TWI726638B - 二氧化矽氣凝膠之製備方法 - Google Patents

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Abstract

一種二氧化矽氣凝膠之製備方法，主要係針對製備二氧化矽氣凝膠中之 溶劑置換過程，將加入溶劑之作業採行"連續循環過濾方式"進行，藉使濕凝膠在相對短時間內即經過大量的醇類溶劑與有機溶劑連續循環置換(換洗)，因此可以大幅加速(減縮)濕凝膠溶劑置換作業之時間，同時，通出反應容器之醇類溶劑或有機溶劑會經過過濾程序，藉以分離濕凝膠與水分或醇類溶劑，然後醇類溶劑與有機溶劑再進入該反應容器中進行溶劑置換，如此快速連續循環過濾進行，可大幅提升濕凝膠溶劑置換之效果。

Description

二氧化矽氣凝膠之製備方法
本發明係關於一種二氧化矽氣凝膠之製備方法，尤指一種針對製備二氧化矽氣凝膠中之溶劑置換過程，將加入溶劑之作業採行"連續循環過濾方式"進行之二氧化矽氣凝膠之製備方法。
按，氣凝膠(aerogels)通常是指以奈米量級超微顆粒相互聚集構成奈米多孔網路結構，並在網路孔隙中充滿氣態分散介質的輕質奈米固態材料。不同氣凝膠的製備方法也不相同，但是其製備歷程大同小異，一般是採用溶膠-凝膠法製備濕凝膠(wet gel)，濕凝膠再經溶劑置換和超臨界乾燥得到相應的氣凝膠。氣凝膠的特性在於：(a)孔隙率很高；可高達99.8%(b)奈米級別孔洞(2~50nm)和三維奈米骨架顆粒(2~5nm)；(c)高比表面積，可高達1000m2/g；(d)低密度，可低至0.003g/cm3；(e)熱導率極低，常溫下可以低至0.013W/(mK)，比空氣的導熱係數還低；(f)強度低，脆性大，由於其比表面積和孔隙率很高，密度很低，導致其強度很低。氣凝膠在現代高科技工業範圍內是一種超級絕熱材料，在很多產業上都被運用到。美國史丹福大學的S.S.Kistler首先利用水玻璃通過溶膠-凝膠方法及超臨界乾燥技術製得二氧化矽氣凝膠(SiO2 aerogels)，亦可稱為"矽氣凝膠"。
習知二氧化矽氣凝膠之製備方法在各國已有多件專利存在於先前，例如：US10377637B2「Aerogel and manufacturing method thereof」、CN103818912B「一種常壓製備低密度大比表面積二氧化矽氣凝膠的方法」、CN104030301B「一種 二氧化矽氣凝膠材料及其製備方法」、CN105776234A「一種偏鋁酸鈉改性樹脂純化水玻璃氣凝膠的超臨界乾燥方法」、CN106745000A「一種水玻璃基二氧化矽氣凝膠的製備方法」、CN106865558A「常壓製備二氧化矽氣凝膠的方法及制得的二氧化矽氣凝膠」、CN109133070A「一種以水玻璃為原料超快速常壓製備疏水二氧化矽氣凝膠的方法」、CN104071797B「一種以水玻璃常壓室溫製備低密度大比表面積二氧化矽氣凝膠塗層的方法」、I561561「氣凝膠顆粒及其製備方法」、I516447「氣凝膠及其製造方法」、I588209「改良的疏水性氣凝膠材料」皆是。
