CN104628990A - 一种用于纺织品的滑弹硅油、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于纺织品的滑弹硅油、制备方法及其应用。将异氟尔酮二异氰酸酯加入到经脱水处理的聚醚二元醇和扩链剂中反应，再加入聚醚三元醇交联，所得的聚氨酯预聚体再与双端氨基聚硅氧烷发生聚合反应，并用甲乙酮肟对分子链末端的异氰酸酯基封端，制备滑弹硅油。本发明工艺较简单，所制备的滑弹硅油以聚硅氧烷、聚醚作为软链段，能赋予纺织品柔软、顺滑的手感；同时，滑弹硅油分子中的软、硬链段易发生微相分离，使纺织品具有高弹性、高模量等性能；引入的交联剂聚醚三元醇可有效增加纺织品的弹性；在高温条件下，解封的异氰酸酯基与纤维上的活性基团反应，可显著提高整理后纺织品的回弹性及滑弹手感的耐久性。
Description
技术领域
本发明涉及纺织印染助剂合成技术领域，具体涉及一种聚氨酯改性聚硅氧烷滑弹硅油及其制备方法。
背景技术
硅油被广泛用作各类纺织品的柔软整理剂，能赋予纺织品优异的柔软性能。但随着人们生活水平的提高，纺织品单纯的柔软性能已不能满足人们对纺织品滑弹、抗皱、穿着舒适的需求。聚氨酯因其分子独特的软、硬链段结构及交联基团的存在，可赋予纺织品优异的回弹性、滑爽感，同时赋予纺织品优良的耐磨性、耐溶剂性。将硅油与聚氨酯两者结合，在硅油柔软性能的基础上，引入聚氨酯优异的回弹、滑爽性能，满足人们对纺织品柔软、滑弹、穿着舒适的需求。
共聚改性是聚氨酯对硅油改性的有效途径之一。目前最常用的共聚改性方法是将聚氨酯接枝于聚硅氧烷侧链上，此法虽简单易行，但由于聚硅氧烷主链上缺少聚氨酯弹性体，整理过的纺织品弹性欠佳；而普通的聚氨酯嵌段改性聚硅氧烷，由于缺少侧链活性基，使得整理过的纺织品耐久性能不理想。
发明内容
本发明针对现有产品在技术方面存在的不足，提供一种既能使纺织品获得优良的柔软性，又能使纺织品获得良好的弹性，同时赋予整理纺织品耐久性能的滑弹硅油及其制备方法。
为达到上述目的，本发明的技术方案是提供一种用于纺织品的滑弹硅油的制备方法，包括如下步骤：
1、将经真空脱水干燥处理过的聚醚二元醇、占反应物总质量1%～2%的扩链剂4,4′-亚甲基双（3-氯-2,6-二乙基苯胺）、占反应物总质量0.04%～0.06%的催化剂二月桂酸二丁基锡加入到装有搅拌器、温度计、冷凝回流装置的反应容器中，在氮气保护下，开启搅拌，在温度为45～50℃的条件下，将异氟尔酮二异氰酸酯缓慢滴加至反应容器中，滴加完毕后升温至70～80℃，反应2～3小时，待-NCO含量不再降低时，加入适量聚醚三元醇和溶剂丁酮，交联反应1～2小时，得到聚氨酯预聚体；本步骤的化学反应式为：
；
式中，OCN-R-NCO为异氟尔酮二异氰酸酯；HO-R1-OH为聚丙二醇600、800、1000中的一种；H2N-R2-N2H为4,4′-亚甲基双（3-氯-2,6-二乙基苯胺）；R3为聚氧化丙烯链段，其链段末端为羟基。
2、在氮气保护下，向装有搅拌器、温度计、冷凝回流装置的反应容器中，加入物质的量之比为35～23:1的八甲基环四硅氧烷和氨基双封头剂，开启搅拌，在温度为75～80℃的条件下，加入占反应物总质量0.02%～0.03%的催化剂四甲基氢氧化铵，升温至100～110℃，反应9～12小时，待反应完全后升温至140～150℃，保温0.5～1小时；在130～140℃、0.09～0.1MPa的条件下除去低沸物，得到双端氨基聚硅氧烷；本步骤的化学反应式为：
；
式中，140＞n＞92。
