CN112574656A - 一种二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料的制备方法 - Google Patents

一种二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种二氧化硅‑聚氨酯复合气凝胶隔热涂料的制备方法，将摩尔比为(2‑12):1的乙醇和正硅酸四乙酯混匀，加入去离子水，搅匀后调pH为3.0，搅匀后调pH6.5，静置得醇凝胶，加入乙醇/正硅酸乙酯混合溶液，常温密封静置后，弃掉废液加入正己烷，密封后45℃保温8h，弃掉废液加入正己烷/三甲基氯硅烷混合溶液，密封后55℃保温12h，弃掉废液后用正己烷清洗，干燥，得二氧化硅气凝胶，将其制成浆料后加入水性聚氨酯、消泡剂和增稠剂，即得。本发明制得超疏水的二氧化硅气凝胶后，将其制备成浆料，然后与聚氨酯乳液复合，并采用优化后的工艺，制得隔热涂料，该隔热涂料具有优良的分散稳定性、力学性能和隔热保温性能。

Description

一种二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料的制备方法。
背景技术
SiO2气凝胶是上世纪30年代就开始研发的一种轻质低导热率固体材料。在微观结构上，它具有多孔网络结构，该结构尺寸处纳米级，因此它的隔热保温性能则显得比较突出。然而SiO2气凝胶在力学性能上存在不可忽视的缺陷，使得它的应用受到限制，因此，在应用过程中需要对其增强。另一方面，目前有关SiO2气凝胶比较成熟的制备方法是超临界萃取干燥法和冷冻干燥法，这两种方法投入到工业化生产存在工艺复杂，危险系数高等缺点。
SiO2气凝胶材料的产品应用中，最常见的是作为涂料产品进行应用。太阳辐射会造成材料表面温度过高，加速材料的腐蚀、老化和降解，使材料难以保持良好的机械和化学性能，不能使材料发挥出他们最大的应用范围，太阳辐射还会增加线型材料的热膨胀和热应力，加速材料开裂、腐蚀和损坏，降低了材料的使用寿命。太阳光中红外光不可见，但是它会以热能的方式辐射到材料上，因此采用隔热的水性涂料有效的将这部分能量进行反射或者阻隔，使能量尽量少的扩散到材料内部，可以起到隔热保温的作用。隔热的水性涂料具有高效节能、绿色环保、健康安全的产业优势，为近些年研究的热点。海南大学的许辉等人以丙烯酸树脂为成膜增强材料与SiO2气凝胶制备复合气凝胶透明隔热涂料，其中结合各种分散剂、消泡剂等，伴随机械球磨进行制备，经表征发现改性后SiO2气凝胶中存在少量Si-OH和大量的-CH3，与树脂间有较强的结合，对材料的强度提升非常有利；卢斌等人同样选用了丙烯酸树脂作为增强相，在隔热性方面，测试结果表明其最大温差可达14℃；孙理理等人首先将分散剂、助溶剂、pH调节剂加入去离子水混合均匀后加入SiO2气凝胶制成浆料，随后伴随着机械搅拌与水性聚氨酯树脂共混，在500r/min左右的转速下分散，最后加入消泡剂、增稠剂等助剂，低速分散均匀制得SiO2/PU复合气凝胶涂料。上述现有技术虽然在一定程度上能提高SiO2气凝胶材料的强度，但SiO2气凝胶颗粒易团聚，不易分散均匀，使得制备的涂层产品易开裂、掉渣掉粉。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供一种二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料的制备方法，该方法制得的隔热涂料具有很好的分散稳定性、力学性能和隔热保温性能。
技术方案
一种二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将摩尔比为(2-12):1的乙醇和正硅酸四乙酯混合均匀，然后加入去离子水，去离子水与正硅酸四乙酯的摩尔比为4：1，搅拌均匀后采用稀盐酸调pH为3.0，持续搅拌1h后，采用氨水调pH为6.5，静置，得到醇凝胶；
