CN112537961B - 一种聚合物前驱体陶瓷气凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种聚合物前驱体陶瓷气凝胶的制备方法，包括以下步骤：在惰性气氛保护下，以聚碳硅烷作为聚合物前驱体，均匀分散于有机溶剂中，配制成前驱体溶液；将该前驱体溶液置于惰性气氛中，可选择性地加入铂催化剂，发生硅氢加成反应得到前驱体凝胶；将前驱体凝胶干燥，得到前驱体气凝胶；将前驱体气凝胶置于惰性气氛中进行高温裂解，得到陶瓷气凝胶。本方法所用原料组成简单，前驱体合成工艺简单，避免外加乙烯基类物质，所得碳化硅陶瓷气凝胶含氧量低、纯度高、C/Si比可调、陶瓷产率高。

Description

一种聚合物前驱体陶瓷气凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷气凝胶领域，涉及一种聚合物前驱体陶瓷气凝胶的制备方法。
背景技术
快速热交换和长时高温等极端环境对隔热材料提出了苛刻的要求。陶瓷气凝胶由于具有低密度、低热导率、高孔隙率、高比表面积、优异的耐火和耐腐蚀等性能而被认为是良好的隔热材料。
聚合物前驱体陶瓷是通过聚合物陶瓷前驱体直接高温裂解得到陶瓷材料可用来制备陶瓷纤维、陶瓷涂层、陶瓷薄膜、陶瓷基复合材料等。聚合物前驱体转化制备的陶瓷材料，由于具有独特的纳米多相结构，前驱体可设计性强，良好的高温稳定性、优越的加工性等特点，使其在隔热材料领域具有巨大应用前景。
碳化硅陶瓷气凝胶材料具有优越的耐高温、抗氧化等性能，是一种很有潜力的耐高温气凝胶材料。目前，制备碳化硅气凝胶材料主要有以下三种方法：
(1)模板法。CN103864076A公开了基于SiO2气凝胶为模板的碳化硅气凝胶制备方法，先制备SiO2气凝胶，然后在其孔中加入碳材料或含碳化合物，通过碳热还原的方法制备碳化硅气凝胶，或者将制备的二氧化硅溶胶加入碳材料，再制成二氧化硅气凝胶复合材料，最后通过碳热还原制备碳化硅气凝胶。这种方法制备过程复杂，成本较高，不利于推广应用。
(2)多源前驱体法。CN102897764B公开了一种块状碳化硅气凝胶材料及其制备方法，其制备方法是使用苯二酚、甲醛、硅源、水、乙醇作为原料，采用一锅法，经过溶胶-凝胶、老化和常压干燥得到RF-SiO2复合气凝胶，RF-SiO2复合气凝胶在氩气保护下进行碳热还原反应，然后在空气中煅烧即得到块状碳化硅气凝胶材料。CN105601316B公开了一种碳化硅气凝胶及其制备方法，以结构中含有Si-H的聚碳硅烷为硅源，二乙烯基苯为碳源，在Pt催化剂作用下形成碳化硅凝胶，经干燥、高温煅烧得到碳化硅气凝胶。这种方法制备工艺繁琐、原料种类较多、制备难度大，同时也导致碳化硅气凝胶材料收率相对较低。
(3)单源前驱体法。CN107324339A公开了一种碳化硅气凝胶及其制备方法，先将一种含有Si-H和Si-CH＝CH2的前驱体配制成溶液，然后在150-200℃无氧条件下进行硅氢加成反应得到前驱体凝胶，最后在800-1600℃无氧条件下热处理，得到碳化硅气凝胶。该方法制备的陶瓷气凝胶不够纯净，氧量较高，陶瓷产率较低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种聚合物前驱体陶瓷气凝胶的制备方法。该方法所用原料组成简单，前驱体合成工艺简单，避免外加乙烯基类物质，所得碳化硅陶瓷气凝胶含氧量低、纯度高、C/Si比可调、陶瓷产率高。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种聚合物前驱体陶瓷气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)在惰性气氛保护下，以聚碳硅烷作为聚合物前驱体，均匀分散于有机溶剂中，配制成前驱体溶液；
