CN104341575A - 一种水性有机硅聚氨酯羊毛易护理整理剂的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水性有机硅聚氨酯羊毛易护理整理剂的合成方法，首先采用聚乙二醇-2000与异佛尔酮二异氰酸酯进行预聚反应得到聚氨酯预聚体，再加入二乙烯三胺和环氧氯丙烷的齐聚物作为扩链剂对聚氨酯预聚体进行扩链，得到扩链产物，最后将扩链产物与羟烷基硅油进行反应，并加水稀释至所需含固率，得到水性有机硅聚氨酯羊毛易护理整理剂。本发明一种水性有机硅聚氨酯羊毛易护理整理剂的合成方法，解决了现有的羊毛易护理整理剂对羊毛织物整理后使羊毛弹性和手感下降的问题，保证羊毛的固有手感品质，是一种一举两得的整理剂，制备方法简单，使用方便，可以大为缩短整理工艺时间，提高企业的生产效率，为企业创造更多的利润空间。

Description

一种水性有机硅聚氨酯羊毛易护理整理剂的合成方法
技术领域
本发明属于高分子材料合成技术领域，具体涉及一种水性有机硅聚氨酯羊毛易护理整理剂的合成方法。
背景技术
目前国内外报道的毛织物易护理整理方法归纳起来有两个途径，一个是破坏羊毛鳞片层，另一个是使用树脂聚合物沉积在羊毛纤维的表面，或者是在纤维之间“粘连”，阻止纤维的定向移动。前者称为“减法”，后者成为“加法”。
减法一般采用氧化剂，通常是二氯异氰尿酸盐及其钠盐，高锰酸钾，卡罗式酸，近代甚至用电晕放电产生臭氧对羊毛鳞片层进行强制性破坏，从而达到防缩的目的。遗憾的是用上述方法虽然能获得“机可洗”防缩性能，但通常造成纤维的大面积破坏，缩短了织物的使用寿命。并且此法处理的羊毛容易出现处理不匀，有气味、易泛黄等，难以产生明亮的浅色调，如果染色后进行氧化处理，多数会引起不受欢迎的色泽变化。
加法即预聚体加工，利用聚合物沉积于羊毛表面以达到防缩的效果。此法可以分为两类，(1)一种以水为介质的树脂，有阳离子型的聚氨酯树脂，丙烯酸树脂，还有阴离子型的反应性聚氨酯树脂。(2)另一种以有机溶剂为介质的树脂，使用时先溶于有机溶剂，这类方法虽然能够达到一定的防缩效果，对手感影响较小，但是因为整理是在溶剂中进行的，溶剂需要回收，环保要求高。故对设备有比较特殊的要求，工业生产受到很大限制。
氯化或者氧化/树脂整理工艺，即通常所说的二步法，顾名思义，这是减法和加法的结合，先对羊毛纤维进行氧化或者氯化，而后再覆盖高聚物。这是目前为止羊毛防毡缩领域最为成功和普及的方法，其缺点在于工艺流程复杂，操作条件要求严格，环保要求高。
目前，现有的羊毛易护理整理剂一般是采用交联剂与羊毛大分子中的活性基团发生反应，限制羊毛大分子的运动，尽管这种方法可以显著降低羊毛大分子的移动，但是也正因为交联反应使得羊毛的手感大幅下降，丧失了羊毛本身的弹挺和滑顺手感，失去了整理的最初意义，还有一些已公布的方法，采用先对羊毛进行减法处理，然后再使用交联剂对羊毛进行交联处理，最后为了改善交联带来的手感下降问题，采用一些有机硅产品对羊毛进行柔软整理，这样的方法虽能获得一定的效果，然而工艺冗长复杂，并且采用的双组分整理剂，增加了工艺难度和成本。
国际羊毛局在1992年公布了纯毛织物防缩机可洗检测方法以及标准后，国内几乎没有服装企业的面料或者成衣达到该标准的要求，即目前还没有成熟的国内技术在该行业中获得广范应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种水性有机硅聚氨酯羊毛易护理整理剂的合成方法，解决了现有的羊毛易护理整理剂对羊毛织物整理后使羊毛弹性和手感下降的问题，制备方法简单，使用方便，可以大为缩短整理工艺时间。
