CN103818912B - 一种常压制备低密度大比表面积二氧化硅气凝胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种常压制备低密度大比表面积二氧化硅气凝胶的方法，该方法是以廉价的工业水玻璃为前驱体，无水乙醇为溶剂分别在酸、碱催化下进行水解、缩聚反应，得到湿凝胶，进行水浴干燥老化，多次溶剂交换，经表面改性后在常压下分级干燥得到低密度二氧化硅气凝胶。该方法以最少量的改性剂得到完全改性的超级疏水二氧化硅气凝胶且选用廉价的工业水玻璃为硅源，大大降低了生产成本，且常压干燥相对于超临界干燥节约大量能源。
Description
技术领域
本发明涉及一种常压制备低密度大比表面积二氧化硅气凝胶的方法，该二氧化硅气凝胶制备方法成本低，制备的材料质量高，在航空航天，能源，建筑、防暴、隔声、催化剂等诸多领域应用广泛。
背景技术
二氧化硅气凝胶是一种结构可控的轻质纳米多孔材料，具有许多优异的性能，如高孔隙率、高比表面积、低密度、低热导率等。国内外制备二氧化硅气凝胶通常都以正硅酸甲酯，正硅酸乙酯或“水玻璃”为原料，采用溶胶—凝胶法，经超临界干燥制得。陈国、张君等（中国专利，申请号201210078237.2）公开了用正硅酸乙酯和硅溶胶为原料，经老化后超临界干燥制备二氧化硅气凝胶的方法。但是超临界干燥没备要求高，耗费大量能源，操作危险，大大增加了气凝胶的成本，且不利于规模化生产。
因此常压干燥成为人们研究的重点，倪兴元等（中国专利，申请号 200810042222.4）公开了采用稻草灰为原料，通过溶剂交换、表面改性，在常压下制备疏水型二氧化硅气凝胶的方法。曹旭光等（中国专利，申请号 200910042159.5）公开了以有机硅氧烷经微波辐照、溶剂置换，在常压下制备二氧化硅气凝胶的方法。姜法兴，林芬等（中国专利，申请号201210123519.X）公开了一种用酸性硅溶胶为原料，经溶剂置换、表面甲硅烷基化后，通过超临界或常压干燥制得二氧化硅气凝胶的方法。中国专利CN201210121968.0、CN201210114691.9以硅酸钠为原料，采用溶胶凝胶两步法制备，经过离子交换，用正硅酸四乙酯的乙醇溶液老化，最后经溶剂交换和改性、常压干燥得到气凝胶，采用正硅酸乙酯进行老化，成本太高，得到气凝胶的密度也偏大。尽管专利和文献里有不少关于常压干燥制备二氧化硅气凝胶的研究报道，但是均存在一定的缺陷，如制备时间长，耗费的原材料量大，成本高，以及气凝胶的比表面积偏小等，制约了气凝胶的大规模生产与应用。
同济大学的刘光武等以水玻璃为硅源,通过乙醇溶剂替换后，直接用六甲基二硅醚和盐酸混合液对湿凝胶的表面基团改性,常压干燥出疏水的SiO2气凝胶其比表面积为568 m2/g，改性剂的用量太大。北京科技大学的吕鹏鹏等同样以水玻璃为硅源，以乙二醇、甲酰胺为溶剂，经过7天的老化与交换最后常温干燥得到硅气凝胶，其比表面积为585m2/g，制备时间太长。倪文等以水玻璃为硅源，采用溶剂交换与表面改性一步法制备硅气凝胶，其比表面积为643m2/g，而一步法的一个显著缺点是所消耗的改性剂的量大；n(TMCS):n(H2O)=0.2-0.4，Sung-Woo Hwang等人采用一步法以水玻璃为硅源制备气凝胶，n(TMCS):n(SiO2)= 0.93-32.49。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够以最少量的改性剂得到具有超强疏水性能的低密度大比表面积的二氧化硅气凝胶的常压制备方法，本发明选用廉价的工业水玻璃为硅源，大大降低了生产成本，且常压干燥相对于超临界干燥节约大量能源。
本发明的一种常压制备低密度大比表面积二氧化硅气凝胶的方法，包括如下步骤：
（1）先将硅源与去离子水在容器中混合；
（2）将步骤（1）得到的混合溶液经过离子交换，得到pH3-4的硅溶胶，添加碱性催化剂，调节pH值5-7，再加入适量干燥控制化学添加剂，搅拌1-5min，将容器密封，置于40-60℃水浴加热8-16h，以尽可能多的除去凝胶孔隙中的水；
（3）将步骤（2）得到的湿凝胶切成块状，向凝胶块中加入极性溶剂在40-60℃水浴条件下进行溶剂交换，交换后的溶液回收；
（4）向步骤（3）得到的凝胶中加入非极性溶剂以交换步骤（3）中的极性溶剂，在40-60℃水浴条件下进行，交换后的溶液回收；
