FI116832B - Menetelmä epäorgaanisten oksidien silyloimiseksi - Google Patents

Menetelmä epäorgaanisten oksidien silyloimiseksi Download PDF

Info

Publication number
FI116832B
FI116832B FI952622A FI952622A FI116832B FI 116832 B FI116832 B FI 116832B FI 952622 A FI952622 A FI 952622A FI 952622 A FI952622 A FI 952622A FI 116832 B FI116832 B FI 116832B
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
finely divided
silylation
silica
polar
silylating agent
Prior art date
Application number
FI952622A
Other languages
English (en)
Swedish (sv)
Other versions
FI952622A (fi
FI952622A0 (fi
Inventor
Herbert Barthel
Mario Heinemann
Franz Herrmann
August Altenbuchner
Original Assignee
Wacker Chemie Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=6519579&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=FI116832(B) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Wacker Chemie Ag filed Critical Wacker Chemie Ag
Publication of FI952622A0 publication Critical patent/FI952622A0/fi
Publication of FI952622A publication Critical patent/FI952622A/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI116832B publication Critical patent/FI116832B/fi

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/02—Inorganic compounds ; Elemental compounds
    • C11D3/12—Water-insoluble compounds
    • C11D3/124—Silicon containing, e.g. silica, silex, quartz or glass beads
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D19/00—Degasification of liquids
    • B01D19/02—Foam dispersion or prevention
    • B01D19/04—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances
    • B01D19/0404—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances characterised by the nature of the chemical substance
    • B01D19/0409—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances characterised by the nature of the chemical substance compounds containing Si-atoms
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
    • C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
    • C01B13/145—After-treatment of oxides or hydroxides, e.g. pulverising, drying, decreasing the acidity
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/28—Compounds of silicon
    • C09C1/30—Silicic acid
    • C09C1/3081—Treatment with organo-silicon compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/12—Treatment with organosilicon compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/43—Thickening agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/66—Additives characterised by particle size
    • C09D7/67—Particle size smaller than 100 nm
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/32—Materials not provided for elsewhere for absorbing liquids to remove pollution, e.g. oil, gasoline, fat
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34—Silicon-containing compounds
    • C08K3/36—Silica
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/54—Silicon-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/08—Ingredients agglomerated by treatment with a binding agent

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
  • Developing Agents For Electrophotography (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Paper (AREA)

