始研发的一种轻质低导热率固体材料。在微观结构上,它具有多孔网络结构,该结构尺寸处纳米级,因此它的隔热保温性能则显得比较突出。然而SiO2气凝胶在力学性能上存在不可忽视的缺陷,使得它的应用受到限制,因此,在应用过程中需要对其增强。另一方面,目前有关SiO2气凝胶比较成熟的制备方法是超临界萃取干燥法和冷冻干燥法,这两种方法投入到工业化生产存在工艺复杂,危险系数高等缺点。
SiO2气凝胶材料的产品应用中,最常见的是作为涂料产品进行应用。太阳辐射会造成材料表面温度过高,加速材料的腐蚀、老化和降解,使材料难以保持良好的机械和化学性能,不能使材料发挥出他们最大的应用范围,太阳辐射还会增加线型材料的热膨胀和热应力,加速材料开裂、腐蚀和损坏,降低了材料的使用寿命。太阳光中红外光不可见,但是它会以热能的方式辐射到材料上,因此采用隔热的水性涂料有效的将这部分能量进行反射或者阻隔,使能量尽量少的扩散到材料内部,可以起到隔热保温的作用。隔热的水性涂料具有高效节能、绿色环保、健康安全的产业优势,为近些年研究的热点。海南大学的许辉等人以丙烯酸树脂为成膜增强材料与SiO2气凝胶制备复合气凝胶透明隔热涂料,其中结合各种分散剂、消泡剂等,伴随机械球磨进行制备,经表征发现改性后SiO2气凝胶中存在少量Si-OH和大量的-CH3,与树脂间有较强的结合,对材料的强度提升非常有利;卢斌等人同样选用了丙烯酸树脂作为增强相,在隔热性方面,测试结果表明其最大温差可达14℃;孙理理等人首先将分散剂、助溶剂、pH调节剂加入去离子水混合均匀后加入SiO2气凝胶制成浆料,随后伴随着机械搅拌与水性聚氨酯树脂共混,在500r/min左右的转速下分散,最后加入消泡剂、增稠剂等助剂,低速分散均匀制得SiO2/PU复合气凝胶涂料。上述现有技术虽然在一定程度上能提高SiO2气凝胶材料的强度,但SiO2气凝胶颗粒易团聚,不易分散均匀,使得制备的涂层产品易开裂、掉渣掉粉。
发明内容
本发明的目的在于,克服现有技术的不足,提供一种二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料的制备方法,该方法制得的隔热涂料具有很好的分散稳定性、力学性能和隔热保温性能。
技术方案
一种二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将摩尔比为(2-12):1的乙醇和正硅酸四乙酯混合均匀,然后加入去离子水,去离子水与正硅酸四乙酯的摩尔比为4:1,搅拌均匀后采用稀盐酸调pH为3.0,持续搅拌1h后,采用氨水调pH为6.5,静置,得到醇凝胶;
(2)往醇凝胶中加入乙醇/正硅酸乙酯混合溶液,使醇凝胶浸没在乙醇/正硅酸乙酯混合溶液中,常温下密封静置老化20-30h后,弃掉废液,再加入正己烷,密封后于45℃保温8h;弃掉废液,再加入正己烷/三甲基氯硅烷混合溶液,密封后于55℃保温12h,弃掉废液后,用正己烷清洗凝胶表面,最后干燥,得到二氧化硅气凝胶;
(3)将二氧化硅气凝胶、分散剂、润湿剂和去离子水搅拌混合均匀,得到二氧化硅气凝胶浆料;
(4)往20-25份二氧化硅气凝胶浆料中加入26-30份聚氨酯、1-2份消泡剂和1-2份增稠剂,上述份数均为重量份,搅拌均匀后,得到二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料。
进一步,步骤(1)中,所述乙醇和正硅酸四乙酯摩尔比为6:1。
进一步,步骤(2)中,干燥温度为60-100℃,时间为12-15h。
进一步,步骤(2)中,所述乙醇/正硅酸乙酯混合溶液中,乙醇与正硅酸乙酯的体积比为1:1。
进一步,步骤(2)中,所述正己烷/三甲基氯硅烷混合溶液中,正己烷与三甲基氯硅烷的体积比为8:100。
进一步,步骤(3)中,所述二氧化硅气凝胶、分散剂、润湿剂和去离子水的重量比为1:(0.4-1.2):3:20。
进一步,步骤(3)中,所述搅拌混合均匀的方法为:先以200r/s的转速搅拌0.5h,然后以600-1400r/s的转速搅拌0.5h。
进一步,步骤(4)中,所述搅拌均匀的方法为:先以600-1400r/s的转速搅拌1h,然后以200r/s的转速搅拌0.5h。
本发明的有益效果:本发明首先采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅气凝胶,并经过三甲基氯硅烷疏水改性后,获得了良好的性能,其密度最低可达到0.42g/cm3,具有很好的多孔结构,并且在900℃以内能够保持很好的稳定性,其接触角最高可达到150度,疏水性能接近于超疏水状态;将该超疏水的二氧化硅气凝胶经机械搅拌20-60min,超声分散和助剂分散工艺制备成均匀浆料后,与聚氨酯乳液复合,并采用优化后的工艺,得到一种二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料,该隔热涂料具有优良的分散稳定性、力学性能和隔热保温性能,可用于军用、工业生产、民用等领域,在起到隔热保温作用的同时能增加材料的使用寿命,达到节能环保的目的。
