KR20140050867A

KR20140050867A - 실리카 에어로겔 분말 제조시스템

Info

Publication number: KR20140050867A
Application number: KR1020120117235A
Authority: KR
Inventors: 양흥준; 정영철; 노명제; 박종철; 김민우; 이문형; 한춘수
Original assignee: 지오스 에어로겔 리미티드
Priority date: 2012-10-22
Filing date: 2012-10-22
Publication date: 2014-04-30
Also published as: EP2722311B1; CN103771428B; CN103771428A; EP2722311A3; EP2722311A2; KR101400721B1

Abstract

본 발명은, 정제수, 물유리, 오가노실란 화합물, 무기산 및 유기용매를 원료로 하여 실리카 에어로겔 분말을 제조하는 실리카 에어로겔 분말 제조시스템 및 제조방식에 관한 것으로서, 원료의 공급에서부터 겔화공정, 용매치환공정, 겔저장공급공정, 건조공정 및 포집공정 등으로 제조공정을 설정하고 시스템을 구성함으로써, 실리카 에어로겔 분말을 연속적으로 대량 생산할 수 있을 뿐만 아니라, 획기적인 생산성 향상과 실리카 에어로겔 분말 제조공정의 용이한 생산관리도 용이하게 하는 효과가 있다.

Description

실리카 에어로겔 분말 제조시스템 및 처리방법 {SILICA AEROGEL POWER MANUFACTURING SYSTEM AND MANUFACTURING METHOD USING THE SAME}

본 발명은 실리카 에어로겔 분말의 제조시스템 및 제조기술에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 원료공급으로 부터 합성, 건조 및 포집 등의 전체 제조공정을 연속으로 처리할 수 있는 실리카 에어로겔 분말 제조시스템 및 제조기술에 관한 것이다.

화학식 SiO₂₂O의 실리카 에어로겔(Silica Aerogel)은 90% 이상의 기공률과 600m²/g 이상의 비표면적을 갖는 나노 다공질구조의 규산(SiO₂) 입자들 사이에 용매인 물 등이 들어가 굳어버린 비결정형의 입자로서, 제습제뿐만 아니라 촉매담체, 단열물질 및 절연물질 등의 활용이 기대되어 왔다.

그러나 제조과정에 많은 위험요소가 포함되어 있고 제조과정이 복잡하여 제조비용이 많이 소요되는 단점이 있어서, 실리카 에어로겔의 현실적 사용은 매우 제한되어 왔으며, 특히 원료공급으로 부터 합성, 건조 및 포집 등의 전체 제조공정을 연속으로 처리하는 제조시스템에서는, 제조공정이 과정이 복잡하기도 하지만, 각 공정 단계의 중간 생성물은 불안정하여 저장이 어렵고, 각 공정처리 소요시간의 심한 불균형으로 인하여 생산성이 저하되는 문제가 있어서, 이에 대응하는 기술의 개발이 매우 시급한 실정이다.

본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는, 정제수, 물유리, 오가노실란 화합물, 무기산 및 유기용매 등의 원료공급으로부터 합성, 건조 및 포집 등의 전체 제조공정을 연속적으로 처리하는 것뿐만 아니라, 각 공정처리 소요시간의 심한 불균형으로 인한 생산성 저하 문제를 해결하여, 제조 생산성을 획기적으로 향상시키고 생산관리도 용이하게 하는 실리카 에어로겔 분말 제조시스템 및 제조방법을 제공하는 것이다.

상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 실리카 에어로겔 분말 제조시스템 및 제조방법은, 정제수, 물유리, 오가노실란 화합물, 무기산 및 유기용매 등을 원료로 하여, 원료공급부, 겔화공정을 행하는 혼합부, 용매치환공정을 행하는 용매치환부, 용매치환이 완료된 실리카 겔을 일정기간 보관하면서 건조부에 안정적으로 공급하는 겔저장공급부, 건조공정으로 실리카 에어로겔 분말을 생성하는 건조부, 실리카 에어로겔 분말을 포집하여 수득하는 포집부, 상기 혼합부 및 상기 건조부에서 기화된 원료를 회수하는 회수부, 상기 혼합부 및 상기 건조부에 열을 전달하는 열매체 보일러부 또는 히터부, 그리고 폐액를 저장하는 폐액탱크 등을 포함하는 것을 특징으로 한다.

