CN108025919A - 二氧化硅气凝胶的制备系统 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种二氧化硅气凝胶的制备系统，更特别地，涉及一种二氧化硅气凝胶的制备系统，该制备系统提高二氧化硅气凝胶的生产率，并且改善生产效率或性能。根据本发明的二氧化硅气凝胶的制备系统包括：将去离子水、水玻璃、表面改性剂、无机酸和有机溶剂中的至少一种原料输送至混合部的原料供应部；将从所述原料供应部输送来的原料混合以制备二氧化硅湿凝胶的混合部；干燥所述二氧化硅湿凝胶以制备二氧化硅气凝胶的干燥部；回收在所述混合部和所述干燥部的至少一个中使用的原料蒸发后的部分原料的回收部；以及将热量传递至所述混合部和所述干燥部中的至少一个的传热部，其中，所述制备系统还包括粉碎从所述原料供应部至所述混合部的原料的粉碎部。

Description

二氧化硅气凝胶的制备系统

技术领域

相关申请的交叉引用

本申请要求于2016年3月24日提交的韩国专利申请No.10-2016-0035565的优先权的权益，该申请的公开内容通过引用全部并入本申请中。

技术领域

本发明涉及一种二氧化硅气凝胶的制备系统，更具体地，涉及一种二氧化硅气凝胶的制备系统，该制备系统提高二氧化硅气凝胶的生产率并且改善生产效率或性能。

背景技术

二氧化硅气凝胶具有表示为SiO₂·nH₂O的化学式、90％至99.9％的高孔隙率和1nm至100nm的孔尺寸。二氧化硅气凝胶可以是具有600m²/g的超级孔隙率的高比表面积的材料。

由于二氧化硅气凝胶具有纳米多孔结构和非常大的表面积，因此，二氧化硅气凝胶可以具有非常优异的水和醇吸收能力，从而用作非常优异的除湿剂并且用作超轻和超绝热材料、催化剂载体以及超绝缘材料。

虽然应用范围广泛，但是二氧化硅气凝胶在使用上非常有限。

二氧化硅气凝胶的制备过程中的核心技术是能够干燥湿凝胶而不使其收缩，同时保持二氧化硅湿凝胶原本的结构的干燥工艺技术。典型的干燥方法是超临界干燥工艺。然而，由于使用具有高生产成本和由于高压而引起高风险的高压釜，并且不能连续操作，因此，超临界干燥工艺在经济效率和连续性方面具有许多限制。此外，存在不仅制备过程中包含风险因素，而且由于制备过程复杂而制备成本高的缺点。

[现有技术文献]

韩国专利登记No.10-1082982

发明内容

技术问题

因此，做出本发明以解决上述问题，本发明的一个目的是提供一种二氧化硅气凝胶的制备系统，该制备系统提高二氧化硅气凝胶的生产率，并且改善生产效率或性能。

技术方案

根据本发明的二氧化硅气凝胶的制备系统包括：原料供应部，将去离子水、水玻璃、表面改性剂、无机酸和有机溶剂中的至少一种原料输送至混合部；混合部，将从所述原料供应部输送来的原料混合，以制备二氧化硅湿凝胶；干燥部，干燥所述二氧化硅湿凝胶以制备二氧化硅气凝胶；回收部，回收在所述混合部和所述干燥部的至少一个中使用的原料蒸发后的部分原料；以及传热部，将热量传递至所述混合部和所述干燥部中的至少一个，其中，所述制备系统还包括粉碎部，粉碎从所述原料供应部输送至所述混合部的原料。

有益效果

根据本发明的二氧化硅气凝胶的制备系统可以包括原料供应部、混合部、干燥部、回收部和传热部，并且还包括粉碎从原料供应部输送至混合部的原料的粉碎部。因此，本发明可以提供二氧化硅气凝胶的制备系统，该制备系统提高二氧化硅气凝胶的生产率，并且改善生产效率或性能。

附图说明

图1是示出根据本发明的一个实施方案的二氧化硅气凝胶的制备系统的方块图。

具体实施方式

下面将参照附图更详细地描述本发明的优选实施方案。然而，本发明不限于下面的实施方案。

图1是示出根据本发明的一个实施方案的二氧化硅气凝胶的制备系统的方块图。

下文中，将参照图1描述根据本发明的一个实施方案的二氧化硅气凝胶的制备系统。

根据本发明的一个实施方案的二氧化硅气凝胶的制备系统100包括：原料供应部110、粉碎部115、混合部120、干燥部130、回收部140和传热部150。

参照图1，原料供应部110可以将去离子水、水玻璃、表面改性剂、无机酸和有机溶剂中的至少一种原料输送至混合部120。可以仅使用一种有机溶剂，或者可以使用两种以上的有机溶剂。

