CN115926547A - 一种水性隔热气凝胶涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性隔热气凝胶涂料及其制备方法，其特征在于原料组分及各组分的质量含量分别为：水性乳液34‑90份、去离子水0‑53份、增稠剂0.4‑6份、分散剂0.4‑14份、润湿剂0‑1.5份、疏水SiO2气凝胶粉3‑25份、消泡剂0‑0.1份。主要制备步骤包括：在水性乳液中依次加入分散剂、增稠剂和润湿剂等，经过搅拌得均匀乳液，之后分批次加入疏水SiO2粉，经过搅拌后，可根据浆料气泡情况选择性滴加少许消泡剂，得到细腻的浆料。本发明得到了一种工艺简单、环境友好、原料便宜且易于实现工业化的水性隔热涂料。有望应用于建筑物内外墙、航空器、石油化工储罐以及高温管道等领域的隔热防护中。
Description
技术领域
本发明属涂料技术领域，特别涉及一种水性隔热气凝胶涂料及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展和科技的进步，航天领域、工业领域以及建筑行业领域对于各种功能性隔热材料的需求也不断增加。目前市场上隔热材料制备中通常需要通过隔热填料的添加来达到优异的隔热性能。常用的填料有空心玻璃微珠和发泡材料等，用以延缓隔热层内外的温度的传递。但传统的这些隔热填料，存在一系列的问题,例如，空心微珠的力学性能差，制备过程中容易破碎且粒径较大，隔热效果恰欠佳；而发泡类的隔热材料是主要是通过增加材料厚度来阻隔热传导，在运输存贮方面不够方便，且所得材料一般力学性能低，使用寿命短。气凝胶是一种具有纳米级孔洞的轻质固体材料,具有极高的孔隙率、比表面积，优异的隔热和保温性能，是一种优异的隔热填料。
然而由于气凝胶具有极低的固含量和密度，导致其骨架纤细，强度较低，与基体材料复合能力差，在所制备的气凝胶复合隔热材料中，常常存在着漏粉现象。由于较低的密度，以至于使气凝胶颗粒在空气中弥漫，造成不易运输、环境污染及危害工人身体健康等问题。因此制备气凝胶涂料，有利于合理解决气凝胶复合材料中漏粉这一问题。
在传统气凝胶涂料体系中，一方面会涉及一些有机溶剂，在涂料的使用过程中不可避免的会造成对环境的污染。另一方面，由于气凝胶内部存在很多纳米孔，易产生巨大的毛细管力，低分子量的液态物质如有机胶黏剂等容易进入这些微孔中，从而导致气凝胶骨架坍塌，失去纳米多孔结构，进而失去气凝胶优异的隔热保温性能，制约其工程应用。最后，对于一般的气凝胶涂料的制备方案，其所得到气凝胶涂层的表面亲疏水性能是既定的，无法做灵活调节，这进一步降低了涂料的应用价值，限制了其使用范围。
发明内容
本发明的目的是基于改进现有技术的不足而提供一种水性隔热气凝胶涂料，本发明的另一目的是提供上述水性隔热气凝胶涂料的制备方法。
本发明的技术方案：我们选择表面做了疏水处理的SiO2气凝胶粉作为隔热填料，克服了因为水分子进入气凝胶纳米孔所产生巨大的毛细管力导致气凝胶骨架坍塌的这一技术困难；又通过在水性乳液体系中添加适当的增稠剂和分散剂及其他助剂来克服疏水二氧化硅气凝胶在水系乳液中分散性能差的技术问题，探索得到了一种工艺简单、环境友好、原料便宜且易于实现工业化的水性隔热涂料的制备方法和具有高效隔热性能的水性SiO2气凝胶涂料。另外，由本发明中的制备方案所得到的气凝胶涂层的表面性能可根据合成方案中比例的变化灵活实现亲水到疏水的转变。这进一步提高了该涂料的应用价值，扩大了其使用范围。
本发明的具体技术方案：一种水性隔热气凝胶涂料，其特征在于，其原料组分及各组分的质量含量分别为水性乳液34-90份、去离子水0-53份、增稠剂0.4-6份、分散剂0.4-14份、润湿剂0-1.5份、疏水SiO2气凝胶粉3-25份、消泡剂0-0.1份。
优选所述的水性乳液为PTFE乳液、苯丙乳液、醋酸乙烯-乙烯共聚乳液或聚氨酯乳液中的一种或几种。