Description

«ί
Menetelmä epäorgaanisten oksidien silyloimiseksi - Förfarande för silyl oorganiska oxider
Keksinnön kohteena ovat voimakkaasti polaarittomat epäorgaaniset oks 5 piihappo, voimakkaasti polaarittomien epäorgaanisten oksidien valmistu ja näiden käyttö.
Epäorgaanisten oksidien, esimerkiksi piihapon, käyttö nesteissä sakeutu ropointiaineena on tunnettua. Pii happopa rtikkeleista muodostuvan kolm 10 naalisen verkon rakenne nesteessä selittää sakeuttavan ja tiksotropoiva sen. Nesteessä olevan verkon muodostumisen ja stabiilisuuden kannatte ovat silanoliryhmien viereisten piihappopartikkeleiden keskinäisvaikutuk kiksi vetysi Itäsi dosten kautta. Nämä keskinäisvaikutukset saavuttavat tä sa polaarittomissa nesteissä. Piihapon vaikutus nesteiden sakeuttimena 15 vuoksi erityisen korostunut polaarittomissa tai hieman polaarisissa syste kuten hiilivedyissä tai polydimetyylisiloksaaneissa. Pii happo tila verkko mi stabiiliksi mediumeissa, joilla on suuri affiniteetti piihapon pinnan silanol esimerkiksi vetysiltojen kautta. Voimakkaasti polaaristen nesteiden, kuti etanolin sakeuttaminen on tästä syystä mahdollista vain suurilla piihapp 20 Polaarisilla systeemeillä, kuten esimerkiksi liuottimilla, polymeereillä tai I jotka sisältävät happipitoisia polaarisia ryhmiä, kuten esimerkiksi keto-, * « teri-, esteri-, hydroksi- tai karboksyyliryhmiä tai typpipitoisia polaarisia r * · ; esimerkiksi primäärisiä, sekundäärisiä tai tertiäärisiä amino-, amido-, im
«M
kvaternäärisiä ammonium ryhmiä, on nykyään suuri tekninen merkitys e: • · • 25 epoksidihartseilla, polyuretaaneilla, vinyyliesterihartseilla tai vesipitoisille *«· · tai emulsioilla lakkoina, päällystysaineina tai liimoina. Partikkelitilaverkor tumisen yhteydessä tapahtuvan piihapon pinnan silanoliryhmien destabi : tuksen ehkäisemiseksi on yritetty sakeuttaa ja tiksotrofoida tällaisia syst • · · :’**· laarittomilla piihapoilia, so. sellaisilla piihapoilla, joissa pinnan silanoliryh 2
Tavoitteena on siten väittää tehokkaasti piihapon pinnan silanoliryhmiä, täydellinen silylointi, koska nämä silanoliryhmät destabiloivat polaarisissc meissä partikkelitilaverkon, joka on välttämätön sakeuttamiselle ja tiksot 5 Polaarittomien piihappojen valmistamiseksi tunnetaan jo menetelmiä.
Patenttijulkaisussa DE-AS 11 63 784 (Deutsche Gold- und Silber-Scheide tähän pohjautuvassa DE 32 11 431:ssa (Degussa AG) on kuvattu piihapc menetelmiä. Piihappo, jonka pinnalla on silanoliryhmiä, kuivataan näissä 10 menetelmissä kuivassa inerttikaasuvirrassa lämpötiloissa 600 - 1000°C, e 800 - 900°C:ssa, täysin kuivaksi tuotteeksi ja silyloidaan silylointiaineilla, kyyli- tai aryyli- tai seka-alkyyli-aryyli-halogeenisilaaneilla. Piihappo käsib menetelmässä vähäisillä vesihöyrymäärillä, inerttikaasulla ja kaasumaise aineella 200 - 800°C lämpötilassa, ensisijaisesti 400 - 600°C:ssa, samalla 15 tään hapen pääsy. Tämän menetelmän haittana on pii happoon sitoutune tiaineen alhainen saanto. Toinen tämän menetelmän haitta on piihapon jelle jääneiden silanoliryhmien määrä.
Patenttijulkaisussa DE-OS 19 16 360 (Deutsche Gold- und Silber-Scheide 20 kuvattu menetelmä, jossa piihappo kuivataan täysin kuivaksi tuotteeksi I sessa kuivalla inerttikaasuvirralla 600 - 1000°C lämpötiloissa, ensisijaises • 1 2 900°C:ssa, ja panostetaan kaasufaasiin johdetuilla lineaarisilla ja/tai syki * 1 : nopolysiloksaaneilla ja mahdollisesti organohalogeenisilaaneilla 25 - 350c M# loissa ja saatetaan reagoimaan lämpötilavälillä 350 - 650°C organopiiyhd • · 25 kanssa, minkä jälkeen jälkikäsitellään lämpötiloissa 125 - 500°C. Silyloint • 1 1 · käytetään lineaarisia tai syklisiä organopolysiloksaaneja, jotka voivat hö> nitulia lämpötila-alueella tai jotka muodostuvat höyrynä tällä lämpötila-a : seoksia.
2 · * · 1 • 1 * 1 3 tuneesta silylointiaineesta lasketut, saavutettavissa olevat saannot ovat siä. Alhainen saanto rasittaa ympäristöä enemmän reagoimattomasta sil neesta ja korkeista kustannuksista johtuen.
5 Patenttijulkaisusta DE-OS 25 13 608 (Deutsche Gold- und Silber-Scheid* tunnetaan menetelmä, jossa piihappo kuivataan täysin kuivaksi tuotteek roksessa kuivalla inerttikaasuvirralla 600 - 1000°C lämpötiloissa, ensisija 900°C:ssa ja sen jälkeen saatetaan fluidisoituun tilaan lämmittämällä sai ti lämpötilavälille noin 200 - 300°C ja tämän aikana lisätään tipoitta in ha 10 300°C:ssa kiehuvaa ja kestävää organosilaania. Laboratoriotutkimukset kuitenkin, että organosilaanin tiputtaminen piihappoon lämpötiloissa, jot keampia kuin silaanin kiehumislämpötila, johtaa huonoihin saantoihin eil johda haluttuihin korkeisiin silylointiasteisiin.
15 Patenttijulkaisussa DE-OS 24 03 783 (Bayer AG) on kuvattu pii hapon sil· telmä, jossa piihappo suihkutetaan 0 - 100°C lämpötiloissa, ensisijaisesti lämpötilassa, pyörteisen piihapon päälle yhdessä seoksen kanssa, joka r veden kanssa vain hitaasti reagoivasta, nestemäisestä organosilatsaanis ta vesimääristä, jotka ovat noin 50 % yli käytetyn silatsaanimäärän, ja s 20 tuotteesta poistetaan haihtuvat komponentit 130 - 170°C lämpötiloissa, kuvatun mukaisesti käsittely alentaa voimakkaasti näin saadun piihapon • * misvaikutusta.
* » · • · ♦
Patenttijulkaisussa DE 27 28 490 (Deutsche Gold- und Silber-Scheidean! • » • 25 daan piihappo sopivissa liuottimissa organopolysiloksaaneilla. Muodostui ··· * ei oleellisesti sakeuta nesteitä eikä anna niille rakennetta.
♦ : Lisäksi tunnetaan menetelmiä, joissa jauhemaisia orgaanisia oksideja, ki ·*· kiksi piihappoja, suihkutetaan nestemäisten organopiiyhdisteiden kansse ··· 4 kat laboratoriotutkimukset osoittava siten, että tällaiset menetelmät eivi rostamaan homogeenisesti suuridispersisiä piihappoja niin, että samalla korkeaan silylointiasteeseen ja vältetään kaikki reaktiokykyiset silanoliry saadaan täysin kemiallisesti kiinnittynyt, so. ei enää liukoinen silylointiai 5 Näitä ongelmia esiintyy erityisesti silloin, kun käytetään silylointiaineita, korkea viskositeetti.
Patenttijulkaisussa DE 21 070 82 (Imperial Chemical Industries Ltd.) sui pyrogeenisiä piihappoja nestemäisten organopiiyhdisteiden kanssa. Näir 10 kuitenkin vain kohtuulliseen piihapon silylointiasteeseen, jolle on tunnus että metanoliluku (määritelty julkaisussa sinä metanolin painoprosentti n joka riittää kostuttamaan piihapon täydellisesti, so. siihen, että piihappo täydellisesti veden ja metanolin seokseen) on alle 35.
15 Patenttijulkaisun DE 20 57 731 (Deutsche Gold- und Silber-Scheideansfc sessa menetelmässä on lisäksi lisättävä ammoniakkia, jotta suihkutettae silaaneja tai alkoksi-pääteasemallisiä organosi(oksaaneja piihapon päälle sen hydrofobisuuteen, so. siihen, että sitä ei voi kostuttaa vedellä.
20 Patenttijulkaisusta DE-OS 37 07 226 (Wacker-Chemie GmbH) tunnetaar :*·.· valmistaa suuridispersistä metallioksidia, jossa on ammoniumfunktionaa • * nopolysiloksaanilla modifioituja pintoja positiivisesti ohjaavana varausair • · : menetelmässä piidioksidiin lisätään ammoniumfunktionaalisen organopc * · * :*·.· alkoholiliuosta.
* * : ··· 25 » ♦ · :T: Tekniikan tason haittana on, että piihappoa ei saada silyloitumaan täyde merkiksi niin, että samalla sen sakeutusvaikutus säilyy, vaikka käytetäär : lointiaineen ylimääriä, jotka siten kuormittavat ympäristöä.
*· * ·· · • · • »
* M
5 1
Keksinnön mukaisessa menetelmässä voidaan käyttää hyvin hienojakoisi gaanisia metallioksideja, joiden keskimääräinen primäärihiukkasten parti 1 pm asti. Tällaisia metallioksideja ovat ensisijaisesti titaanidioksidi, alun piidioksidit, kuten piihapot. Piihappo voidaan valmistaa märkäkemiallisell 5 sella tai pyrogeenisesti liekkihydrolysoimalla, esimerkiksi tetrakloorisilaar
Keksinnön mukaisessa menetelmässä mieluummin käytettyjen piihappoj räinen primäärihiukkasten partikkelikoko on 250 nm asti, mieluummin pi 100 nm, erityisen mielellään keskimääräinen primäärihiukkasten partikkc 10 50 nm, ja niiden spesifinen pinta-ala on erityisesti yli 25 m2/g, mieluumr 400 m2/g, erityisen mielellään 150 m2/g - 250 m2/g (mitattuna DIN 661: 66132:n mukaisilla BET-menetelmillä). Voidaan käyttää hydrofiilisiä tai j< piihappoja. Käytetyt piihapot voivat olla saostuspiihappoja tai pyrogeeni: tettuja piihappoja. Erityisen hyvänä pidettyjä ovat pyrogeenisesti valmisl 15 dispersiset piihapot, jotka saadaan tunnetulla tavalla, esimerkiksi DE 26 kuvatulla tavalla, pyrogeenisesti piihalogeeniyhdisteistä. Niitä valmisteta rolysoimaila piitetrakloridia räjähdyskaasuliekissä.
Pyrogeeninen piihappo voi tulla suoraan polttimesta, se voi olla välivaras 20 pakattu kaupallisesti.
• * • * * • ·· * ·
Keksinnön mukaisessa menetelmässä käytetty epäorgaaninen oksidi voi * · • mielellään olla epäorgaaninen oksidi, esimerkiksi pyrogeeninen piihappo, • ** on modifioitu dialkyylisiloksiryhmillä, esimerkiksi tällainen DE 42 21 716: • * : f; 25 Chemie GmbH) mukaisesti valmistettu oksidi, jonka hiilipitoisuus on jo ai ♦ *· * % 100 m2/g spesifistä pinta-alaa kohti (mitattuna DIN 66131:n ja 66132 la ΒΕΓ-menetelmillä). Erityisen suositeltavaa on tällainen piihappo. Tämä : voi olla juuri valmistettua. Tätä piihappoa voidaan kuitenkin käyttää myc :***: tuna tai kaupallisesti pakattuna piihappona.
6 nopiiyhdisteitä, niin tällöin käytetään sellaisia yhdisteitä, joiden kiehumis menetelmän mainitun lämpötila-alueen alapuolella. Menetelmällä on täil< rettävä koko silylointitapahtumaa, alkaen piihapon ja silylointiaineen sek ja mukaan lukien kaikki seuraavat jälkikäsittely- ja puhdistusvaiheet.
5
Organopiiyhdisteenä käytetään ensisijaisesti yleiskaavan (I) mukaisia or< ja R'nSJQ-n (I) jossa 10 R1, joka voi olla sama tai erilainen, on yhdenarvoinen, mahdollisesti halc hiilivetyryhmä, jossa on 1 -18 C-atomia, X, joka voi olla sama tai erilainen, on halogeeni, mieluummin kloori, tai ( OCOR2, 0(CH2)x0R2, 15 R2, joka voi olla samanlainen tai erilainen, ja on yhdenarvoinen hiilivetyr on 1 - 8 C-atomia, n on 1 tai 2, mieluummin 2 ja x = 1, 2, 3, mieluummin 1, 20 ja/tai kaavan (II) mukaisia organosiloksaaneja • * • · i i 1« :*\i (R^bSiOvzMR^SiO^WR^SiO^MSXbR'aJz (II)
* P
: jossa ··* ;*·,· R1 tarkoittaa samaa kuin edellä, • * * 25 R2 tarkoittaa samaa kuin edellä, · « * :T: R3, joka voi olla sama tai erilainen, on vety ja yksi ryhmistä R1 on erilainen, yhdenarvoinen, mahdollisesti halogenoitu, : ·*: ryhmä, jossa on 1 -18 C-atomia, *· a X tarkoittaa samaa kuin edellä ja on mieluummin OH, * ·* 7 y on O tai kokonaisluku 1 - 200, mieluummin suhde x:y on vähintään yh 5:1 ja summa x + y on yhtä suuri kuin 0 tai kokonaisluku välillä 1 ja 200, m 10 - 50, 5 z on 0 tai 1, edellyttäen, että z on suurempi kuin 0, kun summa x + y oi luummin z on 1.
Organosilaanien valmistaminen tunnetaan lukuisista lähteistä ja tapahtu tunnetuilla valmistusmenetelmillä.
10
Organosilaanien valmistaminen on tunnettua lukuisista lähteistä ja tapat tunnetuilla valmistusmenetelmillä.
Ryhmästä R1 esimerkkejä ovat alkyyliryhmät, kuten metyyliryhmä, etyyli 15 pyyliryhmä, kuten iso- tai n-propyyliryhmä, butyyliryhmät, kuten t- tai n mä, pentyyliryhmät, kuten neo-, iso- tai n-pentyyliryhmä, heksyyliryhmä n-heksyyliryhmä, heptyyliryhmät, kuten n-heptyyliryhmä, oktyyliryhmät, 2-etyyli-heksyyli- tai n-oktyy!iryhmä, dekyyliryhmät, kuten n-dekyyliryhrr liryhmät, kuten n-dodekyyliryhmä, heksadekyyliryhmät, kuten n-heksad< 20 oktadekyyliryhmät, kuten n-oktadekyyliryhmä, alkenyyliryhmät, kuten vi 2-allyyli- tai 5-heksenyyliryhmä, aryyliryhmät, kuten fenyyli-, bifenyyli- ti * · ryhmä, alkyyliaryyliryhmät, kuten bentsyyli-, etyylifenyyli-, toluyyli- tai k! • · ; mät, halogenoidut alkyyliryhmät, kuten 3-klooripropyyli-, 3,3,3-trifluoripi
M
perfluoriheksyylietyyliryhmä, halogenoidut aryyliryhmät, kuten kloorifen^ • * • 25 ri bentsyyli ryhmä. Hyvänä pidettyjä esimerkkejä ryhmistä R1 ovat metyyli ·· * etyyliryhmä, propyyliryhmä, kuten iso- tai n-propyyliryhmä, butyyliryhmi t-tai n-butyyliryhmä. Erityisen hyvänä pidetty on metyyliryhmä.
» i « * * ♦ ·· · :***· Ryhmistä R2 esimerkkejä ovat alkyyliryhmät, kuten metyyliryhmä, etyylir • * · 8
Ryhmästä R3 esimerkkejä ovat alkyyliryhmät, kuten metyyliryhmä, etyyli pyyliryhmät, kuten iso- tai n-propyyiiryhmä, butyyliryhmät, kuten t- tai r mä, pentyyliryhmät, kuten neo-, iso- tai n-pentyyliryhmä, heksyyliryhma n-heksyyliryhmä, heptyyliryhmät, kuten n-heptyyliryhmä, oktyyliryhmät, 5 2-etyyli-heksyyli- tai n-oktyyliryhmä, dekyyliryhmät, kuten n-dekyyliryhn liryhmät, kuten n-dodekyyliryhmä, heksadekyyliryhmät, kuten n-heksad< oktadekyyliryhmät, kuten n-oktadekyyliryhmä, alkenyyliryhmät, kuten vi 2-allyyli- tai 5-heksenyyliryhmä, aryyliryhmät, kuten fenyyli-, difenyyli-1 ryhmä, aIkyyliaryyliryhmät, kuten bentsyyli-, etyylifenyyli-, toluyyli- tai k 10 mät, halogenoidut alkyyliryhmät, kuten 3-kJooripropyyli-, 3,3,3-trifluorip perfluoriheksyylietyyliryhmä, halogenoidut aryyliryhmät, kuten kloorifem ri bentsyyli ryhmä. Hyvänä pidettyjä ovat n-oktyyli-, n-oktadekyyli-, vinyy trifluoripropyyliryhmä. Erityisen hyvänä pidetty on n-oktyyliryhmä.
15 Kaavan I mukaisista organosilääneistä esimerkkejä ovat metyylitriklooris nyy I i tri kloorisila a ni, dimetyylidikloorisilaani, vinyylimetyylidikloorisi lääni, i metoksisilaani, vinyylitrimetoksisilaani, dimetyylidimetoksisilaani, vinyylir toksisilaani, metyylitrietoksisilaani, vinyylitrietoksisilaani, dimetyylidietok vinyylimetyylietoksisilaani, metyylitriasetoksisilaani, dimetyylidiasetoksisi 20 limetyylidikloorisilaani, oktadekyylimetyylidikloorisilaani. Suositeltuja ova silaanit, erityisen hyvänä pidettyjä ovat dialkyylidikloorisilaanit, kuten dir t * kloorisilaani, oktyylimetyylidikloorisilaani ja oktadekyylimetyylidikloorisila • · : dimetyylidimetoksisilaani ja dimetyylidietoksisilääni. Erityisen hyvänä pid *·· metyylidikloorisi lääni.
: 25 i < i #·· · sT: Lisäksi voidaan käyttää organosilaanien mielivaltaisia seoksia mielivaltaa suhteissa. Tällöin hyvänä pidettyjä ovat sellaiset seokset, joissa n = 2, c :e:|: mooli-%, mieluummin yli 90 mooli-%. Tällöin hyvänä pidettyjä ovat eriti set, joissa on ainakin yhtä kaavan i mukaista yhdistettä, jossa R1 on eril< 1 9
Organosiloksaaneista esimerkkejä ovat lineaariset tai sykliset dialkyylipc joissa dialkyyiisiloksiyksiköiden keskimääräinen lukumäärä on 200 asti; i 5 -100, erityisen mielellään 10 50. Hyvänä pidettyjä ovat dialkyylipoly joista suositeltuja ovat dimetyylipolysiloksaanit. Erityisen hyvänä pidetty 5 aariset polydimetyylisiloksaanit, joissa on seuraavia pääteryhmiä: trimet di metyyli hydroksisiloksi, dimetyylikloorisiloksi, dimetyylimetoksisiloksi, d sisiloksi, metyylidikloorisiloksi, metyylidimetoksisiloksi, metyylidietoksisil· tyyliasetoksisiloksi, metyylidiasetoksisiloksi; pääteryhmät voivat olla sait erilaisia. Mainituista polydimetyylisiloksaaneista erityisen hyvänä pidetty 10 joiden viskositeetti on 10 -100 mPa.s, erityisesti 20 - 60 mPa.s 25°C:ssi molemmat pääteryhmät ovat dimetyylihydroksisiloksiryhmiä. Myös main ganosiloksaanien mielivaltaisia seoksia mielivaltaisissa seossuhteissa voi tää.
