CN108659580B - 一种带硅氧结构的有机硅副产物处理填料的装置与方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种带硅氧结构的有机硅副产物处理填料的装置与方法，属于填料改性领域，解决了现有技术中无法对填料定量改性过程中如何控制其质量和稳定性的技术问题。将一条或几条不同种类的有机硅生产线中产生的副产物经过滤器除去杂质后，在计量泵的控制下按照一定的速率加入到平衡反应装置中，在一定量的催化剂作用下，在一定的温度下反应一定的时间后得到结构优化后的平衡产物；将该平衡产物中的催化剂除去后作为填料的表面处理剂，在计量泵控制下与填料按照一定的用量比例一起在一定的时间内通过改性装置后在一定的温度下、经一定的时间通过管式反应装置反应后接收到储罐中，即得到有机硅副产物改性的填料。本发明采用有机硅副产物作为填料的表面处理剂，提高了有机硅行业中的原子利用效率。

Description

一种带硅氧结构的有机硅副产物处理填料的装置与方法

技术领域

本发明涉及填料改性领域，尤其涉及一种含硅氧结构的有机硅副产物处理填料的装置及方法。

背景技术

在当今“绿色、经济、高效”的理念指导下，化工行业的合成制备向着更高的原子利用率方向发展，有机硅行业也不例外。比如，在金属硅的制备中，大多建设有气相法二氧化硅的生产线，目的就是尽可能高的利用硅原子。在有机硅行业的大型企业中，在金属硅、氯硅烷单体、气相法白炭黑、有机硅聚合物制备等多个方面，围绕有机硅产业链进行布局。其中，在有机硅聚合物制备过程中，均会产生一定量的含硅氧结构的线性体和环体副产物，比如高温胶制备中产生的线-环结构硅氧烷副产物、含氢硅油制备过程中产生的线-环结构含氢硅氧烷副产物。这些副产物中往往含有一定量的杂质，限制了其再利用的途径，比如直接作为原材料参与生胶、硅油的聚合，可能会影响产物的结构或者影响催化剂的促进效率。

气相法白炭黑在硅橡胶的补强中占有重要地位，但在一般情况下，这些气相法白炭黑均需使用一定量的改性剂，比如硅氧烷、硅氮烷的单体或者低聚物等，在高温下气化后与白炭黑表面的羟基反应，从而实现白炭黑表面疏水改性的目标。

在理论上，因有机硅聚合物制备过程中所产生的副产物以含硅氧烷结构的线-环体为主，是可以在一定条件下与白炭黑表面的硅羟基作用实现疏水改性的目的。然而，由于有机硅聚合物制备过程中所产生的副产物的分子量分布很宽，从低沸点的小环体、小线体到高沸点的大环体、大线体甚至还含有一定量的难以气化的一定粘度的低聚物，这就使得传统的反应釜搅拌加热或流化床加热等干法改性工艺难以实现有机硅聚合物制备过程中的副产物在白炭黑中的均匀分散，而湿法改性却因引入大量的溶剂导致额外的溶剂回收及白炭黑干燥等工艺过程，使得处理过程变得复杂。

专利1(CN105195065A)提供了一种连续法改性装置，但该装置结构复杂，无法将其直接用于生产线，且无法对改性剂的结构进行再处理，不能实现对填料进行定量改性。鉴于此，发明者在该装置的基础上作出进一步改进。

发明内容

鉴于上述分析，本发明旨在提供一种含硅氧结构的有机硅副产物处理填料的装置及其方法，用以解决改性剂在对填料进行改性时，改性剂的本身结构无法改变，进而无法控制填料的质量和稳定性的技术问题，同时避免了湿法工艺中除溶剂、干燥等高能耗工艺。

本发明的目的主要通过以下技术方案实现的：

第一方面，本发明某些实施例提供了一种含硅氧结构的有机硅副产物处理填料的装置，包括有机硅副产物加料装置，平衡反应装置，纯化处理装置，改性装置，填料加料装置和管式反应装置；其中所述有机硅副产物加料装置与平衡反应装置连接，并控制有机硅副产物进入平衡反应装置的速率；所述纯化处理装置与所述平衡反应装置相通，并对经平衡反应装置进入到纯化处理装置的物料进行纯化处理；所述改性装置与填料加料装置相通，且填料加料装置可控制填料进入改性装置的速率；所述改性装置还与纯化处理装置相通，填料与经纯化处理后的物料在改性装置中混合、反应得到反应产物；所述管式反应装置与所述改性装置相通，所述反应产物进入到管式反应装置进行改性处理，即得到改性产物。

