JP2021138607A - シリカエアロゲルの調製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
上記従来の調製方法の中で、US10377637B2はゲルを「n-ヘキサン+イソプロパノール+ヘキサメチルジシロキサン」を使用し、55℃で1〜12時間「溶媒置換+改質」操作を行う。CN103818912Bはゲルを「エタノール(またはイソプロパノール、アセトン)」の50℃で8時間の水浴置換操作3回を行い、次に「n-ヘキサン」を50℃で8時間の水浴改質操作2回を行う。CN104030301Bはゲルを「エタノール(またはプロパノール)+硫酸」を使用して、40℃で3時間の溶媒置換操作を行い、次に「n-ヘキサン+ヘキサメチルジシラザン」の溶媒改質操作を6時間行う。CN105776234Aは、ゲルを50〜70℃で8〜24時間の溶媒置換操作に「エタノール」を使用し、その後45℃で7〜9時間の改質操作を行う。CN106745000Aは、ゲルを「pH6.5エタノール(またはプロパノール)」を使用して45℃、2〜4時間の水浴加熱の溶媒置換操作を行い、、次に「n-ヘキサン+トリメチルクロロシラン(10〜60ml)」50〜70℃12時間の改質操作を行う。CN106865558Aはゲルを「n-ヘキサン+シラザン」で1〜6時間改質した後、「硫酸または塩酸」で60℃、6時間攪拌する、水浴置換操作を行う。CN109133070Aはゲルを粉砕し、「脱イオン水(1〜2時間)、エタノール(0.5〜1時間)、改質剤(0.5〜1時間放置した後、上層を取り)、およびn-ヘキサン(20〜40min)」40℃で順次「溶媒置換+改質」操作を行う。CN104071797Bは、ゲルを密閉容器内で、「エタノール」を使用して、45℃、8時間の水浴溶媒置換操作を行い、次に、「n-ヘキサン+トリメチルクロロシラン20ml/回」を使用して、45℃の水浴の条件下で改質操作を行い、各反応は2時間で、3〜4回かかる。CNI561561エタノールと水の混合物でエアロゲル粒子を洗浄し、次にエアロゲル粒子を高温真空で乾燥させてから、疎水性改質操作を行い、混合液を加熱しても、前述の有機溶媒を気化させ、塩素化有機分子を添加することにより、塩素化有機分子と前述のエアロゲル粒子のヒドロキシル基が反応してエアロゲル粒子を疎水性にする。そして、疎水性分散溶媒によって、前述のエアロゲル粒子が壊れるのを防ぐ。CNI516447は、「エタノール+n-ヘキサン」を使用して、ゲルを50℃で24時間の溶媒置換操作を行い、その後、50℃で24時間の操作でゲルを「n-ヘキサン+トリメチルクロロシラン」で改質操作を行う。
本発明の別の主な目的は、置換効果を大幅に改善することができるシリカエアロゲルを調製するための方法を提供することである。
本発明の別の主な目的は、コスト節約、環境保護、およびエネルギー節約効果を達成するためにリ循環および再利用するのに便利なシリカエアロゲルを調製するための方法を提供することである。
上記の目的を達成するために、本発明は、以下のステップを含む、シリカエアロゲルを調製するための方法を具体的に設計する。
(1)無機シリコーン源と純水を容器内で混合して溶液を形成する。
(2)上記の混合溶液を陽イオン置換樹脂で加水分解してケイ酸溶液を得る。
(3)上記のケイ酸溶液にアルカリ性触媒を加えてウェットゲルを得る。
(4)上記のウェットゲルを撹拌して粉砕する。
(5)粉砕したウェットゲルにアルコール溶媒を加え、1〜12時間老化させる。
(6)老化後、ウェットゲルの溶媒置換2段階に分けて行い、第1段階は、老化したウェットゲルを容器に入れ、アルコール溶媒を加え、アルコール溶媒により、ウェットゲルの細孔内の水分を置換する。第2段階では、アルコール溶媒を置換した後、有機溶媒をウェットゲル容器に追加して、ウェットゲルの細孔内のアルコール溶液を置換する。
(7)溶媒置換後のウェットゲルの表面改質を行い、それは溶媒の置換が完了した後、シリコーン改質剤と有機溶媒の混合溶液をウェットゲルと有機溶媒の容器に加えて、ウェットゲルを元の親水性から疎水性に変更する。
(8)改質後に得られた疎水性ウェットゲルを、熱伝導率が低く疎水性が高いシリカエアロゲルを調製するための段階的加熱法である大気乾燥法により乾燥させる。