上述前案中，各自有不同的氣凝膠製備方法，惟皆必須經過「置換」及「改質」二道步驟，且可能係「置換」先行進行，也可能是「改質」先行進行，甚或可能是「置換」與「改質」合併進行。上述前案中，其中，US10377637B2將凝膠藉由「正己烷+異丙醇+六甲基二矽氧烷」進行55℃、1~12hr的「溶劑置換+改質」作業；CN103818912B將凝膠藉由「乙醇(或異丙醇、丙酮)」進行50℃、8hr的水浴置換作業3次，然後再經「正己烷」50℃、8hr的水浴改質作業2次；CN104030301B將凝膠藉由「乙醇(或丙醇)+硫酸」進行40℃、3hr的溶劑置換作業，然後再經「正己烷+六甲基二矽氮烷」6hr的溶劑改質作業；CN105776234A將凝膠藉由「乙醇」進行50~70℃、8~24hr的溶劑置換作業，然後再經45℃、7~9hr的改質作業；CN106745000A將凝膠藉由「pH 6.5乙醇(或丙醇)」進行45℃、2~4hr水浴加熱的溶劑置換作業，然後再經「正己烷+三甲基氯矽烷(10~60mL)」50~70℃、12hr的改質作業；CN106865558A將凝膠藉由「正己烷+矽氮烷」進行1~6hr的改質作業，然後再經「硫酸或鹽酸」進行60℃攪拌6hr的水浴置換作業；CN109133070A將凝膠碾碎，經由「去離子水(1~2hr)、乙醇(0.5~1hr)、改質劑(靜置0.5~1hr後取上層)及正己烷(20~40min)」依序進行40℃的「溶劑置換+改質」作業；CN104071797B將凝 膠在密閉容器中以「乙醇」在45℃水浴條件下進行溶劑置換8hr，然後藉由「正己烷+三甲基氯矽烷20mL/次」在45℃水浴條件下進行改質作業，每次反應2hr，要經3~4次；I561561以「乙醇、水之混合液」清洗氣凝膠顆粒，再以高溫真空乾燥氣凝膠顆粒，接著進行一疏水性改質作業，即使該混合溶液升溫，使前述有機溶劑汽化，並加入一氯醯化有機分子，使該氯醯化有機分子與前述氣凝膠顆粒的羥基相互反應，以使該氣凝膠顆粒產生疏水性，並藉由該疏水性分散溶媒避免前述氣凝膠顆粒破碎；I516447係以「乙醇+正己烷」對凝膠進行50℃、24hr的溶劑置換作業，然後再以「正己烷+三甲基氯矽烷」在50℃、24hr條件下對凝膠進行改質作業。
習知二氧化矽氣凝膠之製備方法中，皆會經過「置換」及「改質」二道作業，可能是「置換」步驟先進行，「改質」步驟在後；也可能是「改質」步驟先進行，「置換」步驟在後；也有可能是「置換」與「改質」二作業合併進行。經過詳細瞭解，發覺任何習知二氧化矽氣凝膠之製備方法中，不論「置換」或「改質」或「置換+改質」，都是採行"容器浸置"方法進行，亦即準備一適當容積之反應容器，亦可稱為作用容器，該反應容器可採密閉式或不完全密閉式，端視有機溶劑性質而定，然後將濕凝膠置放於該反應容器內，再注入選定之適當溶劑，以進行預期之「置換」及「改質」作業，這其中，「置換」作業尤為重要，因為「置換」時間較長，並且會使用到大量的溶劑(故亦稱為「溶劑置換」作業)，故針對「置換」作業，若能減縮其作業時間，進而提升其置換效果，則有助於二氧化矽氣凝膠之製備。
針對以上缺失，本發明人遂萌生改良「置換」作業之發想，並即深入構思研發創作，經長時間努力，遂有本發明產生。
緣是，本發明之主要目的即在提供一種可以大幅加速(減縮)濕凝膠溶劑置換作業時間之二氧化矽氣凝膠之製備方法。
本發明之另一主要目的則在提供一種得以大幅提升置換效果之二氧化矽氣凝膠之製備方法。
本發明之又一主要目的則在提供一種方便回收再利用，以達節省費用及環保節能功效之二氧化矽氣凝膠之製備方法。
