CN107324339A - 一种碳化硅气凝胶及其制备方法 - Google Patents

一种碳化硅气凝胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碳化硅气凝胶及其制备方法，先将碳化硅前驱体溶于有机溶剂中，配制成碳化硅前驱体溶液；将碳化硅前驱体溶液在150～200℃无氧条件下进行硅氢加成反应，得到碳化硅前驱体凝胶；将碳化硅前驱体凝胶干燥，得到碳化硅前驱体气凝胶；将碳化硅前驱体气凝胶在800～1600℃无氧条件下热处理，得到碳化硅气凝胶。本发明中以含有Si‑H键和C＝C双键的碳化硅前驱体为碳化硅前驱体，其本身可以在一定温度下固化，通过前驱体转化制备陶瓷和气凝胶制备法制备了碳化硅气凝胶，制备方法简单，C/Si比接近1:1。本发明中使用的碳化硅前驱体含Si‑H与C＝C键且比例可调，无需另外添加含乙烯基物质，降低了生产成本。

Description

一种碳化硅气凝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于气凝胶领域，涉及一种碳化硅气凝胶及其制备方法。
背景技术
气凝胶是一种纳米级多孔材料具有多种优异性质，如低导热率(0.013w(k·m))、低密度(3kg/m3)、高孔隙率(80～99％)，在热学、声学、光学、过滤与催化、吸附、电学、等领域有广泛的应用前景，因而在近些年备受重视。
根据其成分分类，气凝胶可分为氧化物气凝胶、炭气凝胶和碳化物气凝胶。在隔热方面，目前研究最多的是SiO2气凝胶、Al2O3气凝胶和炭气凝胶。SiO2气凝胶使用温度高于800℃时，会变致密，失去隔热效果。炭气凝胶在空气中400℃以上使用被氧化失效。Al2O3气凝胶有更高的耐热性，可在1000℃以内使用。但是随着科技日益发展，这些气凝胶已无法满足需求。
碳化硅材料具有优越的耐高温、抗氧化性能，是一种良好的高温气凝胶材料。目前，制备碳化硅气凝胶主要由两类方法，一是以碳源和硅源形成共前驱体，继而进行高温还原反应。这种方法制备条件相对苛刻，后续纯化处理复杂，周期长。如中国发明专利(公开号CN103864076A)公开了一种以SiO2为模板制备碳化硅气凝胶的方法。中国发明专利(公开号CN102910926A)公开了一种耐高温碳化硅气凝胶隔热复合材料的制备方法。另一种方法是以碳化硅前驱体为碳化硅前驱体，与多乙烯基化合物(如二乙烯基苯)、催化剂、溶剂等固化形成碳化硅凝胶，经干燥、烧制制备碳化硅气凝胶。如中国发明专利(公开号CN105600785A)公开了一种碳化硅气凝胶的制备方法。中国发明专利(公开号CN105601316A)公开了一种碳化硅气凝胶及其制备方法。该方法能制得性能良好的碳化硅气凝胶，但其使用的碳化硅前驱体C/Si为2，需后续马弗炉空气加热处理，会对气凝胶结构造成损伤，多乙烯基化合物存在易自聚，需加入稳定剂，并且该体系需要加入含Pt固化剂，有较多不足。而且目前的碳化硅的气凝胶比表面积一般不高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种碳化硅气凝胶及其制备方法，C/Si接近1:1，加热提纯后不会损伤气凝胶结构。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
包括以下步骤：
(1)将碳化硅前驱体溶于有机溶剂中，配制成碳化硅前驱体溶液；
(2)将碳化硅前驱体溶液在150～200℃无氧条件下进行硅氢加成反应，得到碳化硅前驱体凝胶；
(3)将碳化硅前驱体凝胶干燥，得到碳化硅前驱体气凝胶；
(4)将碳化硅前驱体气凝胶在800～1600℃无氧条件下热处理，得到碳化硅气凝胶。