상기 원료공급부는, 각 원료통으로부터 다이아프램 펌프로 공급되는 정제수, 물유리, 헥사메틸디실라잔(hexamethyldisilazane, HMDS)의 오가노실란 화합물, 질산(HNO₃) 등의 무기산 및 유기용매를 원료로 하여, 일부의 원료는 혼합하고 나머지는 그대로 혼합부에 전달하며, 상기 정제수 및 상기 물유리를 일정한 비율로 혼합하여 물유리용액을 생성하는 제1교반기, 두 종류 이상의 유기용매가 입력되는 경우에 이들을 혼합하는 제2교반기, 상기 오가노실란 화합물의 유입량을 측정하는 제1로드셀이 구비된 제1저장탱크, 및 상기 무기산의 유입량을 측정하는 제2로드셀이 구비된 제2저장탱크 등을 포함하며, 각각의 원료를 소정의 순서에 따라 상기 혼합부로 전달하는 것을 특징으로 한다.

상기 혼합부는, 혼합탱크, 열매체 가열기 또는 히터 등의 가열장치, 온도센서 및 모터구동으로 회전하는 교반기 등을 포함하며, 상기 원료공급부로부터 공급되는 원료를 혼합하여 합성반응의 겔화공정으로 실리카 히드로겔(Hydrogels)을 생성하는 것을 특징으로 한다.

상기 용매치환부는, 용매치환반응탱크, 용매치환에 의한 층분리 확인 점검창, 모터구동으로 회전하는 교반기 및 이송펌프 등을 포함하며, 상기 혼합부로부터 공급되는 실리카 히드로겔을 용매치환하여 겔공급부로 이송하는 것을 특징으로 한다.

상기 겔공급부는, 겔공급저장탱크(Buffer Tank), 저장되는 겔의 높이 및 상태를 확인하는 점검창, 모터구동으로 회전하는 교반기, 수직 높이 조절형 겔 배출관, 폐액배출관, 이송펌프 및 유량계 등을 포함하며, 상기 용매치환이 완료된 겔을 공급 받아 물은 배출시키고, 겔은 일정기간 저장하거나 건조기에 공급하는 것을 특징으로 한다.

상기 건조탱크는, 건조탱크, 열매체 가열기 또는 히터 등의 가열장치, 온도센서, 모터구동으로 회전하고 건조탱크와 접촉하는 부분은 테프론 재질로 되어 있는 교반기 및 기화되는 원료를 거르는 필터 등을 포함하며, 상기 실리카 에어로겔을 수집하는 포집부로 배출하는 것을 특징으로 한다.

상기 회수부는, 회수저장탱크, 진공펌프(vacuum pump), 냉각기(chiller), 응축기 등을 포함하며, 상기 혼합부 및 상기 건조부에서 기화된 원료로부터 유기용매를 회수하는 것을 특징으로 한다.

상기와 같이, 정제수, 물유리, 오가노실란 화합물, 무기산 및 유기용매를 원료로 하여 실리카 에어로겔 분말의 시스템의 제조방법에 있어서, 각 연료탱크의 다이아프램 펌프를 이용하여 각각의 원료를 소정의 순서에 따라 상기 혼합부로 공급하는 원료공급단계; 상기 원료공급부로부터 공급되는 원료를 혼합 반응시키는 겔화공정으로 실리카 히드로겔을 생성하는 겔화단계; 상기 혼합부로부터 공급되는 실리카 히드로겔을 용매치환하는 용매치환단계; 상기 용매치환이 완료된 겔을 공급 받아 물은 배출시키고 겔은 일정기간 저장하거나 건조기에 공급하는 겔저장공급단계; 상기 겔을 공급받아 실리카 에어로겔을 생성시키는 건조단계; 실리카 에어로겔을 포집하는 포집단계; 상기 혼합부 및 상기 건조부에서 기화된 원료로부터 유기용매를 회수하는 유기용매 회수단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

이상에서 상술한 바와 같이, 본 발명의 실리카 에어로겔 분말 제조시스템 및 제조방법은, 원료의 공급에서부터 원료의 합성반응공정, 건조공정 및 포집공정을 자동으로 연속 처리할 수 있으므로 실리카 에어로겔 분말을 대량으로 생산할 수 있게 되었으며, 이는 경제적, 산업적으로 매우 중요한 의미를 갖는다.