原料供应部110可以将诸如去离子水、水玻璃、表面改性剂、无机酸和有机溶剂的原料的一部分彼此混合，并按照其原本样子输送其余原料。

去离子水表示水中含有的离子被除去的水。水玻璃是通过使二氧化硅和碱熔化得到的硅酸钠(液相)的深色水溶液。水玻璃可以通过在1,300℃至1,500℃的温度下使硅砂和纯碱的混合物熔化，然后在低压蒸汽锅中处理熔化后的混合物来得到。

对水玻璃没有特别地限制，但是可以含有28重量％至30重量％的二氧化硅(SiO₂)。此外，水玻璃溶液可以含有0.1重量％至10重量％的二氧化硅。

去离子水和水玻璃分别储存在相应的储存容器中。然后，去离子水和水玻璃可以分别通过管道从储存容器输送至混合部120。当在各个连接管道的中间部分安装阀门时，可以调节去离子水和水玻璃各自的量。

通常，通过使用水玻璃制备的二氧化硅湿凝胶可以具有充满溶剂水的中空。二氧化硅湿凝胶可以被称为二氧化硅水凝胶。然而，当通过干燥工艺去除溶剂时，液体溶剂会蒸发为气相，从而由于气/液界面上水的高表面张力而引起多孔结构的收缩和破裂。结果，在最终制备的二氧化硅气凝胶中，发生比表面积的降低和多孔结构的改变。

因此，为了保持湿凝胶的多孔结构，不仅必须用具有相对低的表面张力的有机溶剂置换具有相对高的表面张力的水，而且必须在不收缩的情况下干燥湿凝胶，同时保持湿凝胶原本的结构。当二氧化硅湿凝胶的中空充满非极性有机溶剂时，二氧化硅湿凝胶可以被称为二氧化硅液凝胶(silica lyogel)。

非极性有机溶剂可以置换在制备的二氧化硅湿凝胶的中空中存在的水，以防止当干燥二氧化硅时，在湿凝胶的中空中存在的水的蒸发过程中发生的孔的收缩和破裂。结果，可以防止当干燥二氧化硅湿凝胶时发生比表面积的减小和多孔结构的改变。

有机溶剂可以包括选自己烷、庚烷、甲苯和二甲苯中的至少一种，但是不限于此。更详细地，有机溶剂可以是己烷。

干燥后的二氧化硅气凝胶在干燥后即刻可以保持低的热导率，但是，存在于二氧化硅的表面上的亲水性硅醇基(Si-OH)会吸收空气中的水以逐渐增加热导率。因此，为了保持低的热导率，必须将二氧化硅气凝胶的表面改性为疏水性。

可以使用有机硅化合物作为当制备二氧化硅湿凝胶时能够使用的表面改性剂。特别地，可以使用硅烷类化合物、硅氧烷类化合物、硅醇类化合物或硅氮烷类化合物作为表面改性剂。此处，可以单独使用它们中的一种，或者可以使用它们中的两种以上的混合物。

硅烷类化合物的具体实例可以包括：二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、二甲基二氯硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷等。

硅氧烷类化合物的具体实例可以包括：聚二甲基硅氧烷、聚二乙基硅氧烷、八甲基环四硅氧烷等。

硅醇类化合物的具体实例可以包括：三甲基硅醇、三乙基硅醇、三苯基硅醇、叔丁基二甲基硅醇等。

此外，硅氮烷化合物的具体实例可以包括：1,2-二乙基二硅氮烷、1,1,2,2-四甲基二硅氮烷、1,1,3,3-四甲基二硅氮烷、六甲基二硅氮烷、1,1,2,2-四乙基二硅氮烷、1,2-二异丙基二硅氮烷等。

另外，表面改性剂可以是水合有机硅化合物。当如上所述使用水合有机硅化合物时，与二氧化硅的反应性会增加以更有效地进行表面改性。结果，可以制备具有显著改善的振实密度特性和比表面积，同时保持优异的疏水性的疏水性二氧化硅气凝胶。

更特别地，考虑到表面改性效率和由此对二氧化硅湿凝胶的疏水性增加效果，表面改性剂可以包括选自六甲基二硅氮烷、四甲基二硅氮烷和它们的水合物中的至少一种，更具体地，为六甲基二硅氮烷(HMDS)。

