CN113956044A - 一种高压缩强度SiOC气凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高压缩强度SiOC气凝胶的制备方法。将去离子水、无水乙醇和N,N‑二甲基甲酰胺混合均匀、然后将甲基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷依次加入该混合溶液中，随后加入冰醋酸使该混合溶液充分水解，形成硅烷溶胶；然后在溶胶中加入25～28％体积浓度的氨水，充分搅拌均匀后静置得到硅烷湿凝胶；将湿凝胶浸泡在无水乙醇中老化，紧接着在正己烷中进行溶剂置换，将湿凝胶干燥，得到硅烷气凝胶，最后将硅烷气凝胶在惰性气氛中加热升温至800～1300℃并保温1～3小时，然后自然冷却至室温，得到SiOC陶瓷气凝胶。气凝胶微观结构均匀，抗压缩强度8.8～9.5MPa，是抗压缩强度最高的SiOC气凝胶材料。

Description

一种高压缩强度SiOC气凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及气凝胶材料制备技术，特别涉及一种高压缩强度SiOC气凝胶的制备方法。
背景技术
气凝胶是一种由纳米颗粒堆积而成的多孔材料，其内部空气占比最高可达99.8％，有研究者称其既是一种特殊的材料，也是一种新的物质状态。上世纪90年代末，Science将气凝胶材料的制备列为十大流行技术之一。气凝胶材料在诸多领域中均具有应用价值和前景，如降噪、海洋泄露石油的回收、太空星尘收集等，但高温隔热领域仍然是气凝胶材料最大的应用市场。
S.S.Kistler最早发明了SiO2气凝胶。然而，其本身的脆性和高温诱导结晶特点，限制了SiO2气凝胶的发展及应用。在过去几十年里，为提高SiO2气凝胶的耐热性和力学性能，复合气凝胶如Al2O3-SiO2气凝胶、ZrO2-SiO2气凝胶和各种纤维增强SiO2气凝胶材料相继被报道。尽管如此，氧化物气凝胶的最高使用温度仍难以超过1000℃，虽然纤维能改善气凝胶的力学性能，但也使气凝胶的固态热导率明显增加。氧化物气凝胶材料在高温环境中依然存在不可避免的烧结和孔结构坍塌的问题。因此，研发耐温性更好的低氧化物或非氧化物气凝胶具有重要的意义。
SiOC陶瓷是由于SiO2网络中的部分氧原子被碳原子取代而形成的。与SiO2相比，Si-O-Si网络中C的加入，提升了SiOC陶瓷的力学性能和高温稳定性。因此，研发SiOC气凝胶对于推动低氧化物气凝胶在高强、轻质、隔热领域的应用具有重要意义。
通常，SiOC气凝胶是通过在惰性气氛中热解聚硅氧烷或聚碳硅烷制备的。但合成有机硅烷前驱体过程复杂且耗时，需要贵金属催化剂促进前驱体交联，且目前前驱体气凝胶的干燥过程一般采用超临界干燥技术。尽管如此，目前已报道的SiOC气凝胶的孔隙结构仍然不能令人满意。因此，亟须建立一种低成本、易操作的方法制备高质量SiOC气凝胶。
发明内容
本发明的目的在于利用有机SiO2气凝胶作为前驱体来合成SiOC气凝胶，提供一种工艺简单，成本低廉，产物微观结构均匀且具有高压缩强度的制备方法。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种高压缩强度SiOC气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)按体积份数分别称取5～20份去离子水、20～45份无水乙醇和1～5份N,N-二甲基甲酰胺并搅拌混合均匀、然后将10～40份甲基三甲氧基硅烷和10～30份乙烯基三乙氧基硅烷加入上述混合溶液中，然后再加入冰醋酸调节pH值为5～6并在20～30℃条件下持续搅拌水解12～48小时，得到硅烷溶胶；
(2)在步骤(1)得到的硅烷溶胶中逐滴加入5～20份体积分数的氨水，滴加完成后充分搅拌均匀，然后静置得到硅烷湿凝胶；