특히, 합성반응공정을 겔화공정, 용매치환공정으로 세분화하여, 반응물의 자체 반응 및 변형의 우려 없는 상태의 수분제거 용매치환 겔을 일정시간 저장하고 필요에 따라 건조공정으로 겔을 공급하는 겔저장공급공정을 추가하였으며, 이는 합성반응단계와 건조단계의 공정 불균형으로 인한 생산성 저하 문제를 해결하여 회기적인 생산성 향상뿐만이 아니라 실리카 에어로겔 분말 제조공정의 생산관리도 용이하게 하는 효과가 있다.

또한, 실리카 에어로겔 분말 제조공정에 사용된 용매를 회수하고 응축하여 필요한 공정에 재사용함으로써 원료를 절감할 수 있는 장점이 있다.

도 1은 본 발명에 따른 실리카 에어로겔 분말 제조시스템의 블록다이어그램이다.
도 2는 본 발명에 따른 혼합부의 구체적인 실시 예이다.
도 3는 본 발명에 따른 용매치환부의 구체적인 실시 예이다.
도 4은 본 발명에 따른 겔공급부의 구체적인 실시 예이다.
도 5은 본 발명에 따른 건조부의 구체적인 실시 예이다.

본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시 예를 가질 수 있는 바, 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 설명하고자 한다.

하기의 설명에서는 구체적인 구성요소 등과 같은 많은 특정사항들이 도시되어 있는데, 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐 이러한 특정 사항들 없이도 본 발명이 실시될 수 있다. 그리고 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.

도 1은 본 발명에 따른 실리카 에어로겔 분말 제조시스템을 나타내는 블록다이어그램으로서, 실리카 에어로겔 분말 제조시스템은, 원료공급부(110), 혼합부(120), 용매치환부(130), 겔공급부(140), 건조부(150), 회수부(150), 보일러/히터(160) 및 포집부(170)를 포함한다.

원료공급부(110)는 정제수, 물유리, 오가노실란 화합물, 무기산 및 유기용매의 원료 중에서 일부 원료는 혼합하여 그리고 나머지는 그대로 혼합부에 전달하며, 제1교반기(111), 제2교반기(114), 제1저장탱크(112) 및 제2저장탱크(113)를 포함한다.

제1교반기(111)는 정제수 및 물유리를 일정한 비율로 혼합하여 물유리용액을 생성하며, 여기서 정제수(De-Ionized Water)는 물속에 함유되어 있는 Mg+, Ca+ 등과 같은 이온들을 거의 제거한 물을 의미하고, 물유리(water glass)는 이산화규소와 알칼리를 융해해서 얻은 규산나트륨(액상)을 진한 수용액으로 한 것으로 규사와 소다회의 혼합물을 1,3001,500에서 용융해서 생긴 것을 저압증기솥에서 처리하면 얻을 수 있다. 정제수 및 물유리는 각각 해당 저장용기(미도시)에 저장되어 있으며, 각 저장용기(미도시)와 제1교반기(111)는 관으로 연결되어 있으며 연결관의 중간에는 2개의 제1밸브(V1_1, V1_2)가 설치되어 있어서, 2개의 제1밸브(V1_1, V1_2)의 개폐를 제어하면 제1교반기(111)에 정제수 및 물유리를 유입 여부 및 유입량을 조절할 수 있다. 제1교반기(111)와 혼합부(120)는 관으로 연결되어 있으며 연결관의 중간에는 제5밸브(V5)가 설치되어 있어서, 제5밸브(V5)의 개폐를 제어함으로써, 제1교반기(111)에서 혼합된 물유리용액을 혼합부(120)에 전달할 것인가의 여부 및 전달되는 양을 조절한다.

제2교반기(114)에는 적어도 한 종류의 유기용매가 유입되며, 한 종류의 유기용매가 유입되는 경우에는 해당 유기용매를 그대로 혼합부(120)에 전달하지만, 복수의 유기용매가 유입되는 경우 이들을 혼합한 혼합액을 혼합부에 전달한다. 유기용매도 해당 저장용기(미도시)에 저장되어 있으며, 해당 저장용기와 제2교반기(114)는 관으로 연결되어 있으며, 연결관의 중간에는 제4밸브(V4)가 설치되어 있다. 도 1에는 하나의 유기용매만을 전달되는 것으로 도시되어 있어 연결관도 하나이고 밸브의 수도 하나이지만, 복수의 유기용매를 사용하는 경우 동일한 수의 저장용기, 연결관 및 밸브가 사용된다. 제4밸브(V4)의 개폐를 제어함으로써 제2교반기(114)에 유기용매를 전달할 것인가의 여부 및 전달되는 유기용매의 양을 조절한다. 제2교반기(114)와 혼합부(120)는 관으로 연결되어 있으며 연결관의 중간에는 제8밸브(V8)가 설치되어 있다. 제8밸브(V8)의 개폐를 제어함으로써 제2교반기(114)에 전달되는 유기용매의 종류 및 양을 조절한다. 여기서 유기용매는 n-헥산용액(n-hexane solution), n-헵탄용액(n-Heptane solution), 톨루엔(toluene) 및 크실렌(Xylene)과 같은 비극성 유기용매를 의미한다.