优选所述的分散剂为十二烷基硫酸钠(SDS)、聚羧酸钠盐型分散剂(SN5040)或十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)中的一种或几种。
优选所述的增稠剂为聚环氧乙烷PEO、羟乙基纤维素、有机膨润土或缔合型聚氨酯中的一种或几种；其中聚环氧乙烷PEO的分子量为100万～800万。
优选所述的SiO2气凝胶粉为疏水改性的SiO2气凝胶粉。疏水改性的SiO2气凝胶粉的疏水角范围在130-170之间。
本发明海提供了一种制备上述的水性隔热气凝胶涂料的方法，其具体步骤如下：
(1)将水性乳液、去离子水加于配料罐中通过搅拌使之混合均匀，再将分散剂加入此配料罐中，使用分散机搅拌至溶液澄清；
(2)在分散机搅拌状态下向步骤(1)的混合液中加入增稠剂，得到均匀混合溶液；
(3)向步骤(2)的混合液中加入润湿剂，继续搅拌至均匀；
(4)在步骤(3)的混合液中加入疏水SiO2气凝胶，用分散机进行搅拌得到均匀乳液；
(5)将步骤(4)中涂均匀乳液中加入消泡剂，继续搅拌均匀得到气凝胶隔热涂料成品。
上述制备得到的水性隔热SiO2气凝胶涂料在建筑物、航空器、石油化工储罐、中高温管道等设备上的隔热应用。
有益效果：
1、制备的隔热涂料的具有三维网孔洞结构，同时二氧化硅气凝胶的加入有效的降低了隔热涂料的密度，保证了隔热涂料内部的大比表面积和高孔隙率，有效的增加热流在气凝胶涂料内部的传导路径；此外，有机胶黏剂的引入，使隔热涂料具有良好的柔韧性，可承受很大范围的弯曲，可使用在更加广泛的场景。
2、以水性乳液为成膜物质，涂料有低VOC的特点，符合绿色环保的理念。制备的隔热涂料对可见光的反射性能优异，隔热效果好。可以在建筑物外墙、航空器、石油化工储罐等多领域使用，还可以调节SiO2含量改变涂料的使用方法。
3、该隔热涂料的制备过程所使用的设备简单，工艺简单，原料便宜，制备过程环境友好，整体生产成本低廉，便于实现产业化生产。
附图说明
图1是不同实例中所制备的SiO2气凝胶涂层的实物照片。
具体实施方式
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。以下实施例中疏水SiO2气凝胶粉是通过1688平台购买的河间市纳兰节能科技有限公司生产的，疏水角范围为130-170之间。
实例1
水性隔热涂料由下列重量份的原料制成:PTFE水性乳液83.8份，分散剂SDS0.4份，增稠剂PEO(800,0000)0.4份，疏水SiO2气凝胶15.4份。
本发明所述水性隔热涂料，由以下具体步骤制成：
(1)将83.8份水性PTFE乳液加于配料罐中，使用高速分散机以转速为450转/分钟转速搅拌，再将分散剂十二烷基硫酸钠0.4份加入配料罐中搅拌至澄清，搅拌速度300转/分钟，搅拌时间为10分钟；
(2)在搅拌状态下向混合液中分6次加入增稠剂PEO(800,0000)共0.4份，每次搅拌16分钟至增稠剂溶解，调整搅拌速度为1700转/分钟；
(3)分6次加入疏水SiO2气凝胶15.4份，调整高速分散机转速为2000转/分钟，每次加入SiO2气凝胶后搅拌16分钟，最后一次加料完成后持续搅拌30分钟。
实例2
水性隔热涂料由下列重量份的原料制成：水性苯丙乳液78.8份，分散剂SN504013.1份、增稠剂PEO(400,0000)0.7份、润湿剂PE-100 0.5份、疏水SiO2气凝胶6.8份、矿物油类消泡剂NXZ 0.1份。
本发明所述水性隔热涂料，由以下具体步骤制成：
(1)将78.8份水性苯丙乳液加于配料罐中，使用高速分散机以转速为600转/分钟转速搅拌，再将分散剂SN5040 13.1份加入配料罐中搅拌至澄清，搅拌速度600转/分钟，搅拌时间为11分钟；
(2)在搅拌状态下向混合液中分3次加入增稠剂0.7份，每次搅拌18分钟至增稠剂溶解，调整搅拌速度为1600转/分钟；
(3)混合液中加入润湿剂，份数为0.5份，继续搅拌9分钟；