可以用于制备二氧化硅湿凝胶的无机酸可以包括选自硝酸、盐酸、乙酸、硫酸和氢氟酸中的至少一种酸，特别地，无机酸可以是硝酸(HNO₃)。

无机酸可以迅速与表面改性剂反应以分解表面改性剂。因此，可以促进水玻璃溶液与表面改性剂之间的反应以形成表面疏水性二氧化硅溶胶。此外，无机酸可以通过调节其pH来促进疏水性二氧化硅溶胶的凝胶化。因此，疏水性二氧化硅湿凝胶可以通过同时诱导表面改性和凝胶化来制备。

混合部120可以将从原料供应部110输送来的原料混合，以制备二氧化硅湿凝胶。混合部120可以包括马达(未示出)和混合罐(未示出)。在混合罐中，从原料供应部110输送来的原料可以通过由马达旋转的搅拌刀片而混合。可以在混合罐中设置用于测量温度的温度传感器。在混合部120中制备的二氧化硅湿凝胶可以被输送至干燥部130。为此，混合部120和干燥部130可以通过管道彼此连接。

在描述干燥部130之前，将首先描述粉碎部115。参照图1，根据本发明的一个实施方案的二氧化硅气凝胶的制备系统100还可以包括粉碎从原料供应部110输送至混合部120的原料的粉碎部115。

粉碎部115可以将原料粒子压碎或粉碎以制备具有小尺寸的原料粒子。原料粒子的更精细粉碎表示，相同体积的粒子的表面积加大，以进一步增大反应区域。当对于相同体积的反应区域增大时，可以进一步改善表面改性和溶剂置换性能。结果，可以提高二氧化硅气凝胶的生产率，从而改善生产效率和性能。

干燥部130干燥在混合部120中制备的二氧化硅湿凝胶，以生成二氧化硅气凝胶。干燥部130可以包括马达(未示出)和干燥罐(未示出)。在干燥罐中，二氧化硅湿凝胶的干燥可以通过由马达旋转的搅拌刀片的旋转来进行。在这种情况下，可以制备具有粉末形式的二氧化硅气凝胶。

根据本发明的一个实施方案的二氧化硅气凝胶的制备系统100还可以包括收集部160，其收集在干燥部130中制备的二氧化硅气凝胶粉末。

干燥部130和收集部160可以通过管道彼此连接。此处，可以在连接管道的中间部分安装阀门。可以通过切换控制阀门来调节从干燥部130输送至收集部160的二氧化硅气凝胶的量。

回收部140回收在混合部120和干燥部130的至少一个中使用的原料蒸发后的部分原料。特别地，回收部140可以主要回收在混合部120和干燥部130中蒸发的有机溶剂。回收部140可以包括冷凝器(未示出)、储罐(未示出)和真空泵(未示出)。

冷凝器可以使蒸发并回收的原料液化，储罐可以储存在冷凝器中液化的诸如有机溶剂的原料。真空泵可以用于控制冷凝器和储罐各自内的压力。

当通过回收部140回收在进行干燥工艺时蒸发的有机溶剂时，可以在干燥部130中设置过滤器，使得二氧化硅气凝胶粉末不被回收。

根据本发明的一个实施方案的二氧化硅气凝胶的制备系统100还可以包括传热部150，将热量传递至混合部120和干燥部130中的至少一个。传热部150表示用于将热风输送至混合部120和干燥部130的加热器。

在混合部120中进行的溶剂置换和凝胶化会受环境温度的影响。此处，优选在30℃至40℃的温度的气氛下进行溶剂置换和凝胶化。传热部150可以提供热介质或热风作为用于加热混合部120的介质。

在干燥部130中进行的干燥工艺会受温度的影响。通常，干燥工艺在室温至150℃下可以具有最高的效率。传热部150也可以将热量传递至干燥部130。

将更详细地描述上述粉碎部115。

从原料供应部110输送至混合部120的原料可以处于固体和液体彼此混合的状态。选择性地，原料可以是固体分散在液体中的溶胶状态。因此，粉碎部115可以通过使用均化器进行粉碎，以使混合的原料更小且更均匀。此处，均化器可以是剧烈地搅拌两种互不相溶的液体物质以形成乳液的装置。

在根据本发明的一个实施方案的二氧化硅气凝胶的制备系统100中，输送至混合部120的原料可以处于固体和液体彼此混合的状态。在这种情况下，粉碎部115可以通过使用喷射式粉碎机来粉碎原料粒子以制备更精细的粒子。