為達成上述目的，本發明特別設計一種二氧化矽氣凝膠之製備方法，係經過如下步驟：(1).將無機矽源與純水在容器中混合形成溶液；(2).將上述溶液經過陽離子交換樹脂進行水解，得到矽酸溶液；(3).將鹼性催化劑添加入上述矽酸溶液內以得到濕凝膠；(4).將上述濕凝膠攪碎；(5).將攪碎後的濕凝膠加入醇類溶劑老化1~12hr；(6).將經過老化後之濕凝膠進行溶劑置換，區分為二段作業，第一段係將經過老化後之濕凝膠置於一反應容器中加入醇類溶劑，藉由醇類溶劑將濕凝膠孔隙中的水分置換出；第二段則係經過醇類溶劑置換後，於濕凝膠之反應容器中加入有機溶劑以置換濕凝膠孔隙中的醇類溶劑；(7).將經過溶劑置換後之濕凝膠進行表面改質，其係在完成溶劑置換後之濕凝膠與有機溶劑之反應容器內，加入矽氧烷改質劑與有機溶劑之混合溶液，以改質濕凝膠，由原先之親水性改質為疏水性；(8).將改質後得到的疏水性濕凝膠採常壓乾燥法進行乾燥，係以階梯式升溫方式，以製備出二氧化矽氣凝膠； 其特徵在於：步驟6之溶劑置換過程中，將加入醇類溶劑及有機溶劑之作業採行"連續循環過濾方式"進行，其係在一內置濕凝膠之反應容器上方有一進液管路之進液口通入該反應容器，該反應容器底部經由一出液口連設一出液管路，該出液口處設有一過濾裝置，該出液管路通至一溶液儲存槽，該溶液儲存槽與該進液管路間設有一動力源，該動力源具有抽吸該出液管路及推送該進液管路之作用，於第一段中，該溶液儲存槽內存有適當容量之醇類溶劑，且於第二段中，該溶液儲存槽內存有適當容量之有機溶劑，經由該動力源之作用，使該醇類溶劑及該有機溶劑在該反應容器、出液管路、溶液儲存槽、動力源及進液管路內形成一循環，藉以於第一段中，藉由醇類溶劑將濕凝膠孔隙中的水分置換出，及藉以於第二段中，藉由有機溶劑將濕凝膠孔隙中的醇類溶劑置換出。
上述之二氧化矽氣凝膠之製備方法中，步驟(1)中以固形量40~50質量%的矽酸鈉(俗稱水玻璃)為無機矽源，純水稀釋該矽酸鈉模數為2.53~3.33，固形量為8~20wt%。
上述之二氧化矽氣凝膠之製備方法中，步驟(2)中得到酸鹼值pH：2~3的矽酸溶液。
上述之二氧化矽氣凝膠之製備方法中，步驟(3)中之鹼性催化劑為氫氧化銨(NH4OH)或氫氧化鈉(NaOH)，且矽酸溶液加入1M該鹼性催化劑直至矽酸酸鹼值pH：4~8，以得到濕凝膠。
上述之二氧化矽氣凝膠之製備方法中，步驟(4)中優選以攪碎機採300~1000rpm的速度進行濕凝膠攪碎。
上述之二氧化矽氣凝膠之製備方法中，步驟(5)中之醇類溶劑為乙醇或異丙醇或甲醇，加入醇類溶劑與矽酸溶液之體積比為1：1，使攪碎後的濕凝膠在溫度25~80℃下老化1~12hr。
上述之二氧化矽氣凝膠之製備方法中，步驟(6)中醇類溶劑為乙醇、異丙醇或甲醇，該濕凝膠之反應容器加入醇類溶劑後在25~80℃下以300~1000rpm速度攪拌1~12hr，以醇類溶劑置換水分之作業重複多次，直至該溶液儲存槽內醇類溶劑濃度降至一設定值(例如設定值為5%，惟該設定值係可調整，並不受限)為止；有機溶劑為正己烷、丙酮或環己烷，該有機溶劑與矽酸溶液體積比為1：1，該濕凝膠之反應容器加入有機溶劑後在25~80℃下以300~1000rpm速度攪拌1~12hr，以有機溶劑置換醇類溶劑之作業重複多次，直至該溶液儲存槽內有機溶劑濃度降至一設定值(例如設定值為5%，惟該設定值係可調整，並不受限)為止。
