CN110106710B - 一种多功能织物整理剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种多功能织物整理剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多功能织物整理剂及其制备方法。以长碳链烷基伯胺、环氧双封头、γ‑哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、长碳链烷基酰氯为原料，合成有机硅型多功能整理剂；通过在含哌嗪基的聚硅氧烷分子链段两端和哌嗪基团上引入了长碳链烷基分子链段，降低整理后锦纶织物的黄变又赋予其柔软、平滑、蓬松的手感，同时，利用聚甲基硅氧烷链段和长碳链烷基链段良好的拒水性，赋予了锦纶织物良好的拒水性能。依据结构相似相亲原理，在高温焙烘条件下，利用有机硅型多功能整理剂分子结构中含有的酰胺基分子链段与聚酰胺纤维的分子链段形成共晶，赋予锦纶织物的各种功能具有耐洗和拒水性能，且不含氟元素和甲醛，符合环保要求。

Description

一种多功能织物整理剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及纺织印染助剂合成技术领域，具体涉及一种具有柔软、平滑、蓬松、拒水多功能，适用于锦纶织物的整理剂及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展和生活水平的提高，人们对纺织品的美观、时尚、高档等方面要求越来越高的同时，对纺织品的舒适性和功能性也有很高的要求，然而现阶段，市场上的纺织品功能性整理剂无论是拒水还是柔软大多为单一功能产品，多功能整理剂的研发将成为纺织印染助剂产业的一个重要发展方向。
哌嗪氨基硅油作为氨基硅油的一个分支，不仅含有传统氨基硅油优异的柔软性能，而且大大降低了整理后织物的黄变，同时，哌嗪的平面结构使整理后的织物比传统氨基硅油整理后的织物手感更加平滑，但是蓬松度不足，丰满度欠缺，造成织物风格单一。长碳链脂肪烃类化合物可以赋予整理后织物蓬松的手感，与哌嗪氨基硅油一起使用，可以弥补哌嗪氨基硅油丰满度欠缺的问题，同时，聚硅氧烷分子链段和长碳链烷烃分子链段可在纤维表面形成低表面张力的疏水层，具有良好的拒水效果，而且不存在氟烃类拒水剂的难降解问题。但是，传统的有机硅类化合物与长碳链脂肪烃类化合物由于缺少与纤维的反应性基团，整理织物时需要加入交联剂来提高整理剂与纤维的结合牢度，这又会引起织物手感、透气与透湿性能等下降。
目前，将聚硅氧烷链段两端用长碳链烷烃封端，并在哌嗪基上引入可以和织物形成共晶的长碳链烷烃改性哌嗪基聚硅氧烷，并制备成助剂，使整理的纺织品获得耐洗的柔软、平滑、蓬松手感和拒水性能，并且不会造成织物黄变。
发明内容
本发明针对现有产品在技术方面存在的不足，提供一种既能使锦纶织物获得柔软、平滑、蓬松的手感，又能使整理后锦纶织物具有良好的拒水性能的有机硅型多功能整理剂及其制备方法。
为达到上述发明目的，本发明的技术方案是提供一种多功能织物整理剂，其结构通式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
，
其中，135≤a≤155；10≤b≤15；n=12、14、16、18；m=11、13、15或17。
本发明技术方案还提供一种多功能织物整理剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量份数计，将10份环氧双封头、10～15份的长碳链烷基伯胺加入到带有搅拌器和冷凝回流装置的第一个反应容器中，开通冷凝装置及搅拌器，通氮气5～10min后，开始加热，温度升高至70～80℃，反应4～5h后，得到中间产物Ⅰ；合成中间产物Ⅰ的化学反应式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE003
其中，n=12、14、16或18。