제1로드셀을 포함하는 제1저장탱크(112)는 혼합부(120)에 전달되는 오가노실란 화합물 즉 헥사메틸디실라잔(hexamethyldisilazane, HMDS)을 저장한다. 로드셀(load cell)은 무게를 숫자로 표시하는 전자저울에 필수적인 무게측정 소자이다. 오가노실란 화합물(HMDS)도 저장용기(미도시)에 저장되어 있으며, 오가노실란 화합물 저장용기와 제1저장탱크(112)는 관으로 연결되어 있으며 연결관의 중간에는 제2밸브(V2)가 설치되어 있다. 따라서 제2밸브(V2)의 개폐를 제어함으로써 오가노실란 화합물(HMDS)을 제1저장탱크(112)에 전달할 것인가의 여부 및 전달하는 양을 조절한다. 제1저장탱크(112)와 혼합부(120)는 관으로 연결되어 있으며 연결관의 중간에는 제6밸브(V6)가 설치되어 있다. 제6밸브(V6)의 개폐를 제어함으로써 제1저장탱크(112)에 저장된 오가노실란 화합물을 혼합부(120)에 전달할 것인가의 여부 및 전달하는 양을 조절한다.

제2로드셀을 포함하는 제2저장탱크(113)는 혼합부(120)에 전달되는 무기산의 양을 저장한다. 여기서 무기산은 질산(HNO₃)을 사용하는 것이 바람직하며, 질산은 저장용기(미도시)에 저장되어 있으며, 무기산 저장용기와 제2저장탱크(113)는 관으로 연결되며 연결관에는 제3밸브(V3)이 설치되어 있다. 따라서 제3밸브(V3)의 개폐를 제어함으로써 무기산을 제2저장탱크(113)에 전달할 것인가의 여부 및 전달되는 양을 조절한다. 제2저장탱크(113)와 혼합부(120)는 관으로 연결되어 있으며 연결관의 중간에는 제7밸브(V7)가 설치되어 있다. 제7밸브(V7)의 개폐를 제어함으로써 제2저장탱크(113)에 저장된 무기산을 혼합부(120)에 전달할 것인가의 여부 및 전달하는 양을 조절할 수 있다.

여기서 제1로드셀(112) 및 제2로드셀(113)은 무게 측정장치로 기재되어 있지만, 실제로는 각 로드셀을 포함하는 저장탱크의 개념도 포함한다. 즉 제1로드셀(112) 및 제2로드셀(113)은 해당 저장탱크에 유입되어 저장되는 원료의 양을 측정하며, 저장된 원료는 연결관을 통해 혼합부(120)로 전달된다.

도 1에는 도시되지 않았지만, 각종 원료들의 물리화학적 성질 및 펌프내부의 부품의 수명을 감안하면, SUS재질 및 테프론 코팅 처리가 된 배관을 사용하는 다이아프램 펌프(diaphragm pump)를 사용하여 저장용기에 포함된 원료들을 혼합부(120)에 전달하는 것이 바람직하다.

혼합부(120)에 공급되는 원료들의 순서는 제어부(미도시)에서 미리 설정한 순서에 따라 제어된다. 원료의 혼합 순서는 혼합되는 원료의 화학반응 안정성 등을 고려하여 설정된다.

혼합부(120)는 원료공급부로부터 전달받은 원료들을 혼합하여 실리카 히드로겔을 생성하며, 도 2에 나타내는 바와 같이 혼합탱크(121), 모터(122) 구동으로 회전하는 교반축에 장착된 복수 개의 교반날개를 구비하는 교반기(123), 내부 온도를 측정하는 온도센서(124) 및 열매체 가열기 또는 히터 등에 의한 가열장치(125) 등을 포함하며, 특히, 혼합탱크(121)은 내벽과 외벽 사이에 일정한 빈공간이 존재하는데, 이 빈공간으로 열매체 또는 열풍이 전달되어 혼합탱크(121)의 온도를 조절하며 가열기능을 완수한 열매체 또는 열풍은 다시 보일러/히터(170)로 회수된다. 혼합부(120)와 용매치환부(130)는 관으로 연결되어 있으며, 연결관의 중간에 설치된 제9밸브(V9)의 개폐를 제어하여 혼합부(120)에서 생성된 실리카 히드로겔을 용매치환부(130)에 전달한다.