上述之二氧化矽氣凝膠之製備方法中，步驟(7)加入矽氧烷改質劑與有機溶劑之混合溶液，在25~80℃下以300~1000rpm速度攪拌1~16hr，該矽氧烷改質劑為六甲基二矽氮烷、甲基三甲氧基矽烷或四乙氧基矽烷，矽氧烷改質劑與矽酸莫耳比為1：0.35~1.67。
上述之二氧化矽氣凝膠之製備方法中，步驟(8)中階梯式升溫方式以60℃，150℃及230℃各乾燥1hr。
上述之二氧化矽氣凝膠之製備方法中，該溶液儲存槽由一外在之檢測儀器通入該溶液儲存槽之醇類溶劑及有機溶劑內進行濃度檢測。
上述之二氧化矽氣凝膠之製備方法中，步驟(2)中優選得到酸鹼值pH：2.4~2.6的矽酸溶液。
10:反應容器
20:進液管路
21:進液口
30:出液管路
31:出液口
32:過濾網
40:溶液儲存槽
50:動力源
60:檢測儀器
圖1所示係本發明製備二氧化矽氣凝膠之步驟流程圖。
圖2所示係本發明之製備方法中溶劑置換作業之步驟流程圖。
圖3所示係本發明之製備方法中溶劑置換作業之結構示意圖。
關於本發明為達成上述目的，所採用之技術手段及可達致之功效，茲舉以下較佳可行實施例配合附圖進行詳細解說說明，俾利完全瞭解。
本發明係訴求一種二氧化矽氣凝膠之製備方法，請參閱圖1所示，本發明之製備方法主要係經過如下步驟：
(1).將無機矽源與純水在容器中混合形成溶液，其係以固形量40~50質量%的矽酸鈉(俗稱水玻璃)為無機矽源，純水稀釋該矽酸鈉(俗稱水玻璃)模數為2.53~3.33，固形量為重量百分比8~20(8~20wt%)。
(2).將上述溶液經過陽離子交換樹脂進行水解，得到酸鹼值pH：2~3的矽酸溶液，尤以酸鹼值pH：2.4~2.6為佳。
(3).將鹼性催化劑添加入上述矽酸溶液內以得到濕凝膠，該鹼性催化劑可為氫氧化銨(NH4OH)或氫氧化鈉(NaOH)，優選為矽酸溶液加入1M鹼性催化劑直至矽酸酸鹼值pH：4~8，以得到濕凝膠。
(4).將上述濕凝膠攪碎，優選以攪碎機採300~1000rpm的速度進行攪碎為佳；
(5).將攪碎後的濕凝膠加入醇類溶劑，該醇類溶劑為乙醇、異丙醇或甲醇，加入醇類溶劑與矽酸溶液之體積比為1：1，使攪碎後的濕凝膠在溫度25~80℃下老化1~12hr。
(6).將經過老化後之濕凝膠進行溶劑置換，其更區分為二段作業，請配合參閱圖2所示，第一段係將經過老化後之濕凝膠置於一反應容器中加入醇類溶劑， 藉由醇類溶劑將濕凝膠孔隙中的水分置換出，該醇類溶劑為乙醇、異丙醇或甲醇，該濕凝膠之反應容器加入醇類溶劑後更可在25~80℃下以300~1000rpm速度攪拌1~12hr，使置換效果提升，以醇類溶劑置換水分之作業可重複多次，直至醇類溶劑濃度降至一設定值(例如設定值為5%，惟該設定值係可調整，並不受限)為止；第二段則係經過醇類溶劑置換後，更可於該濕凝膠之反應容器中加入有機溶劑以置換濕凝膠孔隙中的醇類溶劑，該有機溶劑為正己烷、丙酮或環己烷，該有機溶劑與矽酸溶液體積比為1：1，該濕凝膠之反應容器加入有機溶劑後更可在25~80℃下以300~1000rpm速度攪拌1~12hr，使置換效果提升，以有機溶劑置換醇類溶劑之作業可重複多次，直至有機溶劑濃度降至一設定值(例如設定值為5%，惟該設定值係可調整，並不受限)為止。
(7).將經過溶劑置換後之濕凝膠進行表面改質，其係在完成溶劑置換後之濕凝膠與有機溶劑之反應容器內，加入矽氧烷改質劑與有機溶劑之混合溶液，在25~80℃下以300~1000rpm速度攪拌1~16hr，使濕凝膠改質，由原先之親水性改質為疏水性，該矽氧烷改質劑可為六甲基二矽氮烷、甲基三甲氧基矽烷或四乙氧基矽烷，矽氧烷改質劑與矽酸莫耳比為1：0.35~1.67，當完成改質後即可將濕凝膠與溶液分離，該溶液可被回收另行處裡。