15 Erityisen hyvänä pidettyjä ovat kaavojen I ja II mukaiset siiylointiaineet tiaineseokset, jotka voimakkaasti polaarittomilla pyrogeenisillä piihapoill peittymisen hiilivetysiloksiryhmillä, joissa on vähintään 80 mooli-%, mie vähintään 90 moolli-% ja erityisen mielellään vähintään 98 mooli-% silo jotka ovat substituoituneet kahdella hiilivetyryhmällä, mieluummin dialk 20 ryhmillä, erityisen mielellään dimetyylisiloksiryhmillä.
: • M • «
Eräässä hyvänä pidetyssä suoritusmuodossa voi keksinnön mukaisessa i sä silylointiaineena käytetty kaavan (I) ja kaavan (II) mukainen organop muodostua vain yhdenlaatuisesta kaavan (I) mukaisesta organosilaanist : 25 yhdenlaatuisesta kaavan (II) mukaisesta organopolysiloksaanista, ja my :T: kahden erilaatuisen kaavan (I) mukaisen organosilaanin seoksesta ja vä kahden erilaatuisen kaavan (II) mukaisen organosiloksaanin seoksesta t tuisesta kaavan (I) mukaisesta organosiläänistä ja kaavan (II) mukaiste loksaanien seoksesta tai kaavan (I) mukaisen organosilaanin ja yhdeni 10 1
Silylointiainetta lisätään ensisijaisesti 2 -100 paino-osaa, mieluummin 5 osaa.
Eräässä hyvänä pidetyssä keksinnön mukaisen menetelmän suoritusmuc 5 tetään silylointiaineena vaikeasti haihtuvia ja haihtuvia organopiiyhdistei vaikeasti haihtuvalla tarkoitetaan sitä, että silylointiaine ei desorboidu ka menetelmän lämpötila-alueella, so. ensisijaisesti 0 mbar -100 mbar höy sa ja erityisen mielellään 0 mbar -10 mbar höyrynpaineessa. Silylointiaii daan käyttää vaikeasti haihtuvia ja haihtuvia organopi[yhdisteitä mielival 10 teissä. Suositeliusti se muodostuu 1-99 paino-%:sta, erityisen mielelläc paino-%:sta ja aivan erityisen mielellään 50 - 90 paino-%:sta haihtumat nopiiyhdisteitä.
Keksinnön mukaisen menetelmän eräässä hyvänä pidetyssä suoritusmuc 15 tetään organopi »yhdisteiden lisäksi proottisia liuottimia. Näitä liuottimia \ käyttää nestemäisessä, sumutetussa tai kaasumaisessa muodossa. Tallo on ensisijaisesti vedestä ja/tai alemmista alkoholeista. Voidaan käyttää c alkoholien seoksia ja yhden tai erilaisten alkoholien seoksia veden kanss lisäkäsittely vedellä, alkoholilla tai muulla haihtuvalla organopiiyhdisteelli 20 tua mielivaltaisessa järjestyksessä. Tämä lisäkäsittely vedellä, alkoholilla haihtuvalla organopiiyhdisteellä voi tapahtua ennen käsittelyä vaikeasti I
* * :*·.· organopiiyhdisteillä, samassa vaiheessa tai tämän jälkeen.
• * « « · • * ·
Keksinnön mukaisessa menetelmässä käytetyt proottiset liuottimet voiva • · : 25 jaisesti alempia alkoholeja tai erilaisten alempien alkoholien seoksia. Sue *·* · ovat alkoholit, joissa on enintään 8 hiiliatomia. Erityisen hyvänä pidettyjä nolit, kuten metanoii, etanoli, isopropanoli, butanoli ja heksanoli.
« • f « * * · f**: Alkoholeja tai alkoholiseoksia käytetään ensisijaisesti 0,5 - 50 paino-osa« 11 2 - 20 paino-osaa. Jos vettä käytetään seoksena alkoholien kanssa, vett suhteessa alkoholiin ensisijaisesti suhteessa 1:10 -10 :1, mieluummir 1 : 4 - 4 : 1. Erityisen suositeltavaa on, että veden painomäärä ei nouse maksi kuin silylointiaineen painomäärä.
5
Keksinnön mukaisessa menetelmässä saatetaan piihappo, jota ei ole eri vattu ja joka on mahdollisesti kostutettu vedellä ja sisältää HCI-kaasua, liikkeeseen, että se on fluidisoitunut, esimerkiksi kuljetuslaitteilla, kuten tai paineilmakalvopumpuilla tai sekoittamalla. Tämä voi tapahtua esimei 10 sekoittimilla kierrosnopeudella 10 - 5000 k/min., mieluummin nopeuden k/min., tai fluidisoimalla kaasuvirran avulla leijukerroksessa tai DE 42 Z\ (Wacker-Chemie GmbH) kuvatulla menetelmällä siilossa ja sekoittamalle kaasti 0 - 350°C lämpötilassa, ensisijaisesti 20 - 250°C:ssa, erityisen mie 180°C:ssa, tässä lämpötilassa vaikeasti haihtuvan, nestemäisen, erittäin 15 sen aerosolin muodossa olevan organopiiyhdisteen kanssa tämän organ
teen ollessa jakaantuneena hienojakoisesti koko läpi koko reaktiotilan. E
muinaisella organopiiyhdisteellä tarkoitetaan keskimääräistä pisarakoko; pm, mieluummin alle 250 pm, erityisen mielellään alle 100 pm. Aerosoli! taan sumuaerosolin muodossa olevaa dispersiosysteemiä, joka muodost
20 mäisistä/kaasu ma isistä faaseista. Nestemäinen faasi on silylointiaine ja I
:\j faasi on ympäröivä kaasu, kuten typestä ja/tai hiilidioksidista oleva inert :\j tai inerttikaasuseos ilman kanssa. Sumutus erittäin hienojakoiseksi tapa! : tamalla suutin-, kiekko- tai ultraäänitekniikalla. Tähän tarkoitukseen voi< ·* :\| Lechler-yhtiön ultraäänisumutinta tai Niro Atomizer-yhtiön kiekkosumuti 25 käyttää erilaisten organopiiyhdisteiden seoksia. Tämä sekoittaminen tap :T: kunnin - 24 tunnin, mieluummin 5 sekunnin - 60 minuutin viipymän kuk koittaminen tapahtuu 100 mbar - 3 mbar paineessa, mieluummin normc : sa.
• · · • · * • · • * * Λ * 12 koittamalla liikkeessä olevaan tai kaasuvirran avulla, ensisijaisesti inertti avulla, leijukerroksessa fluidisoituun piihappoon. Jälkikäsittely voi tapah tai useammassa reaktioastiassa.
5 Tämän jälkeen on vielä vaihe, jossa piihaposta puhdistetaan reaktion sr Tämä tapahtuu 50 - 400°C:ssa mieluummin 150 - 380°C:ssa, erityisen n 250 - 360°C:ssa, 1 minuutin - 6 tunnin kuluessa, 0,01 mbar - normaalip mieluummin normaalipaineessa. Puhdistaminen voi kohdistua lepotilass sekoittamalla liikkeessä olevaan tai kaasuvirran avulla, ensisijaisesti inei 10 ran avulla, fluidisoituun piihappoon.
Piihapon sekoittaminen organopiiyhdisteen kanssa, jälkikäsittelyjä piihe taminen suoritetaan inerttikaasun alla, jolloin suositeltuja ovat typpi ja I tai inerttikaasuseokset ilman kanssa, millä estetään silylointiaineen sytti 15 mus.
Menetelmän vaiheet, kuten sekoittaminen, jälkikäsittely ja puhdistamme suorittaa epäjatkuvina tai jatkuvina prosesseina.
20 Vielä sitoutumaton siiylointiaine on kaikissa menetelmän vaiheissa tiivisl kaasumaisessa muodossa.
* * t * i * « • · : Keksinnön mukaisen menetelmän etuja ovat voimakkaasti polaarittomai • ·♦ persisen piihapon saanti, silylointiaineen täydellinen kemiallinen kiinnitti • « : :*· 25 netelmän alle 400°C lämpötila, jonka seurauksena energiantarve on väf · · m :T: haihtuvan silylointiaineen pienempi määrä, reaktion korkeat saannot ja silylointiaineen pienempi määrä poistokaasussa, mikä on taloudellisemp : ympäristöä.
• a* « · # · 13 sättyä, muutoin kemiallisesti identtistä organopiiyhdistettä. Vaikeasti ha ganopiiyhdisteen käyttämisestä huolimatta ei valmiin piihapon pinnalta 1 löytää lainkaan kemiallisesti sitoutumatonta, so. liukoista organopiiyhdis 5 Tämän menetelmän avulla valmistettu, voimakkaasti polaariton erittäin nen epäorgaaninen oksidi on mieluummin voimakkaasti polaariton piiha sen mielellään voimakkaasti polaariton pyrogeeninen piihappo, jonka ke nen primäärihiukkasten partikkelikoko on alle 100 nm, mieluummin kesi primäärihiukkasten partikkelikoko on 2 - 50 nm, erityisen mielellään kes 10 primäärihiukkasten partikkelikoko on 5 - 20 nm, ja erityisesti ominaispin 25 m2/g, mieluummin 50 - 300 m2/g, erityisen mielellään 100 - 200 m2/ DIN 66131 :n ja 66132:n mukaisilla BET-menetelmillä). 100 m2/g ominai (mitattu DIN 66131:n ja 66132:n mukaisilla BET-menetelmillä) kohti kel kaisen voimakkaasti polaarittoman piihapon hiilipitoisuus on vähintään ] 15 mieluummin vähintään 1,5 paino-%, erityisen mielellään vähintään 2,0 j Piihaposta ei voi osoittaa IR-spektroskopian avulla erillisiä silanoliryhmiä 3750 cm'1. Myöskään silloin, kun piihappo on pitkään tehokkaassa koski veden kanssa, esimerkiksi ravisteltaessa, siinä ei näy lainkaan veden ko osaa. Piihapon metanoliluku (liite III) on yhtä suuri tai suurempi kuin 5( 20 min suurempi kuin 65, erityisen mielellään yli 75. Piihapon päällä oleva i on kiinnittynyt kemiallisesti täydellisesti eikä siinä ole piihaposta uutetta * * : tai liukoista osaa (liite I). Keksinnön mukainen voimakkaasti polaariton | • * : sisältää jäännöspitoisuutena alhaisen suhteellisen sorptiokyvyn hydroks^ (liite II). Tämä jäännöspitoisuus on alle 25 %, mieluummin alle 15 % h) • · • 25 ionien sorptiokyvyn lähtöarvosta, joka on saatu käsittelemättömälle hyd **♦ * piihapolle. Näiden ominaisuuksien perusteella voidaan keksinnön mukaij kutsua täysin polaarittomaksi tai voimakkaasti polaarittomaksi. Keksinnc : piihapolle on siten tunnusomaista, että sillä on suuri sakeuttamisvaikutu * · * polaarisissa systeemeissä, kuten vesipitoisissa liuoksissa, esimerkiksi vei * Λ Λ 14 pjihapolle tunnusomaista, että sillä on suurempi sakeuttamisvaikutus ki piihapoilla, jotka on modifioitu tri a I kyyi isi loksiy ksi köi I lä ja joilla on sama hydroksyyli-ioneille.
5 Hyvänä pidetty on voimakkaasti polaariton pyrogeeninen pii happo, jos; neesta silylointiaineesta vähintään 80 mooli-% silylointiaineesta muodc ryhmistä, jotka on substituoitu kahdella hiilivetyryhmällä.
Hiilivetyryhmät ovat ensisijaisesti ryhmiä R1 ja R3, jotka tarkoittavat sar 10 edellä.
Kun keksinnön mukaista, voimakkaasti polaaritonta piihappoa käytetää lisäaineena, ei havaita mitään tarttumishäiriöitä tai välitarttumista eikä mitään liikalakkautumishäiriöitä (esimerkiksi kraattereiden muodostumi 15 esiintyä sitoutumattomien silylointiainekomponenttien kulkeutumisen s<
Piihappoja käytetään ensisijaisesti Teologisena lisäaineena polaarittomi! meissä. Piihapon aiheuttama viskositeetin kehittyminen tapahtuu polaa systeemeissä ennen kaikkea vetysiltasidoksista piihappohiukkasten pim 20 ryhmien välillä. Polaarisissa systeemeissä piihapon pinnan silanoliryhmj heuttaa viskositeetin romahtamisen. Sen vuoksi on tunnettua, että reol • aineena käytetyillä hydrofiilisillä piihapoilla ei päästä tyydyttävään vaiki * * : laarisissa systeemeissä, kuten esimerkiksi vesipitoisissa alkoholeissa tai 4 # hartseissa, vinyyliesterihartseissa tai polyuretaaneissa. Erityisesti piden * m • 25 tysajan jälkeen tapahtuu viskositeetin laskua, mihin liittyy voimakas ju< #♦· · aleneminen. Tämä aiheuttaa sen, että korkeammilla kerrospaksuuksilla * pintojen tasaisuus pienenee ja siten kovettuessa tapahtuu ei-toivottua : Tavanomaisilla silyloiduilla piihapoilla ei myöskään päästä tyydyttävään
»M
:**·· vaikutukseen pidemmän säilytysajan jälkeen.
15
Keksinnön mukaiselta menetelmällä valmistettu, voimakkaasti polaariton nen piihappo nostaa selvästi erityisesti polaaristen nestemäisten tai tahn mediumien, jotka ovat muodostuneet esimerkiksi sellaisista kemiallisista jotka voivat muodostaa vetysiltasidoksia tai aiheuttaa dipolaarisia keskin 5 siä, kuten esimerkiksi epoksidihartsien, polyuretaanien tai polyvinyylihari teettia, ja johtaa tällaisissa systeemeissä valumisrajan ja tiksotropian mi seen.
Tämän vuoksi keksinnön mukaista, voimakkaasti polaaritonta piihappoa 10 Teologisena lisäaineena esimerkiksi polaarisissa polymeeri-, hartsi- ja liuc meissä, kuten epoksidihartseissa, polyuretaaneissa, vinyyliesterihartseisi vastaavissa systeemeissä, jolloin tavoitteena on päästä korkeaan ja kest rastointistabiiliin viskositeettiin, rakenneviskositeettiin ja valumisrajaan.
15 Keksinnön kohteena ovat yleisesti kaikki liuotinta sisältämättömät, liuotir vedellä laimennettavat, kalvon muodostavat maalit, kumimaiset - kovat | liimat, tiivistys- ja valumassat sekä muut vastaavat systeemit. Niiden koi systeemit, joilla on alhaisesta korkeaan polaarisuus ja jotka sisältävät pii viskositeettia antavana komponenttina.
20 .·.e: Keksinnön kohteena ovat erityisesti seuraavanlaiset systeemit: • » • » • « · • * ; Epoksidisysteemit • φ * « • * · « · » • · f 25 Epoksidisysteemit ovat liuottimia sisältäviä tai liuottimia sisältämättömiä, >>* · :*·*: laimennettavia reaktiosysteemejä, kuten epoksidi/fenoli, epoksidi/amiini, * di/isosyanaatti-paistosysteemit, epoksidi/esteri sekä amiinikovettimet ep : :*; sei Ile, kuten alifaattiset, sykloalifaattiset tai heterosykloalifaattiset polyar ··· *»l • · • ♦ 16 mit, jotka kovettuvat kosteuden vaikutuksesta ja kylmäkovettuvat ilman vaikutuksesta isosyanaattiryhmien kautta, blokattuihin polyisosyanaatte vat PUR-l-komponenttiset systeemit, joiden kovettaminen tapahtuu kyl misena poistamalla isosyanaattiryhmien blokit alifaattisilla hydroksyyliry 5 1-komponenttiset systeemit, jotka kuivuvat huoneen lämpötilassa fysita tumisen kautta, vesipohjaiset PUR-l-komponenttiset systeemit (PUR-ior joiden kovettaminen tapahtuu fysikaalisesti kuivaamalla vesi tai PUR-2-1 tiset systeemit, jotka muodostuvat isosyanaatti-esipolymeereistä ja pol> liyhdisteistä.
10
Vinyyliesterihartsit
Hydrofiilisten tai tavanomaisten silyloitujen piihappojen käyttäminen rec lisäaineena vinyyliesterihartseissa aiheuttaa monia vaikeuksia vastoin ki 15 omaiset tyydyttämättömät polyesterihartsit.
Keksinnön mukainen, voimakkaasti polaariton piihappo antaa näissä sy<
Teologisena lisäaineena vaaditun tarpeellisen viskositeetin, rakenneviskc tiksotropian ja pystysuorilla pinnoilla pysymiseen riittävän valumisrajan.
20 asianlaita myös säilytettäessä näitä systeemejä pidempään. Keksinnön i J piihappo on tässä suhteessa hydrofiilinen ja parempi kuin piihappo, jota * 1 loitu keksinnön mukaisesti.
« ♦ t • » · • · 1 * »« :1·.· Keksinnön mukainen piihappo antaa tällöin nämä ominaisuudet reologis • 1 : 25 neena aiheuttamatta tartuntahäiriöitä tai välitartuntaa. Keksinnön muka ·«· · polla ei havaita silyiointiaineen sitoutumattomien komponenttien kulkeu mahdollisesti aiheutuvia liikalakkaantumishäiriöitä (esimerkiksi kraaterei ; dostumista).
··· · • 1
Esimerkit 17
Esimerkki 1
5 100 g:aan pyrogeenista piihappoa, joka on fluidisoitu sekoittamalla 100C
(siipisekoitin, 6 litran astia) ja jonka ominaispinta-ala on 200 m2/g (mital 66131:n ja 66132:n mukaisilla BET-menetelmillä), sakeuttamisvaikutus t sa8) 6000 mPa.s ja sakeuttamisvaikutus 25-prosenttisessa etanolissa9) 1 joka voidaan valmistaa patenttijulkaisun DE 26 20 737 mukaisella menet 10 (saatavissa kaupallisesti nimellä WACKER HDK N20 Wacker-Chemie Gmt chen, D), sekoitetaan 30°C lämpötilassa 15 minuutin aikana 4,5 g vettä i sessä, erittäin sumumaisessa muodossa, 16,0 g metanolia nestemäisess sumumaisessa muodossa sekä 32,0 g dimetyylidikloorisilaania (saataviss sesti nimellä WACKER Siian M2 Wacher-Chemie GmbH:Itä, Munchen, D] 15 sessä, erittäin sumumaisessa muodossa. Erittäin sumumaiseen muotoon tällöin umpikartiosuuttimella, jossa on 0,1 mm reikä, ja 10 bar paineella, mitettua piihappoa temperoidaan ensin 180 minuutin ajan 60°C:ssa kuiv sa, minkä jälkeen puhdistetaan 180 minuuttia 60°C:ssa leijukerroksessa typpivirrassa. Käytetty silylointiaineen määrä vastaa 100 paino-% reaktk 20 piihapon hiilipitoisuutta paino-%Cteoreettinen = 5 paino-% (paino-%Cteoreett]r dimetyylidikloorisilaanimäärä (g) * 0,186 jaettuna 100 + dimetyylidiklooi * · :*·.* rä (g) * 0,574). Piihapon alkuaineanalyysi hiilen suhteen suoritetaan poll 4 * : piihappo hapessa 1000°C:ssa ja muodostunut hiilidioksidi määritetään in • · · pektorskopian avulla (mittauslaitteena Leco SC 244). Alkuaineanalyysi ar * · : 25 tiosaannoksi 60 % laskettuna piihappoon sitoutuneesta silylointiaineesta *** * *·· φ · · • * ·