(4)分6次加入疏水SiO2气凝胶6.8份，调整高速分散机转速为1800转/分钟，每次加入SiO2气凝胶后搅拌15分钟，最后一次加料完成后持续搅拌30分钟，之后加入消泡剂继续搅拌15分钟后得到气凝胶隔热涂料。
实例3
水性隔热涂料由下列重量份的原料制成：水性苯丙乳液44.2份，去离子水29.5份，分散剂SN5040 11.0份，分散剂CTAB 2.0份，增稠剂PEO(100,0000)0.7份，润湿剂PE-1000.7份，疏水SiO2气凝胶11.9份。
本发明所述水性隔热涂料，由以下具体步骤制成：
(1)将44.2份水性苯丙乳液加于配料罐中，再加去离子水29.5份，使用高速分散机以转速为800转/分钟转速搅拌，再将分散剂SN5040和CTAB共13份加入配料罐中搅拌至澄清，搅拌速度600转/分钟，搅拌时间为12分钟；
(2)在搅拌状态下向混合液中分3次加入增稠剂聚PEO(100,0000)共0.7份，每次搅拌15分钟至增稠剂溶解，调整搅拌速度为1500转/分钟；
(3)混合液中加入润湿剂，份数为0.7份，继续搅拌10分钟；
(4)分4次加入疏水SiO2气凝胶11.9份，调整高速分散机转速为1200转/分钟，每次加入SiO2气凝胶后搅拌15分钟，最后一次加料完成后持续搅拌20分钟得到气凝胶隔热涂料。
实例4
水性隔热涂料由下列重量份的原料制成：醋酸乙烯水性乳液85份，分散剂CTAB1.3份，增稠剂PEO(800,0000)3.0份和缔合型聚氨酯增稠剂2.7份，润湿剂PE-100 1.5份，疏水SiO2气凝胶6.5份。
本发明所述水性隔热涂料，由以下具体步骤制成：
(1)将85份醋酸乙烯乳液加于配料罐中，使用高速分散机以转速为700转/分钟转速搅拌，再将分散剂CTAB共1.3份加入配料罐中搅拌至澄清，搅拌速度1000转/分钟，搅拌时间为12分钟；
(2)在搅拌状态下向混合液中分3次加入增稠剂PEO(800,0000)和缔合型聚氨酯增稠剂5.7份，每次搅拌10分钟至增稠剂溶解，调整搅拌速度为1000转/分钟；
(3)将上述混合液中加入润湿剂，份数为1.5份，继续搅拌13分钟；
(4)分5次加入疏水SiO2气凝胶6.5份，调整高速分散机转速为1200转/分钟，每次加入SiO2气凝胶后搅拌15分钟，最后一次加料完成后持续搅拌45分钟。
实例5
水性隔热涂料由下列重量份的原料制成：醋酸乙烯水性乳液85.1份，分散剂SDS1.4份，增稠剂缔合型聚氨酯5.7份，润湿剂PE-100 1.3份，疏水SiO2气凝胶6.5份。
本发明所述水性隔热涂料，由以下具体步骤制成：
(1)将85.1份醋酸乙烯乳液加于配料罐中，使用高速分散机以转速为700转/分钟转速搅拌，再将分散剂SDS共1.4份加入配料罐中搅拌至澄清，搅拌速度1000转/分钟，搅拌时间为8分钟；
(2)在搅拌状态下向混合液中分3次加入增稠剂缔合型聚氨酯共5.7份，每次搅拌10分钟至增稠剂溶解，调整搅拌速度为1000转/分钟；
(3)混合液中加入润湿剂，份数为1.3份，继续搅拌13分钟；
(4)分5次加入疏水SiO2气凝胶6.5份，调整高速分散机转速为1200转/分钟钟，每次加入SiO2气凝胶后搅拌15分钟，最后一次加料完成后持续搅拌30分钟。
实例6
水性隔热涂料由下列重量份的原料制成：聚氨酯水性乳液80.3份，分散剂CTAB共0.8份，增稠剂羟乙基纤维素0.8份，润湿剂PE-100 1.0份，疏水SiO2气凝胶17.1份。
本发明所述水性隔热涂料，由以下具体步骤制成：
(1)将80.3份聚氨酯水性乳液加于配料罐中，使用高速分散机以转速为900转/分钟钟转速搅拌，再将分散剂CTAB共0.8份加入配料罐中搅拌至澄清，搅拌速度1800转/分钟钟，搅拌时间为11分钟；
(2)在搅拌状态下向混合液中分3次加入增稠剂羟乙基纤维素共0.8份，每次搅拌11分钟至增稠剂溶解，调整搅拌速度为1200转/分钟；