3、将步骤(1)中得到的聚氨酯预聚体和步骤(2)中得到的双端氨基聚硅氧烷，按-NCO与-NH2物质的量比2～2.3:1，加入装有搅拌器、温度计、冷凝回流装置的反应容器中，再加入占反应物总质量的0.02%～0.03%的催化剂二月桂酸二丁基锡、适量溶剂四氢呋喃降粘，开启搅拌，在氮气保护下升温至60～70℃，反应3～4小时，待-NCO含量不再降低时，降温至40～45℃，加入甲乙酮肟封端反应1～1.5小时，减压除去溶剂，得到聚氨酯改性聚硅氧烷滑弹硅油；本步骤的化学反应式为：
。
步骤(1)中所述聚醚二元醇的平均分子量为600、800、1000中的一种；聚醚二元醇和异氟尔酮二异氰酸酯之间的物质的量之比为1:2～2.5。
本发明的一个优选方案是：步骤(1)中所述溶剂丁酮，其用量为反应物总质量的40%～50%。步骤(3)中所述聚醚三元醇的平均分子量为500、700、1000中的一种；所加入的聚醚三元醇，其与交联反应前异氰酸酯基（-NCO）物质的量之比为1:12～15；所述溶剂四氢呋喃，其用量为反应物总质量的30%～40%；所加入的甲乙酮肟，其与封端反应前异氰酸酯基（-NCO）物质的量之比为1: 1。
本发明技术方案还包括上述制备方法得到的滑弹硅油，以及所述滑弹硅油的应用，将滑弹硅油加入到去离子水和乳化剂组成的混合溶液中，在高速剪切条件下配制成滑弹硅油乳液，用于对棉、涤/棉织物进行整理。
本发明的原理是：利用异氰酸酯基与羟基、氨基、肟基具有较高的反应性；首先，通过控制聚醚二元醇、聚醚三元醇、小分子扩链剂与异氰酸酯的物质的量之比以及加料顺序，合成具有端异氰酸酯基的聚氨酯预聚体；然后，预聚体中的异氰酸酯基与双端氨基聚硅氧烷中的端氨基反应，对聚硅氧烷进行改性；最后用甲乙酮肟对分子末端的异氰酸酯进行封端，制备得到滑弹硅油；而被封端的异氰酸酯基在焙烘整理时解封，重新释放出异氰酸酯基。本发明通过在聚氨酯预聚体中引入聚醚三元醇，合成具有支化结构的聚氨酯预聚体，不仅在聚硅氧烷主链上引入了聚氨酯链段，还在分子主链上引入了支链，能显著增加整理纺织品的回弹性能；同时，滑弹硅油分子链末端的封端异氰酸酯基，在焙烘整理时解封，并与纤维上的活性基团反应，可有效提高整理纺织品的回弹性及滑弹手感的耐久性。
按GB/T 3819-1997《纺织品 纺织品折痕回复性的测定回复角法》测试整理纺织品的回弹性，用纺织品风格仪测试整理纺织品的表面摩擦性能和表面粗糙度；以10人为一组，对整理纺织品进行触摸评级，经市售氨基硅油整理纺织品柔软度为5级，未整理纺织品柔软度为1级，测试整理纺织品的柔软度；按GB/T 8629-2001《纺织品 试验用家庭洗涤和干燥程序》测试整理纺织品的耐水洗性能。
由于上述技术方案的运用，本发明具有如下优点：
1、本发明一方面采用柔韧、亲水的聚醚二元醇作为聚氨酯的软链段，可有效弥补聚氨酯引入带来的手感下降的问题；另一方面，聚硅氧烷、聚醚作为软链段，在滑弹硅油分子中易与硬链段氨基甲酸酯发生微相分离，可有效增加整理纺织品的滑弹手感。
2、本发明在聚氨酯预聚体中引入聚醚三元醇，合成具有支化结构的端异氰酸酯聚氨酯预聚体，可有效增加滑弹硅油的交联度，显著增加了整理后纺织品的回弹性能。
3、本发明利用甲乙酮肟对异氰酸酯基封端，合成的滑弹硅油分子链末端具有封端异氰酸酯基，在纺织品焙烘整理时，解封释放出异氰酸酯基，并与纤维上的活性基团反应，可显著提高整理纺织品的回弹性及滑弹手感的耐久性能。
附图说明
图1为实施例1的红外图谱，其中曲线1为聚氨酯预聚体、曲线2为双端氨基聚硅氧烷、曲线3为滑弹硅油；
图2为实施例2的红外图谱，其中曲线1为聚氨酯预聚体、曲线2为双端氨基聚硅氧烷、曲线3为滑弹硅油；
图3为实施例3的红外图谱，其中曲线1为聚氨酯预聚体、曲线2为双端氨基聚硅氧烷、曲线3为滑弹硅油。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步的阐述。