(2)往醇凝胶中加入乙醇/正硅酸乙酯混合溶液，使醇凝胶浸没在乙醇/正硅酸乙酯混合溶液中，常温下密封静置老化20-30h后，弃掉废液，再加入正己烷，密封后于45℃保温8h；弃掉废液，再加入正己烷/三甲基氯硅烷混合溶液，密封后于55℃保温12h，弃掉废液后，用正己烷清洗凝胶表面，最后干燥，得到二氧化硅气凝胶；
(3)将二氧化硅气凝胶、分散剂、润湿剂和去离子水搅拌混合均匀，得到二氧化硅气凝胶浆料；
(4)往20-25份二氧化硅气凝胶浆料中加入26-30份聚氨酯、1-2份消泡剂和1-2份增稠剂，上述份数均为重量份，搅拌均匀后，得到二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料。
进一步，步骤(1)中，所述乙醇和正硅酸四乙酯摩尔比为6:1。
进一步，步骤(2)中，干燥温度为60-100℃，时间为12-15h。
进一步，步骤(2)中，所述乙醇/正硅酸乙酯混合溶液中，乙醇与正硅酸乙酯的体积比为1:1。
进一步，步骤(2)中，所述正己烷/三甲基氯硅烷混合溶液中，正己烷与三甲基氯硅烷的体积比为8:100。
进一步，步骤(3)中，所述二氧化硅气凝胶、分散剂、润湿剂和去离子水的重量比为1:(0.4-1.2):3:20。
进一步，步骤(3)中，所述搅拌混合均匀的方法为：先以200r/s的转速搅拌0.5h，然后以600-1400r/s的转速搅拌0.5h。
进一步，步骤(4)中，所述搅拌均匀的方法为：先以600-1400r/s的转速搅拌1h，然后以200r/s的转速搅拌0.5h。
本发明的有益效果：本发明首先采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅气凝胶，并经过三甲基氯硅烷疏水改性后，获得了良好的性能，其密度最低可达到0.42g/cm3，具有很好的多孔结构，并且在900℃以内能够保持很好的稳定性，其接触角最高可达到150度，疏水性能接近于超疏水状态；将该超疏水的二氧化硅气凝胶经机械搅拌20-60min，超声分散和助剂分散工艺制备成均匀浆料后，与聚氨酯乳液复合，并采用优化后的工艺，得到一种二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料，该隔热涂料具有优良的分散稳定性、力学性能和隔热保温性能，可用于军用、工业生产、民用等领域，在起到隔热保温作用的同时能增加材料的使用寿命，达到节能环保的目的。
附图说明
图1为实施例1和实施例2制得的二氧化硅气凝胶的微观形貌图；
图2为实施例1和实施例2制得的二氧化硅气凝胶的热失重曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案做详细的描述。下述实施例中，采用的分散剂牌号为SN-5040，购自于宜兴市可信的化工有限公司；采用的润湿剂为PE-100，购自于宜兴市可信的化工有限公司；采用的聚氨酯为HT-1288，购自于合肥恒天新材料科技有限公司；采用的消泡剂为水性消泡剂S-10，购自于宜兴市可信的化工有限公司。但均不限于此。
实施例1
一种二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将摩尔比为6:1的乙醇和正硅酸四乙酯混合均匀，然后加入去离子水，去离子水与正硅酸四乙酯的摩尔比为4：1，搅拌均匀后采用稀盐酸调pH为3.0，持续搅拌1h后，采用氨水调pH为6.5，静置，得到醇凝胶；
(2)往醇凝胶中加入体积比为1:1的乙醇/正硅酸乙酯混合溶液，常温下密封静置24h后，弃掉废液，再加入正己烷，密封后于45℃保温8h；弃掉废液，再加入正己烷/三甲基氯硅烷混合溶液，密封后于55℃保温12h，弃掉废液后，用正己烷清洗凝胶表面3次，最后70℃干燥12h，得到二氧化硅气凝胶；
制得的二氧化硅气凝胶的接触角为136.53°，密度为0.42g/cm3，微观形貌图如图1所示，可以看出，制得的二氧化硅气凝胶颗粒间存有空隙，而且颗粒直径比较均匀；制得的二氧化硅气凝胶的热失重曲线如图2所示，可以看出，二氧化硅气凝胶在1000℃下具有良好的热稳定性。