용매치환부(130)는, 겔화과정을 거친 실리카 히드로겔이 혼합부(120)로부터 유기용매와 함께 이송되어 교반기(133)를 통해 용매치환 공정이 수행되며, 도 3에 나타내는 바와 같이 용매치환탱크(131), 모터(132) 구동으로 회전하는 교반기(133), 탱크 내부를 확인할 수 있는 점검창(134), 폐액배출관(135), 겔배출관(136) 및 이송펌프(137) 등을 포함한다. 혼합부(120)와 마찬가지로 상부에 모터(132)가 장착되고 교반기(133)에 의해 소정의 속도로 교반을 수행한다. 공정 완료 후, 하부에 장착된 펌프(137)와 겔배출관(136)을 통해 겔공급부(140)로 이송된다. 특히, 검사창(134)를 통하여 혼합부(120)에서의 겔화반응이 정상적으로 이루어졌는지의 여부를 용매치환에 의한 층분리로 확인할 수 있는데, 어떤 요인으로 인해 겔화공정이 정상적으로 이루어지지 않았다면 용매치환 공정도 진행되지 않게 되며, 이러한 경우에는 별개의 폐액배출관(135)을 통해 폐액탱크(미도시)로 이송하여 폐기한다.

겔공급부(140)는, 용매치환부(130)로부터 용매치환이 완료된 실리카겔을 공급 받아 물은 배출시키고 겔은 건조기에 공급하며, 도 4에 나타내는 바와 같이 겔공급저장탱크(141), 모터(142) 구동으로 회전하는 교반기(143), 탱크 내부를 확인할 수 있는 점검창(144), 폐액배출관(145), 높낮이 조절 수직형 겔배출관(146), 이송펌프(147) 및 유량계(148) 등을 포함한다. 겔공급저장탱크(141)의 하부에는 층분리된 물이 폐액배출관(145)을 통하여 폐액탱크(미도시)로 이송되도록 펌프(미도시)가 연결되어 있다. 겔공급저장탱크(141)의 내부에는 물을 포함하지 않는 겔이 안정적으로 건조부에 투입되도록 높낮이 조절이 가능한 수직형 겔배출관(146) 장착되며, 이송펌프(147)으로 이송되며 정량화를 위하여 유량계(148)가 장착된다.

특히, 전체 공정의 가동 균형화 및 용이한 공정관리를 위하여, 겔공급저장탱크(141)의 내용적은 혼합탱크(121) 보다 최소 3배 이상 크게 제작하는 것이 바람직하다. 이는 혼합부(120)의 겔화공정 및 용매치환부(130)의 용매치환공정에 비하여 건조부(150)의 건조공정 처리시간이 약 23배 더 소요되기 때문에, 건조공정 수행 중에도 겔화공정 및 용매치환공정을 수행하여 일정시간 저장하고 필요에 따라 건조공정으로 겔을 공급하도록 하기 위한 것이다. 수분이 제거된 용매치환 겔은 반응물의 자체 반응 및 변형의 우려가 없어서 겔을 장시간 보존할 수 있다. 겔을 장시간 보관하는 경우에는 중력에 의해 겔과 용매가 층분리되어 흐름성이 저하되는 것을 막기 위해 저속으로 교반할 수 있는 교반기(143)가 장착된다.

건조부(150)는, 겔공급부(140)에서 공급되는 미량의 수분을 함유한 실리카겔을 건조하여 실리카 에어로겔 분말을 생성하며, 도 5에 나타내는 바와 같이 건조탱크(151), 모터(152) 구동으로 회전하는 교반축에 장착된 복수 개의 교반날개를 구비하는 교반기(153), 내부 온도를 측정하는 온도센서(154) 및 열매체 가열기 또는 히터 등에 의한 가열장치(155), BAG필터(156) 등을 포함하며, 건조탱크(151)은 내벽과 외벽 사이에 일정한 빈공간이 존재하는데, 이 빈공간으로 열매체 또는 열풍이 전달되어 건조탱크(151)의 온도를 조절하며 가열기능을 완수한 열매체 또는 열풍은 다시 보일러/히터(170)로 회수된다. 또한, 도 5에 도시된 건조탱크(153)를 구성하는 교반 날개 중 건조탱크의 내부면과 접촉하는 부분은 테프론 재질로 구현되며, 테프론 재질로 구현된 교반 날개는 건조공정이 끝난 후 실리카 에어로겔 분말을 배출할 때 잔여물이 건조탱크(151)에 남지 않도록 한다.