进一步地，步骤(1)中的碳化硅前驱体结构式如下：
其中n、m为大于1的自然数，m/n为2～20；R为B、N、Al或Zr。
进一步地，步骤(1)中碳化硅前驱体溶液的质量浓度为5～25％。
进一步地，步骤(1)中有机溶剂为正己烷或甲苯。
进一步地，步骤(2)中硅氢加成反应的时间为4～8h。
进一步地，步骤(3)中的干燥为冷冻干燥或超临界干燥。
进一步地，步骤(4)中的热处理时间为1～5h。
进一步地，步骤(4)中得到的碳化硅气凝胶还在500～600℃空气气氛下保温1～2h，进行脱碳提纯处理。
一种利用如上所述制备方法制得的碳化硅气凝胶，该碳化硅气凝胶密度为0.13～0.72g/cm3，比表面积为110～800m2/g，平均孔径为6～37nm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明方法中以含有Si-H键和C＝C双键的碳化硅前驱体为碳化硅前驱体，其本身可以在一定温度下固化，通过前驱体转化制备陶瓷和气凝胶制备法制备了碳化硅气凝胶，本发明中使用的碳化硅前驱体制备方法简单，C/Si比接近1:1，制备的碳化硅气凝胶有少量富碳，空气中加热提纯后不会损伤气凝胶结构。本发明中使用的碳化硅前驱体含Si-H与C＝C键且比例可调，无需另外添加含乙烯基物质，降低了生产成本。
本发明碳化硅前驱体可加温固化，无需使用固化剂，制备方法简单可得到C/Si接近1:1的碳化硅陶瓷，保证了碳化硅气凝胶的纯度；制得的碳化硅气凝胶比表面积高，性能好，结构稳定。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步详细说明。
本发明制备方法包括如下步骤：
1)将碳化硅前驱体溶于有机溶剂中，配制成碳化硅前驱体质量分数为5～25％的稀溶液。其中，碳化硅前驱体质量占比优选10～25％，有机溶剂为正己烷或甲苯。碳化硅前驱体可含B、N、Al、Zr等元素，增加碳化硅气凝胶的使用功能。
碳化硅前驱体采用中国发明专利(公开号CN102093564B)碳化硅陶瓷前驱体热固性碳化硅前驱体树脂的制备方法合成，具有如下结构：
其中n、m为大于1的自然数，m/n为2～20。其中R为含异质元素的基团，可以是CN102093564B中的B，也可以采用相同方法引入N、Al或Zr等元素。
2)将步骤1)中的稀溶液在150～200℃无氧条件下进行硅氢加成反应4～8h得到碳化硅前驱体凝胶。
3)将步骤2)中的碳化硅前驱体凝胶经冷冻干燥或超临界干燥后得到碳化硅前驱体气凝胶。
4)将步骤3)中的碳化硅前驱体气凝胶在800～1600℃无氧条件下热处理1～5h得到碳化硅气凝胶(含少量碳)。其中，升温速率为2～20℃/min。
5)将步骤4)中的碳化硅气凝胶在500～600℃空气气氛下保温1～2h，进行脱碳提纯处理，得到纯度更高的碳化硅气凝胶。
下面通过具体的实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
1)将5g碳化硅前驱体黏胶溶于95g正己烷中，配置浓度为5wt％的碳化硅前驱体溶液，并搅拌均匀。其中，碳化硅前驱体中R为B，m/n为12。
2)将碳化硅前驱体溶液于氮气保护下在压力反应釜中150℃反应8h得到淡黄色碳化硅前驱体凝胶。
3)将得到的碳化硅前驱体凝胶采用超临界CO2干燥得到碳化硅前驱体气凝胶。具体过程：将碳化硅前驱体凝胶移至超临界干燥釜内，用液态二氧化碳置换2天，再经超临界干燥(60℃，20m·Pa，3天)
4)将得到的碳化硅前驱体气凝胶置于管式炉中，在氮气条件下以4℃/min的升温速率升至1200℃保温3h，自然冷却后转移至马弗炉中，在空气气氛中升温至500℃保温2h，自然冷却。