ステップ6の溶媒置換プロセスにおいて、溶媒を添加する操作が「連続的循環濾過方式」で実行されることを特徴とする。これは、ウェットゲルが入れられた反応容器の上にある、液体入口パイプの液体入口が反応容器に連通され、液体出口パイプは、液体出口を介して反応容器の底部に接続され、濾過装置が液体出口に配置されている。液体出口パイプは溶液貯蔵タンクにつながり、動力源は溶液貯蔵タンクと液体入口パイプの間に配置され、動力源は液体出口パイプを吸引し、液体入口パイプを押す機能を有する。溶液貯蔵タンクには、適切な量の溶液が含まれ、動力源の作用により、溶液は反応容器、液体出口パイプライン、溶液貯蔵タンク、動力源、および液体入口パイプライン内で循環を形成できる。ウェットゲルに含まれる水分(第1段階の場合)またはアルコール溶液(第2段階の場合)を分離して除去する。
上記のシリカエアロゲルの調製方法では、ステップ(1)において、固形分が40〜50の質量比のケイ酸ナトリウム(一般に水ガラスとして知られている)が無機ケイ素源として使用され、純水で希釈されたケイ酸ナトリウムの弾性率は2.53〜3.33であり、固形分は8〜20重量%(8〜20wt%)である。
上記のシリカエアロゲルの調製方法では、ステップ(2)において、pH2〜3のケイ酸溶液が得られ、pH2.4〜2.6が特に好ましい。
上記のシリカエアロゲルの調製方法において、ステップ(3)の塩基性触媒は、水酸化アンモニウム(NH4OH)または水酸化ナトリウム(NaOH)であり、好ましくは、1Mアルカリ触媒を、ケイ酸のpHが4〜8になるまでケイ酸溶液に添加して、ウェットゲルを得る。
上記のシリカエアロゲルの調製方法において、ステップ(4)におけるウェットゲル、では、好ましくは、粉砕機を用いて300〜1000rpmの速度で粉砕される。
上記のシリカエアロゲルの調製方法において、ステップ(5)のアルコール溶媒はエタノールまたはイソプロパノールとメタノールであり、添加する、アルコール溶媒とケイ酸溶液との体積比は1:1であり、攪拌して粉砕する、ウェットゲルは25〜80℃の温度で1〜12時間老化される。
上記のシリカエアロゲルの調製方法において、ステップ(6)のアルコール溶媒はエタノール、イソプロパノールまたはメタノールであり、アルコール溶媒をウェットゲル容器に加えた後、25〜80℃の温度、300〜1000rpmの速度で、1〜12時間撹拌することができる。水をアルコール溶媒に置換する操作は、アルコール溶液の濃度が設定値に下がるまで何度も繰り返すことができる(例えば、設定値は5%であるが、設定値は調整可能であり、限定されない)。有機溶媒はn-ヘキサン、アセトンまたはシクロヘキサンであり、有機溶媒とケイ酸溶液の体積比は1:1である。有機溶媒をウェットゲル容器に加えた後、25〜80℃の温度、300〜1000rpmの速度で、1〜12時間撹拌することができる。有機溶液の濃度が設定値(例えば、設定値は5%であるが、設定値は調整可能であり、限定されない)に低下するまで、有機溶媒をアルコール溶液に置換する操作を何度も繰り返すことができる。
上記のシリカエアロゲルの調製方法におけるステップ(7)において、シリコーン改質剤と有機溶媒との混合溶液が添加され、混合物は、25〜80℃で300〜1000rpmの速度で1〜16時間撹拌することができる。シリコーン改質剤は、ヘキサメチルジシラザン、メチルトリメトキシシランまたはテトラエトキシシランであり、シリコーン改質剤対ケイ酸塩のモル比は、1:0.35〜1.67である。
上記のシリカエアロゲルの調製方法における、ステップ(8)において、段階的加熱法は、60℃、150℃、および230℃でそれぞれ1時間行われる。
上記のシリカエアロゲルの調製方法において、溶液貯蔵タンクは、外部検出装置によって溶液貯蔵タンク内の溶液に通され、濃度を検出する。
(1)ウェットゲルが比較的短時間で大量のアルコール溶媒と有機溶媒を通過することにより、それそれ、連続的循環置換(水浴置換)される、したがって、ウェットゲルの溶媒置換操作の時間を大幅に加速(短縮)することができる。
(2)ウェットゲル反応容器から出たアルコール溶液と有機溶液を濾過してウェットゲルと溶液を分離し、ウェットゲルが液体出口パイプラインに入るのを防ぐ。その後、溶液は反応容器に押し込まれ、ウェットゲルの溶媒置換を行い、連続的循環濾過を行うことで、置換効果を大幅に向上させることができる。
20 液体入口パイプ
21 液体入口
30 液体出口パイプ
31 液体出口
32 フィルター
40 溶液貯蔵タンク
50 動力源
60 検出装置
Claims (10)
- シリカエアロゲルの調製方法であって、以下のステップを含み、
(1)無機シリコーン源と純水を容器内で混合して溶液を形成し、
(2)上記の混合溶液を陽イオン置換樹脂で加水分解してケイ酸溶液を得て、
(3)上記のケイ酸溶液にアルカリ性触媒を加えてウェットゲルを得て、
(4)上記のウェットゲルを撹拌して粉砕し、
(5)粉砕したウェットゲルにアルコール溶媒を加え、1〜12時間老化させ、