(2)将该前驱体溶液置于惰性气氛中，可选择性地加入铂催化剂，发生硅氢加成反应得到前驱体凝胶；
(3)将前驱体凝胶干燥，得到前驱体气凝胶；
(4)将前驱体气凝胶置于惰性气氛中进行高温裂解，得到陶瓷气凝胶。
作为优选，步骤(1)聚碳硅烷的结构式如下：
Figure BDA0002211048550000021
其中，R为烯丙基；n和m均为大于1的自然数，n/m为0.05～0.5。
作为优选，步骤(1)中有机溶剂包括正己烷、环己烷、四氢呋喃、二氯甲烷或三氯甲烷。
作为优选，步骤(1)中前驱体溶液的浓度为5wt％～20wt％。
作为优选，步骤(2)中硅氢加成反应是在惰性气氛中加热温度为100-270℃；亦或是在惰性气氛中，加入铂催化剂，加热温度为100-200℃。
作为优选，步骤(2)中铂催化剂为Karstedt催化剂。
作为优选，步骤(2)中铂催化剂的加入量为聚合物前驱体的0.01wt％-0.3wt％。
作为优选，步骤(2)中硅氢加成反应时间为3-7h。
作为优选，步骤(3)中前驱体凝胶干燥为超临界干燥或冷冻干燥。
作为优选，步骤(4)中前驱体气凝胶在惰性气氛中800-1500℃下进行高温裂解。
作为优选，步骤(4)中前驱体气凝胶高温裂解时间为1-4h。
作为优选，步骤(4)中升温速率为1-10℃/min。
一种利用上述方法制备的聚合物前驱体陶瓷气凝胶，该气凝胶密度为0.187-0.398g/cm3，比表面积为150-820m2/g，平均孔径为6-34nm。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果体现在：
1.本发明利用聚合物前驱体转化技术制备一种陶瓷气凝胶。
2.本发明利用一种同时含有Si-H和Si-CH2-CH＝CH2结构的液态聚碳硅烷作为碳化硅陶瓷前驱体，其本身可以在一定条件下发生硅氢加成反应而固化，无需另外添加含乙烯基物质，简化了工艺，降低了成本；前驱体本身为液态，与溶剂比较容易混匀，缩短了制备时间。
3.本发明中采用的聚合物前驱体分子结构可控，可以通过调节前驱体中Si-H和Si-CH2-CH＝CH2比例实现对碳化硅陶瓷气凝胶C/Si比和含氧量的调节，得到高陶瓷产率、高纯度、低含氧量和接近化学计量C/Si比的碳化硅陶瓷气凝胶。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的碳化硅陶瓷气凝胶的SEM图。
图2为本发明实施1所制备的碳化硅陶瓷气凝胶的XRD谱图。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式对本发明进行进一步详细的说明描述。需要指出的是，本实施例的目的是为了进一步对本发明进行阐述，并不是对本发明保护范围的限制。
实施例1：
在氮气保护下，将5g前驱体聚合物均匀分散于95g正己烷中，得到浓度为5wt％的前驱体溶液；向该前驱体溶液中加入3μL的0.1wt％的Karstedt催化剂溶液，氮气保护下，搅拌均匀后，转移至充满氮气的压力反应釜中，于160℃反应4h得到淡黄色碳化硅前驱体湿凝胶；将其取出后，浸泡在环己烷中2天，期间更换环己烷3次；将该湿凝胶通过超临界CO2干燥3次，每次3天，得到碳化硅前驱体气凝胶；将该气凝胶置于高温管式炉中，在高纯氩气下，以3℃/min的速率升温至1500℃，并保温2h，得到碳化硅陶瓷气凝胶。得到的碳化硅陶瓷气凝胶密度为0.2g/cm3，比表面积为409m2/g，平均孔径为29nm，碳化硅陶瓷中氧含量为6％，陶瓷产率为48％。
实施例2：
