CN107988801B - 一种用于棉织物的反应型抗紫外柔软整理剂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于棉织物的反应型抗紫外柔软整理剂及制备方法。将2,4‑二羟基二苯甲酮与三聚氯氰混合溶于丙酮中，在碱性条件下反应得到反应型抗紫外中间体，再将双端氨丙基聚硅氧烷与反应型抗紫外中间体混合溶于溶剂中，在碱性条件下反应，得到一种用于棉织物的反应型抗紫外柔软整理剂。本发明工艺较简单，反应过程便于控制，所得织物整理剂同时含有抗紫外基团和氨基硅油链段，可以赋予织物一定的抗紫外和柔软性能，改善织物手感；由于整理剂中还含有反应性基团，可以与纤维素纤维通过化学键结合，有效提高整理后织物的耐洗牢度。

Description

一种用于棉织物的反应型抗紫外柔软整理剂及制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗紫外柔软整理剂及制备方法，具体涉及一种用于棉织物的反应型抗紫外柔软整理剂及其合成方法。
技术背景
近年来，由于大气臭氧层的严重破坏，到达地面的太阳光中紫外线含量越来越高，而过量的紫外线照射可对人体的皮肤和免疫系统等造成伤害，严重时可能会引发皮肤癌。在紫外线最强的夏季，由于棉织物具有优良的服用舒适性、透气性、透湿性等优点而广受大家喜爱，但其抗紫外性能较差，因此对棉织物进行抗紫外整理显得尤为重要。紫外线吸收剂是一类能强烈地吸收高能量紫外光并进行能量转化，以热能或无害的低辐射形式将其释放或消耗的物质。常见的紫外线吸收剂大多对纤维素纤维缺乏亲和力，不易在纤维上固着而导致耐久性差，并且一般紫外线吸收剂整理到织物上通常会影响织物手感，使得织物的柔软性下降，影响织物的穿着舒适度。
因此，针对棉织物，开发一种反应型抗紫外柔软整理剂，能使得织物具有较好的耐久性抗紫外效果，还能适当改善织物的手感，对于提高织物服用性能具有非常重要的意义。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种能与棉织物通过化学键结合，使整理后织物既具有较好的耐久性抗紫外效果，又具有柔软、滑爽的手感的用于棉织物的反应型抗紫外柔软整理剂及其制备方法。
为了达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是提供一种用于棉织物的反应型抗紫外柔软整理剂，它的结构通式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
，
其中，n为整数，51≤n≤56。
本发明技术方案还提供一种用于棉织物的反应型抗紫外柔软整理剂的制备方法，包括如下步骤：
1．将2,4-二羟基二苯甲酮、三聚氯氰混合溶解于丙酮中，在搅拌条件下，3小时内匀速滴加氢氧化钠水溶液，氢氧化钠、2,4-二羟基二苯甲酮和三聚氯氰按质量比为1:4:（7.4～7.8）；控制反应体系的pH值为8～8.5，在温度为0～5℃条件下搅拌反应4～6小时，减压蒸馏除去水和丙酮，得到反应型抗紫外中间体； 反应过程可用以下化学反应方程式表示：
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE004
；
2．按质量比1:15～17，将反应物1,3-双（3-氨基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与八甲基环四硅氧烷混合，在搅拌条件下升温至75～80℃，加入占反应物总质量0.04%～0.05%的催化剂四甲基氢氧化铵，升温至110～120℃，反应7～8小时，待反应结束后升温至145～155℃，保温0.5～0.6小时，再经减压蒸馏除去低聚物和未反应的原料，得到双端氨丙基聚硅氧烷；反应过程可用以下化学反应方程式表示：
Figure DEST_PATH_IMAGE006
；
3．将步骤1得到的反应型抗紫外中间体溶解于溶剂中，加入步骤2得到的双端氨丙基聚硅氧烷，在搅拌条件下，1.5小时内匀速滴加氢氧化钠水溶液，氢氧化钠、反应型抗紫外中间体和双端氨丙基聚硅氧烷的质量比为1:10:（50～54），控制反应体系的pH值为6～6.5，在温度为40～50℃的条件下搅拌2～3小时，再经减压蒸馏除去水和溶剂，得到一种用于棉织物的反应型抗紫外柔软整理剂，它的结构通式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE008
