CN116814149A - 一种高稳定气凝胶温变控温膏料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高稳定气凝胶温变控温膏料，其原料组分包括：去离子水8‑20，聚乙烯醇1‑3份，聚丙烯酰胺0.1‑0.5份，纤维素0.1‑0.5份，多功能助剂0.05‑0.15份，气凝胶分散剂1‑2份，乳液20‑50份，气凝胶粉体5‑10份，消泡剂0.2‑2份，润湿分散剂0.1‑0.5份，填料5‑25份，成膜剂5‑20份，抗冻剂2‑15份，稳定剂1‑5份和变色微胶囊5‑20份，所述份数为质量份数。本发明高稳定气凝胶温变控温膏料，运输和施工方便，且制备工艺简单，无需特殊设备，成本低廉，适于进行大规模工业化生产；无需有机溶剂，存储周期长，施工简单；所得涂层表面平整、绝热性能优良、机械性能优异，不易脱落，不易老化，使用寿命长；所得涂层随环境温度的变化在白色和彩色之间自由切换，其耐受性较好，涂层温变稳定性好。

Description

一种高稳定气凝胶温变控温膏料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高稳定气凝胶温变控温膏料及其制备方法，属于功能性涂料技术领域。
背景技术
气凝胶(aerogel)是一种纳米多孔网状结构的固体材料，也是目前已知的世界上最好的固体保温隔热材料(导热系数低至0.013W/m·k)。
多孔材料是一种由相互贯通或封闭的孔洞构成网络结构的材料，具有体密度小、比表面积大、比力学性能高、阻尼性能好等特点，已成为一种优秀的新型功能结构材料。近年来，纳米技术不断进步，所获材料的应用领域也在不断拓新。纳米多孔材料的孔隙为纳米尺度，因此表现出优异的热绝缘性能，是高性能隔热保温材料领域的研究热点。目前研究的超级隔热材料有两种：一种是纳米孔隔热材料；另一种是真空隔热材料。这两种隔热材料都是通过对基体结构的控制来达到隔热保温效果的，发展速度最快的是纳米孔隔热材料。与一般隔热材料相比，纳米孔隔热材料的体积更小、质量更轻。无机多孔材料属于超级隔热材料中的纳米孔隔热材料。例如二氧化硅气凝胶，它是通过干燥方法将湿凝胶中的液体被气体所取代，同时凝胶的网络结构基本保留不变所得的材料。多孔材料的制备技术日趋成熟，而且无机多孔材料的运用一直是从事多孔材料究的工作者的重点研究方向。
材料在一定温度下，其颜色能够发生变化并且这种颜色变色是可逆的，这类变色材料称为有机可逆热致变色材料。基于电子得失机理的有机可逆热致变色材料由发色剂、显色剂和溶剂组成，但这种复配材料性能活泼，在使用环境不良好的情况下，常常会失去可逆性能，在将其微胶囊化之后有提高其稳定性的作用，但效果不理想。
发明内容
本发明提供一种高稳定气凝胶温变控温膏料及其制备方法，制备时，无需对气凝胶表面进行改性，按照本申请方法乳化分散，即可得到稳定的膏料，可以成表面均匀、黏附力强、控温良好的涂层。
同时，由于可逆感温变色微胶囊自身的温感性质，加入了可逆感温变色微胶囊的涂料制备成的涂层(即温感变色涂层)可以随着环境温度的变化在白色和彩色之间自由切换，这样不仅具观赏性的外观，还实现了太阳能加热和气凝胶保温双模式的智能调节；同时通过稳定剂等组分的选择，显著提高了变色材料的耐受性。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种高稳定气凝胶温变控温膏料，其原料组分包括：去离子水8-20，聚乙烯醇1-3份，聚丙烯酰胺0.1-0.5份，纤维素0.1-0.5份，多功能助剂0.05-0.15份，气凝胶分散剂1-2份，乳液20-50份，气凝胶粉体5-10份，消泡剂0.2-2份，润湿分散剂0.1-0.5份，填料5-25份，成膜剂5-20份，抗冻剂2-15份，稳定剂1-5份和变色微胶囊5-20份，所述份数为质量份数。