本发明一个实施例中，所述有机硅副产物加料装置为两套或两套以上，用于加入不同的有机硅副产物；且所述有机硅副产物加料装置均包括储罐、过滤器和计量泵，有机硅副产物依次通过储罐、过滤器和计量泵进入所述平衡反应装置。

本发明一个实施例中，向所述平衡反应装置中加入酸性催化剂，所述酸性催化剂为固态酸性催化剂或液态酸性催化剂。

本发明一个实施例中，所述纯化处理装置为可实现固液分离的压滤装置，所述压滤装置将所述固态酸性催化剂和经平衡反应装置进入到所述压滤装置的物料进行固液分离，分离所得的液体物料经所述改性装置的液相进料口进入改性装置。

本发明一个实施例中，所述酸性催化剂为液态酸性催化剂时，所述纯化处理为加入碱性溶液或水将所述纯化装置中的物料洗至中性。

本发明一个实施例中，所述填料加料装置包括储罐与计量泵，所述填料依次通过储罐与计量泵经所述改性装置的固相进料口进入改性装置。

本发明一个实施例中，所述改性装置的进口还连接有催化剂计量泵，催化剂可经储罐和催化剂计量泵进入所述改性装置中。

本发明一个实施例中，所述管式反应装置的长度约为3～15m，管式反应装置内加热温度约为100～200℃，反应时间约为1～10min。

第二方面，本发明某些实施例提供了一种含硅氧结构的有机硅副产物处理填料的方法，具体如下：

(1)将酸性催化剂加入平衡反应装置中，加热；

(2)有机硅副产物通过储罐和计量泵进入平衡反应装置中反应；

(3)将反应产物进行纯化处理，除去酸性催化剂；

(4)经纯化处理后的反应产物通过计量泵导入改性装置，同时将填料通过计量泵导入改性装置，反应产物和填料在改性装置中均匀混合，实现定量改性；

(5)将混合均匀的反应产物和填料输送到管式反应装置中，加热反应即得改性产物。

本发明另一个实施例中，在上述步骤(4)中加入催化剂，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、乙酰丙酮钛、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、辛酸亚锡等。

实施本发明的实施例时，通过简便、可控、高效的连续、干法处理工艺实现了有机硅副产物对填料的表面改性，将只存在理论可行性的有机硅副产物的高附加值利用变成了现实。本发明的某些实施例通过简便的固相酸催化平衡方法调整了有机硅副产物的结构，使其改性填料的质量具有可控性和稳定性，使用连续的干法工艺避免了湿法工艺中除溶剂、干燥等高耗能工序。整个改性制备过程“绿色、经济、高效”，完整了有机硅工业的产业链结构，是适合于有机硅行业中提高原子利用率的新方法。

本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。

附图说明

附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。

图1为本发明实施例1中装置流程；

图2为本发明实施例2中装置流程。

附图标记：

1-第一储罐；2-第一过滤器；3-第一计量泵；4-第二储罐；5-第二过滤器；6-第二计量泵；7-平衡反应装置；8-压滤装置；9-第三储罐；10-第四储罐；11-第三计量泵；12-第五储罐；13-第四计量泵；14-改性装置；15-管式反应装置；16-第五储罐；17-第五计量泵；18-第六储罐

具体实施方式

下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理，并非用于限定本发明的范围。

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。

下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

本发明实施例只是以有机硅行业在硅产业链中同时布局的气相法白炭黑为例来阐述发明的有机硅聚合物副产物就地用于填料改性的方法，这种有机硅聚合物副产物当然可以通过运输到异地，用于沉淀法白炭黑、氧化锌、氧化铝、氧化铁、氢氧化镁、氢氧化铝、碳酸钙、硫酸钡、高岭土、膨润土、蒙脱土、硅藻土、粉煤灰、滑石、蛭石、玻璃微球、硅灰石、石英粉、云母或钛白粉等粉体填料的表面处理。