此处，喷射式粉碎机可以表示一种精细粉碎机，其从特定喷嘴中喷射具有预定压力以上的压缩空气或水蒸气，并将原料吸入高速喷射流中以充分加速原料，从而使加速的粒子彼此碰撞或与撞击板碰撞，由此粉碎粒子。

粉碎部115还可以包括用于粉碎原料粒子的刀片(未示出)。此处，刀片可以具有向上直立的形状。原料粒子在重力作用下倾向于降落。因此，当刀片面向上旋转时，落下的粒子和刀片可以有效地彼此碰撞。由此，粉碎部115的刀片可以更强烈地粉碎粒子以改善粉碎性能。

另外，在根据本发明的一个实施方案的二氧化硅气凝胶的制备系统100中，粉碎部115可以包括用于粉碎原料粒子的刀片单元(未示出)。刀片单元可以包括板构件(未示出)和突出的刀片构件(未示出)。

板构件设置在粉碎部115的下面并且具有平板形状。此外，突出的刀片构件可以具有从板构件的上表面向上突出的刀片的形状。

由于重力，原料粒子会累积在底部。下降累积的原料粒子可以累积在设置在粉碎部115的下面的板构件上。

之后，当板构件旋转时，从板构件向上突出的突出刀片构件可以与板构件一起旋转。因此，累积在板构件上的原料粒子可以通过快速旋转的突出的刀片构件而更有效且精细地粉碎。

当原材料粒子在板构件的上表面上累积并致密时，突出的刀片构件可以在穿过累积且致密的原料粒子的同时更强烈地和可靠地进行粉碎操作。因此，可以更有效地进行粉碎。

如上所述，当粉碎部115精细地粉碎原料粒子时，反应表面积会加大，由此，反应速率会显著提高。结果，可以进一步改善表面改性和溶剂置换性能。

因此，可以提高二氧化硅气凝胶的生产率，从而显著改善生产效率和性能。

另外，为了制备具有理想的粒度分布的产品，可以对干燥后的二氧化硅气凝胶进行研磨工艺和筛分工艺(通过筛子根据粒子尺寸对粒子进行分类的操作)。如本发明的一个实施方案，当在原料供应部110与混合部120之间设置粉碎部115时，可以在干燥后不进行研磨和筛分工艺的情况下制备具有理想的粒度分布的产品，从而降低制备成本。

虽然已经参照具体实施方案描述了本发明的实施方案，但是对于本领域技术人员来说显而易见的是，在不脱离如下面的权利要求书中所限定的本发明的精神和范围内，可以进行各种改变和修改。

Claims (7)

1.一种二氧化硅气凝胶的制备系统，该制备系统包括：

原料供应部，将去离子水、水玻璃、表面改性剂、无机酸和有机溶剂中的至少一种原料输送至混合部；

混合部，将从所述原料供应部输送来的原料混合，以制备二氧化硅湿凝胶；

干燥部，干燥所述二氧化硅湿凝胶以制备二氧化硅气凝胶；

回收部，回收在所述混合部和所述干燥部的至少一个中使用的原料蒸发后的部分原料；以及

传热部，将热量传递至所述混合部和所述干燥部中的至少一个，

其中，所述制备系统还包括粉碎部，粉碎从所述原料供应部输送至所述混合部的原料。

2.根据权利要求1所述的制备系统，其中，所述粉碎部通过使用均化器进行粉碎，以使原料更小且更均匀。

3.根据权利要求1所述的制备系统，其中，所述粉碎部通过使用喷射式粉碎机粉碎所述原料以制备更精细的粒子。

4.根据权利要求1所述的制备系统，其中，所述粉碎部包括粉碎原料粒子的刀片，

所述刀片向上直立。

5.根据权利要求1所述的制备系统，其中，所述粉碎部包括粉碎原料粒子的刀片单元，

所述刀片单元包括：板构件，该板构件设置在所述粉碎部的下面并且具有平板形状；以及突出的刀片构件，该突出的刀片构件从所述板构件的上表面向上突出。

6.根据权利要求1所述的制备系统，其中，所述无机酸是硝酸(HNO₃)，

所述有机溶剂是己烷，

所述表面改性剂是六甲基二硅氮烷(HMDS)。

7.根据权利要求1所述的制备系统，其中，在所述干燥部中制备二氧化硅气凝胶粉末，并且

所述制备系统还包括收集所述二氧化硅气凝胶粉末的收集部。