5)得到的碳化硅气凝胶密度为0.13g/cm3，比表面积为590m2/g，平均孔径37nm。
实施例2
1)将5g碳化硅前驱体黏胶溶于75g甲苯中，配置浓度为6.25wt％的碳化硅前驱体溶液，并搅拌均匀。其中，碳化硅前驱体中R为B，m/n为8。
2)将碳化硅前驱体溶液于氮气保护下在压力反应釜中160℃反应7h得到淡黄色碳化硅前驱体凝胶。
3)将得到的碳化硅前驱体凝胶浸泡在叔丁醇中进行置换40h，之后采用冷冻干燥得到碳化硅前驱体气凝胶。具体过程：将凝胶物放入冷冻机中预冻2h，调节冷凝器温度至-45℃以下，开启真空系统，待冷冻干燥室内真空降至15.0Pa时，开始升温干燥，将冷冻干燥室温度逐渐升高至0℃，每小时升温不超过2℃，升温期间维持冷冻干燥室内真空度为10～20Pa，然后在冷冻干燥室内温度为0℃，真空度为20Pa条件下保温2h；继续调节冷冻干燥室温度至15℃，每小时升温速度不超过5℃，升温期间维持冷冻干燥室内真空度为10～20Pa，然后在冷冻干燥室内温度为15℃，真空度为20Pa条件下保温2h。即完成冷冻干燥过程。
4)将得到的碳化硅前驱体气凝胶置于管式炉中，在氮气条件下以5℃/min的升温速率升至1000℃保温4h，自然冷却后转移至马弗炉中，在空气气氛中升温至600℃保温1h，自然冷却。
5)得到的碳化硅气凝胶密度为0.25g/cm3，比表面积为400m2/g,平均孔径34nm。
实施例3
1)将5g碳化硅前驱体黏胶溶于70g正己烷中，配置浓度为6.7wt％的碳化硅前驱体溶液，并搅拌均匀。其中，碳化硅前驱体中R为N，m/n为6。
2)将碳化硅前驱体溶液于氮气保护下在压力反应釜中170℃反应7h得到淡黄色碳化硅前驱体凝胶。
3)将得到的碳化硅前驱体凝胶采用超临界CO2干燥得到碳化硅前驱体气凝胶。具体过程同实施例1。
4)将得到的碳化硅前驱体气凝胶置于管式炉中，在氮气条件下以5℃/min的升温速率升至1100℃保温4h，自然冷却后转移至马弗炉中，在空气气氛中升温至500℃保温2h，自然冷却。
5)得到的碳化硅气凝胶密度为0.36g/cm3，比表面积为412m2/g,平均孔径17nm。
实施例4
1)将5g碳化硅前驱体粘液溶于60g甲苯中，配置浓度为7.7wt％的碳化硅前驱体溶液，并搅拌均匀。其中，碳化硅前驱体中R为N，m/n为3。
2)将碳化硅前驱体溶液于氮气保护下在压力反应釜中180℃反应6h得到淡黄色碳化硅前驱体凝胶。
3)将得到的碳化硅前驱体凝胶采用超临界CO2干燥得到碳化硅前驱体气凝胶。具体过程同实施例1。
4)将得到的碳化硅前驱体气凝胶置于管式炉中，在氮气条件下以4℃/min的升温速率升至1400℃保温2h，自然冷却后转移至马弗炉中，在空气气氛中升温至500℃保温2h，自然冷却。
5)得到的碳化硅气凝胶密度为0.42g/cm3，比表面积为324m2/g,平均孔径8nm。
实施例5
1)将5g碳化硅前驱体粘液溶于15g甲苯中，配置浓度为25wt％的碳化硅前驱体溶液，并搅拌均匀。其中，碳化硅前驱体中R为Al，m/n为2。
2)将碳化硅前驱体溶液于氮气保护下在压力反应釜中190℃反应5h得到淡黄色碳化硅前驱体凝胶。
3)将得到的碳化硅前驱体凝胶采用超临界CO2干燥得到碳化硅前驱体气凝胶。具体过程同实施例1。
4)将得到的碳化硅前驱体气凝胶置于管式炉中，在氮气条件下以2℃/min的升温速率升至800℃保温5h，自然冷却后转移至马弗炉中，在空气气氛中升温至550℃保温1.5h，自然冷却。
5)得到的碳化硅气凝胶密度为0.72g/cm3，比表面积为110m2/g,平均孔径16nm。
实施例6
1)将5g碳化硅前驱体粘液溶于20g甲苯中，配置浓度为20wt％的碳化硅前驱体溶液，并搅拌均匀。其中，碳化硅前驱体中R为Al，m/n为20。