实施例1
1、将经真空脱水干燥处理过的40g聚丙二醇800、1.20g用DMF溶解的4,4′-亚甲基双（3-氯-2,6-二乙基苯胺）、0.03g二月桂酸二丁基锡加入装有搅拌器、温度计、冷凝回流装置的反应容器中，在氮气保护下，开启搅拌，加热至48℃，将22.3g异氟尔酮二异氰酸酯和20g丁酮的混合溶液，缓慢滴加至反应容器中，滴加完毕后升温至75℃，反应2～3小时左右，待-NCO含量不再降低时，缓慢加入5.39g聚氧化丙烯三醇700和15g丁酮，交联反应1～2小时，得到异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体。
2、在氮气保护下，向装有搅拌器、温度计、冷凝回流装置的反应容器中，加入60g八甲基环四硅氧烷和1.8g氨基双封头剂，开启搅拌，升温至80℃，加入0.013g催化剂四甲基氢氧化铵，升温至105℃，反应10～11小时，然后升温至145℃，保温1小时，解除氮气保护并在135℃及0.09MPa下拔除低沸物，得到分子量约为8000的双端氨基聚硅氧烷。
3、向装有电动搅拌、冷凝回流装置和温度计的反应容器中加入25.5g步骤1中制得的聚氨酯预聚体、30g步骤2中制得的双端氨基聚硅氧烷、0.01g催化剂二月桂酸二丁基锡和20g四氢呋喃作溶剂，在氮气保护下升温至65℃，反应3～5小时，待-NCO含量不再降低时，降温至45℃，加入0.59g甲乙酮肟，进行封端反应1小时，减压抽除回收溶剂，得到聚氨酯改性聚硅氧烷滑弹硅油。
参见附图1，它为本实施例中各步骤产物的红外图谱，图中曲线1为聚氨酯预聚体，曲线2为双端氨基聚硅氧烷，曲线3为滑弹硅油。曲线1中1105cm-1处为C-O-C的特征吸收峰，1540cm-1为氨基甲酸酯的N-H变形振动与C-N伸缩振动，1708cm-1处为氨基甲酸酯的C=O伸缩振动峰，2276cm-1处为-NCO的吸收峰，3334cm-1处为N-H伸缩振动峰，表明反应生成异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体；曲线2中797cm-1处为Si-C的伸缩振动，1029cm-1处为聚硅氧烷中Si-O-Si的特征吸收峰，1260cm-1处出现-Si-CH3中甲基的变形振动，1408cm-1和2957cm-1为C-H的弯曲振动吸收峰，在3307cm-1处出现N-H分子间氢键的吸收峰，在3706cm-1和3769cm-1处出现伯胺基的弱吸收峰，表明合成的为双端氨基聚硅氧烷；曲线3与曲线2相比在1645 cm-1处出现甲乙酮肟封端异氰酸酯基的C=N伸缩振动峰，1729cm-1处出现氨基甲酸酯的C=O伸缩振动峰，3341cm-1处出现明显氨基甲酸酯的N-H伸缩振动峰，同时2270cm-1附近未出现-NCO的吸收峰，表明双端氨基聚硅氧烷与聚氨酯反应，得到甲乙酮肟封端的滑弹硅油。
将本实施例制得的滑弹硅油加入去离子水和乳化剂的混合溶液中，在高速剪切配制成固含量为20%的滑弹硅油乳液。取该滑弹硅油乳液配成50g/L的整理液，对棉纺织品进行整理。按GB/T 3819-1997《纺织品 纺织品折痕回复性的测定 回复角法》测试整理纺织品的回弹性，用纺织品风格仪测试整理纺织品的表面摩擦性能和表面粗糙度；10人为一组，对整理纺织品进行触摸评级，经市售氨基硅油整理纺织品柔软度为5级，未整理纺织品柔软度为1级，测试整理纺织品的柔软度；按GB/T 8629-2001《纺织品 试验用家庭洗涤和干燥程序》测试整理纺织品的耐水洗性能。棉制纺织品经滑弹硅油整理后的性能参见表1。