(6)老化後、ウェットゲルの溶媒置換2段階に分けて行い、第1段階は、老化したウェットゲルを容器に入れ、アルコール溶媒を加え、アルコール溶媒により、ウェットゲルの細孔内の水分を置換し、第2段階では、アルコール溶媒を置換した後、有機溶媒をウェットゲル容器に追加して、ウェットゲルの細孔内のアルコール溶液を置換し、
(7)溶媒置換後のウェットゲルの表面改質を行い、それは溶媒の置換が完了した後、シリコーン改質剤と有機溶媒の混合溶液をウェットゲルと有機溶媒の容器に加えて、ウェットゲルを元の親水性から疎水性に変更し、
(8)改質後に得られた疎水性ウェットゲルを、熱伝導率が低く疎水性が高いシリカエアロゲルを調製するための段階的加熱法である大気乾燥法により乾燥させ、
ステップ6の溶媒置換プロセスにおいて、溶媒を添加する操作が「連続的循環濾過方式」で実行されることを特徴とし、これは、ウェットゲルが入れられた反応容器の上にある、液体入口パイプの液体入口が前記反応容器に連通され、液体出口パイプは、前記液体出口を介して前記反応容器の底部に接続され、濾過装置が前記液体出口に配置されて、前記液体出口パイプは前記溶液貯蔵タンクにつながり、動力源は溶液貯蔵タンクと液体入口パイプの間に配置され、前記動力源は前記液体出口パイプを吸引し、前記液体入口パイプを押す機能を有し、前記溶液貯蔵タンクには、適切な量の溶液が含まれ、前記動力源の作用により、溶液は前記反応容器、前記液体出口パイプライン、溶液貯蔵タンク、動力源、および液体入口パイプライン内で循環を形成でき、ウェットゲルに含まれる水分(第1段階の場合)またはアルコール溶液(第2段階の場合)を分離して除去することを特徴とする、シリカエアロゲルの調製方法。 - 前記ステップ(1)において、固形分が40〜50の質量比のケイ酸ナトリウム(一般に水ガラスとして知られている)が無機ケイ素源として使用され、純水で希釈されたケイ酸ナトリウムの弾性率は2.53〜3.33であり、固形分は8〜20重量%(8〜20wt%)であることを特徴とする、請求項1に記載のシリカエアロゲルの調製方法。
- 前記ステップ(2)において、pH2〜3のケイ酸溶液が得られ、pH2.4〜2.6が特に好ましいことを特徴とする、請求項1に記載のシリカエアロゲルの調製方法。
- 前記ステップ(3)の塩基性触媒は、水酸化アンモニウム(NH4OH)または水酸化ナトリウム(NaOH)であり、好ましくは、1Mアルカリ触媒を、ケイ酸のpHが4〜8になるまでケイ酸溶液に添加して、ウェットゲルを得ることを特徴とする、請求項1に記載のシリカエアロゲルの調製方法。
- 前記ステップ(4)におけるウェットゲル、では、好ましくは、粉砕機を用いて300〜1000rpmの速度で粉砕されることを特徴とする、請求項1に記載のシリカエアロゲルの調製方法。
- 前記ステップ(5)のアルコール溶媒はエタノールまたはイソプロパノールとメタノールであり、添加する、アルコール溶媒とケイ酸溶液との体積比は1:1であり、攪拌して粉砕する、ウェットゲルは25〜80℃の温度で1〜12時間老化されることを特徴とする、請求項1に記載のシリカエアロゲルの調製方法。
- 前記ステップ(6)のアルコール溶媒はエタノール、イソプロパノールまたはメタノールであり、アルコール溶媒を前記ウェットゲル容器に加えた後、25〜80℃の温度、300〜1000rpmの速度で、1〜12時間撹拌することができ、水をアルコール溶媒に置換する操作は、アルコール溶液の濃度が設定値に下がるまで何度も繰り返すことができ、前記有機溶媒はn−ヘキサン、アセトンまたはシクロヘキサンであり、有機溶媒とケイ酸溶液の体積比は1:1であり、有機溶媒を前記ウェットゲル容器に加えた後、25〜80℃の温度、300〜1000rpmの速度で、1〜12時間撹拌することができることを特徴とする、請求項1に記載のシリカエアロゲルの調製方法。
- 前記ステップ(7)において、シリコーン改質剤と有機溶媒との混合溶液が添加され、混合物は、25〜80℃で300〜1000rpmの速度で1〜16時間撹拌することができ、前記シリコーン改質剤は、ヘキサメチルジシラザン、メチルトリメトキシシランまたはテトラエトキシシランであり、シリコーン改質剤対ケイ酸塩のモル比は、1:0.35〜1.67であることを特徴とする、請求項1に記載のシリカエアロゲルの調製方法。
- 前記ステップ(8)において、段階的加熱法は、60℃、150℃、および230℃でそれぞれ1時間行われることを特徴とする、請求項1に記載のシリカエアロゲルの調製方法。
- 前記溶液貯蔵タンクは、外部検出装置によって溶液貯蔵タンク内の溶液に通され、濃度を検出することを特徴とする、請求項1または請求項7に記載のシリカエアロゲルの調製方法。
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