(3)混合液中加入润湿剂，份数为1.0份，继续搅拌13分钟；
(4)分6次加入疏水SiO2气凝胶17.1份，调整高速分散机转速为2000转/分钟钟，每次加入SiO2气凝胶后搅拌15分钟，最后一次加料完成后持续搅拌45分钟。
实例7
水性隔热涂料由下列重量份的原料制成：聚氨酯水性乳液79.7份，分散剂SDS共0.8份，增稠剂有机膨润土0.8份，润湿剂PE-100 1.0份，疏水SiO2气凝胶17.7份。
本发明所述水性隔热涂料，由以下具体步骤制成：
(1)将79.7份聚氨酯水性乳液加于配料罐中，使用高速分散机以转速为900转/分钟钟转速搅拌，再将分散剂SDS共0.8份加入配料罐中搅拌至澄清，搅拌速度1800转/分钟钟，搅拌时间为13分钟；
(2)在搅拌状态下向混合液中分3次加入增稠剂有机膨润土共0.8份，每次搅拌20分钟至增稠剂溶解，调整搅拌速度为1200转/分钟；
(3)混合液中加入润湿剂，份数为1.0,续搅拌13分钟；
(4)分6次加入疏水SiO2气凝胶17.7份，调整高速分散机转速为2000转/分钟，每次加入SiO2气凝胶后搅拌15分钟，最后一次加料完成后持续搅拌45分钟。
实例8
水性隔热涂料由下列重量份的原料制成：聚氨酯水性乳液71.4份，分散剂SN5040共0.9份，增稠剂缔合型聚氨酯增稠剂2.7份，润湿剂PE-100 0.9份，疏水SiO2气凝胶24.1份。
本发明所述水性隔热涂料，由以下具体步骤制成：
(1)将71.4份聚氨酯水性乳液加于配料罐中，使用高速分散机以转速为500转/分钟转速搅拌，再将分散剂SN5040共0.9份加入配料罐中搅拌至澄清，搅拌速度1300转/分钟，搅拌时间为13分钟；
(2)在搅拌状态下向混合液中分3次加入增稠剂缔合型聚氨酯共2.7份，每次搅拌11分钟至增稠剂溶解，调整搅拌速度为1000转/分钟；
(3)混合液中加入润湿剂，份数为0.9份，继续搅拌10分钟；
(4)分6次加入疏水SiO2气凝胶24.1份，调整高速分散机转速为2000转/分钟，每次加入SiO2气凝胶后搅拌14分钟，最后一次加料完成后持续搅拌45分钟得到气凝胶隔热涂料。
实例9
水性隔热涂料由下列重量份的原料制成：醋酸乙烯水性乳液89.9份，分散剂SN5040共2.4份，增稠剂缔合型聚氨酯3.0份，润湿剂PE-100 1.1份，疏水SiO2气凝胶3.6份。
本发明所述水性隔热涂料，由以下具体步骤制成：
(1)将89.9份醋酸乙烯水性乳液加于配料罐中，使用高速分散机以转速为700转/分钟转速搅拌，再将分散剂SN5040共2.4份加入配料罐中搅拌至澄清，搅拌速度900转/分钟，搅拌时间为13分钟；
(2)在搅拌状态下向混合液中分3次加入增稠剂缔合型聚氨酯共3.0份，每次搅拌11分钟至增稠剂溶解，调整搅拌速度为1000转/分钟；
(3)混合液中加入润湿剂，份数为1.1份，继续搅拌10分钟；
(4)分6次加入疏水SiO2气凝胶3.6份，调整高速分散机转速为2000转/分钟，每次加入SiO2气凝胶后搅拌16分钟，最后一次加料完成后持续搅拌45分钟得到气凝胶隔热涂料。
实例10
水性隔热涂料由下列重量份的原料制成：醋酸乙烯水性乳液44.0份，去离子水44.0份，分散剂SN5040共1.6份，增稠剂缔合型聚氨酯3.3份，润湿剂PE-100 1.1份，疏水SiO2气凝胶6.0份。
本发明所述水性隔热涂料，由以下具体步骤制成：
(1)将44.0份醋酸乙烯水性乳液加于配料罐中，再加去离子水44.0份，使用高速分散机以转速为800转/分钟转速搅拌，再将分散剂SN5040共1.6份加入配料罐中搅拌至澄清，搅拌速度900转/分钟，搅拌时间为13分钟；
(2)在搅拌状态下向混合液中分3次加入增稠剂缔合型聚氨酯共3.3份，每次搅拌13分钟至增稠剂溶解，调整搅拌速度为1000转/分钟；
(3)混合液中加入润湿剂，份数为1.1份，继续搅拌10分钟；