(8).將改質後得到的疏水性濕凝膠採常壓乾燥法進行乾燥，其係以階梯式升溫方式，以60℃，150℃及230℃各乾燥1hr，如此製備出低熱導率及高疏水性之二氧化矽氣凝膠。
以上係本發明完成二氧化矽氣凝膠之製備方法簡述，其中，步驟6(溶劑置換)之過程係為製備二氧化矽氣凝膠之最重要步驟，因此本發明即針對步驟6(溶劑置換)進行改良，藉以加速(減縮)溶劑置換之作業時間並提升溶劑置換之效果。
請配合參閱圖3所示，本發明在步驟6(溶劑置換)之過程中，將傳統加入溶劑浸置(不論第一段之醇類溶劑或第二段之有機溶劑)之作業改採"連續循環過濾方式"進行，舉例可在一內置濕凝膠之反應容器10上方有一進液管路20之進液口21通入該反應容器10，該反應容器10底部經由一出液口31連設一出液管路30，該出液口31處設有一過濾裝置，主要用以分離濕凝膠與溶劑，避免濕凝膠通過該出液口31進入該出液管路30內，因此最簡單就是設置一過濾網32，該出液管路30通至一溶液儲存槽40，然後該溶液儲存槽40與該進液管路20間設有一動力源50(例如：馬達運作之加壓器)，因此當該反應容器10內置放入濕凝膠(wet gel)，並加入溶劑(不論第一段之醇類溶劑或第二段之有機溶劑)時，經由該動力源50所產生抽吸該出液管路30、溶液儲存槽40及推送該進液管路20之作用，可使溶劑在該反應容器10、出液管路30、溶液儲存槽40、動力源50及進液管路20內形成一循環，溶液(不論第一段之醇類溶劑或第二段之有機溶劑)通出該出液管路30前會先經該過濾網32過濾，確保濕凝膠停留於該反應容器10內，藉以分離濕凝膠與水分或醇類溶劑，然後溶液進入該溶液儲存槽40內，再被抽吸通過該動力源50及進液管路20後進入該反應容器10內，如此重複快速循環，使濕凝膠在短時間內被大量溶劑換洗過，以加速分離並去除水分(即加速帶出水分，對第一段而言)或分離並去除醇類溶劑(即加速帶出醇類溶劑，對第二段而言)，如此使溶液快速循環進出該反應容器10並經過過濾之方式即為"連續循環過濾方式"。
前面述及"---該反應容器10內置放入濕凝膠(wet gel)，並加入溶劑---"之操作，意思是說"對該反應容器10注入溶劑"，其操作有很多種可能，最簡單如圖3所表達，在高處設有多數溶液槽，其內分別儲存所需之溶劑，例如：醇類溶劑或有機溶劑，且不同溶劑存放於不同溶液槽，因此當需要什麼溶劑，就自儲存所需溶劑之溶液槽拉動送液管對準該反應容器10，再開啟送液開關使得所需溶劑注入該反應容器10內，藉以達成"對該反應容器10內注入溶劑"之操作。惟因 "對該反應容器10內注入溶劑"之操作為本發明之前端作業，且非屬本發明範疇，故不多贅述。
該溶液儲存槽40並可由一外在之檢測儀器60通入該溶液儲存槽40之溶液內進行濃度檢測，主要是在進行第一段醇類溶劑置換作業時，由該檢測儀器60檢測該溶液儲存槽40內醇類溶劑的濃度，當檢測到該溶液儲存槽40內醇類溶劑的濃度降至一設定值(例如設定值為5%，惟該設定值係可調整，並不受限)時，即停止作業並將醇類溶劑移除，而移除之醇類溶劑可經後處理(分離水分與醇類溶劑)以回收再利用，以有機溶劑注入反應容器10，再重行啟動連續循環過濾作業，進行第二段有機溶劑置換作業時，該檢測儀器60則檢測該溶液儲存槽40內有機溶劑的濃度，當檢測到該溶液儲存槽40內有機溶劑的濃度降至一設定值(例如設定值為5%，惟該設定值係可調整，並不受限)時，即停止作業並將有機溶劑移除，同樣地，該移除之有機溶劑可經後處理(分離醇類溶劑與有機溶劑)以回收再利用。