(3)将二氧化硅气凝胶、分散剂、润湿剂和去离子水按重量比1:0.4:3:20搅拌混合均匀(先以200r/s的转速搅拌0.5h，然后以600r/s的转速搅拌0.5h)，得到二氧化硅气凝胶浆料；
(4)往23.5份二氧化硅气凝胶浆料中加入28.57份聚氨酯、1.5份消泡剂和1份增稠剂，上述份数均为重量份，搅拌均匀后(先以600r/s的转速搅拌1h，然后以200r/s的转速搅拌0.5h)，得到二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料。
本实施例制得的隔热涂料的粘度为110mPa.s，固含量为23.5％。
实施例2
一种二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将摩尔比为8:1的乙醇和正硅酸四乙酯混合均匀，然后加入去离子水，去离子水与正硅酸四乙酯的摩尔比为4：1，搅拌均匀后采用稀盐酸调pH为3.0，持续搅拌1h后，采用氨水调pH为6.5，静置，得到醇凝胶；
(2)往醇凝胶中加入体积比为1:1的乙醇/正硅酸乙酯混合溶液，常温下密封静置24h后，弃掉废液，再加入正己烷，密封后于45℃保温8h；弃掉废液，再加入正己烷/三甲基氯硅烷混合溶液，密封后于55℃保温12h，弃掉废液后，用正己烷清洗凝胶表面3次，最后70℃干燥12h，得到二氧化硅气凝胶；
本实施例制得的二氧化硅气凝胶的接触角为139.72°，密度为0.53g/cm3。
(3)将二氧化硅气凝胶、分散剂、润湿剂和去离子水按重量比1:0.4:3:20搅拌混合均匀，得到二氧化硅气凝胶浆料；
(4)往23.5份二氧化硅气凝胶浆料中加入28.57份聚氨酯、1.5份消泡剂和1份增稠剂，上述份数均为重量份，搅拌均匀后，得到二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料。
本实施例制得的隔热涂料的粘度为105mPa.s，固含量为23.3％。
实施例1和实施例2制得的二氧化硅气凝胶的微观形貌图如图1所示，其中，图1A为实施例1制得的二氧化硅气凝胶，图1B为实施例2制得的二氧化硅气凝胶，可以看出，制得的二氧化硅气凝胶颗粒间存有空隙，而且颗粒直径比较均匀，实施例2制得的二氧化硅气凝胶空隙更大，但颗粒团聚较为明显。实施例1和实施例2制得的二氧化硅气凝胶的热失重曲线如图2所示，可以看出，二氧化硅气凝胶在1000℃下具有良好的热稳定性。
实施例3
步骤(3)中，二氧化硅气凝胶、分散剂、润湿剂和去离子水的重量比1:0.6:3:20。其余与实施例1相同。本实施例制得的隔热涂料的粘度为168mPa.s，固含量为16.8％。
实施例4
步骤(3)中，二氧化硅气凝胶、分散剂、润湿剂和去离子水的重量比1:0.8:3:20。其余与实施例1相同。本实施例制得的隔热涂料的粘度为150mPa.s，固含量为20.4％。
实施例5
步骤(3)中，二氧化硅气凝胶、分散剂、润湿剂和去离子水的重量比1:1:3:20。其余与实施例1相同。本实施例制得的隔热涂料的粘度为119mPa.s，固含量为20.9％。
实施例6
步骤(3)中，二氧化硅气凝胶、分散剂、润湿剂和去离子水的重量比1:1.2:3:20。其余与实施例1相同。本实施例制得的隔热涂料的粘度为20mPa.s，固含量为21.2％。
实施例7
步骤(3)中，二氧化硅气凝胶、分散剂、润湿剂和去离子水的重量比1:0.8:3:20，搅拌混合均匀时，先以200r/s的转速搅拌0.5h，然后以800r/s的转速搅拌0.5h。其余与实施例1相同。本实施例制得的隔热涂料的粘度为395mPa.s，固含量为17.6％。
实施例8
步骤(3)中，二氧化硅气凝胶、分散剂、润湿剂和去离子水的重量比1:0.8:3:20，搅拌混合均匀时，先以200r/s的转速搅拌0.5h，然后以1400r/s的转速搅拌0.5h。其余与实施例1相同。本实施例制得的隔热涂料的粘度为510mPa.s，固含量为15.4％。
性能测试：