본 발명에서는 건조공정이 진행되면서 기화된 유기용매를 회수하는 과정에서 실리카 에어로겔 분말이 포함되지 않도록 BAG 필터(156)를 사용한다. 기화된 유기용매를 회수하는 동안 BAG 필터(156)의 기공이 막히지 않도록 하기 위하여 고압의 공기를 필터에 주기적으로 유입하여야 한다. 건조부(150)와 포집부(180)은 관으로 연결되어 있으며 연결관의 중간에는 제10밸브(V10)가 설치되어 있다. 제10밸브(V10)의 개폐를 제어함으로써 건조부(150)에서 생성된 실리카 에어로겔 분말을 포집부(180)에 전달한다.

회수부(160)는, 혼합부(120) 및 건조부(150)에서 기화된 유기용매를 회수하며, 응축기(161), 회수저장탱크(162), 냉각기(163) 및 진공펌프(164)를 포함한다. 혼합부(120)와 회수부(160) 그리고 건조부(150)와 회수부(160)는 관으로 각각 연결되어 있으며, 이들 연결관의 중간에는 제15밸브(V15) 및 제16밸브(V16)가 각각 설치되어 있다. 제15밸브(V15)의 개폐를 제어함으로써 혼합부(120)에서 기화된 유기용매를 회수하며, 제16밸브(V16)의 개폐를 제어함으로써 건조부(150)에서 기화된 유기용매를 회수한다. 응축기(161)는 기화된 유기용매를 액화시키고, 회수저장탱크(162)는 액화된 유기용매를 저장한다. 냉각기(163)와 진공펌프(164)는 응축기(161)와 저장탱크(162)의 온도와 압력을 조절하는데 사용된다.

보일러/히터(170)는 혼합부(120) 및 건조부(150)에 열매체(therm oil)를 전달하는 열매체 보일러(therm boiler)와 혼합부(120) 및 건조부(150)에 열풍을 전달하는 히터(heater)를 의미하며, 실제로는 보일러와 히터 중 하나만을 이용한다. 혼합부(120)에서 진행되는 겔화공정은 주변온도의 영향을 받는데, 30 내지 40의 분위기에서 겔화 및 용매치환 공정을 진행하는 것이 좋다. 건조부(150)에서 진행되는 건조공정도 온도에 영향을 받으며, 일반적으로는 상온 내지 150 정도에서 건조공정의 효율이 최고이다. 혼합부(120)와 건조부(150)의 온도조절은, 보일러/히터(170)와 각각 연결되어 있는 열매체 또는 열풍 배관의 밸브를 조절하여 설정된다. 혼합부(120) 및 건조부(150)의 온도를 가변시키는 방법은, 보일러/히터(170)에서 제공하는 열매체 및 열풍 이외에도 혼합부(120) 및 건조부(150)를 구성하는 혼합탱크(122) 및 건조탱크(153)에 전기 히팅코일(heating coil)을 설치하는 방법도 있다.

도 1내지 도 5에는 도시되어 있지 않지만, 복수 개의 밸브들의 개폐는 시스템의 제어부(미도시)에서 수행할 것이다. PLC(Program Logic Control) 또는 터치스크린을 이용하여 제어부의 기능제어가 가능하며 처리결과를 확인하는 것이 가능하다. 도면에는 도시하지 않았지만, 밸브들의 개폐를 위해 압축기(compressor) 및 정제수 공급용 초순수 제조장치가 본 발명의 영역에 속한다.

110: 원료공급부 111: 제1교반기
112: 제1저장탱크 113: 제2저장탱크
114: 제2교반기 120: 혼합부
121: 혼합탱크 122: 모터
123: 교반기 124: 온도센서
125: 가열장치 130: 용매치환부
131: 용매치환반응탱크 132: 모터
133: 교반기 134: 점검창
135: 폐액배출관 136: 겔배출관
137: 이송펌프 140: 겔공급부
141: 겔공급저장탱크 142: 모터
143: 교반기 144: 점검창
145: 폐액배출관 146: 높낮이 조절 수직형 겔배출관
147: 이송펌프 148: 유량계
150: 건조부 151: 건조탱크
152: 모터 153: 교반기
154: 온도센서 155: 가열장치
156: BAG필터 160: 회수부
161: 응축기 162: 회수저장탱크
163: 냉각기 164: 진공펌프
170: 보일러/히터 180: 포집부