至於要將溶液排出(以便回收後處理)之操作同樣有很多種可能，最簡單如圖3所表達，於該溶液儲存槽40底部設有一排液管，將一回收容器放於該排液管口下方，或者直接連接一排液管到一回收桶處，然後開啟排液開關，使得該反應容器10內的溶液排出至回收容器或回收桶內即可。惟因溶液後處裡及回收再利用之作業已非屬本發明範疇，故不多贅述。
本發明針對二氧化矽氣凝膠製備過程中之步驟6(溶劑置換)採行"連續循環過濾方式"進行，業經多方實驗性試作，證實效果頗佳。本發明在進行二氧化矽氣凝膠製備時，針對步驟6採行"連續循環過濾方式"進行，並且變換不同作業條件，最終之二氧化矽氣凝膠特性顯現為(a)比表面積：達649.29~727.79m2/g；(b)孔體積：0.97~2.63cm3/g間；(c)孔洞大小：5.80~14.80nm間；(d)疏 水角度：138~140°間；(e)密度：0.1150~0.1749g/cm3間；(f)孔隙率：92.1~94.8%間；(g)熱傳係數：0.0299~0.0432W/mK間；(h)製程時間係在17~23hr間，證實最終之二氧化矽氣凝膠特性良好。
本發明採溶劑快速循環進出反應容器，並使溶劑通出時經過過濾程序所連貫構成之"連續循環過濾方式"，優點在於：
(1).藉使濕凝膠在相對短時間內即經過大量的醇類溶劑與有機溶劑分別連續循環置換(換洗)，因此可以大幅加速(減縮)濕凝膠溶劑置換作業之時間。
(2).通出該濕凝膠反應容器之醇類溶劑與有機溶劑皆經過過濾程序，用以分離濕凝膠與溶液，避免濕凝膠進入出液管路，然後溶液再被推送進入反應容器內對濕凝膠進行溶劑置換，如此連續循環過濾進行，得以大幅提升置換效果。
綜上所述，本發明確可達到預期之功能及目的，並且詳細說明能使熟於此技藝者得據以實施，然以上所舉之實施例僅用以說明本發明，舉凡所有等效結構之改變仍不脫離本發明之專利範疇。
10:反應容器
20:進液管路
21:進液口
30:出液管路
31:出液口
32:過濾網
40:溶液儲存槽
50:動力源
60:檢測儀器

Claims (11)

  1. 一種二氧化矽氣凝膠之製備方法，係經過如下步驟：(1).將無機矽源與純水在容器中混合形成溶液；(2).將上述溶液經過陽離子交換樹脂進行水解，得到矽酸溶液；(3).將鹼性催化劑添加入上述矽酸溶液內以得到濕凝膠；(4).將上述濕凝膠攪碎；(5).將攪碎後的濕凝膠加入醇類溶劑老化1~12hr；(6).將經過老化後之濕凝膠進行溶劑置換，區分為二段作業，第一段係將經過老化後之濕凝膠置於一反應容器中加入醇類溶劑，藉由醇類溶劑將濕凝膠孔隙中的水分置換出；第二段則係經過醇類溶劑置換後，於濕凝膠之反應容器中加入有機溶劑以置換濕凝膠孔隙中的醇類溶劑；(7).將經過溶劑置換後之濕凝膠進行表面改質，其係在完成溶劑置換後之濕凝膠與有機溶劑之反應容器內，加入矽氧烷改質劑與有機溶劑之混合溶液，以改質濕凝膠，由原先之親水性改質為疏水性；(8).