本发明所采用的技术方案是：一种水性有机硅聚氨酯羊毛易护理整理剂的合成方法，首先采用聚乙二醇-2000与异佛尔酮二异氰酸酯进行预聚反应得到聚氨酯预聚体，再加入二乙烯三胺和环氧氯丙烷的齐聚物作为扩链剂对聚氨酯预聚体进行扩链，得到扩链产物，最后将扩链产物与羟烷基硅油进行反应，并加水稀释至所需含固率，得到水性有机硅聚氨酯羊毛易护理整理剂。
本发明的特点还在于，
具体包括以下步骤：
步骤1：合成聚氨酯预聚体
将聚乙二醇-2000真空干燥后在60～65℃的温度下向其中滴加异佛尔酮二异氰酸酯，滴加完毕后升温至70～85℃反应30～90min，并在反应进行15～20min后加入催化剂，得到聚氨酯预聚体；
步骤2：合成扩链剂
在室温下向装有二乙烯三胺的反应器中滴加环氧氯丙烷，滴加完毕后升温至50～55℃反应30～60min，反应结束后降温至室温，得到扩链剂；
步骤3：聚氨酯扩链
将步骤1得到的聚氨酯预聚体加入所述步骤2得到的扩链剂中，在60～80℃的温度下反应15～60min，反应结束后降温至室温，得到扩链产物；
步骤4：合成羟烷基硅油
室温下将一定量的环氧封端剂和正丁胺加入反应器中，升温至60～80℃反应1～4h，然后加入八甲基环四硅氧烷，升温至110～120℃反应2～3h，反应结束后降至室温，得到羟烷基硅油；
步骤5：取一定质量步骤4得到的羟烷基硅油，向羟烷基硅油中逐渐滴加步骤3得到的全部扩链产物，滴加完毕后升温至60～80℃反应2～4h，反应结束后加水稀释至所需含固率，即得。
步骤1中聚乙二醇-2000与异佛尔酮二异氰酸酯的物质的量比值为1～2:1；异佛尔酮二异氰酸酯的滴加时间为20～30min。
步骤1中催化剂为二丁基二月桂酸锡，催化剂加入量为聚乙二醇-2000和异佛尔酮二异氰酸酯总质量的0.5～1‰。
步骤2中环氧氯丙烷滴加的时间为20～30min。
步骤2中二乙烯三胺与环氧氯丙烷的物质的量比值为1:1～2。
步骤3中扩链剂的质量为聚氨酯预聚体质量的5％～10％。
步骤4中环氧封端剂为1,1,3,3-四甲基-1,3二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]二硅氧烷，环氧封端剂与正丁胺的物质的量比值为1:1；八甲基环四硅氧烷的加入量为环氧封端剂质量的28倍。
步骤5中羟烷基硅油的质量为聚氨酯预聚体质量的1～4倍，扩链产物的滴加时间为20～30min。
步骤5中含固率为10％～30％。
本发明的有益效果是：本发明一种水性有机硅聚氨酯羊毛易护理整理剂的合成方法，采用的聚氨酯有机硅整理剂既可以使得羊毛纤维间的活性基团通过聚氨酯链段中的可交联基团发生交联反应，又可以通过有机硅链段的柔软作用使得羊毛的手感不发生大幅下降，甚至还有提升，解决了现有的羊毛易护理整理剂对羊毛织物整理后使羊毛弹性和手感下降的问题，保证羊毛的固有手感品质，是一种一举两得的整理剂，制备方法简单，使用方便，可以大为缩短整理工艺时间，提高企业的生产效率，为企业创造更多的利润空间。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种水性有机硅聚氨酯羊毛易护理整理剂的合成方法，具体包括以下步骤：
步骤1：合成聚氨酯预聚体
将聚乙二醇-2000(PEG-2000)在110～120℃的温度下、0.08～0.09MPa的真空度下真空干燥2～3小时，然后在60～65℃的温度下在20～30min内向其中滴加异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，PEG-2000与IPDI的物质的量比值(即R值)为1～2:1，IPDI滴加完毕后升温至70～85℃反应30～90min，并在反应进行15～20min后加入催化剂二丁基二月桂酸锡，催化剂加入量为PEG-2000和IPDI总质量的0.5～1‰，反应结束后得到聚氨酯预聚体；