Piihapon analyysitiedot m • · * 4 4 4 44#
Ulkomuoto kuohkea, valkoinei • 4« 18 pH-arvo 4) (4-prosenttisessa dispersiossa) 4,5 IR-piikit (DRIFT) 3750 em ossa ei osoitettavissa
Uuttuva silylointiaine 5) ei osoitettavissa 5 OH':n suht. sorptiokyky61 22 %
Metanoliluku71 55
Sakeutusvaikutus UP-hartsissa81 5500 mPa.s
Sakeutusvaikutus 25-prosenttisessa etanolissa91 800 mPa.s 10
11 DIN 66131 ja 66132 21 DIN ISO 787/XI, JIS K 5101/18 31 DIN ISO 787/11, ASTM D 280, JIS K 5101/21 41 DIN ISO 787/DC, ASTM D 1208, JIS K 5101/24 15 51 kts. liite I
61 kts. liite II 71 kts liite III 81 kts. liite IV 91 kts. liite V
20 *\· Esimerkki 2 (ei keksinnön mukainen! • · • * « « « • · · ♦ 9 : ;·; 100 g:aan pyrogeenistä piihappoa, joka on fluidisoitu sekoittamalla 100 • · · (siipisekoitin, 6 litran astia) ja jonka ominaispinta-ala on 200 m2/g (mitc • · • 25 66131 :n ja 66132:n mukaisilla BET-menetelmillä), sakeuttamisvaikutus ··· · sissa81 6000 mPa.s ja sakeuttamisvaikutus 25-prosenttisessa etanolissa9 joka voidaan valmistaa patenttijulkaisun DE 26 20 737:n mukaisesti (sa : kaupallisesti nimellä WACKER HDK N20 Wacker-Chemie GmbH:Itä, Μϋη ··· :***: sekoitetaan 100°C lämpötilassa 15 minuutin aikana 4,5 g vettä ja 16,0 ( 19 silylointiaineen määrä vastaa teoreettisella 100 paino-% reaktiosaannoll hiilipitoisuudessa paino-o/oQeoreeffinen = 5 paino-% (paino-% Oeoreedinen / 3 tyylidikloorisilaanimäärä (g) * 0,186 jaettuna 100 + dimetyylidikloorisila * 0,574). Piihapon alkuaineanalyysi hiilen suhteen antaa reaktiosaannol 5 laskettuna piihappoon sitoutuneesta silylointiaineesta.
Piihapon analyysitiedot
Ulkomuoto kuohkea, valkoinen jäi 10 BET-pinta-ala1J 180 m2/g
Tamppaustiheys2) 50 g/l
Kuivaushäviö3) /2H 230°C:ssa) 0,5 paino-%
Hiilipitoisuus 1,5 paino-% 15 pH-arvo4) (4-prosenttisessa dispersiossa) 4,2 IR-piikit (DRIFT) 3750 emossa on
Uuttuva silylointiaine 5> osoitettavissa OH‘:n suht. sorptiokyky6) 45 % 20 Metanoliluku7) 40 **.J Sakeutusvaikutus UP-hartsissa8) 3500 mPa.s • « • \ J Sakeutusva ikutus • + ; 25-prosentdsessa etanolissa9* 300 mPa.s • « · • i · ** • ·*· 25 11 DIN 66131 ja 66132 :*:** 2) DIN ISO 787/XI, JIS K 5101/18 3) DIN ISO 787/Π, ASTM D 280, JIS K 5101/21 : ;·; 1) DIN ISO 787/IX, ASTM D 1208, JIS K 5101/24 ** *
s) kts. liite I
20
Esimerkki 3
100 g:aan pyrogeenistä piihappoa, joka on fluidisoitu sekoittamalla 100C
pisekoitin, 6 litran astia), jonka ominaispinta-ala on 200 m2/g (mitattu D
5 ja 66132:n mukaisilla BET-menetelmillä, sakeuttamisvaikutus UP-hartsisi mPa.s ja sakeuttamisvaikutus 25-prosenttisessa etanolissa9110 mPa.s ja daan valmistaa patenttijulkaisun DE 26 20 737:n mukaisesti (kaupaliises nimellä WACKER HDK N20 Wacker-Chemie GmbH:lta, Miinchen, D), sek 180°C lämpötilassa 15 minuutin aikana 15,5 g dimetyyliorganosiloksaani 10 ole lainkaan reaktiivisia pääteryhmiä, vaikeasti haihtuvassa, erittäin sum muodossa. Dimetyyliorganosiloksaanina käytetään polydimetyylisiloksaai päät on suljettu trimetyylisiloksiryhmillä ja jonka viskositeetti 25°C:ssa oi (saatavissa kaupallisesti nimellä WACKER Siliconöl AK 10 Wacker-Chemk
Miinchen, D). Erittäin sumumaiseen muotoon päästään tällöin umpikartl· 15 jossa on 0,1 mm reikä, ja 15 bar paineessa. Käytetyn siliconöl AK10:n hi tässä lämpötilassa on alle 0,5 paino-%. Näin kuormitettu piihappo puhdi 15 minuutin kuluttua edelleen 180°C:ssa sekoittamalla 120 minuutin ajai kuivauskaapissa lievän typpihuuhtelun alaisena. Käytetty silylointiaineen taa 100 paino-% reaktiosaannolla piihapon hiilipitoisuutta paino-%Cteoree 20 paino-% (paino-%Cteoreettinen / 100 = dimetyyliorganosiloksaanimäärä (g) ·*·.· jaettuna 100 + dimetyyliorganosiloksaanimäärä (g)). Piihapon alkuainea * *
Ien suhteen antaa reaktiosaannoksi 64 % laskettuna piihappoon sitoutur t « ; ·*; Eointiaineesta.
··· • * • · i • ·· • · • il 25 Piihapon analyysitiedot ··· « ··♦ • · # · #
Ulkomuoto kuohkea, valkoinen jaul : BET-pinta-ala11 170 m2/g ···
Tamppaustiheys2) 55 g/l • · · 21 IR-piikit (DRIFT) 3750 em ossa ei osoitettavissa
Uuttuva silylointiaine 5) ei osoitettavissa OH :n suht. sorptiokyky6) 24 %
Metanoliiuku7) 55 5 Sakeutusvaikutus UP-hartsissa8) 4600 mPa.s
Sakeutusvaikutus 25-prosenttisessa etanolissa95 800 mPa.s 15 DIN 66131 ja 66132 10 2) DIN ISO 787/XI, JIS K 5101/18 3) DIN ISO 787/11, ASTM D 280, JIS K 5101/21 41 DIN ISO 787/IX, ASTO D 1208, JIS K 5101/24
5) kts. liite I 6> kts. liite II 15 7) kts liite III
8) kts. liite IV
9) kts. liite V
Esimerkki 4 (ei keksinnön mukainen^ 20 100 g:aan pyrogeenistä piihappoa, joka on fluidisoitu sekoittamalla 100 • * (siipisekoitin, 6 litran astia) ja jonka ominaispinta-ala on 200 m2/g (mite * · • 66131 :n ja 66132:n mukaisilla BET-menetelmillä), sakeuttamisvaikutus ♦ #· sissa8) 6500 mPa.s ja sakeuttamisvaikutus 25-prosenttisessa etanolissa9 • · ί ;·; 25 joka voidaan valmistaa patenttijulkaisun DE 26 20 737:n mukaisesti (sa «·· · ··;·· kaupallisesti nimellä WACKER HDK N20 Wacker-Chemie GmbH:Itä, Μϋη sekoitetaan 180°C:ssa 15 minuutin aikana 15,5 g dimetyyliorganosiloksi ; ei ole lainkaan reaktiivisia pääteryhmiä, haihtuvassa muodossa. Dimety^ :**"· siloksaanina käytetään oktametyylisyklotetrasiloksaania. Näin kuormitet 22 aineanalyysi hiilen suhteen antaa reaktiosaannoksi 34 paino-% laskettui poon sitoutuneesta silylointiaineesta.
Piihapon analyysitiedot 5
Ulkomuoto kuohkea, valkoinen jau BET-pinta-ala15 185 m2/g
Tamppaustiheys 2) 48 g/l
Kuivaushäviö 3) 10 /2h 230°C:ssa) < 0,1 paino-%
Hiilipitoisuus 1,7 paino-% pH-arvo4) (4-prosenttisessa dispersiossa) 4,3 IR-piikit (DRIFT) 3750 emossa on 15 Uuttuva silylointiaine5) osoitettavissa OH : n suht. sorptiokyky6) 62 %
Metanoliluku7) 35
Sakeutusvaikutus UP-hartsissa8) 3500 mPa.s
Sakeutusvaikutus 20 25-prosenttisessa etanolissa9) 200 mPa.s • * « • «« : 11 DIN 66131 ja 66132 . .·! 2) DIN ISO 787/XI, JIS K 5101/18 3) DIN ISO 787/11, ASTM D 280, JIS K 5101/21 25 4) DIN ISO 787/IX, ASTM D 1208, JIS K 5101/24
5) kts. liite I
• * *
6) kts. liite II
7) kts liite III
i · ·
81 kts. liite IV
• »
Esimerkki 5 23 1000 g/h suuruiseen massavirtaan pyrogeenistä piihappoa, joka on fluid lä, jonka kaasunopeus tyhjässä putkessa on 0,1 cm/s, ja jonka ominaisp 5 200 m2/g (mitattu DIN 66131:n ja 66132:n mukaisilla BET-menetelmillä misvaikutus UP-hartsissa8) 6500 mPa.s ja sakeuttamisvaikutus 25-prosei etanolissa9510 mPa.s ja joka voidaan valmistaa patenttijulkaisun DE 26 kaisesti (saatavissa kaupallisesti nimellä WACKER HDK N20 Wacker-Che GmbH:Itä, Miinchen, D), syötetään 100°C lämpötilassa 75 g/h OH-pääte 10 polydimetyylisiloksaania, jonka viskositeetti on 40 mPa.s 25°C:ssa (saati pallisesti nimellä WACKER Weichmacher X 345 Wacker-Chemie GmbH:It sena typen kanssa (1 : 1000 tilavuusosaa) 10 bar paineessa umpikartioi jossa on 0,1 mm reikä, avulla nestemäisessä, erittäin sumumaisessa mu mukaan sekoitetaan 60 g/h vesihöyryä, 30 g/h metanolihöyryä ja 135 g, 15 dikloorisilaania (saatavissa kaupallisesti nimellä WACKER Siian M2 Wack GmbH:Itä, Miinchen, D) kaasumaisessa muodossa. Näin kuormitetun pii pymäaika 100°C:ssa on 2 tuntia. Tämän jälkeen piihappoa fluidisoidaan ketyssä toisessa reaktioastiassa 30 minuuttia 300°C:ssa typellä, jonka ki tyhjässä putkessa on 1,0 cm/s, sekä puhdistetaan kolmannessa reaktios 20 minuutin aikana 300°C:ssa fluidisoimalla ilman ja typen seoksella, jonka us avoimessa putkessa on 2,5 cm/s. Käytetty silylointiainemäärä vastaa * » :\J % reaktiosaannolla piihapon hiilipitoisuutta paino-%Cteoreettinen = 5 paino • ♦ : ;*· %Qeoreettinen / 100 = dimetyylidikloorisilaanimäärä (g) * 0,186 + polydim *** saanimäärä (g) * 0,324 jaettuna 100 + polydimetyylisiloksaanimäärä (g • * : 25 lidikloorisilaanimäärä (g) * 0,574). Piihapon alkuaineanalyysi hiilen suhtt M» · :T: reaktiosaannoksi 88 paino~% laskettuna piihappoon sitoutuneesta silyloi : Piihapon analyysitiedot * * «·· 24
Hiilipitoisuus 4,4 paino-% pH-arvo4) (4-prosenttisessa dispersiossa) 4,4 IR-piikit (DRIFT) 3750 em ossa ei osoitettavissa 5 Uuttuva silylointiaine 5) ei osoitettavissa OH : n suht. sorptiokyky6) 13 %
Metanoliluku7) 80
Sakeutusvaikutus UP-hartsissa8) 7800 mPa.s
Sakeutusvaikutus 10 25-prosenttisessa etanolissa91 1800 mPa.s 11 DIN 66131 ja 66132 2) DIN ISO 787/XI, JIS K 5101/18 3) DIN ISO 787/11, ASTM D 280, JIS K 5101/21 15 4) DIN ISO 787/IX, ASTM D 1208, JIS K 5101/24
5> kts. liite I 6) kts. liite II 7} kts liite III
8) kts. liite IV 20 9) kts. liite V
• · • · ♦ • «9 « ·
Esimerkki 6 » * • » » * * * « · · 100 g:aan pyrogeenistä piihappoa, joka on fluidisoitu sekoittamalla 100 • » • :*: 25 (siipisekoitin, 6 litran astia) ja jonka ominaispinta-ala on 200 m2/g (mitc * · * · 66131:n ja 66132:n mukaisilla BET-menetelmillä), sakeuttamisvaikutus * sissa8> 6500 mPa.s ja sakeuttamisvaikutus 25-prosenttisessa etanolissa9 : joka voidaan valmistaa patenttijulkaisun DE 26 20 737:n mukaisesti (sa * i * kaupallisesti nimellä WACKER HDK N20 Wacker-Chemie GmbH:lta, Μϋη 25 maisessa muodossa, 10,0 g metanolia nestemäisessä, erittäin sumumai: dossa sekä 10,0 g dimetyylidikloorisilaania (saatavissa kaupallisesti nim< Siian M2 Wacker-Chemie GmbH:lta, Miinchen, D) nestemäisessä, erittäi sessa muodossa umpikartiosuuttimen, jossa on 0,1 mm reikä, kautta 1C 5 neessa. Näin kuormitettua piihappoa temperoidaan ensin 120 minuuttia kuivauskaapissa, minkä jälkeen se puhdistetaan 120 minuutin aikana 3C vauskaapissa lievän typpihuuhtelun alaisena. Käytetty silyiointiainemäär paino-% reaktiosaannolla piihapon hiilipitoisuutta paino^Qeoreetönen = 5 (paino-o/oCteoreetönen / 100 = dimetyylidikloorisilaanimäärä (g) * 0,186 + | 10 lisiloksaanimäärä (g) * 0,324 jaettuna 100 + polydimetyylisiloksaanimäi dimetyylidikloorisilaanimäärä (g) * 0,574). Piihapon alkuaineanalyysi hiil antaa reaktiosaannoksi 95 paino-% laskettuna piihappoon sitoutuneesta neesta.
15 Piihapon analyysitiedot
Ulkomuoto kuohkea, valkoinen jäi BET-pinta-ala1J 118 m2/g
Tamppaustiheys 2) 52 g/l 20 Kuivaushäviö3) :'*J /2H 230°C:ssa) <0,1 paino-% • *
Hiilipitoisuus 4,8 paino-% • * : pH-arvo4) :* ·.: (4-prosenttisessa dispersiossa) 4,6 * φ : 25 IR-piikit (DRIFT) 3750 emossa ei osoitettavissa
• * · I
Uuttuva silylointiaineS) ei osoitettavissa OH‘:n suht. sorptiokyky6) 11 % : Metanoliluku75 80 :***: Sakeutusvaikutus UP-hartsissa8) 7600 mPa.s 26 3) DIN ISO 787/11, ASTM D 280, JIS K 5101/21 4) DIN ISO 787/IX, ASTM D 1208, JIS K 5101/24
5) kts. liite I
6) kts. liite Π 5 7> kts liite ΙΠ
8) kts. liite IV
9) kts. liite V
Esimerkki 7 f ei keksinnön mukainen) 10 100 g: aan pyrogeenistä pii happoa, joka on fluidisoitu sekoittamalla 100 (siipisekoitin, 6 litran astia) ja jonka ominaispinta-ala on 200 m2/g (mitc 66131: n ja 66132:n mukaisilla ΒΕΓ-menetelmillä), sakeuttamisvaikutus sissa8) 6500 mPa.s ja sakeuttamisvaikutus 25-prosenttisessa etanolissa9 15 joka voidaan valmistaa patenttijulkaisun DE 26 20 737: n mukaisesti (sa kaupallisesti nimellä WACKER HDK N20 Wacker-Chemie GmbH:Itä, Mun suihkutetaan suuttimen kautta 30°C lämpötilassa 20 minuutin aikana 1C pääteasemaista polydimetyylisiloksaania, jonka viskositeetti 25°C:ssa or (saatavissa kaupallisesti nimellä WACKER Weichmacher X 345 Wacker-< 20 GmbH:Itä, D) nestemäisinä pisaroina, joiden keskimääräinen pisarahalk; 500 pm, ja mukaan sekoitetaan 10,0 g vettä nestemäisessä, erittäin sui * t muodossa, 10,0 g metanolia nestemäisessä, erittäin sumumaisessa mu< • *
• 10,0 g dimetyylidikloorisilaania (saatavissa kaupallisesti nimellä WACKEI
M# • Wacker-Chemie GmbH:Itä, Mtinchen, D), nestemäisessä erittäin sumum • · • 25 muodossa umpikartiosuuttimen, jossa on 0,1 mm reikä, kautta ja 10 ba *«* * Näin kuormitettua piihappoa temperoidaan ensin 120 minuuttia 100°C:s kaapissa, minkä jälkeen se puhdistetaan 120 minuutin aikana 300°C:ssc : kaapissa lievän typpihuuhtelun alaisena. Käytetty silylointiainemäärä va: • * · paino-% reaktiosaannolla piihapon hiilipitoisuutta paino-%Cteoreettinen = 5 27
Piihapon analyysitiedot
Ulkomuoto kuohkea, valkoinen jäi BET-pinta-ala15 183 m2/g 5 Tamppaustiheys2) 65 g/l
KuivaushäviÖ3) /2H 230°C:ssa) < 1,6 paino-%
Hiilipitoisuus 1,7 paino-% pH-arvo4) 10 (4-prosenttisessa dispersiossa) 4,6 IR-piikit (DRIFT) 3750 emoissa ei osoitettavissa
Uuttuva silylointiaine 5) ei osoitettavissa OH : n suht. sorptiokyky6) 52 %
Metanoliluku7) 40 15 Sakeutusvaikutus UP-hartsissa0) 3600 mPa.s
Sakeutusvaikutus 25-prosenttisessa etanolissa9) 400 mPa.s 1} DIN 66131 ja 66132 20 2) DIN ISO 787/XI, JIS K 5101/18 3) DIN ISO 787/11, ASTM D 280, JIS K 5101/21 4) DIN ISO 787/IX, ASTM D 1208, JIS K 5101/24
: 5) kts. liite I
kts. liite II
•25 7) kts liite III
f:-:* 8) kts. liite IV
9) kts. liite V
• · ♦ • · ·
Esimerkki 8 28 keuttamisvaikutus 25-prosenttisessa etanolissa91200 mPa.s ja joka void taa patenttijulkaisun DE 42 21 716 mukaisesti (saatavissa kaupallisesti r WACKER HDK H20 Wacker-Chemie GmbH:Itä, Miinchen, D), sekoitetaar sumuttimen avulla 30°C lämpötilassa 20 minuutin aikana 10 g OH-pääte 5 polydimetyylisiloksaania, jonka viskositeetti 25°C:ssa on 40 mPa.s (saati pallisesti nimellä WACKER Weichmacher X 345 Wacker-Chemie GmbH:It temäisinä, erittäin sumumaisina pisaroina, joiden keskimääräinen säde c pm, sekä 10,0 g vettä nestemäisessä, erittäin sumumaisessa muodossa, tanolia nestemäisessä, erittäin sumumaisessa muodossa sekä 10,0 g dir 10 kloorisilaania (saatavissa kaupallisesti nimellä WACKER Siian M2 Wacker GmbH:Itä, Mijnchen, D) nestemäisessä, erittäin sumumaisessa muodoss tiosuuttimen, jossa on 0,1 mm reikä, kautta ja 10 bar paineessa. Näin k piihappoa temperoidaan ensin 120 minuuttia 100°C:ssa kuivauskaapissa keen se puhdistetaan 120 minuutin aikana 300°C:ssa kuivauskaapissa li< 15 huuhtelun alaisena. Käytetty silylointiainemäärä vastaa 100 paino-% rec la piihapon hiilipitoisuutta paino-%Cteoreettinen -1,0 paino-% = 5,1 paino-' %Cteoreettinen / 100 = dimetyylidikloorisilaanimäärä (g) * 0,186 + polydim saanimäärä (g) * 0,324 jaettuna 100 + dimetyylidikloorisilaanimäärä (g] polydimetyylisiloksaanimäärä (g)). Piihapon alkuaineanalyysi hiilen suht€ 20 reaktiosaannoksi 92 paino-% laskettuna käsittelyssä piihappoon lisäksi s silylointiaineesta.
• · • * * i · • ·· • ♦ : :*· Piihapon analyysitiedot i·· • « • · ♦ • ·· • · [25 Ulkomuoto kuohkea, valkoinen jau BET-pinta-ala11 105 m2/g
Tamppaustiheys2) 42 g/l : ·*: Kuivaushäviö3) s”]s /2H 230°C:ssa) <0,1 paino-% 29 OH':n suht. sorptiokyky6) 8 %