将棉织物清洗干净后干燥，然后浸润在实施例4制得的二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料中，40℃机械搅动30min，保证棉织物在浆料中充分润湿，将棉织物取出放到聚四氟乙烯模具中，将剩余的部分浆料倒入高为3mm模具中，用刮刀对棉布表面进行刮涂，再倒入部分浆料，如此反复刮涂4-5次，保证棉布表面均匀覆盖涂层浆料，得到涂层织物，将涂层织物40℃烘干后，测试涂层织物的保温隔热性能和力学性能。
1.保温隔热性能测试
采用YG606D型平板式织物保温仪(宁波纺织仪器厂)测试，设定平板温度为35℃，0.5h后测定，涂层织物(35cm*35cm)表面温度为21.5℃，涂层织物两面温差达13.5℃。
2.力学性能测试
采用剪切条样法，涂层织物试样尺寸为50mm*250mm，在HD026NS电子织物强力仪(南通宏大实验仪器有限公司)上测得，设定测试隔距为30mm，预加张力为5N，拉伸速度为100mm/min，测得拉力值和拉伸长度见表1：
表1
Figure BDA0002807237080000051
由保温隔热性能测试结果和表1的测试结果可以看出，采用本发明实施例的隔热涂料后，能增强织物的力学性能和隔热保温性能。

Claims (8)

1.一种二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将摩尔比为(2-12):1的乙醇和正硅酸四乙酯混合均匀，然后加入去离子水，去离子水与正硅酸四乙酯的摩尔比为4：1，搅拌均匀后采用稀盐酸调pH为3.0，持续搅拌1h后，采用氨水调pH为6.5，静置，得到醇凝胶；
(2)往醇凝胶中加入乙醇/正硅酸乙酯混合溶液，使醇凝胶浸没在乙醇/正硅酸乙酯混合溶液中，常温下密封静置老化20-30h后，弃掉废液，再加入正己烷，密封后于45℃保温8h；弃掉废液，再加入正己烷/三甲基氯硅烷混合溶液，密封后于55℃保温12h，弃掉废液后，用正己烷清洗凝胶表面，最后干燥，得到二氧化硅气凝胶；
(3)将二氧化硅气凝胶、分散剂、润湿剂和去离子水搅拌混合均匀，得到二氧化硅气凝胶浆料；
(4)往20-25份二氧化硅气凝胶浆料中加入26-30份聚氨酯、1-2份消泡剂和1-2份增稠剂，上述份数均为重量份，搅拌均匀后，得到二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料。
2.如权利要求1所述二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述乙醇和正硅酸四乙酯摩尔比为6:1。
3.如权利要求1所述二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，干燥温度为60-100℃，时间为12-15h。
4.如权利要求1所述二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述乙醇/正硅酸乙酯混合溶液中，乙醇与正硅酸乙酯的体积比为1:1。
5.如权利要求1所述二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述正己烷/三甲基氯硅烷混合溶液中，正己烷与三甲基氯硅烷的体积比为8:100。
6.如权利要求1所述二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述二氧化硅气凝胶、分散剂、润湿剂和去离子水的重量比为1:(0.4-1.2):3:20。
7.如权利要求1所述二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述搅拌混合均匀的方法为：先以200r/s的转速搅拌0.5h，然后以600-1400r/s的转速搅拌0.5h。
8.如权利要求1至7任一项所述二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述搅拌均匀的方法为：先以600-1400r/s的转速搅拌1h，然后以200r/s的转速搅拌0.5h。
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