同样，本发明只是以有机硅行业中的生胶来阐述发明中的副产物用于填料改性的方法，对于结构类似的有机硅副产物同样可以用于填料的表面处理。

实施例1

如图1示例性地阐述了甲基高温胶和缩合型液体胶副产物改性处理气相法白炭黑的专用装置，包括有机硅生胶副产物加料装置、平衡反应装置、过滤装置、改性装置和管式反应装置。在本实施例中，有机硅生胶副产物加料装置有两套，分别用于甲基高温胶副产物和缩合型液体胶副产物的加料工艺控制，两套加料装置都包括储罐、过滤器和计量泵。值得注意的是，有机硅生胶副产物加料装置根据有机硅生胶生产线的数量确定，可以有两套，但不限于两套。有机硅生胶副产物储罐可直接与有机硅生胶的生产线连接，省略了对有机硅生胶副产物的收集与储存，因此简化了工艺流程。

具体的，第一储罐1连接第一过滤器2、第一过滤器2连接第一计量泵3、第一计量泵3的出口与平衡反应装置7连接。从生产线上产出的甲基高温胶副产物便可直接通过第一储罐1、第一过滤器2、第一计量泵3导入到平衡反应装置7中。第一过滤器2用来对甲基高温胶副产物除杂，保证进入到平衡反应装置7中甲基高温胶副产物的纯度。从生产线上产出的缩合型液体胶副产物直接通过第二储罐4、第二过滤器5、第二计量泵6进入到平衡反应装置7中。利用第一计量泵3控制甲基高温胶副产物进入平衡反应装置7的速率，第二计量泵6控制缩合型液体胶副产物进入平衡反应装置7的速率，即可以控制平衡反应装置7中改性剂的具体结构，更有利于对填料进行精准改性。

平衡反应装置7带有搅拌系统、加热系统、温度控制系统和冷凝回流系统。平衡反应装置7的进料口分别通过控制阀门和管道与第一计量泵3、第二计量泵6的出口连接，平衡反应装置7的底部出料口通过控制阀门和管道与压滤装置8的进料口连接。平衡反应装置7的加热系统和温度控制系统保证甲基高温胶和缩合型液体胶副产物的反应温度，搅拌系统使得反应更加充分。示例性地，还可向平衡反应装置中加入酸性催化剂，加快反应速率。其中，酸性催化剂可以是液态酸性催化剂，例如盐酸、硫酸、硝酸、磷酸等液体酸；优选地，酸性催化剂还可以是上述液态酸负载在分子筛、白土、二氧化硅等高比表面积多孔结构上形成的固态酸性催化剂，例如酸性白土。本实施例中使用酸性白土作为酸性催化剂。所用酸性催化剂的用量可优选为有机硅副产物组成的反应体系质量的5～30％，反应温度可优选为80～150℃，其中有机硅副产物的组成的反应体系在酸催化下经平衡反应调整组成体系的结构和组成，形成平衡产物的时间可优选为2～8h。

压滤装置8是通过一定的压力将固相和液相分离的压滤机，可以是釜式压滤机、离心机、板框压滤机等。压滤装置8的过滤能力与平衡反应装置7的平衡能力匹配，即经过平衡反应装置7产生的平衡产物在同样的时间内可以由压滤装置8经过滤后实现固液两相的分离。压滤装置8的进料口与平衡反应装置7的出料口通过控制阀门和管道连接，压滤装置8的固相出料口与第三储罐9连接，压滤装置8的液相出料口与第四储罐10连接。经压滤装置进行固液分离后，平衡产物通过液相出料口进入第四储罐10，酸性白土通过固相出料口进入第三储罐9。