（5）采用硅烷偶联剂与非极性溶剂的混合液对溶剂交换后的湿凝胶进行表面改性；
（6）对改性后的湿凝胶在常压条件下进行分级干燥，得到疏水低密度气凝胶。
步骤（1）所述硅源与去离子水体积之比优选为1:2-1:6，所述硅源为模数2~3.5的水玻璃。
步骤（2）所述碱性催化剂优选为0.5mol/L的氨水，所述干燥控制化学添加剂为N,N二甲基甲酰胺、丙三醇或N,N二甲基乙酰胺，其与Si的物质的量的比为0~2：1。
作为优选，步骤（3）切块后的单个凝胶块体积不大于5cm3，所述极性溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙二醇、和异丙醇中的至少一种。
步骤（3）所述溶剂交换优选每6-8h一次，交换2-3次为佳，极性溶剂的加入量以浸没所有凝胶为佳。
步骤（4）所述非极性溶剂优选为正己烷、环己烷、正庚烷中的一种。
步骤（4）所述溶剂交换优选每6-8h一次，交换2-3次为佳。
步骤（5）所述硅烷偶联剂优选为三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的一种，硅烷偶联剂与Si的物质的量的比为0.3-0.85：1；所述非极性溶剂选用正己烷、环己烷、正庚烷中的一种为佳；混合液总量以能够浸没所有凝胶为佳。
优选的，步骤（5）中所述表面改性在40-60℃水浴环境中进行，时间为5-10h。
作为优选方案，步骤（6）所述分级干燥是先将样品至于40-60℃下干燥3-6h，而后将样品置于90-150℃下干燥6-10h。
本发明公开了一种二氧化硅气凝胶的制备方法，该方法是以廉价的工业水玻璃为前驱体，无水乙醇为溶剂分别在酸、碱催化下进行水解、缩聚反应，得到湿凝胶，进行水浴干燥老化，多次溶剂交换，经表面改性后在常压下分级干燥得到低密度二氧化硅气凝胶。该方法以最少量的改性剂得到了完全改性的具有超强疏水性能（以接触角判定，角度越大，疏水性越好）的低密度大比表面积的二氧化硅气凝胶且本发明选用廉价的工业水玻璃为硅源，大大降低了生产成本，且常压干燥相对于超临界干燥节约大量能源成本。
附图说明
图1为本发明制备得到的气凝胶示意图；
图2为本发明制备的二氧化硅气凝胶扫描电镜图100000倍；
图3为本发明制备的二氧化硅气凝胶扫描电镜图200000倍。
具体实施方式
下述实施例是对于本发明内容的进一步说明以作为对本发明技术内容的阐释，但本发明的实质内容并不仅限于下述实施例所述，本领域的普通技术人员可以且应当知晓任何基于本发明实质精神的简单变化或替换均应属于本发明所要求的保护范围。
实施例1
（1）将5ml模数3.3的质量浓度34%工业水玻璃、15ml去离子水于烧杯中混合，搅拌5min；
（2）过732强酸性离子交换树脂，过柱前先用80℃去离子水过一遍柱，以使树脂颗粒充分膨胀，之后将加热到45℃的水玻璃溶液过柱，得到pH为3的硅溶胶，在搅拌器上常温搅拌，其间加入0.5mol/L的氨水溶液，调节溶液pH 5~6，再加入0.5ml N,N二甲基甲酰胺，搅拌2min，约15min后完全凝胶，密封容器，50℃水浴加热12h；
（3）将凝胶切块，向凝胶中加入乙醇进行溶剂交换，在50℃水浴条件下进行，每次交换8h，共3次。交换后的溶液回收并可循环利用；
（4）用正己烷交换乙醇，50℃水浴条件下交换2次，每次8h，交换后的溶液回收并可循环利用；
（5）溶剂交换完成后向容器中加入2ml三甲基氯硅烷与20ml正己烷的混合溶液，密封，50℃水浴加热条件下进行表面烷基化反应，对湿凝胶进行表面改性8h；
（6）将凝胶置于干燥箱中常压干燥，60℃干燥4h，100℃干燥箱中，干燥时间为8h。得到气凝胶样品，测定该气凝胶比表面积为：655.19m2/g，孔容2.62cm3/g，密度0.12g/cm3，接触角169度。其中n(TMCS):n(SiO2)=0.730，n(TMCS):n(H2O)=0.086。
实施例2
（1）将5ml模数3.5的质量浓度32%的工业水玻璃、15ml去离子水于烧杯中混合，搅拌5min；
（2）过732强酸性离子交换树脂，过柱前先用80℃去离子水过一遍柱，以使树脂颗粒充分膨胀，之后将加热到45℃的水玻璃溶液过柱，得到pH为3的硅溶胶，在搅拌器上常温搅拌，其间加入0.5mol/L的氨水溶液，调节溶液pH至5~6，加入丙三醇1ml，搅拌2min，约2h后完全凝胶，密封容器，50℃水浴加热12h；