Metanoliluku7) 85
Sakeutusvaikutus UP-hartsissa8) 10600 mPa.s
Sakeutusvaikutus 5 25-prosenttisessa etanolissa9) 2900 mPa.s 15 DIN 66131 ja 66132 2) DIN ISO 787/XI, JIS K 5101/18 DIN ISO 787/11, ASTM D 280, JIS K 5101/21 10 4) DIN ISO 787/IX, ASTM D 1208, JIS K 5101/24
5) kts. liite I
6) kts. liite II
7) kts liite III
8) kts. Hite IV
15 9) kts. liite V
Esimerkit 9 -16
Piihapon tutkimiseksi liuotinta sisältämättömässä epoksi-polyaminoami< 20 missä lisätään 210 g epoksidihartsia (pohjana bisfenoli ja epikloorihydri :*·,! viskositeetti 25°C:ssa on 9000 mPa.s ja DIN 53188:n mukainen epoksic • * (saatavissa kaupallisesti nimellä Europox 730 Schering AG, Bergkamen, v » : sinistä ftalosyaniini-väripigmenttiä (saatavissa kaupallisesti nimellä Heli *«* :*·,· 6700T BASF, Suttgart, D) ja kulloinkin 8,4 g esimerkkien 1-8 mukaise : 25 tua piihappoa samalla jäähdyttäen vedellä ja liuotinlaitteen ollessa käyr ··* · vissa kaupallisesti nimellä Dispermat F105, Fa. Getzmann, Reichshof-Hi 5 minuutin aikana huoneen lämpötilassa (hammaskiekko, jonka halkais : kierrosnopeus 2800 k/min.) ja sen jälkeen dispergoidaan kolmoisvalssil S, Exakt-Apperatebau Otto Herrmann, Norderstedt, D) (valssien rako e 30 jonka viskositeetti 25°C:ssa on 550 mPa.s ja DIN 16945:n mukainen am (saatavissa kaupallisesti nimellä Eurodur 250, Sobering AG, Bergkamen, mällä halkaisijaltaan 70 mm lapasekoittimella varustettua sekoitinta (sa; kaupallisesti nimellä IKÄ RW27 Janke und Kunkel-yhtiöltä, D) nopeudella 5 Heti tämän jälkeen näin valmistettu massa jaetaan ja osa otetaan visko: rittämiseen ja toisesta osasta määritetään kerrospaksuus pystysuorilla p
Viskositeetin määrittäminen: Massan viskositeetti mitataan 25°C:ssa Bro viskosimetrillä RVT DV-II, mittapää nro 6.
10
Kerroksen paksuuden määrittäminen pystysuorilla pinnoilla:
Massa levitetään mustavalkoiselle kontrastikortille vaiheraakeleilla 600 -paksuisina kerroksina (jaettuna kulloinkin 100 pm vaiheisiin) ja kortti asi tysuoraan.
15 Mittaustulokseksi otetaan se kerroksen paksuus mikrometreissä (pm), jc massa alkaa ennen kovettumistaan valua.
Mitatut viskositeetit ja kerrosten paksuudet pystysuorilla pinnoilla ennen ja sen jälkeen on koottu taulukkoon 1.
20
Esimerkki 17 * * • 4 I I « « 4« • · ; ·’; Toimitaan samoin kuin esimerkissä 9, mutta esimerkin 1 mukaisesti vain :*·,· piihapon asemesta käytetään dimetyylisiloksiryhmillä pintamodifioitua p^ • i : 25 piihappoa, jonka hiilipitoisuus on 1,0 paino-% ja ominaispinta-ala 160 rr *·· * DIN 66131:n ja 66132:n mukaisilla ΒΕΓ-menetelmillä) ja joka voidaan vi patenttijulkaisun DE 42 21 716 mukaisesti (saatavissa kaupallisesti nime : HDK H20 Wacker-Chemie GmbH:Itä, Munchen, D). Tulokset on annettu *·* i : : l* 31 piihappoa, jonka hiilipitoisuus on 2,5 paino-% ja ominaispinta-ala 140 nr DIN 66131:n ja 66132:n mukaisilla BET-menetelmillä) ja joka voidaan v< patenttijulkaisun DE 23 44 388 mukaisesti (saatavissa kaupallisesti nime HDK H2000 Wacker-Chemie GmbH:Itä, Mtinchen, D). Tulokset on annet 5 sa 1.
Esimerkki 19
Toimitaan samoin kuin esimerkissä 9, mutta esimerkin 1 mukaisesti vain 10 piihapon asemesta käytetään ammoniumfunktionaalisella organopolysilo pintamodifioitua pyrogeenistä piihappoa, jonka hiilipitoisuus on 5,5 paini naispinta-ala 110 m2/g (mitattu DIN 66131 :n ja 66132:n mukaisilla BET-millä) ja joka voidaan valmistaa julkaisun DE-OS 37 07 226 mukaisesti (: kaupallisesti nimellä WACKER HDK H2050 Wacker-Chemie GmbH:Itä, Mi 15 Tulokset on annettu taulukossa 1.
Esimerkki 20
Toimitaan esimerkin 9 mukaisesti, mutta esimerkin 1 mukaisesti valmisti 20 pon asemesta käytetään hydrofiilistä pyrogeenistä piihappoa, jonka omii on 200 m2/g (mitattu DIN 66131:n ja 66132:n mukaisilla BET-menetelm • · voidaan valmistaa patenttijulkaisun DE 26 20 737 mukaisesti (saatavissö : f: sesti nimellä WACKER HDK N20 Wacker-Chemie GmbH:Itä, MOnchen, D] ·*· on esitetty taulukossa 1.
• * • · » · t • * · *·♦ ♦ « « » • · » ♦ ♦ ♦ ♦ * · • · « « · ···
Taulukko 1 Esimerkit 9 - 20 32
Viskositeetti (mPa.s) ja kerroksen paksuus (pm) pystysuorilla pinnoilla e päivän varastointia 60°C:ssa ja sen jälkeen.
5
Viskositeetti (mPa.s) Kerroksen paksuus (μΓ Esimerkki ennen varastoinnin ennen varastoir varastointia jälkeen varastointia jälkeen 9 17.000 14.600 1.700 1.20C
10 10 13.300 6.900 900 < 60C
11 16.300 13.800 1.600 1.20C
12 9.700 6.800 1.000 < 60C
13 21.200 21.100 2.200 2.10C
14 19.900 19.300 2.100 2.10C
15 15 10.200 6.200 800 < 60C
16 23.800 23.200 2.500 2.40C
17 9.900 7.900 800 < 60C
18 5.800 5.200 <600 < 60C
19 5.100 5.100 < 600 < 60C
20 20 18.700 5.600 2.100 < 60C
« · • · « ♦ ·· • ·
Esimerkit 21 - 28 • · • ψ · » β I 9 «a»
Piihapon tutkimiseksi 2-komponenttisessa polyuretaani-päällystysmassa • * : .·· 25 tään käyvään liotuslaitteeseen (saatavissa kaupallisesti nimellä Disberm ·<· *
Getzmann-yhtiö, Reichshof-Heienbach, D) peräkkäin 202,67 g liuotinta tä, haarautunutta, eetteri- ja esteriryhmiä sisältävää polyalkoholia, jonk . suus on 5 paino-%, ekvivalenttipa!no 340, happoluku 2 ja viskositeetti; 4900 mPa.s leikkausvoimalla 147 s'1 (saatavissa kaupallisesti nimellä De 33 täyteainetta, jonka keskimääräinen raekoko on 8 pm (saatavissa kaupal lä Schwespat C7 Sachtleben Chemie GmbH:Itä, Duisburg, D), 24,00 g n tiä, jonka titaanidioksidipitoisuus on 92 paino-% (saatavissa kaupallisest Kronos RN 57 KronosTitan-GmbH:lta, Leverkusen, D) ja 2,27 g rauta(II 5 mangaani(III)oksidin seospigmenttiä, jonka rauta(III)oksidipitoisuus on ja keskimääräinen raekoko 6 pm (saatavissa kaupallisesti nimellä Bayfer Bayer AG:lta, Leverkusen, D). Tämän jälkeen esidispergoidaan 10 minui neen lämpötilassa (hammaskiekko-liuotin, jonka halkaisija 5 cm, kierrosi k/min.) ja tämän jälkeen suoritetaan päädispergointi kolmoisvalssilla (B 10 Exakt-Apparatebau Otto Herrmann, Nordersetedt, D) (valssin raot edess takana: 3 mm, kierrosnopeus 80 K/min., 3 läpisyöttöä).
Jotta voitaisiin määrittää "viskositeetti ennen varastointia" ja "kerroksen pystysuorilla pinnoilla ennen varastointia" ja "viskositeetti varastoinnin ji 15 "kerroksen paksuus pystysuorilla pinnoilla varastoinnin jälkeen” mukaan heti, tai kun ensin on varastoitu 14 päivää 60°C:ssa, 5 minuutin aikana ; 39,60 g difenyylimetaanidi-isosyanaatti-pohjaista, liuotinta sisältämätönl syanaattia, jonka isosyanaattipitoisuus on 31,5 paino-% ja viskositeetti; mPa.s (saatavissa kaupallisesti nimellä Desmodur VL Bayer AG:lta, Leve 20 käyttämällä halkaisijaltaan 70 mm iapasekoittimella varustettua sekoitin] ;*·.· sa kaupallisesti nimellä IKÄ RW27 Janke und Kunkel-yhtiöltä, D) nopeud * * :*·.· k/min. Heti tämän jälkeen näin valmistettu massa jaetaan ja osa otetaar * : tin määrittämiseen ja toisesta osasta määritetään kerrospaksuus pystysi • ·· :*·.· noilla.
• · : .·. 25 I « I ··· · :T: Viskositeetin määrittäminen: Massan viskositeetti mitataan 25°C:ssa Bro viskosimetrillä RVT DV-II, mittapää nro 6.
« • « · * * * *· ·
Kerroksen paksuuden määrittäminen pystysuorilla pinnoilla: «•9 34
Mitatut viskositeetit ja kerrosten paksuudet pystysuorilla pinnoilla ennen ja sen jälkeen on koottu taulukkoon 2.
Esimerkki 29 5
Toimitaan samalla tavoin kuin esimerkissä 21, mutta esimerkin 1 mukai; tetun piihapon asemesta käytetään dimetyylisiloksiryhmillä pintamodifioi geenistä pii happoa, jonka hiilipitoisuus on 1,0 paino-% ja omina ispinta-i (mitattu DIN 66131:n ja 66132:n mukaisilla BET-menetelmillä) ja joka v 10 mistaa patenttijulkaisun DE 42 21 716 mukaisesti (saatavissa kaupallise: WACKER HDK H20 Wacker-Chemie GmbH:Itä, Miinchen, D). Tulokset or taulukossa 2.
Esimerkki 30 15
Toimitaan samalla tavoin kuin esimerkissä 21, mutta esimerkin 1 mukaii tetun piihapon asemesta käytetään trimetyylisiloksiryhmillä pintamodifio geenistä piihappoa, jonka hiilipitoisuus on 2,5 paino-% ja ominaispinta-i (mitattu DIN 66131 :n ja 66132:n mukaisilla BET-menetelmillä) ja joka v 20 mistaa patenttijulkaisun DE 23 44 388 mukaisesti (saatavissa kaupallisen :\j WACKER HDK H2000 Wacker-Chemie GmbH:Itä, Miinchen, D). Tulokset taulukossa 2.
* · · » · ·
Esimerkki 31 •v; 25 ··# ·
Toimitaan samalla tavoin kuin esimerkissä 21, mutta esimerkin 1 mukaii tetun piihapon asemesta käytetään ammoniumfunktionaalisella organop nil la pintamodifioitua pyrogeenistä piihappoa, jonka hiilipitoisuus on 5,5 ominaispinta-ala 110 m2/g (mitattu DIN 66131 :n ja 66132:n mukaisilla E
35
Esimerkki 32
Toimitaan kuten esimerkissä 21, mutta esimerkin 1 mukaisesti valmistet asemesta käytetään hydrofiilistä pyrogeenistä piihappoa, jonka omina isj 5 200 m2/g (mitattu DIN 66131:n ja 66132:n mukaisilla BET-menetelmillä voidaan valmistaa patenttijulkaisun DE 26 20 737 mukaisesti (saatavissa sesti nimellä WACKER HDK N20 Wacker-Chemie GmbH:lta, MOnchen, D; on esitetty taulukossa 2.
10 Taulukko 2 Esimerkit 21 - 32
Viskositeetti (mPa.s) ja kerroksen paksuus (pm) pystysuorilla pinnoilla e päivän varastointia 60°C:ssa ja sen jälkeen 15 Viskositeetti (mPa.s) Kerroksen paksuus (μη
Esimerkki ennen varastoinnin ennen varastoin varastointia jälkeen varastointia jälkeen 21 28200 25100 1800 1700 22 10800 7900 < 600 < 600 20 23 27900 24900 1900 1600 24 9800 6400 < 600 < 600 * e ··.: 25 41900 40800 2500 2400 + * ; 26 41400 41000 2500 2400 ;··.· 27 10900 6900 < 600 <600 • · : ;·; 25 28 43000 42300 2500 2500 ··· · :T: 29 11000 6000 < 600 <600 30 8000 4400 < 600 <600 : 31 6000 4000 < 600 <600 ··« 32 8000 5500 < 600 <600
»AA
Esimerkit 33 - 40 36
Piihapon sakeuttamisvaikutuksen tutkimiseksi vinyyliesterisysteemissä d (hammaskiekko-liuotuslaite, jonka halkaisija 5 cm, kehänopeus 7,3 m/s; 5 tia huoneen lämpötilassa 145,50 g 40-painoprosenttista polyvinyyliester on liuotettu styreeniin ja jonka viskositeetti 25°C:ssa on 500 mPa.s (saa pallisesti nimellä Palatal A430 BASF AG:lta, Ludwigshafen, D) ja kulloink esimerkkien 1 - 8 mukaista piihappoa liuotuslaitteen avulla (saatavissa nimellä Dispermat F105, Fa. Getzmann, Reichshof-Heienbach, D). Tämä 10 massan viskositeetti mitataan 25°C:ssa Brookfield-viskosimetrillä RVT D1 pää nro 6.
Tulokset on koottu taulukkoon 3.
15 Esimerkki 41
Toimitaan esimerkin 31 mukaisesti, mutta esimerkin 1 mukaisesti valmi* pon asemesta käytetään dimetyylisiloksiryhmillä pintamodifioitua pyrogi happoa, jonka hiilipitoisuus on 1,0 paino-% ja ominaispinta-ala 160 m2* 20 DIN 66131:n ja 66132:n mukaisilla BET-menetelmillä) ja joka voidaan v patenttijulkaisun DE 42 21 716 mukaisesti (saatavissa kaupallisesti nimi
♦ I
HDK H20 Wacker-Chemie GmbH:lta, Munchen, D). Tulokset on esitetty • * • ·’* 3.
• » • · · • · : 25 Esimerkki 42 «n « * # ♦ • · ·
Toimitaan esimerkin 31 mukaisesti, mutta esimerkin 1 mukaisesti valmi* : :*· pon asemesta käytetään trimetyyiisiloksiryhmillä pintamodifioitua pyrogi :***: happoa, jonka hiilipitoisuus on 2,50 paino-% ja ominaispinta-ala 140 m:
Esimerkki 43 37
Toimitaan esimerkin 9 mukaisesti, mutta esimerkin 1 mukaisesti valmisti pon asemesta käytetään ammoniumfunktionaalisella organopolysiloksaai 5 modifioitua pyrogeenistä piihappoa, jonka hiilipitoisuus on 5,5 paino-% j pinta-ala 140 m2'9 (mitattu DIN 66131 :n ja 66132:n mukaisilla BET-meni joka voidaan valmistaa patenttijulkaisun DE-OS 37 07 226 mukaisesti (s< kaupallisesti nimellä WACKER HDK H2050 Wacker-Chemie GmbH:Itä, Mi Tulokset on esitetty taulukossa 3.
10
Esimerkki 44
Toimitaan esimerkin 9 mukaisesti, mutta esimerkin 1 mukaisesti valmisti pon asemesta käytetään hydrofiilistä pyrogeenistä piihappoa, jonka omir 15 on 200 m2/g (mitattu DIN 66131:n ja 66132:n mukaisilla BET-menetelm voidaan valmistaa patenttijulkaisun DE 26 20 737 mukaisesti (saatavissa sesti nimellä WACKER HDK N20 Wacker-Chemie GmbH:lta, Miinchen, Dj on esitetty taulukossa 3.
20 Taulukko 3: • » « φ « • »· • i
Esimerkit 33 - 45 / viskositeetti (mPa.s) * · • · · • » · ··«
Esimerkki Viskositeetti (mPa.s) 25 33 4400 :*V: 34 2300 35 4500 36 2100 « · * 37 5900 !...: 38 5800 38 1
Liitteet
Liite I: Uuttuva siivlointiaine 5 25 g piihappoa työstetään spaattelin avulla 100 g;aan tetrahydrofuraani jälkeen sekoitetaan nestemäiseen konsistenssiin jäissä jäähdyttäen liuot avulla (Pentraulik Labordissolver LD 50, jossa 40 mm hammasklekko), r altistetaan leikkausvoimille 60 sekuntia nopeudella 8400 k/min. Tämän; painotetaan 60 minuuttia ultraäänellä ja 2 päivän kuluttua erotetaan pa 10 tamalla kirkas suodos. Suodoksesta määritetään atomiabsorptiospektroi (AAS) piipitoisuus ja kymmenkertaiseksi haihduttamisen jälkeen kaasuki fisesti (GC) organopiiyhdisteiden pitoisuus. Organopiiyhdisteiden osoitus < 100 ppm piihaposta laskettuna.
15 Liite II: OH :n suhteellinen sorptiokvkv
Pii hapon happamien silanoliryhmien pitoisuus voidaan määrittää Sears'ii Chem. 1956, 12, 1981, mukaisesti titraamalla 0,1 n natriumhydroksidilii lästetyssä keittosuolaliuoksessa. Jos tätä menetelmää käytetään polaari 20 piihappoon, saadaan yleisesti sorptiokyky hy d roksyy li - ionei I le (OH). Sut sorptiokyky määritellään tällöin "polaarittoman piihapon sorptiokykynä j * « rofiilisen lähtö-piihapon sorptiokyvyllä ja kerrottuna 100:11a".
B * * · · » t
• •I
Liite III: Metanoliluku • · ί 25 ·** · :T: Määritelmän mukaisesti vesi ei kostuta polaaritonta piihappoa, erityisest kaasti polaaritonta piihappoa; tästä johtuen myös ravistelun jälkeen pol : happo kelluu alla olevan veden päällä. Metanolin lisääminen veteen aler ··· pintajännitystä puhtaaseen veteen verrattuna. Jos veden ja metanolin s
* Λ Λ. J
39 kaasti ravistelemalta voimakkaasti 5 minuuttia, minkä jälkeen annetaan minuuttia ja tämän jälkeen arvioidaan laskeutuneen piihapon määrä.
Liite IV: Sakeuttamisvaikutus UP-hartsissa 5
Kulloinkin 9 g piihappoa sekoitetaan 141 g:aan tyydyttämättömän polyc jonka DIN 53402:n mukainen happoluku on 31 ja viskositeetti 23°C:ssa (saatavissa kaupallisesti nimellä Ludopal P6 BASF:Itä, Ludwigshafen, D) prosenttisen liuoksen kanssa styreenissä käyttämällä liuotuslaitetta (Per 10 bordissolver LD 50, jossa 40 mm hammaskiekko) ja tämän jälkeen disp nopeudella 2800 k/min. "Sakeuttamisvaikutukseksi UP-hartsissa" määrit siteettiarvo, joka on mitattu 25°C:ssa DIN 53019:n (osa 1) mukaisesti n siteetti mittari Ha 9,7 cm'1 leikkausnopeudella.
15 Liite V: Sakeuttamisvaikutus 25-prosenttisessa etanolissa
Kulloinkin 15 g piihappoa sekoitetaan seokseen, jossa on 16,7 g vettä j< nolia (p.a.), tämän jälkeen lisätään 85 g vettä ja sekoitetaan liuotuslaitt (Pentraulik La bordissolver LD 50, jossa 40 mm hammaskiekko) ja tämäi 20 dispergoidaan 5 minuuttia nopeudella 2800 k/min. "Sakeuttamisvaikutu prosenttisessa etanolissa" määritellään viskositeettiarvo, joka on mitatta.
« DIN 53019:n (osa 1) mukaisesti rotaatioviskositeettimittarilla 9,7 cm'1 v * · ψ » i p • ► 1
Ml • 1 # ♦ · • 1« » · • · • · · • · » •M | * « · I · · • · · * * • ti • « 1 «·· ti • · • 1 M«