（2）将8～10份中间产物Ⅰ、4份γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷和100份八甲基环四硅氧烷加入到装有搅拌器的第二个反应容器中，开启搅拌器，温度升高到70～75℃，加入占反应单体总质量0.08%～0.1%的四甲基氢氧化铵，继续升温至90～100℃，反应5～6h后，得到中间产物Ⅱ；合成中间产物Ⅱ的化学反应式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE005
其中，135≤a≤155；10≤b≤15；n=12、14、16或18。
（3）将100～105份中间产物Ⅱ、2.1～2.3份三乙胺和丙酮加入到装有搅拌器、滴液装置的第三个反应容器中，将8.5～11.4份长碳链烷基酰氯装入滴液装置，开启搅拌器，通入氮气，冰水浴条件下，开始缓慢滴加长碳链烷基酰氯，控制在0.5～1h内滴加完毕，继续反应1.5～2h后，开始加热，温度升高至50～55℃，减压脱除丙酮溶剂，得到一种具有柔软、平滑、蓬松、拒水多功能的织物整理剂；合成多功能织物整理剂的化学反应式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE007
其中，135≤a≤155；10≤b≤15；n=12、14、16或18，m=11、13、15、17。
本发明的一个优选方案是：步骤（1）所述的长碳链烷基伯胺为十二胺，十四胺，十六胺和十八胺中的一种；步骤（3）中所述的长碳链烷基酰氯为十二酰氯、十四酰氯、十六酰氯和十八酰氯中的一种；丙酮用量为中间产物Ⅱ和长碳链烷基酰氯总质量的30～40%。
本发明技术方案还包括提供一种多功能织物整理剂的应用，将整理剂与乳化剂和水配制成乳液，对锦纶织物进行整理。
本发明的原理是：通过化学改性，在含哌嗪氨基聚硅氧烷分子链段的两端和哌嗪基团上引入了长碳链烷基分子链段，降低整理后锦纶织物的黄变又赋予锦纶织物柔软、平滑、蓬松的手感，同时，利用聚甲基硅氧烷链段和长碳链烷基链段具有良好的拒水性，赋予锦纶织物良好的拒水性能。此外，根据结构相似相亲原理，在高温焙烘条件下，利用该有机硅型多功能整理剂分子结构中含有的酰胺基分子链段可以和锦纶纤维的分子链段形成共晶，使得整理后的锦纶织物具有耐洗的柔软、平滑、蓬松手感和拒水性能，且整理后的锦纶织物不含氟元素和甲醛，符合当前环保法规的要求。
由于上述技术方案的运用，本发明具有如下优点：
1.本发明通过在含哌嗪氨基聚硅氧烷分子链段的两端和哌嗪基团上引入了长碳链烷基分子链段，既降低整理后锦纶织物的黄变又赋予锦纶织物柔软、平滑、蓬松的手感。
2.本发明通过在聚甲基硅氧烷链段上引入长碳链烷基分子链段，显著提升其拒水效果，能赋予锦纶织物柔软、平滑、蓬松手感和拒水性能，提高锦纶织物的附加值。
3.本发明获得的一种柔软、平滑、蓬松、拒水多功能整理剂分子结构中包含酰胺基的分子链段，依据结构相似相亲原理，在高温焙烘条件下，含酰胺基的分子链段可以和锦纶纤维的分子链段形成共晶，使得整理后的锦纶织物具有耐洗的柔软、平滑、蓬松手感和拒水性能，且整理后的锦纶织物不含氟元素和甲醛，符合当前环保法规的要求。
4.本发明制备方法简单，易于操作，具有生产成本低和可操作性较强的优势，适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的一种柔软、平滑、蓬松、拒水多功能整理剂的红外谱图；
图2为本发明实施例2制备的一种柔软、平滑、蓬松、拒水多功能整理剂的红外谱图；
图3为本发明实施例3制备的一种柔软、平滑、蓬松、拒水多功能整理剂的红外谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步描述。
实施例1
1、将10g环氧双封头、10g十二胺加入到带有搅拌器和冷凝回流装置的第一个反应容器中，开通冷凝装置及搅拌器，通氮气5min后，开始加热，温度升高至70℃，反应4h后，得到中间产物Ⅰ。
2、将8g中间产物Ⅰ、4gγ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷和100g八甲基环四硅氧烷加入到装有搅拌器的第二个反应容器中，开启搅拌器，温度升高到70℃，加入0.09g四甲基氢氧化铵，继续升温至95℃，反应5h后，得到中间产物Ⅱ。