(4)分3次加入疏水SiO2气凝胶6.0份，调整高速分散机转速为2000转/分钟，每次加入SiO2气凝胶后搅拌12分钟，最后一次加料完成后持续搅拌45分钟得到气凝胶隔热涂料。
实例11
水性隔热涂料由下列重量份的原料制成：醋酸乙烯水性乳液34.9份，去离子水52.4份，分散剂SN5040共1.3份，增稠剂缔合型聚氨酯2.6份，润湿剂PE-100 0.9份，疏水SiO2气凝胶7.9份。
本发明所述水性隔热涂料，由以下具体步骤制成：
(1)将34.9份醋酸乙烯水性乳液加于配料罐中，再加去离子水52.4份，使用高速分散机以转速为800转/分钟转速搅拌，再将分散剂SN5040共1.3份加入配料罐中搅拌至澄清，搅拌速度900转/分钟，搅拌时间为10分钟；
(2)在搅拌状态下向混合液中分3次加入增稠剂缔合型聚氨酯共2.6份，每次搅拌13分钟至增稠剂溶解，调整搅拌速度为1000转/分钟；
(3)混合液中加入润湿剂，份数为0.9份，继续搅拌10分钟；
(4)分3次加入疏水SiO2气凝胶7.9份，调整高速分散机转速为2000转/分钟，每次加入SiO2气凝胶后搅拌12分钟，最后一次加料完成后持续搅拌30分钟。
表1是不同实例中所制备的涂料的热导率与水接触角数据。
图1为部分涂层样品的数码照片。有图可知，使用PTFE乳液、苯丙乳液、醋酸乙烯-乙烯共聚乳液和聚氨酯乳液中任何一种所得到的气凝胶涂层表面都较光滑且完整。涂层经过充分干燥后，没有明显气泡、裂纹或者与基体脱落分离或起皱等现象。
以上所述，仅为本发明创造中的一部分具体实施方式，目的在于进一步解释说明并展示本发明中气凝胶涂料的制备方案的具体实施细节，以及说明对于气凝胶涂层性能的调控机制。但本发明创造的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明创造披露的技术范围内，根据本发明创造的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。本发明创造的保护范围还包括上述水性隔热涂料在建筑物外墙、航空器、石油化工储罐以及一些中高温管道等设备上的应用。
Claims (6)
1.一种水性隔热气凝胶涂料，其特征在于，其原料组分及各组分的质量含量分别为：水性乳液34-90份、去离子水0-53份、增稠剂0.4-6份、分散剂0.4-14份、润湿剂0-1.5份、疏水SiO2气凝胶粉3-25份、消泡剂0-0.1份。
2.根据权利要求1所述的水性隔热气凝胶涂料，其特征在于所述的水性乳液为PTFE乳液、苯丙乳液、醋酸乙烯-乙烯共聚乳液或聚氨酯乳液中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的水性隔热气凝胶涂料，其特征在于所述的分散剂为十二烷基硫酸钠、聚羧酸钠盐型分散剂或十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的水性隔热气凝胶涂料，其特征在于所述的增稠剂为聚环氧乙烷PEO、羟乙基纤维素、有机膨润土或缔合型聚氨酯中的一种或几种；
其中聚环氧乙烷PEO的分子量为100万～800万。
5.根据权利要求1所述的水性隔热气凝胶涂料，其特征在于所述的SiO2气凝胶粉为疏水改性的SiO2气凝胶粉。
6.一种制备如权利要求1所述的水性隔热气凝胶涂料的方法，其具体步骤如下：
(1)将水性乳液、去离子水加于配料罐中通过搅拌使之混合均匀，再将分散剂加入此配料罐中，使用分散机搅拌至溶液澄清；
(2)在分散机搅拌状态下向步骤(1)的混合液中加入增稠剂，得到均匀混合溶液；
(3)向步骤(2)的混合液中加入润湿剂，继续搅拌至均匀；
(4)在步骤(3)的混合液中加入疏水SiO2气凝胶，用分散机进行搅拌得到均匀乳液；
(5)将步骤(4)中涂均匀乳液中加入消泡剂，继续搅拌均匀得到气凝胶隔热涂料成品。
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