Claims (11)

  1. 40 1 Paten tti vaati m ukset
  2. 1. Menetelmä erittäin hienojakoisten epäorgaanisten oksidien silyloimise tu siitä, että erittäin hienojakoiset epäorgaaniset oksidit käsitellään aina 5 koko menetelmän lämpötila-alueella vaikeasti haihtuvalla silylointiaineell lytyksellä, että vaikeasti haihtuva silylointiaine sekoitetaan näihin erittäir siin epäorgaanisiin oksideihin hyvin sumumaisen aerosolin muodossa, jo määräinen pisarakoko on alle 500 μηη.
  3. 2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä erittäin hienojakoisten ei ten oksidien silyloimiseksi, tunnettu siitä, että erittäin hienojakoiset epi oksidit käsitellään lisäksi vähintään yhdellä, menetelmän lämpötilassa he silylointiaineella, sillä edellytyksellä, että haihtuva silylointiaine sekoiteta* erittäin hienojakoisiin epäorgaanisiin oksideihin kaasumaisessa muodoss 15
  4. 3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä erittäin hienojakoisi gaanisten oksidien silyloimiseksi, tunnettu siitä, että menetelmä muod( simmäisestä vaiheesta, jossa sekoitetaan erittäin hienojakoiset epäorgai ja silylointiaine, toisesta vaiheesta, jossa jälkikäsitellään temperoimalla,; 20 nesta vaiheesta, jossa puhdistetaan kaasuvirrassa. • i • » · • #♦ • ♦
  5. 4. Yhden tai useamman patenttivaatimuksen 1 - 3 mukainen menetelmä : hienojakoisten epäorgaanisten oksidien silyloimiseksi, tunnettu siitä, et ··« telmän lämpötila on alle 400°C lämpötila. • · ϊ **· 25 ·*· ·
  6. 5. Yhden tai useamman patenttivaatimuksen 1-4 mukainen menetelmä hienojakoisten epäorgaanisten oksidien silyloimiseksi, tunnettu siitä, et : aineena käytetään yhtä tai useampaa organopiiyhdistettä, jotka voivat o :***: tai erilaisia.
  7. 7. Yhden tai useamman patenttivaatimuksen 1 - 6 mukainen menetelm; hienojakoisten epäorgaanisten oksidien silyloimiseksi, tunnettu siitä, e hienojakoisen epäorgaanisen oksidin hiilipitoisuus on jo alle 1 paino-% | ominaispinta-ala (mitattu DIN 66131:n ja 66132:n mukaisilla BET-mene 5
  8. 8. Yhden tai useamman patenttivaatimuksen 1 - 7 mukainen menetelm; hienojakoisten epäorgaanisten oksidien silyloimiseksi, tunnettu siitä, e hienojakoisena epäorgaanisena oksidina käytetään piihappoa.
  9. 9. Yhden tai useamman patenttivaatimuksen 1 - 8 mukainen menetelmä hienojakoisten epäorgaanisten oksidien silyloimiseksi, tunnettu siitä, e aineena käytetään yleiskaavan (I) mukaisia organosilaaneja ^nSIXi-n (I) 15 jossa R1, joka voi olla samanlainen tai erilainen, on yhdenarvoinen, mahdollis* noitu hiilivetyryhmä, jossa on 1 -18 C-atomia, X, joka voi olla sama tai erilainen, on halogeeni tai OH, OR2, OCOR2, 0( 20 R2, joka voi olla sama tai erilainen, on yhdenarvoinen hiilivetyryhmä, jo; :*·,· C-atomia, n on 1 tai 2, ja :\j x = 1, 2, 3, t · ; ·*· ja/tai kaavan (II) mukaisia organosiloksaaneja ·· * * « · · * ** : 25 (R'aXbSiO^MR'jSiO^W^R'SiO^WSiXbR1^ (II) *»* * tl» * · I « « I jossa : R1 tarkoittaa samaa kuin edellä ja voi olla samanlainen tai erilainen, ··« :1: R2 tarkoittaa samaa kuin edellä, jolloin summa a + b on 3, x on 0 tai kokonaisluku 1 - 200, y on 0 tai kokonaisluku 1 * 200, ja summa x + y on 0 tai kokonaisluku välillä 1 ja 200, 5. on 0 tai 1, edellyttäen, että z on suurempi kuin 0, kun summa x+y on
  10. 10. Yhden tai useamman patenttivaatimuksen 1-9 mukaisesti valmistel kaasti polaariton pyrogeeninen piihappo, tunnettu siitä, että sen keskir primäärihiukkasten partikkelikoko on pienempi kuin 100 nm, erityisesti t 10 ala on suurempi kuin 25 m2/g (mitattu DIN 666131: n ja 66132: n mu kai; menetelmillä), hiilipitoisuus on vähintään 1 paino-% per 100 m2/g omin; (mitattu DIN 66131:n ja 66132:n mukaisilla BET-menetelmillä), metanol tai suurempi, suhteellinen hydroksyyli-ionien sorptiokyky on pienempi ki eikä se sisällä piihaposta uutettavissa olevaa tai liukoista silylointiaineen 15 että voimakkaasti polaarittomasta pyrogeenisestä piihaposta ei voida os puna-spektroskopian avulla lainkaan erillisiä silanoliryhmiä aaltoluvulla 3
  11. 11. Patenttivaatimuksen 10 mukainen voimakkaasti polaariton pyrogeer po, tunnettu siitä, että sitoutuneesta silylointiaineesta vähintään 80 m< 20 lointiaineesta muodostuu siloksiryhmistä, jotka ovat substituoituja kahd< ryhmällä. • « • · • ** • ♦ : ·*; 12. Patenttivaatimuksen 10 tai 11 mukaisen tai yhden tai useamman pa ·*« muksen 1 - 9 mukaisesti valmistetun, voimakkaasti polaarittoman pyrog :V: 25 hapon käyttö sakeuttimena polaarisissa systeemeissä, absorpdoaineena :T: naineiden valumiskyvyn parantamiseen sekä vaahdonestoaineissa. * • · · « « · «19 1 • · • «
FI952622A 1994-06-01 1995-05-30 Menetelmä epäorgaanisten oksidien silyloimiseksi FI116832B (fi)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE4419234 1994-06-01
DE4419234A DE4419234A1 (de) 1994-06-01 1994-06-01 Verfahren zur Silylierung von anorganischen Oxiden