上述膏料固含量高，存储稳定，变色稳定，使用周期长。
为了进一步提高上述高稳定气凝胶温变控温膏料的可逆稳定性，稳定剂为2-苯基吲哚。这样不仅能提高所得膜层的可逆变色稳定性，而且对所得膜层的力学性能有促进提升的作用。
为了进一步提高所得膜层的综合性能，抗冻剂为乙二醇；成膜剂为醇酯十二。
为了利于稳定体系的形成，优选，乳液为水性脂肪族聚醚聚氨酯分散体，固含量为45～52wt％。
为了进一步改善所得膜层的外观，同时确保膜层的力学性能，优选，消泡剂包括质量比为1：(0.9～1.1)的Foamex 825和/>Foamex 810。
为了进一步提高膏料的稳定性，同时确保综合性能，聚丙烯酰胺为阴离子聚丙烯酰胺；填料为滑石粉；多功能助剂为陶氏AMP-95；纤维素为羟乙基纤维素；聚乙烯醇为聚乙烯醇1788。
所用可逆感温变色微胶囊临界变色温度为-5℃-70℃。
上述气凝胶粉体的粒径在50微米至200微米。
上述高稳定气凝胶温变控温膏料的制备方法，包括如下步骤：
1)将聚乙烯醇溶于40-50％的去离子水(也即部分去离子水)中预分散，得混合液一；
2)将余量的去离子水先和聚丙烯酰胺以200±50r/min的转速搅拌混合5±1min，之后依次添加气凝胶分散剂和纤维素，添加结束后继续以200±50r/min的转速搅拌混合10±2min，加料期间保持转速不变，得混合液二；3)将混合液一和混合液二在100±20r/min的转速下搅拌混合1±0.2min，得到混合液三，然后保持转速不变缓慢加入乳液，乳液添加结束后，继续以100±20r/min的转速搅拌2±0.5min，得到混合液四。
4)以100±20r/min的转速搅拌混合液四，并将气凝胶粉体加入混合液四中，气凝胶粉体添加结束后，将转速提升至1000-2000r/min搅拌5～10min，然后降低转速至800-1200r/min，依次添加润湿分散剂和部分消泡剂(优选，此时加入消泡剂Foamex825)，添加结束后，在800-1200r/min下继续搅拌3-5min，然后提高转速至1200-1500r/min加入填料，填料加入完毕后继续以1200-1500r/min的速度搅拌3-5min，再依次加入成膜助剂、防冻剂、多功能助剂和稳定剂，加料结束后，继续在1200-1500r/min下搅拌2-4min，最后降低转速至300-500r/min加入变色微胶囊，并在300-500r/min下搅拌3-5min，加入余量的消泡剂(优选，此时加入消泡剂/>Foamex 810)，并在继续300-500r/min下搅拌3-5min，得到高稳定气凝胶温变控温膏料。
上述步骤3)中，乳液在4～8min添加完毕。
通过上述特定的步骤，可将气凝胶粉体等乳化分散，形成稳定的均匀体。加料顺序、温度、转速等工艺条件的控制均非常关键，直接影响着固体物料能否成功转相、乳化分散。由本上述方法制得的分散体，可常温储存12个月以上，极大地方便了生产和使用。
本发明未提及的技术均参照现有技术。
本发明高稳定气凝胶温变控温膏料，不含石棉等有害纤维材料，运输和施工方便，不需要切割而且可以很容易的控制材料的厚度，可以自由选择最优化的施工方案，且制备工艺简单，无需特殊设备，成本低廉，适于进行大规模工业化生产；无需有机溶剂，存储周期长，方便了生产和使用；制备涂层时，可以使用批刮、喷涂等多种施工方法，厚度可控，施工简单；所得涂层表面平整、绝热性能优良、机械性能优异，不易脱落，不易老化，使用寿命长；所得涂层随环境温度的变化在白色和彩色之间自由切换，其耐受性较好，涂层温变稳定性好。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