改性装置14带有改性转子、旋风分离器、布袋集尘器、空气压缩机和相应的控制系统。改性装置14的液相进料口通过第三计量泵11与第四储罐10连接，甲基高温胶生胶副产物和缩合型液体胶生胶副产物的平衡产物经第四储罐10、第三计量泵11进入改性装置14中；改性装置14的固相进料口通过第四计量泵13与第五储罐12连接，白炭黑经第五储罐12、第四计量泵13进入改性装置14中；改性装置14的出料口与管式反应装置15的进料口通过控制阀门和管道连接。其中进行固体计量的第四计量泵13的构造区别于其他的进行液体计量的第三计量泵11。有机硅甲基高温胶生胶副产物和缩合型液体胶生胶副产物的平衡产物和白炭黑在空气压缩机产生的压力驱动下，进入高速转动的改性转子，发生碰撞、吸附、混合后经旋风分离器、布袋集尘器进行收集，即得到均匀混合了有机硅生胶副产物的平衡产物的白炭黑。控制第三计量泵11和第四计量泵13的流速，进而控制甲基高温胶生胶副产物和缩合型液体胶生胶副产物的平衡产物和白炭黑的质量比例，实现定量改性。

管式反应装置15带有加热装置、温控系统和粉体输送装置，经过混合后的白炭黑在粉体输送装置产生的压力驱动下流过加热的管式反应装置15的管道，即完成改性过程，管式反应装置15的进料口与改性装置14的出料口通过控制阀门和管道连接，管式反应装置15的出料口与第五储罐16连接。

另一方面，本发明实施例1还提供一种利用上述装置对白炭黑表面改性的方法，包括如下步骤：

(1)在200L平衡反应装置7中加入10kg的酸性白土作为固体酸性催化剂，开动平衡反应装置7的搅拌器，并加热到80℃后，将甲基高温胶生产线中产生的副产物从第一储罐1中输出，经过第一过滤器2除去杂质后，通过第一计量泵3进入到平衡反应装置7中，同时将缩合型液体胶生产线中产生的副产物从第二储罐4中输出，经过第二过滤器5除去杂质后，通过第二计量泵6进入到平衡反应装置7中，反应4h后形成结构相对均匀的平衡产物，该产物为含有线-环体结构的硅氧烷。调整第一计量泵3和第二计量泵6的流速控制，如使两者的加料速率控制在4:1、2:1、1:1，即可得到甲基硅氧链节含量不同的三种线-环结构的甲基羟基硅氧烷。本实施例中以2:1的控制速率为例来阐述完整的工艺过程。

(2)将上述甲基高温胶生胶副产物与缩合型液体胶生胶副产物平衡得到平衡产物，所述的平衡产物包括新的线-环结构的硅氧烷。使用压滤装置8对平衡产物作纯化处理，除去所使用的酸性白土，所得的酸性白土进入第三储罐9回收，液相的平衡产物进入第四储罐10。

(3)将经上述纯化处理后的甲基高温胶生胶副产物与缩合型液体胶生胶副产物的平衡产物作为白炭黑的改性剂，在第三计量泵11的控制下从第四储罐10进入改性装置14，同时，白炭黑在第四计量泵13的控制下从第五储罐12进入改性装置14，在改性装置中完成有机硅生胶副产物的平衡产物与白炭黑的均匀混合，调整第三计量泵11和第四计量泵13的流速来控制经过改性装置的甲基高温胶生胶副产物与缩合型液体胶生胶副产物的平衡产物和白炭黑的质量比例，实现定量改性。如使两者的加料速率控制在4:100、6:100、8:100，本实施例以6:100的控制速率为例来阐述完整的工艺过程，在改性装置混合后，白炭黑表观没有明显变化，无抱团的大颗粒物出现。

(4)将上述经改性装置14混合均匀的白炭黑在压力推动下，在5min内经过用加热装置加热到140℃的5m长的管式反应装置后，接收到第五储罐16中，即得到改性处理后的白炭黑。

对比例1是将甲基高温胶副产物和缩合型液体胶副产物按照2:1的比例混合均匀后，称量12g加入到200g白炭黑中(两者比例为6:100)，副产物的混合物迅速被局部的白炭黑吸附，在搅拌时会产生抱团的大颗粒物，在140℃下加热5min，得到对比白炭黑样品。