（3）将凝胶切块，向凝胶中加入丙酮进行溶剂交换，在50℃水浴条件下进行，每次交换8h，共3次。交换后的溶液回收并可循环利用；
（4）用正己烷交换丙酮，50℃水浴条件下交换2次，每次8h，交换后的溶液回收并可循环利用；
（5）溶剂交换完成后向容器中加入2ml六甲基二硅氮烷（HMDZ）与20ml正己烷的混合溶液，密封，50℃水浴加热条件下进行表面烷基化反应，对湿凝胶进行表面改性8h；
（6）将凝胶置于干燥箱中常压干燥，60℃干燥4h， 100℃干燥箱中，干燥时间为8h。得到气凝胶样品，测定该气凝胶比表面积为：780m2/g，孔容2.8cm3/g，密度0.11g/cm3。其中n(HMDZ):n(SiO2)=0.422，接触角165度，n(HMDZ):n(H2O)=0.051。
实施例3
（1）将5ml模数3.5的质量浓度32%的工业水玻璃、15ml去离子水于烧杯中混合，搅拌5min；
（2）过732强酸性离子交换树脂，过柱前先用80℃去离子水过一遍柱，以使树脂颗粒充分膨胀，之后将常温下的水玻璃溶液过柱，得到pH3的硅溶胶，在搅拌器上常温搅拌，其间加入0.5mol/L的氨水溶液，调节溶液pH至6-7，再加入N,N二甲基甲酰胺1.5ml，搅拌2min，约2h后完全凝胶，密封容器，50℃水浴加热12h；
（3）将凝胶切块，向凝胶中加入丙酮进行溶剂交换，在50℃水浴条件下进行，每次交换8h，共3次。交换后的溶液回收并可循环利用；
（4）用正己烷交换丙酮，50℃水浴条件下交换2次，每次8h，交换后的溶液回收并可循环利用；
（5）溶剂交换完成后向容器中加入2ml六甲基二硅氧烷（HMDSO），5mol/l盐酸3.5ml与20ml正己烷的混合溶液，密封，50℃水浴加热条件下进行表面烷基化反应，对湿凝胶进行表面改性8h；
（6）将凝胶置于干燥箱中常压干燥，60℃干燥4h， 100℃干燥箱中，干燥时间为8h。得到气凝胶样品，测定该气凝胶比表面积为：710m2/g，孔容2.58cm3/g，密度0.12g/cm3，接触角160度。其中n(HMDSO):n(SiO2)=0.416， n(HMDSO):n(H2O)=0.0498。
实施例4
（1）将5ml模数3.5的质量浓度32%的工业水玻璃、15ml去离子水于烧杯中混合，搅拌5min；
（2）过732强酸性离子交换树脂，过柱前先用80℃去离子水过一遍柱，以使树脂颗粒充分膨胀，之后将加热到45℃的水玻璃溶液过柱，得到pH 3的硅溶胶，在搅拌器上常温搅拌，其间加入0.5mol/L的氨水溶液，调节溶液pH6-7，再加入丙三醇2ml，搅拌2min，约2h后完全凝胶，密封容器，50℃水浴加热12h；
（3）将凝胶切块，向凝胶中加入丙酮进行溶剂交换，在50℃水浴条件下进行，每次交换8h，共3次。交换后的溶液回收并可循环利用；
（4）用正己烷交换丙酮，50℃水浴条件下交换2次，每次8h，交换后的溶液回收并可循环利用；
（5）溶剂交换完成后向容器中加入3.8ml3-氨基丙基三乙氧基硅烷（APTES）与20ml正己烷的混合溶液，密封，50℃水浴加热条件下进行表面烷基化反应，对湿凝胶进行表面改性8h；
（6）将凝胶置于干燥箱中常压干燥，60℃干燥4h， 100℃干燥箱中，干燥时间为8h。得到气凝胶样品，测定该气凝胶比表面积为：734m2/g，孔容2.2cm3/g，密度0.12g/cm3，接触角158度。其中n(APTES):n(SiO2)=0.718， n(APTES):n(H2O)=0.086。
实施例5
（1）将140ml模数3.3的质量浓度34%的工业水玻璃、420ml去离子水于烧杯中混合，搅拌5min；
（2）过732强酸性离子交换树脂，过柱前先用80℃去离子水过一遍柱，以使树脂颗粒充分膨胀，之后将加热到45℃的水玻璃溶液过柱，得到pH为3的硅溶胶，在搅拌器上常温搅拌，其间加入0.5mol/L的氨水溶液，调节溶液pH 5~6，搅拌2min，约20min后完全凝胶，密封容器，60℃水浴加热12h；
（3）将湿凝胶切成小块（≤5cm3），向凝胶中加入异丙醇进行溶剂交换，在50℃水浴条件下进行，每次交换8h，共3次。交换后的溶液回收并可循环利用；
（4）用正己烷交换异丙醇，50℃水浴条件下交换2次，每次8h，交换后的溶液回收并可循环利用；