Claims

정제수, 물유리, 오가노실란 화합물, 무기산 및 유기용매 등의 원료를 공급하는 원료공급부; 원료를 혼합하여 겔화공정을 행하는 혼합부; 용매치환공정을 행하는 용매치환부; 용매치환이 완료된 실리카 겔을 일정기간 보관하면서 건조부에 안정적으로 공급하는 겔공급부; 건조공정으로 실리카 에어로겔 분말을 생성하는 건조부; 실리카 에어로겔 분말을 포집하여 수득하는 포집부; 상기 혼합부 및 상기 건조부에서 기화된 원료를 회수하는 회수부; 및 상기 혼합부 및 상기 건조부를 가열하는 열매체 보일러 또는 열풍 히터; 등을 포함하는 것을 특징으로 하는 실리카 에어로겔 분말 제조시스템.
청구항 1에 있어서,
상기 무기산은 질산(HNO3)이고, 상기 유기용매는 비극성 유기용매이며, 상기 오가노실란 화합물은 헥사메틸디실라잔(hexamethyldisilazane, HMDS)인 실리카 에어로겔 분말 제조시스템.
청구항 1에 있어서,
상기 원료공급부는, 상기 정제수 및 상기 물유리를 일정한 비율로 혼합하여 물유리용액을 생성하는 제1교반기; 적어도 두 종류의 유기용매가 입력되는 경우에 이들을 혼합하는 제2교반기; 상기 오가노실란 화합물의 유입량을 측정하는 제1로드셀을 포함하는 제1저장탱크; 및 상기 무기산의 유입량을 측정하는 제2로드셀을 포함하는 제2저장탱크; 등을 포함하는 실리카 에어로겔 분말 제조시스템.
청구항 3에 있어서, 상기 제1교반기, 상기 제2교반기, 상기 제1저장탱크 및 상기 제2저장탱크로부터 출력되는 각각의 원료는 화학반응 안정성 등을 고려하여 사전에 설정된 소정의 순서에 따라 상기 혼합부로 전달되는 실리카 에어로겔 분말 제조시스템.
청구항 1에 있어서,
상기 정제수, 상기 물유리, 상기 오가노실란 화합물, 상기 무기산 및 적어도 한 종류의 이상의 상기 유기용매 등의 원료는, 각각의 해당 원료통에 설치된 다이아프램 펌프에 의하여 상기 원료공급부에 전달되는 것을 특징으로 하는 실리카 에어로겔 분말 제조시스템.
청구항 1에 있어서,
상기 혼합부는, 혼합탱크; 모터로 구동되는 교반축에 복수 개의 교반날개가 장착된 교반기; 및 상기 혼합탱크의 내부 온도를 측정하는 온도센서; 등을 포함하는 실리카 에어로겔 분말 제조시스템.
청구항 6에 있어서,
상기 혼합탱크는, 내벽과 외벽 사이에 일정한 공간을 구비하여 상기 열매체 또는 상기 열풍을 상기 공간에 공급하거나, 상기 혼합탱크 외벽 내부에 전기히터를 구비하여 상기 혼합탱크 내부의 온도를 가열하고 유지하는 것을 특징으로 하는 실리카 에어로겔 분말 제조시스템.
청구항 1에 있어서,
상기 용매치환부는, 용매치환반응탱크; 모터구동으로 회전하는 교반기; 겔배출관; 및 이송펌프; 등을 포함하는 실리카 에어로겔 분말 제조시스템.
청구항 8에 있어서,
상기 용매치환반응탱크는, 탱크 내부에 있는 겔 생성물의 층분리를 확인할 수 있도록 구비된 검사창; 및 층분리가 원활하게 이루어지지 않은 경우에는 생성물을 폐액탱크로 폐액하는 겔폐액배출관; 등을 포함하는 실리카 에어로겔 분말 제조시스템.
청구항 1에 있어서,
상기 겔공급부는, 겔공급저장탱크; 모터구동으로 회전하는 교반기; 겔배출관; 이송펌프; 및 유량계; 등을 포함하는 실리카 에어로겔 분말 제조시스템.
청구항 10에 있어서,
상기 겔공급저장탱크는, 내부에 있는 겔 생성물의 층분리를 확인할 수 있도록 구비된 검사창; 및 하부의 층분리된 물을 폐액탱크로 폐액하는 폐액배출관; 등을 포함하는 실리카 에어로겔 분말 제조시스템.