表1 棉制纺织品经滑弹硅油整理后的性能
。
实施例2
1、将经真空脱水干燥处理过的30g聚丙二醇600、1.48g用DMF溶解的4,4′-亚甲基双（3-氯-2,6-二乙基苯胺）、0.035g二月桂酸二丁基锡加入装有搅拌器、温度计、冷凝回流装置的反应容器中，在氮气保护下，开启搅拌，加热至50℃，将25g异氟尔酮二异氰酸酯和20g丁酮的混合溶液，缓慢滴加至反应容器中，滴加完毕后升温至80℃，反应2～3小时左右，待-NCO含量不再降低时，缓慢加入9.71g聚氧化丙烯三醇1000和15g丁酮，交联反应1～2小时，得到异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体。
2、在氮气保护下，向装有搅拌器、温度计、冷凝回流装置的反应容器中，加入60g八甲基环四硅氧烷和2.2g氨基双封头剂，开启搅拌，升温至80℃，加入0.014g催化剂四甲基氢氧化铵，升温至100℃，反应9～10小时，然后升温至150℃，保温0.5小时，解除氮气保护并在130℃及0.1MPa下拔除低沸物，得到分子量约为7000的双端氨基聚硅氧烷。
3、向装有电动搅拌、冷凝回流装置和温度计的反应容器中加入20.75g步骤1中制得的聚氨酯预聚体、30g步骤2中制得的双端氨基聚硅氧烷、0.01g催化剂二月桂酸二丁基锡和20g四氢呋喃作溶剂，在氮气保护下升温至70℃，反应3～5小时，待-NCO含量不再降低时，降温至40℃，加入0.85g甲乙酮肟，进行封端反应1小时，减压抽除回收溶剂，得到聚氨酯改性聚硅氧烷滑弹硅油。
参见附图2，它为本实施例中各步骤产物的红外图谱，图中曲线1为聚氨酯预聚体，曲线2为双端氨基聚硅氧烷，曲线3为滑弹硅油。曲线1中1103cm-1处为C-O-C的特征吸收峰，1542cm-1为氨基甲酸酯的N-H变形振动与C-N伸缩振动，1710cm-1处为氨基甲酸酯的C=O伸缩振动峰，2277cm-1处为-NCO的吸收峰，3336cm-1处为N-H伸缩振动峰，表明反应生成异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体；曲线2中801cm-1处为Si-C的伸缩振动，1032cm-1处为聚硅氧烷中Si-O-Si的特征吸收峰，1258cm-1处出现-Si-CH3中甲基的变形振动，1404cm-1和2963cm-1为C-H的弯曲振动吸收峰，在3304cm-1处出现N-H分子间氢键的吸收峰，在3704cm-1和3767cm-1处出现伯胺基的弱吸收峰，表明合成的为双端氨基聚硅氧烷；曲线3与曲线2相比在1649 cm-1处出现甲乙酮肟封端异氰酸酯基的C=N伸缩振动峰，1734cm-1处出现氨基甲酸酯的C=O伸缩振动峰，3360cm-1处出现明显氨基甲酸酯的N-H伸缩振动峰，同时2270cm-1附近未出现-NCO的吸收峰，表明双端氨基聚硅氧烷与聚氨酯反应，得到甲乙酮肟封端的滑弹硅油。
将制得的滑弹硅油加入去离子水和乳化剂的混合溶液中，在高速剪切配制成固含量为20%的滑弹硅油乳液。取该滑弹硅油乳液配成50g/L的整理液，对棉纺织品进行整理。按GB/T 3819-1997《纺织品 纺织品折痕回复性的测定 回复角法》测试整理纺织品的回弹性，用纺织品风格仪测试整理纺织品的表面摩擦性能和表面粗糙度；10人为一组，对整理纺织品进行触摸评级，经市售氨基硅油整理纺织品柔软度为5级，未整理纺织品柔软度为1级，测试整理纺织品的柔软度；按GB/T 8629-2001《纺织品 试验用家庭洗涤和干燥程序》测试整理纺织品的耐水洗性能。棉制纺织品经滑弹硅油整理后的性能参见表2。
表2 棉制纺织品经滑弹硅油整理后的性能