（5）溶剂交换完成后向容器中加入62ml三甲基氯硅烷与400ml正己烷的混合溶液，密封，50℃水浴加热条件下进行表面烷基化反应，对湿凝胶进行表面改性8h；
（6）将凝胶置于干燥箱中常压干燥，60℃干燥4h， 100℃干燥箱中，干燥时间为8h。得到气凝胶样品，测定该气凝胶比表面积为：683.28m2/g，孔容2.32cm3/g，密度0.12g/cm3，接触角162度。其中n(TMCS):n(SiO2)=0.809；n(TMCS):n(H2O)=0.095。
Claims (10)
1.一种常压制备低密度大比表面积二氧化硅气凝胶的方法，包括如下步骤：
（1）先将硅源与去离子水在容器中混合；
（2）将步骤（1）得到的混合溶液经过离子交换，得到pH3-4的硅溶胶，添加碱性催化剂，调节pH5-7，再加入适量干燥控制化学添加剂，搅拌1-5min，将容器密封，置于40-60℃水浴加热8-16h；
（3）将步骤（2）得到的湿凝胶切成块状，向凝胶块中加入极性溶剂在40-60℃水浴条件下进行溶剂交换，交换后的溶液回收；
（4）向步骤（3）得到的凝胶中加入非极性溶剂以交换步骤（3）中的极性溶剂，在40-60℃水浴条件下进行，交换后的溶液回收；
（5）采用硅烷偶联剂与非极性溶剂的混合液对溶剂交换后的湿凝胶进行表面改性；
（6）对改性后的湿凝胶在常压条件下进行分级干燥，得到疏水低密度气凝胶。
2.如权利要求1所述常压制备低密度大比表面积二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，步骤（1）所述硅源与去离子水体积之比为1:2-1:6，所述硅源为模数2-3.5的水玻璃。
3.如权利要求1所述常压制备低密度大比表面积二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，步骤（2）所述碱性催化剂为0.5mol/L的氨水，所述干燥控制化学添加剂为N,N二甲基甲酰胺、丙三醇或N,N二甲基乙酰胺，其与Si的物质的量的比为0-2：1。
4.如权利要求1所述常压制备低密度大比表面积二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，步骤（3）切块后的单个凝胶块体积不大于5cm3，所述极性溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙二醇、和异丙醇中的至少一种。
5.如权利要求1所述常压制备低密度大比表面积二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，步骤（3）所述溶剂交换每6-8h一次，交换2-3次。
6.如权利要求1所述常压制备低密度大比表面积二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，步骤（4）所述非极性溶剂为正己烷、环己烷、正庚烷中的一种。
7.如权利要求1所述常压制备低密度大比表面积二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，步骤（4）所述溶剂交换每6-8h一次，交换2-3次。
8.如权利要求1所述常压制备低密度大比表面积二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，步骤（5）所述硅烷偶联剂为三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的一种，硅烷偶联剂与Si的物质的量的比为0.3-0.85：1；所述非极性溶剂为正己烷、环己烷、正庚烷中的一种。
9.如权利要求1所述常压制备低密度大比表面积二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，步骤（5）所述表面改性在40-60℃水浴环境中进行，时间为5-10h。
10.如权利要求1所述常压制备低密度大比表面积二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，步骤（6）所述分级干燥是先将样品至于40-60℃下干燥3-6h，而后将样品置于90-150℃下干燥6-10h。
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