各例中未特别说明温度的，均在室温下操作，室温15～25℃。去离子水由去离子水机制备。
实施例1
表1为实施例1高稳定气凝胶温变控温膏料所用原料表
高稳定气凝胶温变控温膏料的制备方法，包括如下步骤：
1)将聚乙烯醇10份去离子水中预分散，得混合液一；
2)将余量的10份去离子水先和聚丙烯酰胺以200r/min的转速搅拌混合5min，之后依次添加气凝胶分散剂和纤维素，添加结束后继续以200r/min的转速搅拌混合10min，加料期间保持转速不变，得混合液二；3)将混合液一和混合液二在100r/min的转速下搅拌混合1min，得到混合液三，然后保持100r/min的转速、并缓慢加入乳液(5min加完)，乳液添加结束后，继续以100r/min的转速搅拌2min，得到混合液四；
4)以100r/min的转速搅拌混合液四，并将气凝胶粉体加入混合液四中，气凝胶粉体添加结束后，将转速提升至1500r/min搅拌8min，然后降低转速至1000r/min，依次添加消泡剂Foamex 825和润湿分散剂，添加结束后，在1000r/min下继续搅拌4min，然后提高转速至1300r/min加入填料，填料加入完毕后继续以1300r/min的速度搅拌4min，再依次加入成膜助剂、防冻剂、多功能助剂和稳定剂，加料结束后，继续在1300r/min下搅拌3min，最后降低转速至400r/min加入变色微胶囊，加料完毕后，在400r/min下搅拌4min，然后加入Foamex 810，并继续在400r/min下搅拌4min，得到高稳定气凝胶温变控温膏料，膏料粘度为159ku。将膏料采用批刮的方法涂布至铝合金底板，厚度2mm，室温干燥8小时，形成涂膜。
对比例1
与实施例1所不同的是：去掉稳定剂2-苯基吲哚。
表2为对比例1的原料表
制备方法参照实施例1，所不同的只是在步骤4)中，没有加入稳定剂，其余均与实施例1相同。得到的膏料粘度为155ku。将膏料采用批刮的方法涂布至铝合金底板，厚度2mm，室温干燥8小时，形成涂膜。
对比例2
与实施例1所不同的是：去掉纤维素。
表3为对比例2的原料表
制备方法参照实施例1，所不同的只是在步骤2)中，没有加入纤维素，其余均与实施例1相同。膏料粘度为150ku。采用批刮的方法涂布至铝合金底板，厚度2mm，室温干燥8小时，形成涂膜。
对比例3
与实施例1所不同的是：去掉气凝胶分散剂。
表4为对比例3的原料表
制备方法参照实施例1，所不同的只是在步骤2)中，没有加入气凝胶分散剂，其余均与实施例1相同。膏料粘度为124ku。采用批刮的方法涂布至铝合金底板，厚度2mm，室温干燥8小时，形成涂膜。
对比例4
与实施例1所不同的是：去掉气凝胶粉体，其余均与实施例1相同。制备方法参照实施例1，所不同的只是在步骤4)中，没有加入气凝胶粉体，在步骤3)结束后，直接转速提升至1500r/min搅拌8min，然后进行后边的步骤。
表5为对比例4的原料表
依照GB/T25261-2018建筑用反射隔热涂料对各例所得膜层进行性能评价，结果见表6。
表6为各例所得膜层的性能评价
各例所得膏料的储存稳定性见表7，稳定测试环境为常温静置。
表7为各例所得膜层的稳定性
储存稳定性 3个月 6个月 9个月 12个月
实施例 正常 正常 正常 正常
对比例1 正常 正常 分层 分层
对比例2 正常 分层 分层 分层
对比例3 分层 分层 分层 分层
对比例4 正常 正常 正常 分层
当环境温度低于感温变色微胶囊的临界变色温度时，各例涂层呈现金黄外观，选择性地吸收特定波长的可见光，从而为自身加热；当环境温度高于感温变色微胶囊的临界变色温度，涂层呈现白色外观，反射太阳光波长，气凝胶高效隔热，从而减弱热传导效应。
360次循环变色实验后被动升温性能：以取暖灯为热源，以第一次升温时间为参考，记为1，结果如下表所示。
性能