。
实施例3
1、经真空脱水干燥处理过的50g聚丙二醇1000、1.32g用DMF溶解的4,4′-亚甲基双（3-氯-2,6-二乙基苯胺）、0.03g二月桂酸二丁基锡加入装有搅拌器、温度计、冷凝回流装置的反应容器中，在氮气保护下，开启搅拌，加热至50℃，将将27.5g异氟尔酮二异氰酸酯和20g丁酮的混合溶液，缓慢滴加至反应容器中，滴加完毕后升温至75℃，反应2～3小时左右，待-NCO含量不再降低时，缓慢加入5.05g聚氧化丙烯三醇500和15g丁酮，交联反应1～2小时，得到异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体。
2、在氮气保护下，向装有搅拌器、温度计、冷凝回流装置的反应容器中，加入60g八甲基环四硅氧烷和1.5g氨基双封头剂，开启搅拌，升温至80℃，加入0.012g催化剂四甲基氢氧化铵，升温至110℃，反应10～12小时，然后升温至150℃，保温0.5小时，解除氮气保护并在140℃及0.09MPa下拔除低沸物，得到分子量约为10000的双端氨基聚硅氧烷。
3、向装有电动搅拌、冷凝回流装置和温度计的反应容器中加入18.5g步骤1中制得的聚氨酯预聚体、30g步骤2中制得的双端氨基聚硅氧烷、0.01g催化剂二月桂酸二丁基锡和20g四氢呋喃作溶剂，在氮气保护下升温至60℃，反应3～5小时，待-NCO含量不再降低时，降温至40℃，加入0.47g甲乙酮肟，进行封端反应1小时，减压抽除回收溶剂，得到聚氨酯改性聚硅氧烷滑弹硅油。
参见附图3，它为本实施例中各步骤产物的红外图谱，图中曲线1为聚氨酯预聚体，曲线2为双端氨基聚硅氧烷，曲线3为滑弹硅油。曲线1中1111cm-1处为C-O-C的特征吸收峰，1539cm-1为氨基甲酸酯的N-H变形振动与C-N伸缩振动，1714cm-1处为氨基甲酸酯的C=O伸缩振动峰，2274cm-1处为-NCO的吸收峰，3332cm-1处为N-H伸缩振动峰，表明反应生成异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体；曲线2中796cm-1处为Si-C的伸缩振动，1020cm-1处为聚硅氧烷中Si-O-Si的特征吸收峰，1245cm-1处出现-Si-CH3中甲基的变形振动，1392cm-1和2947cm-1为C-H的弯曲振动吸收峰，在3292cm-1处出现N-H分子间氢键的吸收峰，在3693cm-1和3748cm-1处出现伯胺基的弱吸收峰，表明合成的为双端氨基聚硅氧烷；曲线3与曲线2相比在1647 cm-1处出现甲乙酮肟封端异氰酸酯基的C=N伸缩振动峰，1736cm-1处出现氨基甲酸酯的C=O伸缩振动峰，3362cm-1处出现明显氨基甲酸酯的N-H伸缩振动峰，同时2270cm-1附近未出现-NCO的吸收峰，表明双端氨基聚硅氧烷与聚氨酯反应，得到甲乙酮肟封端的滑弹硅油。
将制得的滑弹硅油加入到去离子水和乳化剂的混合溶液中，在高速剪切条件下配制成固含量为20%的滑弹硅油乳液。取该滑弹硅油乳液配成50g/L的整理液，对棉纺织品进行整理。按GB/T 3819-1997《纺织品 纺织品折痕回复性的测定 回复角法》测试整理纺织品的回弹性，用纺织品风格仪测试整理纺织品的表面摩擦性能和表面粗糙度；10人为一组，对整理纺织品进行触摸评级，经市售氨基硅油整理纺织品柔软度为5级，未整理纺织品柔软度为1级，测试整理纺织品的柔软度；按GB/T 8629-2001《纺织品 试验用家庭洗涤和干燥程序》测试整理纺织品的耐水洗性能。棉制纺织品经滑弹硅油整理后的性能参见表3。
表3 棉制纺织品经滑弹硅油整理后的性能
。