3、将100g中间产物Ⅱ、2.1g三乙胺和32.6g丙酮加入到装有搅拌器、滴液装置的第三个反应容器中，将8.5g十二酰氯加入滴液装置中，开启搅拌器，通入氮气，冰水浴条件下，开始缓慢滴加十二酰氯，控制在0.5h内滴加完毕，继续反应1.5h后，开始加热，温度升高至50 ℃，减压脱除丙酮溶剂，得到一种柔软、平滑、蓬松、拒水多功能整理剂。
参见附图1，它是本实施例中一种柔软、平滑、蓬松、拒水多功能整理剂的红外谱图，曲线中1260cm-1为-SiCH3中的甲基变形振动吸收峰；1082cm-1为Si-O-Si的吸收峰；801cm-1为Si-C伸缩振动吸收峰；2958、2860、1465cm-1处为-CH3、-CH2-的伸缩振动吸收峰；1630cm-1处为叔酰胺基的伸缩振动峰。这些红外特征峰值说明合成了一种柔软、平滑、蓬松、拒水多功能整理剂。
所得的一种多功能织物整理剂即为产品。该产品为乳白色粘稠状液体，取该产品配成80g/L的乳液，对锦纶织物进行整理，采用手感评定方法对整理前后织物的主要性能指标进行测评。
本发明实施例所采用的手感评定方法为：以5名专业人士为一组，对整理后锦纶织物进行触摸评级，将原布手感（柔软、平滑、蓬松）均定为1级，手感评定最高为5级，最低为1级，取5个人评定结果的平均值作为测试结果，数值越大表示手感越好；按AATCC 22-2005《纺织品 拒水性能测试喷淋法》对整理后锦纶织物的拒水性能评分；按GB/T 8629-2001《纺织品 试验用家庭洗涤和干燥程序》测试整理后锦纶织物柔软、平滑、蓬松手感和拒水性能的耐水洗牢度。本实施例锦纶织物经整理后的主要性能指标参见表1。
表1锦纶织物经目标产品整理前后的主要性能指标
试样 平滑性/级 蓬松性/级 柔软性/级 拒水性/分
整理前织物 1 1 1 0
整理后织物 3-4 3-4 4 85
整理后水洗十次织物 3 3 3-4 80
实施例2
1、将20g环氧双封头、24g十四胺加入到带有搅拌器和冷凝回流装置的第一个反应容器中，开通冷凝装置及搅拌器，通氮气7min后，开始加热，温度升高至75℃，反应4.5h后，得到中间产物Ⅰ。
2、将18g中间产物Ⅰ、8gγ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷和200g八甲基环四硅氧烷加入到装有搅拌器的第二个反应容器中，开启搅拌器，温度升高到72℃，加入0.2g四甲基氢氧化铵，继续升温至97℃，反应5.5h后，得到中间产物Ⅱ。
3、将205g中间产物Ⅱ、4.2g三乙胺和79.7g丙酮加入到装有搅拌器、滴液装置的第三个反应容器中，将22.8g十八酰氯加入滴液装置中，开启搅拌器，通入氮气，冰水浴条件下，开始缓慢滴加十八烷酰氯，控制在0.8h内滴加完毕，继续反应1.8h后，开始加热，温度升高至52℃，减压脱除溶剂丙酮，得到一种柔软、平滑、蓬松、拒水多功能整理剂。
参见附图2，它是本实施例中一种柔软、平滑、蓬松、拒水多功能整理剂的红外光谱图，曲线中1260cm-1为-SiCH3中的甲基变形振动吸收峰；1080cm-1为Si-O-Si的吸收峰；802cm-1为Si-C伸缩振动吸收峰；2960、2870、1465cm-1处为-CH3、-CH2-的伸缩振动吸收峰；1632cm-1处为叔酰胺基的伸缩振动峰。这些红外特征峰值说明合成了一种柔软、平滑、蓬松、拒水多功能整理剂。
所得的一种柔软、平滑、蓬松、拒水多功能整理剂即为产品。该产品为乳白色粘稠状液体，取该产品配成80g/L的乳液，对锦纶织物进行整理。采用实施例1提供的手感评定方法，本实施例锦纶织物经整理后的主要性能指标参见表2。
表2锦纶织物经目标产品整理前后的主要性能指标
试样 平滑性/级 蓬松性/级 柔软性/级 拒水性/分
整理前织物 1 1 1 0
整理后织物 4 3-4 4 85
整理后水洗十次织物 3-4 3 3-4 80
实施例3