，
其中，n为整数，51≤n≤56；反应过程可用以下化学反应方程式表示：
Figure DEST_PATH_IMAGE010
Figure DEST_PATH_IMAGE012
。
上述技术方案中，步骤1和步骤3中所述的氢氧化钠水溶液，水的用量为氢氧化钠质量的28～30倍；步骤1中丙酮的用量为2,4-二羟基二苯甲酮和三聚氯氰总质量的5～6倍；步骤3中所述的溶剂为丙酮或丁酮，溶剂的用量为反应型抗紫外中间体质量的4～5倍。
本发明提供的反应型抗紫外柔软整理剂，可将其用于对棉织物的抗紫外与柔软整理。
为使整理后的棉织物具有良好的抗紫外效果、耐洗效果和柔软效果，本发明先用2,4-二羟基二苯甲酮与三聚氯氰混合，反应得反应型抗紫外中间体，再将双端氨丙基聚硅氧烷与抗紫外中间体在碱性条件下反应，得到一种用于棉织物的反应型抗紫外柔软整理剂。所得织物整理剂同时含有抗紫外基团和氨基硅油链段，可以赋予织物一定的抗紫外和柔软性能，改善织物手感。此外，整理剂中还含有反应型基团-Cl，它可以在高温焙烘下与纤维素纤维上的羟基反应而产生一定交联，能有效提高整理后织物的耐洗牢度。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有如下优点：
1. 本发明通过在二苯甲酮上连接具有反应性基团的三聚氰氯合成出反应型抗紫外中间体，再将其与双端氨丙基聚硅氧烷反应得到反应型抗紫外柔软整理剂，它同时含有抗紫外基团和氨基硅油链段，能够与棉织物通过化学键结合，使整理后织物既具有较好的耐久性抗紫外效果，又具有柔软、滑爽的手感。
2. 本发明涉及的反应型抗紫外柔软整理剂，其结构中含有反应型基团，在高温焙烘时，反应型基团可与棉纤维上的羟基以化学键结合，从而使反应型抗紫外柔软整理剂在纤维上具有较好的耐洗性能，在经过15次皂洗后，织物的抗紫外效果变化不太大。
附图说明
图1为实施例1中反应型抗紫外中间体、双端氨基聚硅氧烷和反应型抗紫外柔软整理剂的红外谱图；
图2为实施例2中反应型抗紫外中间体、双端氨基聚硅氧烷和反应型抗紫外柔软整理剂的红外谱图；
图3为实施例3中反应型抗紫外中间体、双端氨基聚硅氧烷和反应型抗紫外柔软整理剂的红外谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步描述：
实施例1
本实施例提供一种用于棉织物的反应型抗紫外柔软整理剂，具体步骤如下：
1．将4g 2,4-二羟基二苯甲酮和7.4g三聚氯氰混合溶于60g丙酮中加入反应容器，在搅拌条件下匀速滴加氢氧化钠水溶液（1g氢氧化钠溶于30g水中），3小时滴完。控制反应体系pH值为8，在0℃温度下搅拌4小时，减压蒸馏除去水和丙酮，得到反应型抗紫外中间体。
反应过程可用以下化学反应方程式表示：
Figure DEST_PATH_IMAGE014
。
2．将2.5g 1,3-双（3-氨基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和37.5g八甲基环四硅氧烷混合加入反应容器中，在搅拌条件下升温至80℃，加入0.016g四甲基氢氧化铵作为催化剂，继续升温至120℃，反应7小时，待反应完成后升温至145℃，保温0.6小时，然后减压蒸馏除去低聚物和未反应的原料，得到双端氨丙基聚硅氧烷。
反应过程可用以下化学反应方程式表示：
Figure DEST_PATH_IMAGE015
。
3．将4g步骤1中得到的反应型抗紫外中间体溶于16g丙酮中，加入20g步骤2中得到的双端氨丙基聚硅氧烷，在搅拌条件下匀速滴加氢氧化钠水溶液（0.4g氢氧化钠溶于12g水中），1.5小时滴完。控制反应体系pH值为6，在40℃温度下搅拌3小时后减压蒸馏除去丙酮，得到用于棉织物的反应型抗紫外柔软整理剂。
反应过程可用以下化学反应方程式表示：
Figure DEST_PATH_IMAGE017
Figure DEST_PATH_IMAGE019
，
其中，n为整数，51≤n≤56。
参见附图1，它是本实施例中反应型抗紫外中间体、双端氨基聚硅氧烷和反应型抗紫外柔软整理剂的红外谱图，图中曲线1为双端氨基聚硅氧烷，曲线2为反应型抗紫外中间体，曲线3为反应型抗紫外柔软整理剂；曲线1中3487cm-1为-NH2的N-H伸缩振动峰、1641cm-1为N-H变形振动峰、1090cm-1为C-N伸缩振动峰、1260cm-1为-SiCH3中的甲基变形振动峰、803cm-1为Si-C伸缩振动峰，表明该物质为双端氨基聚硅氧烷。曲线2上，3447cm-1O-H的伸缩振动峰，1722cm-1为C=O的伸缩振动峰，1600cm-1、1488cm-1、1446cm-1为苯环上C=C骨架伸缩振动峰，1552cm-1为三嗪环上C=N伸缩振动峰，803cm-1为苯环上C-H吸收峰。曲线3上既在1260cm-1处有-SiCH3的甲基变形振动峰、又在1552cm-1处有C=N伸缩振动峰，表明目标产物成功获得。