Claims (8)
1.一种用于纺织品的滑弹硅油的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1) 将经真空脱水干燥处理过的聚醚二元醇、占反应物总质量1%～2%的扩链剂4,4′-亚甲基双（3-氯-2,6-二乙基苯胺）、占反应物总质量0.04%～0.06%的催化剂二月桂酸二丁基锡加入到装有搅拌器、温度计、冷凝回流装置的反应容器中，在氮气保护下，开启搅拌，在温度为45～50℃的条件下，将异氟尔酮二异氰酸酯缓慢滴加至反应容器中，滴加完毕后升温至70～80℃，反应2～3小时，待-NCO含量不再降低时，加入适量聚醚三元醇和溶剂丁酮，交联反应1～2小时，得到聚氨酯预聚体；
(2) 在氮气保护下，向装有搅拌器、温度计、冷凝回流装置的反应容器中，加入物质的量之比为35～23:1的八甲基环四硅氧烷和氨基双封头剂，开启搅拌，在温度为75～80℃的条件下，加入占反应物总质量0.02%～0.03%的催化剂四甲基氢氧化铵，升温至100～110℃，反应9～12小时，待反应完全后升温至140～150℃，保温0.5～1小时；在130～140℃、0.09～0.1MPa的条件下除去低沸物，得到双端氨基聚硅氧烷；
(3) 将步骤(1)中得到的聚氨酯预聚体和步骤(2)中得到的双端氨基聚硅氧烷，按-NCO与-NH2物质的量比2～2.3:1，加入装有搅拌器、温度计、冷凝回流装置的反应容器中，再加入占反应物总质量的0.02%～0.03%的催化剂二月桂酸二丁基锡、适量溶剂四氢呋喃降粘，开启搅拌，在氮气保护下升温至60～70℃，反应3～4小时，待-NCO含量不再降低时，降温至40～45℃，加入甲乙酮肟封端反应1～1.5小时，减压除去溶剂，得到聚氨酯改性聚硅氧烷滑弹硅油。
2.根据权利要求1所述的一种用于纺织品整理的滑弹硅油的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述聚醚二元醇的平均分子量为600、800、1000中的一种；聚醚二元醇和异氟尔酮二异氰酸酯之间的物质的量之比为1:2～2.5。
3.根据权利要求1所述的一种用于纺织品整理的滑弹硅油的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述溶剂丁酮，其用量为反应物总质量的40%～50%。
4.根据权利要求1所述的一种用于纺织品整理的滑弹硅油的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述聚醚三元醇的平均分子量为500、700、1000中的一种；所加入的聚醚三元醇，其与交联反应前异氰酸酯基（-NCO）物质的量之比为1:12～15。
5.根据权利要求1所述的一种用于纺织品整理的滑弹硅油的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述溶剂四氢呋喃，其用量为反应物总质量的30%～40%。
6.根据权利要求1所述的一种用于纺织品整理的滑弹硅油的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所加入的甲乙酮肟，其与封端反应前异氰酸酯基（-NCO）物质的量之比为1: 1。
7.一种按权利要求1制备方法得到的滑弹硅油。
8.一种如权利要求7所述的滑弹硅油的应用，其特征在于：将滑弹硅油加入到去离子水和乳化剂组成的混合溶液中，在高速剪切条件下配制成滑弹硅油乳液，用于对棉、涤/棉织物进行整理。
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