1、将30g环氧双封头、45g十八胺加入到带有搅拌器和冷凝回流装置的第一个反应容器中，开通冷凝装置及搅拌器，通氮气10min后，开始加热，温度升高至80℃，反应4.5h后，得到中间产物Ⅰ。
2、将30g中间产物Ⅰ、12gγ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷和300g八甲基环四硅氧烷加入到装有搅拌器的第二个反应容器中，开启搅拌器，温度升高到75℃，加入0.32g四甲基氢氧化铵，继续升温至100℃，反应6h后，得到中间产物Ⅱ。
3、将315g中间产物Ⅱ、6.9g三乙胺和139.6g丙酮加入到装有搅拌器、滴液装置的第三个反应容器中，将34.2g十八酰氯加入滴液装置中，开启搅拌器，通入氮气，冰水浴条件下，开始缓慢滴加十八酰氯，控制在1h内滴加完毕，继续反应2h后，开始加热，温度升高至55℃，减压脱除丙酮溶剂，得到一种柔软、平滑、蓬松、拒水多功能整理剂。
参见附图3，它是本实施例中一种柔软、平滑、蓬松、拒水多功能整理剂的红外谱图，曲线中1260cm-1为-SiCH3中的甲基变形振动吸收峰；1080cm-1为Si-O-Si的吸收峰；801cm-1为Si-C伸缩振动吸收峰；2955、2865、1461cm-1处为-CH3、-CH2-的伸缩振动吸收峰；1635cm-1处为叔酰胺基的伸缩振动峰。这些红外特征峰值说明合成了一种柔软、平滑、蓬松、拒水多功能整理剂。
所得的一种柔软、平滑、蓬松、拒水多功能整理剂即为产品。该产品为乳白色粘稠状液体，取该产品配成80g/L的乳液，对锦纶织物进行整理。采用实施例1提供的手感评定方法，本实施例锦纶织物整理前后的主要性能指标参见表3。
表3锦纶织物经目标产品整理前后的主要性能指标
试样 平滑性/级 蓬松性/级 柔软性/级 拒水性/分
整理前织物 1 1 1 0
整理后织物 4 4 4 90
整理后水洗十次织物 3-4 3-4 3-4 85

Claims (4)

1.一种多功能织物整理剂，其特征在于结构通式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
，
其中，135≤a≤155；10≤b≤15；n=12、14、16、18；m=11、13、15或17。
2.一种多功能织物整理剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）按质量份数计，将10份环氧双封头、10～15份长碳链烷基伯胺加入到带有搅拌器和冷凝回流装置的第一个反应容器中，开通冷凝装置及搅拌器，通氮气5～10min后，加热升温至70～80℃，反应4～5h，得到中间产物Ⅰ；所述的长碳链烷基伯胺为十二胺，十四胺，十六胺和十八胺中的一种；
（2）将8～10份中间产物Ⅰ、4份γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷和100份八甲基环四硅氧烷加入到装有搅拌器的第二个反应容器中，开启搅拌器，加热升温至70～75℃，加入占反应单体总质量0.08%～0.1%的四甲基氢氧化铵，再升温至90～100℃，反应5～6h，得到中间产物Ⅱ；
（3）将100～105份中间产物Ⅱ、2.1～2.3份三乙胺和丙酮加入到装有搅拌器、滴液装置的第三个反应容器中，将8.5～11.4份长碳链烷基酰氯装入滴液装置，所述的长碳链烷基酰氯为十二酰氯、十四酰氯、十六酰氯和十八酰氯中的一种，开启搅拌器，通入氮气，冰水浴条件下，缓慢滴加长碳链烷基酰氯，在0.5～1h内滴加完毕后，继续反应1.5～2h后，升温至50～55℃，减压脱除溶剂，得到一种具有柔软、平滑、蓬松、拒水多功能的织物整理剂。
3.根据权利要求2所述的一种多功能织物整理剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中丙酮用量为中间产物Ⅱ和长碳链烷基酰氯总质量的30～40%。
4.权利要求1所述多功能织物整理剂的应用，其特征在于：将整理剂与乳化剂和水配制成乳液，对锦纶织物进行整理。
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