实施例2
本实施例提供一种用于棉织物的反应型抗紫外柔软整理剂，具体步骤如下：
1．将4g 2,4-二羟基二苯甲酮和7.6g三聚氯氰混合溶于65g丙酮中加入反应容器，在搅拌条件下匀速滴加氢氧化钠水溶液（1g氢氧化钠溶于28g水中），3小时滴完。控制反应体系pH值为8.5，在3℃温度下搅拌5小时，减压蒸馏除去水和丙酮，得到反应型抗紫外中间体。
2．将2.5g1,3-双（3-氨基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和40g八甲基环四硅氧烷混合加入反应容器中，在搅拌条件下升温至75℃，加入0.019g四甲基氢氧化铵作为催化剂，继续升温至115℃，反应8小时，待反应完成后升温至150℃，保温0.5小时，然后减压蒸馏除去低聚物和未反应的原料，得到双端氨丙基聚硅氧烷。
3．将4g步骤1中得到的反应型抗紫外中间体溶于18g丙酮中，加入20.8g步骤2中得到的双端氨丙基聚硅氧烷，在搅拌条件下匀速滴加氢氧化钠水溶液（0.4g氢氧化钠溶于11.5g水中），1.5小时滴完。控制反应体系pH值为6.5，在45℃温度下搅拌2.5小时后减压蒸馏除去丙酮，得到用于棉织物的反应型抗紫外柔软整理剂。
参见附图2，它是本实施例中反应型抗紫外中间体、双端氨基聚硅氧烷和反应型抗紫外柔软整理剂的红外谱图，图中曲线1为双端氨基聚硅氧烷，曲线2为反应型抗紫外中间体，曲线3为反应型抗紫外柔软整理剂；曲线1中3490cm-1为-NH2的N-H伸缩振动峰、1639cm-1为N-H变形振动峰、1100cm-1为C-N伸缩振动峰、1261cm-1为-SiCH3中的甲基变形振动峰、806cm-1为Si-C伸缩振动峰，表明该物质为双端氨基聚硅氧烷。曲线2上，3466cm-1O-H的伸缩振动峰，1701cm-1为C=O的伸缩振动峰， 1488cm-1、1445cm-1为苯环上C=C骨架伸缩振动峰，1552cm-1为三嗪环上C=N伸缩振动峰，701cm-1、804cm-1为苯环上C-H吸收峰。曲线3上既在1261cm-1处有-SiCH3的甲基变形振动峰、又在1552cm-1处有C=N伸缩振动峰，表明目标产物成功获得。
实施例3
本实施例提供一种用于棉织物的反应型抗紫外柔软整理剂，具体步骤如下：
1．将4g 2,4-二羟基二苯甲酮和7.8g三聚氯氰混合溶于70g丙酮中加入反应容器，在搅拌条件下匀速滴加氢氧化钠水溶液（1g氢氧化钠溶于29g水中），3小时滴完。控制反应体系pH值为8.5，在5℃温度下搅拌6小时，减压蒸馏除去水和丙酮，得到反应型抗紫外中间体。
2．将2.5g 1,3-双（3-氨基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与42g八甲基环四硅氧烷混合加入反应容器中，在搅拌条件下升温至75℃，加入0.021g四甲基氢氧化铵作为催化剂，继续升温至120℃，反应8小时，待反应完成后升温至155℃，保温0.5小时，然后减压蒸馏除去低聚物和未反应的原料，得到双端氨丙基聚硅氧烷。
3．将4g步骤1中得到的反应型抗紫外中间体溶于18g丙酮中，加入21.6g步骤2中得到的双端氨丙基聚硅氧烷，在搅拌条件下匀速滴加氢氧化钠水溶液（0.4g氢氧化钠溶于12g水中），1.5小时滴完。控制反应体系pH值为6.5，在50℃温度下搅拌2小时后减压蒸馏除去丁酮，得到用于棉织物的反应型抗紫外柔软整理剂。
参见附图3，它是本实施例中反应型抗紫外中间体、双端氨基聚硅氧烷和反应型抗紫外柔软整理剂的红外谱图，图中曲线1为双端氨基聚硅氧烷，曲线2为反应型抗紫外中间体，曲线3为反应型抗紫外柔软整理剂；曲线1中3473cm-1为-NH2的N-H伸缩振动峰、1639cm-1为N-H变形振动峰、1098cm-1为C-N伸缩振动峰、1261cm-1为-SiCH3中的甲基变形振动峰、802cm-1为Si-C伸缩振动峰，表明该物质为双端氨基聚硅氧烷。曲线2上，3398cm-1O-H的伸缩振动峰，1700cm-1为C=O的伸缩振动峰，1630cm-1、1489cm-1、1446cm-1为苯环上C=C骨架伸缩振动峰，1552cm-1为三嗪环上C=N伸缩振动峰，803cm-1为苯环上C-H吸收峰。曲线3上既在1260cm-1处有-SiCH3的甲基变形振动峰、又在1551cm-1处有C=N伸缩振动峰，表明目标产物成功获得。