实施例1 0.95
对比例1 0.46
对比例2 0.93
对比例3 0.94
对比例4 0.96
360次循环变色实验后被动保温性能：以取暖灯为热源，以第一次保温时长为参考，记为1，结果如下表所示。
性能
实施例1 0.95
对比例1 0.93
对比例2 0.91
对比例3 0.42
对比例4 0.21

Claims (10)

1.一种高稳定气凝胶温变控温膏料，其特征在于：其原料组分包括：去离子水8-20，聚乙烯醇1-3份，聚丙烯酰胺0.1-0.5份，纤维素0.1-0.5份，多功能助剂0.05-0.15份，气凝胶分散剂1-2份，乳液20-50份，气凝胶粉体5-10份，消泡剂0.2-2份，润湿分散剂0.1-0.5份，填料5-25份，成膜剂5-20份，抗冻剂2-15份，稳定剂1-5份和变色微胶囊5-20份，所述份数为质量份数。
2.如权利要求1所述的高稳定气凝胶温变控温膏料，其特征在于：稳定剂为2-苯基吲哚。
3.如权利要求1或2所述的高稳定气凝胶温变控温膏料，其特征在于：抗冻剂为乙二醇；成膜剂为醇酯十二。
4.如权利要求1或2所述的高稳定气凝胶温变控温膏料，其特征在于：乳液为水性脂肪族聚醚聚氨酯分散体，固含量为45～52wt％。
5.如权利要求1或2所述的高稳定气凝胶温变控温膏料，其特征在于：消泡剂包括质量比为1：(0.9～1.1)的Foamex 825和/>Foamex 810。
6.如权利要求1或2所述的高稳定气凝胶温变控温膏料，其特征在于：聚丙烯酰胺为阴离子聚丙烯酰胺；填料为滑石粉；多功能助剂为陶氏AMP-95。
7.如权利要求1或2所述的高稳定气凝胶温变控温膏料，其特征在于：纤维素为羟乙基纤维素；聚乙烯醇为聚乙烯醇1788。
8.如权利要求1或2所述的高稳定气凝胶温变控温膏料，其特征在于：气凝胶粉体的粒径在50微米至200微米。
9.权利要求1-8任意一项所述的高稳定气凝胶温变控温膏料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)将聚乙烯醇溶于40-50％的去离子水中预分散，得混合液一；
2)将余量的去离子水先和聚丙烯酰胺以200±50r/min的转速搅拌混合5±1min，之后依次添加气凝胶分散剂和纤维素，添加结束后继续以200±50r/min的转速搅拌混合10±2min，加料期间保持转速不变，得混合液二；
3)将混合液一和混合液二在100±20r/min的转速下搅拌混合1±0.2min，得到混合液三，然后保持转速不变缓慢加入乳液，乳液添加结束后，继续以100±20r/min的转速搅拌2±0.5min，得到混合液四；
4)以100±20r/min的转速搅拌混合液四，并将气凝胶粉体加入混合液四中，气凝胶粉体添加结束后，将转速提升至1000-2000r/min搅拌5～10min，然后降低转速至800-1200r/min，依次添加润湿分散剂和部分消泡剂，添加结束后，在800-1200r/min下继续搅拌3-5min，然后提高转速至1200-1500r/min加入填料，填料加入完毕后继续以1200-1500r/min的速度搅拌3-5min，再依次加入成膜助剂、防冻剂、多功能助剂和稳定剂，加料结束后，继续在1200-1500r/min下搅拌2-4min，最后降低转速至300-500r/min加入变色微胶囊，并在300-500r/min下搅拌3-5min，加入余量的消泡剂，并在继续300-500r/min下搅拌3-5min，得到高稳定气凝胶温变控温膏料。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，乳液在4～8min添加完毕。
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