2)将碳化硅前驱体溶液于氮气保护下在压力反应釜中200℃反应4h得到淡黄色碳化硅前驱体凝胶。
3)将得到的碳化硅前驱体凝胶采用超临界CO2干燥得到碳化硅前驱体气凝胶。具体过程同实施例1。
4)将得到的碳化硅前驱体气凝胶置于管式炉中，在氮气条件下以20℃/min的升温速率升至1600℃保温1h，自然冷却后转移至马弗炉中，在空气气氛中升温至530℃保温1.8h，自然冷却。
5)得到的碳化硅气凝胶密度为0.53g/cm3，比表面积为260m2/g,平均孔径9nm。
实施例7
1)将5g碳化硅前驱体粘液溶于95g甲苯中，配置浓度为5wt％的碳化硅前驱体溶液，并搅拌均匀。其中，碳化硅前驱体中R为Zr，m/n为20。
2)将碳化硅前驱体溶液于氮气保护下在压力反应釜中200℃反应5h得到淡黄色碳化硅前驱体凝胶。
3)将得到的碳化硅前驱体凝胶采用超临界CO2干燥得到碳化硅前驱体气凝胶。具体过程同实施例1。
4)将得到的碳化硅前驱体气凝胶置于管式炉中，在氮气条件下以20℃/min的升温速率升至1600℃保温1h，自然冷却后转移至马弗炉中，在空气气氛中升温至530℃保温1.8h，自然冷却。
5)得到的碳化硅气凝胶密度为0.53g/cm3，比表面积为260m2/g,平均孔径9nm。
上述实施例只是对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制。

Claims (9)

1.一种碳化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将碳化硅前驱体溶于有机溶剂中，配制成碳化硅前驱体溶液；
(2)将碳化硅前驱体溶液在150～200℃无氧条件下进行硅氢加成反应，得到碳化硅前驱体凝胶；
(3)将碳化硅前驱体凝胶干燥，得到碳化硅前驱体气凝胶；
(4)将碳化硅前驱体气凝胶在800～1600℃无氧条件下热处理，得到碳化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的碳化硅前驱体结构式如下：
其中n、m为大于1的自然数，m/n为2～20；R为B、N、Al或Zr。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中碳化硅前驱体溶液的质量浓度为5～25％。
4.根据权利要求1所述的一种碳化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中有机溶剂为正己烷或甲苯。
5.根据权利要求1所述的一种碳化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中硅氢加成反应的时间为4～8h。
6.根据权利要求1所述的一种碳化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的干燥为冷冻干燥或超临界干燥。
7.根据权利要求1所述的一种碳化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(4)中的热处理时间为1～5h。
8.根据权利要求1所述的一种碳化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(4)中得到的碳化硅气凝胶还在500～600℃空气气氛下保温1～2h，进行脱碳提纯处理。
9.一种利用权利要求1所述制备方法制得的碳化硅气凝胶，其特征在于：该碳化硅气凝胶密度为0.13～0.72g/cm3，比表面积为110～800m2/g，平均孔径为6～37nm。
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