(3)将步骤(2)得到的硅烷湿凝胶浸泡在无水乙醇中老化；将老化后的湿凝胶浸泡在正己烷中进行充分的溶剂置换，最后将湿凝胶在30～60℃常压环境中干燥4～8小时，得到硅烷气凝胶；
(4)将步骤(3)得到的硅烷气凝胶在惰性气氛中升温至800～1300℃并保温，然后自然冷却至室温，得到SiOC陶瓷气凝胶。
所述的步骤(1)中加入5～15份冰醋酸。
所述步骤(2)中所用氨水的体积浓度为25～28％。
所述步骤(3)中硅烷湿凝胶在无水乙醇中老化24～72小时，并且每12小时更换一次无水乙醇。
所述步骤(4)中SiOC陶瓷气凝胶是将硅烷气凝胶以2～10℃/min的加热速率800～1300℃，保温1～3小时。
对本发明得到的所得SiOC气凝胶的化学成分、微观结构和力学性能表征发现，该SiOC气凝胶为非晶态，微观孔结构及孔径分布均匀，抗压缩强度在8.8～9.5MPa之间，是目前同类产品中抗压缩强度最高的SiOC气凝胶材料。
本发明操作简便，制备周期短，成本低廉，产物微观结构均匀且具有高压缩强度。
附图说明
图1是实施例1制得的SiOC气凝胶的实物照片，该气凝胶立于植物叶片之上，突出轻质特点；
图2是实施例1制得的SiOC气凝胶的X衍射分析(XRD)图；
图3为实施例1制得的SiOC气凝胶的扫描电镜分析(SEM)图；
图4为实施例1制得的SiOC气凝胶的孔径分布图；
图5为实施例1制得的SiOC气凝胶的应力应变曲线，可见该样品最高压缩强度可达9.5MPa。
具体实施方式
实施例1：
(1)称取5ml去离子水、45ml无水乙醇和5ml N,N-二甲基甲酰胺并搅拌混合均匀、然后将10ml甲基三甲氧基硅烷和30ml乙烯基三乙氧基硅烷加入上述混合溶液中，然后再加入10ml冰醋酸调节pH值为5并在20℃条件下持续搅拌水解48小时，得到硅烷溶胶。
(2)在步骤(1)得到的硅烷溶胶中逐滴加入20ml体积浓度为25～28％的氨水，滴加完成后充分搅拌均匀，然后静置得到硅烷湿凝胶。
(3)将步骤(2)得到的硅烷湿凝胶浸泡在无水乙醇中24小时进一步老化，并且每12小时置换一次无水乙醇，紧接着将老化后的湿凝胶浸泡在正己烷中24小时进行溶剂置换，并且每6小时置换一次正己烷，最后将湿凝胶分别在30℃常压环境中干燥8小时，得到硅烷气凝胶。
(4)将步骤(3)得到的硅烷气凝胶在惰性气氛中以2℃/min的加热速率升温至800℃并保温3小时，然后自然冷却至室温，得到SiOC陶瓷气凝胶。
附图1显示了制备的SiOC气凝胶可立于植物叶片之上，突出其质轻的特点；附图2中的XRD图表明该气凝胶为非晶态；附图3中的SEM图像和附图4中的孔径分布曲线显示该气凝胶微观孔结构均匀，孔径分布在10～200nm之间；压缩强度测试结果如附图5所示，测试结果表明所制备的SiOC气凝胶压缩强度高达9.5MPa，是目前抗压缩强度最高的SiOC气凝胶产品。
实施例2：
具体过程如实施例1，所不同的是
(1)称取20ml去离子水、20ml无水乙醇和1ml N,N-二甲基甲酰胺并搅拌混合均匀、然后将40ml甲基三甲氧基硅烷和10ml乙烯基三乙氧基硅烷加入上述混合溶液中，然后再加入14ml冰醋酸调节pH值为6并在25℃条件下持续搅拌水解36小时，得到硅烷溶胶。
(2)在步骤(1)得到的硅烷溶胶中逐滴加入5ml体积浓度为25～28％的氨水，滴加完成后充分搅拌均匀，然后静置得到硅烷湿凝胶。
(3)将步骤(2)得到的硅烷湿凝胶浸泡在无水乙醇中48小时进一步老化，并且每12小时置换一次无水乙醇，紧接着将老化后的湿凝胶浸泡在正己烷中24小时进行溶剂置换，并且每6小时置换一次正己烷，最后将湿凝胶分别在45℃常压环境中干燥6小时，得到硅烷气凝胶。
(4)将步骤(3)得到的硅烷气凝胶在惰性气氛中以5℃/min的加热速率升温至1100℃并保温2小时，然后自然冷却至室温，得到SiOC陶瓷气凝胶。