Publications (3)

Publication Number Publication Date
FI952622A0 FI952622A0 (fi) 1995-05-30
FI952622A FI952622A (fi) 1995-12-02
FI116832B true FI116832B (fi) 2006-03-15

Family

ID=6519579

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI952622A FI116832B (fi) 1994-06-01 1995-05-30 Menetelmä epäorgaanisten oksidien silyloimiseksi

Country Status (15)

Country Link
US (2) US5686054A (fi)
EP (1) EP0686676B1 (fi)
JP (1) JP2918092B2 (fi)
CN (1) CN1051747C (fi)
AT (1) ATE169948T1 (fi)
AU (1) AU669647B2 (fi)
BR (1) BR9502619A (fi)
CA (1) CA2149821C (fi)
DE (2) DE4419234A1 (fi)
ES (1) ES2121261T3 (fi)
FI (1) FI116832B (fi)
NO (1) NO316383B1 (fi)
RU (1) RU2137712C1 (fi)
TW (1) TW311904B (fi)
UA (1) UA43328C2 (fi)

Families Citing this family (123)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IN191468B (fi) * 1996-03-29 2003-12-06 Degussa
US6191122B1 (en) 1996-03-29 2001-02-20 DEGUSSA HüLS AKTIENGESELLSCHAFT Partially hydrophobic precipitated silicas
DE19742761A1 (de) * 1997-09-27 1999-04-01 Gerd Dr Rossmy An ihrer Oberfläche anisotrop verteilte überwiegend hydrophile und überwiegend hydrophobe Domänen aufweisende amphiphile Teilchen oder Moleküle
DE19756831A1 (de) 1997-12-19 1999-07-01 Wacker Chemie Gmbh Siliciumdioxid, das an seiner Oberfläche teil- oder vollständig silylierte Polykieselsäureketten trägt
DE19757210A1 (de) * 1997-12-22 1999-07-01 Degussa Hydrophobierte, pyrogen hergestellte Oxide
DE69921450T2 (de) * 1998-01-15 2005-10-13 Cabot Corp., Boston Verfahren zur herstellung von behandelter kieselsäure
EP1047733B1 (en) * 1998-01-15 2004-03-17 Cabot Corporation Method of preparing organically modified silica gel
DE69902223T2 (de) * 1998-01-15 2003-01-23 Cabot Corp Polyfunktionelle organosilan behandlung von kieselsäure
US5981131A (en) * 1998-07-27 1999-11-09 Mitsubishi Chemical America, Inc. Electrostatic toner composition to enhance copy quality by rejection of ghosting and method of manufacturing same
US6383466B1 (en) * 1998-12-28 2002-05-07 Battelle Memorial Institute Method of dehydroxylating a hydroxylated material and method of making a mesoporous film
US6174926B1 (en) 1999-01-13 2001-01-16 Cabot Corporation Method of preparing organically modified silica
GB9927431D0 (en) * 1999-11-22 2000-01-19 Ciba Sc Holding Ag Casting resin and process for the fabrication of resin molds
GB2357497A (en) * 1999-12-22 2001-06-27 Degussa Hydrophobic silica
DE19963187B4 (de) * 1999-12-27 2006-10-26 Deutsche Amphibolin-Werke Von Robert Murjahn Gmbh & Co. Kg Wässriges Beschichtungsmaterial mit schmutz- und wasserabweisender Wirkung, Verfahren zu seiner Herstellung und dessen Verwendung
AU4227301A (en) * 2000-02-29 2001-09-12 Aluminium Feron Gmbh And Co. Lacquer, a coating material produced therefrom, and method for producing said coating material
US20010036437A1 (en) * 2000-04-03 2001-11-01 Andreas Gutsch Nanoscale pyrogenic oxides
ATE261821T1 (de) 2000-04-11 2004-04-15 Degussa Streichfarben für inkjet-medien
DE10109484A1 (de) * 2001-02-28 2002-09-12 Degussa Oberflächenmodifizierte, dotierte, pyrogen hergestellte Oxide
US6861115B2 (en) 2001-05-18 2005-03-01 Cabot Corporation Ink jet recording medium comprising amine-treated silica
US6875550B2 (en) * 2001-07-11 2005-04-05 Seiko Epson Corporation Non-magnetic single-component toner, method of preparing the same, and image forming apparatus using the same
DE10138492A1 (de) * 2001-08-04 2003-02-13 Degussa Hydrophobe, nicht getemperte Fällungskieselsäure mit hohem Weißgrad
DE10145162A1 (de) * 2001-09-13 2003-04-10 Wacker Chemie Gmbh Kieselsäure mit geringem Gehalt an Kieselsäure-Silanolgruppen
DE10150274A1 (de) 2001-10-12 2003-04-30 Wacker Chemie Gmbh Kieselsäure mit homogener Silyliermittelschicht
JP3886363B2 (ja) * 2001-11-14 2007-02-28 電気化学工業株式会社 疎水性シリカ微粉体の製造方法
DE10211313A1 (de) 2002-03-14 2003-10-02 Wacker Chemie Gmbh Mehrfachemulsionen
DE10239425A1 (de) * 2002-08-28 2004-03-11 Degussa Ag Lackformulierungen
DE10260323A1 (de) * 2002-12-20 2004-07-08 Wacker-Chemie Gmbh Wasserbenetzbare silylierte Metalloxide
EP1597198B1 (de) * 2003-02-20 2009-04-29 Wacker Chemie AG Verfahren zur stabilisierung von dispersionen
US7176144B1 (en) 2003-03-31 2007-02-13 Novellus Systems, Inc. Plasma detemplating and silanol capping of porous dielectric films
US7241704B1 (en) 2003-03-31 2007-07-10 Novellus Systems, Inc. Methods for producing low stress porous low-k dielectric materials using precursors with organic functional groups
US7208389B1 (en) 2003-03-31 2007-04-24 Novellus Systems, Inc. Method of porogen removal from porous low-k films using UV radiation
US7265061B1 (en) 2003-05-09 2007-09-04 Novellus Systems, Inc. Method and apparatus for UV exposure of low dielectric constant materials for porogen removal and improved mechanical properties
DE10330020A1 (de) * 2003-07-03 2005-01-20 Degussa Ag Hochgefüllte Silan-Zubereitung
US7169375B2 (en) * 2003-08-29 2007-01-30 General Electric Company Metal oxide nanoparticles, methods of making, and methods of use
DE10342828A1 (de) * 2003-09-17 2005-04-14 Degussa Ag Hochreines, pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid
DE20321548U1 (de) * 2003-09-19 2007-11-29 Gallus Druckmaschinen Gmbh Rotationsdruckmaschine
US7390537B1 (en) 2003-11-20 2008-06-24 Novellus Systems, Inc. Methods for producing low-k CDO films with low residual stress
US20050205102A1 (en) * 2004-01-30 2005-09-22 Philip Morris Usa Inc. Method of making surface modified silica gel
US7094713B1 (en) 2004-03-11 2006-08-22 Novellus Systems, Inc. Methods for improving the cracking resistance of low-k dielectric materials
US7341761B1 (en) 2004-03-11 2008-03-11 Novellus Systems, Inc. Methods for producing low-k CDO films
US7381662B1 (en) 2004-03-11 2008-06-03 Novellus Systems, Inc. Methods for improving the cracking resistance of low-k dielectric materials
DE102004014704A1 (de) * 2004-03-25 2005-10-13 Wacker-Chemie Gmbh Partikelstabilisierte Emulsionen
US7781351B1 (en) 2004-04-07 2010-08-24 Novellus Systems, Inc. Methods for producing low-k carbon doped oxide films with low residual stress
US7253125B1 (en) 2004-04-16 2007-08-07 Novellus Systems, Inc. Method to improve mechanical strength of low-k dielectric film using modulated UV exposure
US7622400B1 (en) 2004-05-18 2009-11-24 Novellus Systems, Inc. Method for improving mechanical properties of low dielectric constant materials
DE102004039212A1 (de) * 2004-08-12 2006-03-02 Wacker-Chemie Gmbh Rheologiesteuerung von Pickering-Emulsion durch Elektrolyte
US7326444B1 (en) 2004-09-14 2008-02-05 Novellus Systems, Inc. Methods for improving integration performance of low stress CDO films
US9659769B1 (en) 2004-10-22 2017-05-23 Novellus Systems, Inc. Tensile dielectric films using UV curing
US7790633B1 (en) 2004-10-26 2010-09-07 Novellus Systems, Inc. Sequential deposition/anneal film densification method
US7695765B1 (en) 2004-11-12 2010-04-13 Novellus Systems, Inc. Methods for producing low-stress carbon-doped oxide films with improved integration properties
US7166531B1 (en) 2005-01-31 2007-01-23 Novellus Systems, Inc. VLSI fabrication processes for introducing pores into dielectric materials
US7510982B1 (en) 2005-01-31 2009-03-31 Novellus Systems, Inc. Creation of porosity in low-k films by photo-disassociation of imbedded nanoparticles
DE102005006870A1 (de) * 2005-02-14 2006-08-24 Byk-Chemie Gmbh Oberflächenmodifizierte Nanopartikel, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung
DE102005007753A1 (de) * 2005-02-18 2006-08-31 Wacker Chemie Ag Partikel mit geringer spezifischer Oberfläche und hoher Verdickungswirkung
DE102005012409A1 (de) 2005-03-17 2006-09-21 Wacker Chemie Ag Wäßrige Dispersionen teilhydrophober Kieselsäuren
US8980769B1 (en) 2005-04-26 2015-03-17 Novellus Systems, Inc. Multi-station sequential curing of dielectric films
US8889233B1 (en) 2005-04-26 2014-11-18 Novellus Systems, Inc. Method for reducing stress in porous dielectric films
US8454750B1 (en) 2005-04-26 2013-06-04 Novellus Systems, Inc. Multi-station sequential curing of dielectric films
US8282768B1 (en) 2005-04-26 2012-10-09 Novellus Systems, Inc. Purging of porogen from UV cure chamber
US8137465B1 (en) 2005-04-26 2012-03-20 Novellus Systems, Inc. Single-chamber sequential curing of semiconductor wafers
DE102005035442A1 (de) 2005-07-28 2007-05-16 Wacker Chemie Ag Stabilisierte HDK-Suspensionen zur Verstärkung von Reaktivharzen
US7892985B1 (en) 2005-11-15 2011-02-22 Novellus Systems, Inc. Method for porogen removal and mechanical strength enhancement of low-k carbon doped silicon oxide using low thermal budget microwave curing
EP1960099B1 (en) * 2005-12-16 2019-10-23 Nouryon Chemicals International B.V. Method of preparing a stationary phase separation material based on silica
US9308520B2 (en) 2005-12-16 2016-04-12 Akzo Nobel N.V. Silica based material
US8110493B1 (en) 2005-12-23 2012-02-07 Novellus Systems, Inc. Pulsed PECVD method for modulating hydrogen content in hard mask
US7381644B1 (en) 2005-12-23 2008-06-03 Novellus Systems, Inc. Pulsed PECVD method for modulating hydrogen content in hard mask
CN101389715A (zh) * 2006-01-19 2009-03-18 陶氏康宁公司 官能化含硅烷粒状材料的系统与方法
US7923376B1 (en) 2006-03-30 2011-04-12 Novellus Systems, Inc. Method of reducing defects in PECVD TEOS films
DE102006014875A1 (de) * 2006-03-30 2007-10-04 Wacker Chemie Ag Partikel mit strukturierter Oberfläche
US7527838B2 (en) * 2006-04-06 2009-05-05 Momentive Performance Materials Inc. Architectural unit possessing translucent silicone rubber component
DE102006017592A1 (de) 2006-04-13 2007-10-18 Wacker Chemie Ag Rheologiesteuerung stark basischer Flüssigkeiten
WO2008017364A2 (de) * 2006-08-06 2008-02-14 Byk-Chemie Gmbh Mit polysiloxan oberflächenmodifizierte partikel und herstellungsverfahren
CN101522821B (zh) * 2006-08-06 2013-07-03 比克化学股份有限公司 用聚硅氧烷表面改性的颗粒和其生产方法
US8029761B2 (en) * 2006-09-01 2011-10-04 Cabot Corporation Surface-treated metal oxide particles
US8435474B2 (en) 2006-09-15 2013-05-07 Cabot Corporation Surface-treated metal oxide particles
US8202502B2 (en) 2006-09-15 2012-06-19 Cabot Corporation Method of preparing hydrophobic silica
US8455165B2 (en) 2006-09-15 2013-06-04 Cabot Corporation Cyclic-treated metal oxide
US20080070146A1 (en) 2006-09-15 2008-03-20 Cabot Corporation Hydrophobic-treated metal oxide
US7851232B2 (en) 2006-10-30 2010-12-14 Novellus Systems, Inc. UV treatment for carbon-containing low-k dielectric repair in semiconductor processing
US10037905B2 (en) 2009-11-12 2018-07-31 Novellus Systems, Inc. UV and reducing treatment for K recovery and surface clean in semiconductor processing
US8465991B2 (en) * 2006-10-30 2013-06-18 Novellus Systems, Inc. Carbon containing low-k dielectric constant recovery using UV treatment
US7906174B1 (en) 2006-12-07 2011-03-15 Novellus Systems, Inc. PECVD methods for producing ultra low-k dielectric films using UV treatment
US20080145545A1 (en) * 2006-12-15 2008-06-19 Bret Ja Chisholm Metal oxide and sulfur-containing coating compositions, methods of use, and articles prepared therefrom
DE102006061057A1 (de) 2006-12-22 2008-06-26 Wacker Chemie Ag Organofunktionelle Silikonharzschichten auf Metalloxiden
US8242028B1 (en) 2007-04-03 2012-08-14 Novellus Systems, Inc. UV treatment of etch stop and hard mask films for selectivity and hermeticity enhancement
DE102007024963A1 (de) 2007-05-30 2008-12-04 Wacker Polymer Systems Gmbh & Co. Kg Verfahren zur Herstellung von dämmenden Beschichtungen
US7622162B1 (en) 2007-06-07 2009-11-24 Novellus Systems, Inc. UV treatment of STI films for increasing tensile stress
US8501856B2 (en) * 2007-07-13 2013-08-06 Momentive Performance Materials Inc. Curable silicon-containing compositions possessing high translucency
DE102007033448A1 (de) 2007-07-18 2009-01-22 Wacker Chemie Ag Hochdisperse Metalloxide mit einer hohen positiven Oberflächenladung
DE102007035955A1 (de) * 2007-07-30 2009-02-05 Evonik Degussa Gmbh Oberflächenmodifizierte, pyrogen hergestellte Kieselsäuren
DE102007035956A1 (de) * 2007-07-30 2009-02-05 Evonik Degussa Gmbh Oberflächenmodifizierte, pyrogen hergestellte Kieselsäuren
US8211510B1 (en) 2007-08-31 2012-07-03 Novellus Systems, Inc. Cascaded cure approach to fabricate highly tensile silicon nitride films
DE102007055879A1 (de) 2007-12-19 2009-06-25 Wacker Chemie Ag Hydrophobierung von Kieselsäuren und oxidierenden Bedingungen
DE102008041466A1 (de) 2008-08-22 2010-02-25 Wacker Chemie Ag Wäßrige Dispersionen hydrophober Kieselsäuren
US9050623B1 (en) 2008-09-12 2015-06-09 Novellus Systems, Inc. Progressive UV cure
FR2937338B1 (fr) * 2008-10-17 2013-03-22 Biomerieux Sa Milieu reactionnel pour la detection et/ou l'identification de bacteries du genre legionella
DE102008054592A1 (de) 2008-12-12 2010-06-17 Wacker Chemie Ag Pyrogene Kieselsäure hergestellt in einer Produktions-Anlage mit kleiner Kapazität
KR20110128933A (ko) * 2009-03-18 2011-11-30 바스프 에스이 개질된 실리카 입자 및 이를 포함하는 방오성 중합체 조성물
JP4893836B2 (ja) * 2010-01-29 2012-03-07 オムロン株式会社 一液性エポキシ樹脂組成物およびその利用
FR2979107A1 (fr) * 2011-08-16 2013-02-22 Bluestar Silicones France Procede de preparation d'une silice greffee par un compose organosilicie
DE102011084048A1 (de) 2011-10-05 2013-04-11 Wacker Chemie Ag Polymerpulver enthaltende Baustofftrockenformulierungen
DE102012203826A1 (de) 2012-03-12 2013-09-12 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Oberflächenmodifikation von partikulären Feststoffen
WO2013156337A1 (en) * 2012-04-20 2013-10-24 Evonik Degussa Gmbh Reinforced epoxy resin adhesive
EP2781558B1 (de) 2013-03-19 2016-12-14 Evonik Degussa GmbH Modifizierte kieselsäure enthaltende zusammensetzung und diese zusammensetzung enthaltender silikonkautschuk
DE102013224210A1 (de) 2013-11-27 2015-05-28 Wacker Chemie Ag Silanisierte hochhydrophobe Kieselsäuren
DE102013224206A1 (de) * 2013-11-27 2015-05-28 Wacker Chemie Ag Oberflächenmodifizierte partikuläre Metalloxide
DE102013226494A1 (de) 2013-12-18 2015-06-18 Wacker Chemie Ag Modifizierung der Oberflächen von Metalloxiden mittels kettenartiger Strukturen
FR3020766B1 (fr) * 2014-05-07 2020-05-08 Pylote Particules inorganiques individualisees
DE102015214883A1 (de) 2015-08-04 2017-02-09 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Herstellung von Formkörpern
DE102015216505A1 (de) 2015-08-28 2017-03-02 Wacker Chemie Ag Silica Formkörper mit geringer thermischer Leitfähigkeit
EP3245046B1 (de) 2015-11-09 2019-02-13 Wacker Chemie AG Siliconzusammensetzungen zur herstellung elastomerer formteile mittels ballistischer verfahren
EP3322581B1 (de) 2015-11-26 2019-01-02 Wacker Chemie AG Hochviskose siliconzusammensetzungen zur herstellung elastomerer formteile mittels ballistischer generativer verfahren
US10899080B2 (en) 2016-08-26 2021-01-26 Wacker Chemie Ag Method for producing shaped bodies
US9847221B1 (en) 2016-09-29 2017-12-19 Lam Research Corporation Low temperature formation of high quality silicon oxide films in semiconductor device manufacturing
CN109196055A (zh) 2017-02-23 2019-01-11 瓦克化学股份公司 使用由蜡制成的支撑材料制造成型体的增材方法
DE102017209782A1 (de) 2017-06-09 2018-12-13 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Wärmedämmung eines evakuierbaren Behälters
KR20200134310A (ko) 2018-03-28 2020-12-01 와커 헤미 아게 성형체를 제조하기 위한 생성 방법
EP3597615A1 (en) 2018-07-17 2020-01-22 Evonik Operations GmbH Granular mixed oxide material and thermal insulating composition on its basis
US11987528B2 (en) 2018-07-18 2024-05-21 Kingspan Insulation Limited Process for hydrophobizing shaped insulation-material bodies based on silica at ambient pressure
KR102057036B1 (ko) * 2019-10-04 2019-12-18 박희대 소수성 나노실리카가 배합된 접착력이 우수한 열가소성 핫멜트 필름
EP3870537A1 (en) 2020-01-14 2021-09-01 Evonik Operations GmbH Silica-based hydrophobic granular material with an increased polarity
US20230062574A1 (en) 2020-01-14 2023-03-02 Evonik Operations Gmbh Fumed silica with modified surface activity
EP4301822A1 (de) 2021-03-05 2024-01-10 Wacker Chemie AG Siloxan-funktionalisierte kieselsäure