在氮气保护下，将20g前驱体聚合物均匀分散于80g四氢呋喃中，得到浓度为20wt％的前驱体溶液；向该前驱体溶液中加入2μL的0.1wt％的Karstedt催化剂溶液，氮气保护下，搅拌均匀后，转移至充满氮气的压力反应釜中，于100℃反应5h得到淡黄色碳化硅前驱体湿凝胶；将其取出后，浸泡在四氢呋喃中2天，期间更换四氢呋喃3次；将该湿凝胶通过冷冻干燥，得到碳化硅前驱体气凝胶；将该气凝胶置于高温管式炉中，在高纯氩气下，以5℃/min的速率升温至800℃，并保温4h，得到碳化硅陶瓷气凝胶。得到的碳化硅陶瓷气凝胶密度为0.361g/cm3，比表面积为820m2/g，平均孔径为9nm。
实施例3：
在氮气保护下，将10g前驱体聚合物均匀分散于90g三氯甲烷中，得到浓度为10wt％的前驱体溶液；向该前驱体溶液中加入1μL的0.01wt％的Karstedt催化剂溶液，氮气保护下，搅拌均匀后，转移至充满氮气的压力反应釜中，于200℃反应6h得到淡黄色碳化硅前驱体湿凝胶；将其取出后，浸泡在三氯甲烷中2天，期间更换三氯甲烷3次；将该湿凝胶通过超临界CO2干燥3次，每次3天，得到碳化硅前驱体气凝胶；将该气凝胶置于高温管式炉中，在高纯氩气下，以6℃/min的速率升温至1500℃，并保温1h，得到碳化硅陶瓷气凝胶。得到的碳化硅陶瓷气凝胶密度为0.187g/cm3，比表面积为632m2/g，平均孔径为22nm。
实施例4：
在氮气保护下，将15g前驱体聚合物均匀分散于85g环己烷中，得到浓度为15wt％的前驱体溶液；氮气保护下，搅拌均匀后，转移至充满氮气的压力反应釜中，于270℃反应3h得到淡黄色碳化硅前驱体湿凝胶；将其取出后，浸泡在环己烷中2天，期间更换环己烷3次；将该湿凝胶通过超临界CO2干燥3次，每次3天，得到碳化硅前驱体气凝胶；将该气凝胶置于高温管式炉中，在高纯氩气下，以2℃/min的速率升温至800℃，并保温4h，得到碳化硅陶瓷气凝胶。得到的碳化硅陶瓷气凝胶密度为0.265g/cm3，比表面积为574m2/g，平均孔径为18nm。
实施例5：
在氮气保护下，将18g前驱体聚合物均匀分散于82g二氯甲烷中，得到浓度为18wt％的前驱体溶液；氮气保护下，搅拌均匀后，转移至充满氮气的压力反应釜中，于100℃反应7h得到淡黄色碳化硅前驱体湿凝胶；将其取出后，浸泡在二氯甲烷中2天，期间更换二氯甲烷3次；将该湿凝胶通过超临界CO2干燥3次，每次3天，得到碳化硅前驱体气凝胶；将该气凝胶置于高温管式炉中，在高纯氩气下，以10℃/min的速率升温至1000℃，并保温3h，得到碳化硅陶瓷气凝胶。得到的碳化硅陶瓷气凝胶密度为0.192g/cm3，比表面积为150m2/g，平均孔径为34nm。
实施例6：
在氮气保护下，将12g前驱体聚合物均匀分散于88g四氢呋喃中，得到浓度为12wt％的前驱体溶液；氮气保护下，搅拌均匀后，转移至充满氮气的压力反应釜中，于140℃反应4h得到淡黄色碳化硅前驱体湿凝胶；将其取出后，浸泡在四氢呋喃中2天，期间更换四氢呋喃3次；将该湿凝胶通过超临界CO2干燥3次，每次3天，得到碳化硅前驱体气凝胶；将该气凝胶置于高温管式炉中，在高纯氩气下，以1℃/min的速率升温至1500℃，并保温2h，得到碳化硅陶瓷气凝胶。得到的碳化硅陶瓷气凝胶密度为0.398g/cm3，比表面积为326m2/g，平均孔径为28nm。
对比例：
本对比例采用专利CN107324339A中所述方法来制备碳化硅气凝胶，与实施例1进行对比，制备如下：