实施例4
将本发明实施例1、2和3提供的用于棉织物的反应型抗紫外柔软整理剂应用整理工艺，并对棉织物整理前后的应用性能进行测试。
1．按质量份数，配制如下用于棉织物的反应型抗紫外柔软整理剂乳液：
反应型抗紫外柔软整理剂 10份
冰醋酸 0.2份
AEO9 1份
水 39份
2.整理工艺
所用织物：棉织物
整理工艺流程：
浸轧工作液(反应型抗紫外柔软整理剂乳液80g/L，轧余率80％)→焙烘(170℃×90s)→回潮24h→测试。
3.应用性能测试
抗紫外性能评价：参考GB/T 18830-2009 《纺织品 防紫外线性能的评定》进行测试；
柔软性评价：用手触摸法评价，将原布手感定为5分，手感评定分最高为10分，最低为0分，五人同时评价，取平均分。
硬挺度：参考ZB W04003-87《织物挺度测试方法 斜面悬臂法》进行测试；
水洗牢度：参考GB/T3921-2008《纺织品 色牢度试验 耐皂洗色牢度》进行测试。
本发明各实施例提供的反应型抗紫外柔软整理剂应用性能测试结果如表1所示。
表1 棉织物整理前后应用性能测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE021
。

Claims (5)

1.一种用于棉织物的反应型抗紫外柔软整理剂，其特征在于它的结构通式为：
Figure 546765DEST_PATH_IMAGE002
，
其中，n为整数，51≤n≤56。
2.一种用于棉织物的反应型抗紫外柔软整理剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将2,4-二羟基二苯甲酮、三聚氯氰混合溶解于丙酮中，在搅拌条件下，3小时内匀速滴加氢氧化钠水溶液，氢氧化钠、2,4-二羟基二苯甲酮和三聚氯氰按质量比为1:4:（7.4～7.8）；控制反应体系的pH值为8～8.5，在温度为0～5℃条件下搅拌反应4～6小时，减压蒸馏除去水和丙酮，得到反应型抗紫外中间体；
（2）按质量比1:15～17，将反应物1,3-双（3-氨基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与八甲基环四硅氧烷混合，在搅拌条件下升温至75～80℃，加入占反应物总质量0.04%～0.05%的催化剂四甲基氢氧化铵，升温至110～120℃，反应7～8小时，待反应结束后升温至145～155℃，保温0.5～0.6小时，再经减压蒸馏除去低聚物和未反应的原料，得到双端氨丙基聚硅氧烷；
（3）将步骤（1）得到的反应型抗紫外中间体溶解于溶剂中，加入步骤（2）得到的双端氨丙基聚硅氧烷，在搅拌条件下，1.5小时内匀速滴加氢氧化钠水溶液，氢氧化钠、反应型抗紫外中间体和双端氨丙基聚硅氧烷的质量比为1:10:（50～54），控制反应体系的pH值为6～6.5，在温度为40～50℃的条件下搅拌2～3小时，再经减压蒸馏除去水和溶剂，得到一种用于棉织物的反应型抗紫外柔软整理剂，它的结构通式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
，
其中，n为整数，51≤n≤56。
3.根据权利要求2所述的一种用于棉织物的反应型抗紫外柔软整理剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）和步骤（3）中所述的氢氧化钠水溶液，水的用量为氢氧化钠质量的28～30倍。
4.根据权利要求2所述的一种用于棉织物的反应型抗紫外柔软整理剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中丙酮的用量为2,4-二羟基二苯甲酮和三聚氯氰总质量的5～6倍。
5.根据权利要求2所述的一种用于棉织物的反应型抗紫外柔软整理剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的溶剂为丙酮或丁酮，溶剂的用量为反应型抗紫外中间体质量的4～5倍。
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