청구항 10에 있어서,
상기 겔공급저장탱크는, 물을 포함하지 않는 겔이 안정적으로 건조부에 공급되도록 높낮이 조절이 가능한 수직형 겔배출관을 포함하는 실리카 에어로겔 분말 제조시스템.
청구항 10에 있어서,
상기 겔공급저장탱크는, 내부용적이 혼합탱크의 약 3배 이상으로 크게 제작하는 것을 특징으로 하는 실리카 에어로겔 분말 제조시스템.
청구항 1에 있어서,
상기 건조부는, 건조탱크; 모터로 구동되는 교반축에 복수 개의 교반날개가 장착된 교반기; 상기 건조탱크의 내부 온도를 측정하는 온도센서; 및 기화되는 일부의 원료를 거르는 필터; 등을 포함하는 실리카 에어로겔 분말 제조시스템.
청구항 14에 있어서,
상기 건조탱크는, 내벽과 외벽 사이에 일정한 공간을 구비하여 상기 열매체 또는 상기 열풍을 상기 공간에 공급하거나, 상기 건조탱크 외벽 내부에 전기히터를 구비하여 상기 건조탱크 내부의 온도를 가열하고 유지하는 것을 특징으로 하는 실리카 에어로겔 분말 제조시스템.
청구항 14에 있어서,
상기 건조탱크와 상기 교반 날개가 접촉하는 부분은 테프론 재질로 되어 있는 것을 특징으로 하는 실리카 에어로겔 분말 제조시스템.
청구항 1에 있어서,
상기 회수부는, 상기 기화된 원료를 액화시키는 응축기; 및 액화된 원료를 저장하는 저장탱크를 포함하는 실리카 에어로겔 분말 제조시스템.
청구항 17에 있어서,
상기 기화된 원료는, 유기용매인 실리카 에어로겔 분말 제조시스템.
청구항 17에 있어서,
상기 회수부는, 상기 응축기; 상기 저장탱크; 냉각기(chiller); 및 진공펌프 등을 더 포함하는 실리카 에어로겔 분말 제조시스템.
청구항 1에 있어서,
상기 원료공급부와 상기 혼합부 사이, 상기 혼합부와 상기 용매치환부 사이, 상기 용매치환부와 상기 겔공급부 사이, 상기 겔공급부와 상기 건조부 사이, 상기 혼합부와 상기 회수부 사이, 상기 건조부와 상기 회수부 사이, 그리고 상기 건조부와 상기 포집부 사이에는 적어도 하나의 연결관이 설치되어 있으며, 각각의 연결관은 적어도 하나의 밸브에 의해 개폐되는 실리카 에어로겔 분말 제조시스템.
청구항 1에 있어서,
상기 혼합부와 상기 열매체 보일러 사이 그리고 상기 건조부와 상기 열매체 보일러 사이, 또는 상기 혼합부와 상기 열풍 히터 사이 그리고 상기 건조부와 상기 열풍 히터 사이에는, 적어도 하나의 연결관이 연결되며, 각각의 연결관은 적어도 하나의 밸브에 의해 개폐되는 실리카 에어로겔 분말 제조시스템.
상기와 같이, 정제수, 물유리, 오가노실란 화합물, 무기산 및 유기용매를 원료로 하는 제조방법에 있어서, 상기 연료를, 연료탱크의 다이아프램 펌프를 이용하여, 사전에 설정된 소정의 양과 순서에 따라, 교반기를 거치거나 직접 상기 혼합부로 공급하는 원료공급단계; 상기 원료공급부로부터 공급되는 원료를 혼합하여 겔화공정으로 실리카 하이드로겔을 생성하는 겔화단계; 상기 혼합부로부터 공급되는 실리카 히드로겔을 용매치환하는 용매치환단계; 상기 용매치환이 완료된 겔을 공급 받아 물은 폐수시키고 겔은 일정기간 저장하거나 건조기에 공급하는 겔저장공급단계; 상기 겔을 공급받아 실리카 에어로겔을 생성시키는 건조단계; 실리카 에어로겔을 포집하는 포집단계; 상기 혼합부 및 상기 건조부에서 기화된 원료로부터 유기용매를 회수하는 유기용매 회수단계; 등을 특징으로 하는 실리카 에어로겔 분말의 시스템의 제조방법.