实施例2

如图2示例性地阐述了甲基高温胶和含氢液体胶副产物改性处理气相法白炭黑的专用装置。实施例2与实施例1的不同之处在于改性装置14的进口还连接有催化剂的第五计量泵17，其中催化剂存储于第六储罐18中。所述催化剂可为二月桂酸二丁基锡、乙酰丙酮钛、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、辛酸亚锡等。催化剂在第五计量泵17的控制下以一定速率进入到改性装置14中，可以加快白炭黑与平衡产物的反应速率。

另一方面，本发明实施例2还提供一种利用上述装置对白炭黑表面改性的方法，包括如下步骤：

(1)在1000L平衡反应装置7中加入200kg的酸性分子筛，开动平衡反应装置7的搅拌器，并加热到140℃后将甲基高温胶生产线中产生的副产物从第一储罐1中输出，经第一过滤器2除去杂质后通过第一计量泵3进入到平衡反应装置7中，同时将含氢液体胶生产线中产生的副产物从第二储罐4中输出，经第二过滤器5除去杂质后通过第二计量泵6进入到平衡反应装置7中，反应8h后形成结构相对均匀的平衡产物，该产物依然为含有线-环体结构的硅氧烷。调整第一计量泵3和第三计量泵6的流速控制，如使两者的加料速率控制在4:1、1:1、1:4，即可得到甲基硅氧链节含量不同的三种线-环结构的甲基含氢硅氧烷。本实施例中以4:1的控制速率为例来阐述完整的工艺过程。

(2)上述甲基高温胶生胶副产物与含氢液体胶生胶副产物平衡得到液相平衡产物，所述的液相平衡产物包括新的线-环结构的硅氧烷。本实施例中，压滤装置8为板框过滤机，使用板框过滤机对液相平衡产物作纯化处理，除去所使用的酸性分子筛，所得的酸性分子筛进入第三储罐9回收，液相平衡产物进入第四储罐10。

(3)将经上述纯化处理后的甲基高温胶生胶副产物与含氢液体胶生胶副产物的平衡产物作为白炭黑的改性剂，在第三计量泵11的控制下从第四储罐10进入改性装置14，同时，白炭黑在第四计量泵13的控制下从第五储罐12进入改性装置14，同时催化剂辛酸亚锡在第五计量泵17的控制下从第六储罐18进入改性装置14，在改性装置中完成有机硅生胶副产物的平衡产物与白炭黑的均匀混合，调整第三计量泵11和第四计量泵13的流速来控制经过改性装置的甲基高温胶生胶副产物与含氢液体胶生胶副产物的平衡产物和白炭黑的质量比例，实现定量改性，如使两者的加料速率控制在6:100、10:100、14:100，调整第三计量泵11和第五计量泵17的流速来控制改性剂与催化剂的用量比例，如使两者加料速率控制在1000:1。

本发明例以10：100的甲基高温胶生胶副产物与含氢液体胶生胶副产物的平衡产物与白炭黑的控制速率、以1000:1的甲基高温胶生胶副产物与含氢液体胶生胶副产物的平衡产物和辛酸亚锡的控制速率为例来阐述完整的工艺过程，在改性装置混合后，白炭黑表观没有明显变化，无抱团的大颗粒物出现。

(4)将上述经改性装置14混合均匀的白炭黑在压力推动下，在10min内经过用加热装置加热到180℃的15m长的管式反应装置后，接收到第五储罐16中即得到改性处理后的白炭黑。

对比例2将甲基高温胶副产物和含氢液体胶副产物按照4:1的比例混合均匀后称量20g，与0.02g辛酸亚锡混合后加入到200g白炭黑中(改性剂与白炭黑比例为10:100，改性剂与催化剂比例为1000:1)，副产物的混合物迅速被局部的白炭黑吸附，在搅拌时会产生抱团的大颗粒物，在180℃下加热10min，得到对比白炭黑样品。

实施例3

经实施例1、对比例1、实施例2、对比例2得到四种改性白炭黑，使用粘度50万cps的甲基高温硅橡胶为基础胶，分别与上述四种改性白炭黑按照100:45的配方，分别得到样品1、样品2、样品3、样品4，考核其工艺加工性能和力学性能，如表1和2所示。从表1和2可知，经使用本发明实施例中的有机硅生胶副产物处理白炭黑的装置与方法对白炭黑进行改性，其改性后的白炭黑工艺加工性能大为改善，力学性能明显提升。