将5g碳化硅前驱体粘液溶于95g正己烷中，配置浓度为5wt％的碳化硅前驱体溶液，并搅拌均匀。其中，碳化硅前驱体中R为B，m/n为12。将碳化硅前驱体溶液于氮气保护下在压力反应釜中200℃反应4h得到淡黄色碳化硅前驱体凝胶。将得到的碳化硅前驱体凝胶用液态CO2置换2天，再经超临界干燥(60℃，20m·Pa，3天)得到碳化硅前驱体气凝胶。将得到的碳化硅前驱体气凝胶置于管式炉中，在氮气条件下以4℃/min的速率升温至1200℃，并保温3h，自然冷却后转移至马弗炉中，在空气中升温至500℃保温2h，自然冷却。得到的碳化硅气凝胶密度为0.198g/cm3，比表面积为450m2/g，平均孔径为32nm，碳化硅陶瓷中氧含量为9％，陶瓷产率为38％。
通过实施例1和对比例的结果对比可知，采用本发明制备方法的陶瓷产率要高于已公开专利CN107324339A所公开的制备方法。原因在于，本发明采用了与已公开专利CN107324339A不同的前驱体材料和制备条件，CN107324339A中所采用的前驱体乙烯基聚碳硅烷合成难度大，而本发明的前驱体聚碳硅烷合成简单易控。此外，本发明可通过控制原料结构减弱醚类溶剂参与反应引起的氧含量较高等问题，得到的陶瓷气凝胶氧含量低、纯度高，该陶瓷气凝胶的陶瓷产率较高，远高于CN107324339A的陶瓷产率，而且还可通过调节主单体的投料比来调控陶瓷化产物中的C/S比。由此可知，本发明的优点在于前驱体合成工艺简单，所得碳化硅陶瓷气凝胶含氧量低、纯度高、陶瓷产率高。

Claims (9)

1.一种聚合物前驱体陶瓷气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在惰性气氛保护下，以聚碳硅烷作为聚合物前驱体，均匀分散于有机溶剂中，配制成前驱体溶液；
聚碳硅烷的结构式如下：
Figure FDA0003669915130000011
其中，R为烯丙基，n和m均为大于1的自然数，n/m为0.05～0.5；
将该前驱体溶液置于惰性气氛中，于100-270℃下发生硅氢加成反应，或者将该前驱体溶液置于惰性气氛中，加入铂催化剂，于100-200℃下发生硅氢加成反应，反应得到前驱体凝胶；上述硅氢加成反应时间为3-7h；
将前驱体凝胶干燥，得到前驱体气凝胶；
将前驱体气凝胶置于惰性气氛中在800-1500℃下进行高温裂解，得到陶瓷气凝胶。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，前驱体溶液的浓度为5wt％～20wt％。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，有机溶剂包括正己烷、环己烷、四氢呋喃、二氯甲烷或三氯甲烷。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，铂催化剂为Karstedt催化剂。
5.如权利要求1或4所述的方法，其特征在于，铂催化剂的加入量为聚碳硅烷的0.01wt％-0.3wt％。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，前驱体凝胶干燥为超临界干燥或冷冻干燥。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，前驱体气凝胶高温裂解时间为1-4h。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，高温裂解前的升温速率为1-10℃/min。
9.一种利用上述权利要求1-8任一所述的方法制备的聚合物前驱体陶瓷气凝胶，其特征在于，该气凝胶密度为0.187-0.398g/cm3，比表面积为150-820m2/g，平均孔径为6-34nm。
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