附图说明
图1为实施例1和实施例2制得的二氧化硅气凝胶的微观形貌图;
图2为实施例1和实施例2制得的二氧化硅气凝胶的热失重曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案做详细的描述。下述实施例中,采用的分散剂牌号为SN-5040,购自于宜兴市可信的化工有限公司;采用的润湿剂为PE-100,购自于宜兴市可信的化工有限公司;采用的聚氨酯为HT-1288,购自于合肥恒天新材料科技有限公司;采用的消泡剂为水性消泡剂S-10,购自于宜兴市可信的化工有限公司。但均不限于此。
实施例1
一种二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将摩尔比为6:1的乙醇和正硅酸四乙酯混合均匀,然后加入去离子水,去离子水与正硅酸四乙酯的摩尔比为4:1,搅拌均匀后采用稀盐酸调pH为3.0,持续搅拌1h后,采用氨水调pH为6.5,静置,得到醇凝胶;
(2)往醇凝胶中加入体积比为1:1的乙醇/正硅酸乙酯混合溶液,常温下密封静置24h后,弃掉废液,再加入正己烷,密封后于45℃保温8h;弃掉废液,再加入正己烷/三甲基氯硅烷混合溶液,密封后于55℃保温12h,弃掉废液后,用正己烷清洗凝胶表面3次,最后70℃干燥12h,得到二氧化硅气凝胶;
制得的二氧化硅气凝胶的接触角为136.53°,密度为0.42g/cm3,微观形貌图如图1所示,可以看出,制得的二氧化硅气凝胶颗粒间存有空隙,而且颗粒直径比较均匀;制得的二氧化硅气凝胶的热失重曲线如图2所示,可以看出,二氧化硅气凝胶在1000℃下具有良好的热稳定性。
(3)将二氧化硅气凝胶、分散剂、润湿剂和去离子水按重量比1:0.4:3:20搅拌混合均匀(先以200r/s的转速搅拌0.5h,然后以600r/s的转速搅拌0.5h),得到二氧化硅气凝胶浆料;
(4)往23.5份二氧化硅气凝胶浆料中加入28.57份聚氨酯、1.5份消泡剂和1份增稠剂,上述份数均为重量份,搅拌均匀后(先以600r/s的转速搅拌1h,然后以200r/s的转速搅拌0.5h),得到二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料。
本实施例制得的隔热涂料的粘度为110mPa.s,固含量为23.5%。
实施例2
一种二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将摩尔比为8:1的乙醇和正硅酸四乙酯混合均匀,然后加入去离子水,去离子水与正硅酸四乙酯的摩尔比为4:1,搅拌均匀后采用稀盐酸调pH为3.0,持续搅拌1h后,采用氨水调pH为6.5,静置,得到醇凝胶;
(2)往醇凝胶中加入体积比为1:1的乙醇/正硅酸乙酯混合溶液,常温下密封静置24h后,弃掉废液,再加入正己烷,密封后于45℃保温8h;弃掉废液,再加入正己烷/三甲基氯硅烷混合溶液,密封后于55℃保温12h,弃掉废液后,用正己烷清洗凝胶表面3次,最后70℃干燥12h,得到二氧化硅气凝胶;
本实施例制得的二氧化硅气凝胶的接触角为139.72°,密度为0.53g/cm3
(3)将二氧化硅气凝胶、分散剂、润湿剂和去离子水按重量比1:0.4:3:20搅拌混合均匀,得到二氧化硅气凝胶浆料;
(4)往23.5份二氧化硅气凝胶浆料中加入28.57份聚氨酯、1.5份消泡剂和1份增稠剂,上述份数均为重量份,搅拌均匀后,得到二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料。
本实施例制得的隔热涂料的粘度为105mPa.s,固含量为23.3%。
实施例1和实施例2制得的二氧化硅气凝胶的微观形貌图如图1所示,其中,图1A为实施例1制得的二氧化硅气凝胶,图1B为实施例2制得的二氧化硅气凝胶,可以看出,制得的二氧化硅气凝胶颗粒间存有空隙,而且颗粒直径比较均匀,实施例2制得的二氧化硅气凝胶空隙更大,但颗粒团聚较为明显。实施例1和实施例2制得的二氧化硅气凝胶的热失重曲线如图2所示,可以看出,二氧化硅气凝胶在1000℃下具有良好的热稳定性。
实施例3
步骤(3)中,二氧化硅气凝胶、分散剂、润湿剂和去离子水的重量比1:0.6:3:20。其余与实施例1相同。本实施例制得的隔热涂料的粘度为168mPa.s,固含量为16.8%。
实施例4
步骤(3)中,二氧化硅气凝胶、分散剂、润湿剂和去离子水的重量比1:0.8:3:20。其余与实施例1相同。本实施例制得的隔热涂料的粘度为150mPa.s,固含量为20.4%。
实施例5
步骤(3)中,二氧化硅气凝胶、分散剂、润湿剂和去离子水的重量比1:1:3:20。其余与实施例1相同。本实施例制得的隔热涂料的粘度为119mPa.s,固含量为20.9%。
实施例6
步骤(3)中,二氧化硅气凝胶、分散剂、润湿剂和去离子水的重量比1:1.2:3:20。其余与实施例1相同。本实施例制得的隔热涂料的粘度为20mPa.s,固含量为21.2%。