测试结果表明所制备的SiOC气凝胶压缩强度高达8.8MPa；XRD图表明该气凝胶为非晶态；微观孔结构及孔径分布情况与实施例1中制备的SiOC气凝胶类似。
实施例3：
具体过程如实施例1，所不同的是
(1)称取15ml去离子水、35ml无水乙醇和2ml N,N-二甲基甲酰胺并搅拌混合均匀、然后将25ml甲基三甲氧基硅烷和15ml乙烯基三乙氧基硅烷加入上述混合溶液中，然后再加入12ml冰醋酸调节pH值为6并在30℃条件下持续搅拌水解12小时，得到硅烷溶胶。
(2)在步骤(1)得到的硅烷溶胶中逐滴加入10ml体积浓度为25～28％的氨水，滴加完成后充分搅拌均匀，然后静置得到硅烷湿凝胶。
(3)将步骤(2)得到的硅烷湿凝胶浸泡在无水乙醇中72小时进一步老化，并且每12小时置换一次无水乙醇，紧接着将老化后的湿凝胶浸泡在正己烷中24小时进行溶剂置换，并且每6小时置换一次正己烷，最后将湿凝胶分别在60℃常压环境中干燥4小时，得到硅烷气凝胶。
(4)将步骤(3)得到的硅烷气凝胶在惰性气氛中以10℃/min的加热速率升温至1300℃并保温1小时，然后自然冷却至室温，得到SiOC陶瓷气凝胶。
测试结果表明所制备的SiOC气凝胶压缩强度高达9.2MPa；XRD图表明该气凝胶为非晶态；微观孔结构及孔径分布情况与实施例1中制备的SiOC气凝胶类似。
本发明的制备技术，区别于他人的亮点在于：以有机硅烷气凝胶为制备SiOC气凝胶的前驱体，避免了合成聚硅氧烷气凝胶前驱体过程中贵金属催化剂、高压釜以及超临界设备的使用，极大降低了生产成本和周期，而且制备的SiOC气凝胶的抗压缩强度在目前同类产品中最高。本发明已通过实施例子进行了较佳描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的技术方法进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (5)

1.一种高压缩强度SiOC气凝胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)按体积份数分别称取5～20份去离子水、20～45份无水乙醇和1～5份N,N-二甲基甲酰胺并搅拌混合均匀、然后将10～40份甲基三甲氧基硅烷和10～30份乙烯基三乙氧基硅烷加入上述混合溶液中，然后再加入冰醋酸调节pH值为5～6并在20～30℃条件下持续搅拌水解12～48小时，得到硅烷溶胶；
(2)在步骤(1)得到的硅烷溶胶中逐滴加入5～20份体积分数的氨水，滴加完成后充分搅拌均匀，然后静置得到硅烷湿凝胶；
(3)将步骤(2)得到的硅烷湿凝胶浸泡在无水乙醇中老化；将老化后的湿凝胶浸泡在正己烷中进行溶剂置换，最后将湿凝胶在30～60℃常压环境中干燥4～8小时，得到硅烷气凝胶；
(4)将步骤(3)得到的硅烷气凝胶在惰性气氛中升温至800～1300℃并保温，然后自然冷却至室温，得到SiOC陶瓷气凝胶。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是，步骤(1)中加入5～15份冰醋酸。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述步骤(2)中所用氨水的体积浓度为25～28％。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述步骤(3)中硅烷湿凝胶在无水乙醇中老化24～72小时，并且每12小时更换一次无水乙醇。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述步骤(4)中SiOC陶瓷气凝胶是将硅烷气凝胶以2～10℃/min的加热速率800～1300℃，保温1～3小时。
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