表1样品1与样品2的工艺性能和力学性能对比

表2样品3与样品4的工艺性能和力学性能对比

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种含硅氧结构的有机硅副产物处理填料的装置，其特征在于，包括有机硅副产物加料装置，平衡反应装置(7)，纯化处理装置，改性装置(14)，填料加料装置和管式反应装置(15)；

所述有机硅副产物加料装置为两套或两套以上，用于加入不同的有机硅副产物；且所述有机硅副产物加料装置均包括储罐、过滤器和计量泵，有机硅副产物依次通过储罐、过滤器和计量泵进入所述平衡反应装置(7)；

其中所述有机硅副产物加料装置与平衡反应装置(7)连接，并控制有机硅副产物进入平衡反应装置的速率；

所述平衡反应装置(7)带有搅拌系统、加热系统、温度控制系统和冷凝回流系统；平衡反应装置(7)的进料口分别通过控制阀门和管道与第一计量泵(3)、第二计量泵(6)的出口连接，平衡反应装置(7)的底部出料口通过控制阀门和管道与压滤装置(8)的进料口连接；平衡反应装置(7)的加热系统和温度控制系统保证甲基高温胶和缩合型液体胶副产物的反应温度，搅拌系统使得反应更加充分；

向所述平衡反应装置(7)中加入酸性催化剂，所述酸性催化剂为固态酸性催化剂或液态酸性催化剂；

所述纯化处理装置与所述平衡反应装置(7)相通，并对经平衡反应装置(7)进入到纯化处理装置的物料进行纯化处理；

所述改性装置(14)与填料加料装置相通，且填料加料装置可控制填料进入改性装置的速率；所述改性装置(14)还与纯化处理装置相通，填料与经纯化处理后的物料在改性装置(14)中混合、反应得到反应产物；

所述管式反应装置(15)与所述改性装置(14)相通，所述反应产物进入到管式反应装置进行改性处理，即得到改性产物；

所述管式反应装置的长度为3～15m，管式反应装置内加热温度为100～200℃，反应时间为1～10min。

2.根据权利要求1的含硅氧结构的有机硅副产物处理填料的装置，其特征在于，所述纯化处理装置为可实现固液分离的压滤装置(8)，所述压滤装置(8)将所述固态酸性催化剂和经平衡反应装置进入到所述压滤装置(8)的物料进行固液分离，分离所得的液体物料经所述改性装置(14)的液相进料口进入改性装置(14)。

3.根据权利要求2的含硅氧结构的有机硅副产物处理填料的装置，其特征在于，所述酸性催化剂为液态酸性催化剂时，所述纯化处理为加入碱性溶液或水将所述纯化装置中的物料洗至中性。

4.根据权利要求1的含硅氧结构的有机硅副产物处理填料的装置，其特征在于，所述填料加料装置包括储罐与计量泵，所述填料依次通过储罐与计量泵经所述改性装置的固相进料口进入改性装置(14)。

5.根据权利要求1的含硅氧结构的有机硅副产物处理填料的装置，其特征在于，所述改性装置(14)的进口还连接有催化剂计量泵，催化剂经储罐和催化剂计量泵进入所述改性装置(14)中。

6.一种含硅氧结构的有机硅副产物处理填料的方法，采用权利要求1-5任一项所述的含硅氧结构的有机硅副产物处理填料的装置，具体如下：

(1)将酸性催化剂加入平衡反应装置中，加热；

(2)有机硅副产物通过储罐和计量泵进入平衡反应装置中反应；

(3)将反应产物进行纯化处理，除去酸性催化剂；

(4)经纯化处理后的反应产物通过计量泵导入改性装置，同时将填料通过计量泵导入改性装置，反应产物和填料在改性装置中均匀混合，实现定量改性；

(5)将混合均匀的反应产物和填料输送到管式反应装置中，加热反应即得改性产物。

7.根据权利要求6的含硅氧结构的有机硅副产物处理填料的方法，其特征在于，在步骤(4)中加入催化剂，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、乙酰丙酮钛、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵或辛酸亚锡。