Family Cites Families (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1163784C2 (de) * 1962-03-30 1973-05-03 Degussa Verfahren zur Oberflaechenbehandlung von hochdispersen Oxyden
US3963627A (en) * 1970-02-16 1976-06-15 Imperial Chemical Industries Limited Surface treatment of particulate solids
GB1348372A (en) * 1970-02-16 1974-03-13 Ici Ltd Foam-compatible powder compositions
US3830738A (en) * 1970-02-16 1974-08-20 Ici Ltd Surface treatment of particulate solids
DE2344388B2 (de) * 1973-09-03 1978-06-22 Elektroschmelzwerk Kempten Gmbh, 8000 Muenchen Verfahren zum Herstellen von hydrophobem Siliciumdioxyd
US4036933A (en) * 1974-01-18 1977-07-19 Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler Highly-active, finely divided super-dry silicon dioxide
DE2403783C2 (de) * 1974-01-26 1982-10-21 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Verfahren zur Herstellung hydrophobierter pyrogener Kieselsäure
DE2513608C2 (de) * 1975-03-27 1982-08-05 Degussa Ag, 6000 Frankfurt Verfahren zur Hydrophobierung von Kieselsäuren und Silikaten mit Organosilanen
DE2620737C2 (de) * 1976-05-11 1982-07-29 Wacker-Chemie GmbH, 8000 München Verfahren zum Herstellen von hochdispersem Siliciumdioxid
DE2728490C2 (de) * 1977-06-24 1981-09-17 Degussa Ag, 6000 Frankfurt Verfahren zur Hydrophobierung von Kieselsäure
DE3211431A1 (de) * 1982-03-27 1983-09-29 Degussa Ag, 6000 Frankfurt Verfahren zur hydrophobierung von pyrogen hergestelltem siliciumdioxid
DE3616133A1 (de) * 1985-09-25 1987-11-19 Merck Patent Gmbh Kugelfoermige sio(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)-partikel
DE3707226A1 (de) * 1987-03-06 1988-09-15 Wacker Chemie Gmbh Verfahren zur herstellung von hochdispersem metalloxid mit ammoniumfunktionellem organopolysiloxan modifizierter oberflaeche als positiv steuerndes ladungsmittel fuer toner
US5614177A (en) * 1987-11-04 1997-03-25 Rhone-Poulenc Chimie Dentifrice-compatible silica particulates
US5153030A (en) * 1988-11-18 1992-10-06 Cabot Corporation Continuous treatment process for particulate material
JPH0657337B2 (ja) * 1988-11-18 1994-08-03 キヤボツト コーポレーシヨン 低嵩密度材料連続処理方法
DE3913938A1 (de) * 1989-04-27 1990-10-31 Degussa Presslinge auf basis von pyrogen hergestelltem titandioxid, verfahren zu ihrer herstellung sowie ihre verwendung
DE3919940A1 (de) * 1989-06-19 1990-12-20 Merck Patent Gmbh Dispersionen kugelfoermiger anorganischer partikel
JPH0616971A (ja) * 1992-06-30 1994-01-25 Nippon Shirika Kogyo Kk 塗料の耐アルカリ性を改良する方法
DE4221716A1 (de) * 1992-07-02 1994-01-05 Wacker Chemie Gmbh Verfahren zur Hydrophobierung von pyrogen hergestelltem Siliciumdioxid
JP3146679B2 (ja) * 1992-08-31 2001-03-19 三菱マテリアル株式会社 疎水性金属酸化物粉体
JP3318997B2 (ja) * 1993-02-03 2002-08-26 三菱マテリアル株式会社 疎水性シリカ粉体、その製法および電子写真用現像剤

Also Published As

Publication number Publication date
DE59503235D1 (de) 1998-09-24
NO952158D0 (no) 1995-05-31
TW311904B (fi) 1997-08-01
JP2918092B2 (ja) 1999-07-12
BR9502619A (pt) 1996-01-02
EP0686676B1 (de) 1998-08-19
ATE169948T1 (de) 1998-09-15
FI952622A (fi) 1995-12-02
UA43328C2 (uk) 2001-12-17
AU669647B2 (en) 1996-06-13
RU2137712C1 (ru) 1999-09-20
US5851715A (en) 1998-12-22
NO316383B1 (no) 2004-01-19
CN1121044A (zh) 1996-04-24
AU2037595A (en) 1996-01-04
US5686054A (en) 1997-11-11
JPH07330324A (ja) 1995-12-19
CN1051747C (zh) 2000-04-26
RU95109149A (ru) 1997-06-20
CA2149821A1 (en) 1995-12-02
CA2149821C (en) 2000-05-16
FI952622A0 (fi) 1995-05-30
NO952158L (no) 1995-12-04
ES2121261T3 (es) 1998-11-16
EP0686676A1 (de) 1995-12-13
DE4419234A1 (de) 1995-12-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FI116832B (fi) Menetelmä epäorgaanisten oksidien silyloimiseksi
KR0159835B1 (ko) 무기산화물의 실릴화 방법
US4935484A (en) Silicone resin powder and a process for preparing the same
US20070110906A1 (en) Silane formulation with high filler content
ES2554607T3 (es) Composición que contiene compuestos orgánicos de silicio con funcionalidad amino cuaternaria, así como su obtención y empleo
JP4503914B2 (ja) 疎水性沈降シリカ、その製造方法およびその使用
ES2240409T3 (es) Silice estabilizada y procedimientos para la fabricacion y uso de la misma.
JP4729558B2 (ja) 粒子安定化エマルション
RU2108346C1 (ru) Способ получения органополисилоксановой смолы
JP4828032B2 (ja) 疎水性シリカ粉末およびその製造方法
JP4751391B2 (ja) 電解質によるＰｉｃｋｅｒｉｎｇエマルションのレオロジー制御
TWI830873B (zh) 無機氧化物粒子、無機氧化物粒子分散液及其製造方法以及表面修飾劑之製造方法
KR20170068550A (ko) 표면 수식 금속 산화물 입자 분산액 및 그 제조 방법, 표면 수식 금속 산화물 입자-실리콘 수지 복합 조성물, 표면 수식 금속 산화물 입자-실리콘 수지 복합체, 광학 부재, 및 발광 장치
KR20070097086A (ko) 반응성 규산 현탁액
CN101367939A (zh) 用于环氧官能有机硅烷的可控水解和缩合以及其与其它有机官能烷氧基硅烷的共缩合的方法
CN106398522A (zh) 包含二氧化硅纳米粒子和官能化硅烷化合物的抗污组合物及其涂布制品
CN101568603B (zh) 金属氧化物上的有机官能硅树脂层
ES2897751T3 (es) Dispersión que contiene SiO2 con alta estabilidad en sales
JP2007513212A (ja) ガスに対するバリアー層を製造するための組成物
CN107074564B (zh) 疏水性二氧化硅及其制造方法
JP3847917B2 (ja) 耐汗水性の青味を帯びた光沢顔料、その製造方法及びその使用
US20150368440A1 (en) Composition comprising modified silica and silicone rubber comprising this composition
JP2024512860A (ja) シロキサンで官能化されたシリカ

Legal Events

Date Code Title Description
PC Transfer of assignment of patent

Owner name: WACKER CHEMIE AG

Free format text: WACKER CHEMIE AG

FG Patent granted

Ref document number: 116832

Country of ref document: FI