实施例7
步骤(3)中,二氧化硅气凝胶、分散剂、润湿剂和去离子水的重量比1:0.8:3:20,搅拌混合均匀时,先以200r/s的转速搅拌0.5h,然后以800r/s的转速搅拌0.5h。其余与实施例1相同。本实施例制得的隔热涂料的粘度为395mPa.s,固含量为17.6%。
实施例8
步骤(3)中,二氧化硅气凝胶、分散剂、润湿剂和去离子水的重量比1:0.8:3:20,搅拌混合均匀时,先以200r/s的转速搅拌0.5h,然后以1400r/s的转速搅拌0.5h。其余与实施例1相同。本实施例制得的隔热涂料的粘度为510mPa.s,固含量为15.4%。
性能测试:
将棉织物清洗干净后干燥,然后浸润在实施例4制得的二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料中,40℃机械搅动30min,保证棉织物在浆料中充分润湿,将棉织物取出放到聚四氟乙烯模具中,将剩余的部分浆料倒入高为3mm模具中,用刮刀对棉布表面进行刮涂,再倒入部分浆料,如此反复刮涂4-5次,保证棉布表面均匀覆盖涂层浆料,得到涂层织物,将涂层织物40℃烘干后,测试涂层织物的保温隔热性能和力学性能。
1.保温隔热性能测试
采用YG606D型平板式织物保温仪(宁波纺织仪器厂)测试,设定平板温度为35℃,0.5h后测定,涂层织物(35cm*35cm)表面温度为21.5℃,涂层织物两面温差达13.5℃。
2.力学性能测试
采用剪切条样法,涂层织物试样尺寸为50mm*250mm,在HD026NS电子织物强力仪(南通宏大实验仪器有限公司)上测得,设定测试隔距为30mm,预加张力为5N,拉伸速度为100mm/min,测得拉力值和拉伸长度见表1:
表1
Figure BDA0002807237080000051
由保温隔热性能测试结果和表1的测试结果可以看出,采用本发明实施例的隔热涂料后,能增强织物的力学性能和隔热保温性能。

Claims (8)

1.一种二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将摩尔比为(2-12):1的乙醇和正硅酸四乙酯混合均匀,然后加入去离子水,去离子水与正硅酸四乙酯的摩尔比为4:1,搅拌均匀后采用稀盐酸调pH为3.0,持续搅拌1h后,采用氨水调pH为6.5,静置,得到醇凝胶;
(2)往醇凝胶中加入乙醇/正硅酸乙酯混合溶液,使醇凝胶浸没在乙醇/正硅酸乙酯混合溶液中,常温下密封静置老化20-30h后,弃掉废液,再加入正己烷,密封后于45℃保温8h;弃掉废液,再加入正己烷/三甲基氯硅烷混合溶液,密封后于55℃保温12h,弃掉废液后,用正己烷清洗凝胶表面,最后干燥,得到二氧化硅气凝胶;
(3)将二氧化硅气凝胶、分散剂、润湿剂和去离子水搅拌混合均匀,得到二氧化硅气凝胶浆料;
(4)往20-25份二氧化硅气凝胶浆料中加入26-30份聚氨酯、1-2份消泡剂和1-2份增稠剂,上述份数均为重量份,搅拌均匀后,得到二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料。
2.如权利要求1所述二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述乙醇和正硅酸四乙酯摩尔比为6:1。
3.如权利要求1所述二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,干燥温度为60-100℃,时间为12-15h。
4.如权利要求1所述二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述乙醇/正硅酸乙酯混合溶液中,乙醇与正硅酸乙酯的体积比为1:1。
5.如权利要求1所述二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述正己烷/三甲基氯硅烷混合溶液中,正己烷与三甲基氯硅烷的体积比为8:100。
6.如权利要求1所述二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述二氧化硅气凝胶、分散剂、润湿剂和去离子水的重量比为1:(0.4-1.2):3:20。
7.如权利要求1所述二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述搅拌混合均匀的方法为:先以200r/s的转速搅拌0.5h,然后以600-1400r/s的转速搅拌0.5h。
8.如权利要求1至7任一项所述二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述搅拌均匀的方法为:先以600-1400r/s的转速搅拌1h,然后以200r/s的转速搅拌0.5h。
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