將改質後得到的疏水性濕凝膠採常壓乾燥法進行乾燥，係以階梯式升溫方式，以製備出二氧化矽氣凝膠；其特徵在於：步驟(6)之溶劑置換過程中，將加入醇類溶劑及有機溶劑之作業採行"連續循環過濾方式"進行，其係在一內置經過老化後之濕凝膠之反應容器上方有一進液管路之進液口通入該反應容器，該反應容器底部經由一出液口連設一出液管路，該出液口處設有一過濾裝置，該出液管路通至一溶液儲存槽，該溶液儲存槽與該進液管路間設有一動力源，該動力源具有抽吸該出液管路及推送該進液管路之作用，於第一段中，該溶液儲存槽內存有適當容量之醇類溶劑，且於第二段中，該溶液儲存槽內存有適當容量之有機溶劑，經由該動力源之作用，使 該醇類溶劑及該有機溶劑在該反應容器、出液管路、溶液儲存槽、動力源及進液管路內形成一循環，藉以於第一段中，藉由醇類溶劑將濕凝膠孔隙中的水分置換出，及藉以於第二段中，藉由有機溶劑將濕凝膠孔隙中的醇類溶劑置換出。
  2. 如請求項1所述之二氧化矽氣凝膠之製備方法，其中，步驟(1)中以固形量40~50質量%的矽酸鈉(俗稱水玻璃)為無機矽源，純水稀釋該矽酸鈉模數為2.53~3.33，固形量為8~20wt%。
  3. 如請求項1所述之二氧化矽氣凝膠之製備方法，其中，步驟(2)中得到酸鹼值pH：2~3的矽酸溶液。
  4. 如請求項1所述之二氧化矽氣凝膠之製備方法，其中，步驟(3)中之鹼性催化劑為氫氧化銨(NH 4 OH)或氫氧化鈉(NaOH)，且矽酸溶液加入1M該鹼性催化劑直至矽酸酸鹼值pH：4~8，以得到濕凝膠。
  5. 如請求項1所述之二氧化矽氣凝膠之製備方法，其中，步驟(4)中優選以攪碎機採300~1000rpm的速度進行攪碎。
  6. 如請求項1所述之二氧化矽氣凝膠之製備方法，其中，步驟(5)中之醇類溶劑為乙醇或異丙醇或甲醇，且加入醇類溶劑與矽酸溶液之體積比為1：1，使攪碎後的濕凝膠在溫度25~80℃下老化1~12hr。
  7. 如請求項1所述之二氧化矽氣凝膠之製備方法，其中，步驟(6)中醇類溶劑為乙醇、異丙醇或甲醇，該濕凝膠之反應容器加入醇類溶劑後在25~80℃下以300~1000rpm速度攪拌1~12hr，以醇類溶劑置換水分之作業重複多次，直至該溶液儲存槽內醇類溶劑濃度降至一設定值為止；且有機溶劑為正己烷、丙酮或環己烷，該有機溶劑與矽酸溶液體積比為1：1，該濕凝膠之反應容器加入有機溶劑後在25~80℃下以300~1000rpm速度攪拌1~12hr，以有機溶劑置換醇類溶劑之作業重複多次，直至該溶液儲存槽內有機溶劑濃度降至一設定值為止。
  8. 如請求項1所述之二氧化矽氣凝膠之製備方法，其中，步驟(7)加入矽氧烷改質劑與有機溶劑之混合溶液，25~80℃下以300~1000rpm速度攪拌1~16hr，該矽氧烷改質劑為六甲基二矽氮烷、甲基三甲氧基矽烷或四乙氧基矽烷，且矽氧烷改質劑與矽酸莫耳比為1：0.35~1.67。
  9. 如請求項1所述之二氧化矽氣凝膠之製備方法，其中，步驟(8)中階梯式升溫方式以60℃，150℃及230℃各乾燥1hr。
  10. 如請求項1或7所述之二氧化矽氣凝膠之製備方法，其中，該溶液儲存槽由一外在之檢測儀器通入該溶液儲存槽之醇類溶劑及有機溶劑內進行濃度檢測。
  11. 如請求項3所述之二氧化矽氣凝膠之製備方法，其中，步驟(2)中優選得到酸鹼值pH：2.4~2.6的矽酸溶液。
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