步骤2：合成扩链剂
在室温下向装有二乙烯三胺的反应器中在20～30min内滴加环氧氯丙烷，二乙烯三胺与环氧氯丙烷的物质的量比值为1:1～2，环氧氯丙烷滴加完毕后升温至50～55℃反应30～60min，反应结束后降温至室温，得到扩链剂；
步骤3：聚氨酯扩链
将步骤1得到的聚氨酯预聚体加入步骤2得到的扩链剂中，其中扩链剂的质量为聚氨酯预聚体质量的5％～10％，在60～80℃的温度下反应15～60min，反应结束后降温至室温，得到扩链产物；
步骤4：合成羟烷基硅油
室温下将环氧封端剂1,1,3,3-四甲基-1,3二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]二硅氧烷(CAS号：126-80-7)和正丁胺按照物质的量比值为1:1加入反应器中，升温至60～80℃反应1～4h，然后加入相对环氧封端剂质量的28倍的八甲基环四硅氧烷(D4)，升温至110～120℃反应2～3h，反应结束后降至室温，得到羟烷基硅油；
步骤5：取一定质量步骤4得到的羟烷基硅油，向羟烷基硅油中在20～30min内滴加步骤3得到的全部扩链产物，羟烷基硅油的质量为聚氨酯预聚体质量的1～4倍，扩链产物滴加完毕后升温至60～80℃反应2～4h，反应结束后加水稀释至含固率10％～30％，即得。
本发明的有益效果是：易护理羊毛织物的服装具有很高的附加值，并且需求量也在不断增加，会给毛纺织企业或者商家带来可观的附加利润。利用聚氨酯中的可交联型基团与羊毛纤维中的氨基和羟基反应，降低羊毛纤维的定向移动，同时也可以与自身的活性基团发生反应，在织物表面沉积成膜，提高纤维的模量，而聚合物中的有机硅链段，可以改善由于羊毛交联而带来的手感下降，赋予织物优良的柔软性能，由于采用低成本的原材料，即可使得毛织物获得很高的附加值，可使得投资企业产生可观的经济效益。
实施例1
步骤1：合成聚氨酯预聚体
将聚乙二醇-2000(PEG-2000)在120℃的温度下、0.08MPa的真空度下真空干燥2小时，然后在60℃的温度下在20min内向其中滴加异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，PEG-2000与IPDI的物质的量比值(即R值)为2:1，IPDI滴加完毕后升温至70℃反应90min，并在反应进行15min后加入催化剂二丁基二月桂酸锡，催化剂加入量为PEG-2000和IPDI总质量的0.5‰，反应结束后得到聚氨酯预聚体；
步骤2：合成扩链剂
在室温下向装有二乙烯三胺的反应器中在30min内滴加环氧氯丙烷，二乙烯三胺与环氧氯丙烷的物质的量比值为1:2，环氧氯丙烷滴加完毕后升温至50℃反应60min，反应结束后降温至室温，得到扩链剂；
步骤3：聚氨酯扩链
将步骤1得到的聚氨酯预聚体加入步骤2得到的扩链剂中，其中扩链剂的质量为聚氨酯预聚体质量的5％，在60℃的温度下反应60min，反应结束后降温至室温，得到扩链产物；
步骤4：合成羟烷基硅油
室温下将环氧封端剂1,1,3,3-四甲基-1,3二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]二硅氧烷和正丁胺按照物质的量比值为1:1加入反应器中，升温至60℃反应4h，然后加入相对环氧封端剂质量的28倍的八甲基环四硅氧烷(D4)，升温至120℃反应2h，反应结束后降至室温，得到羟烷基硅油；
步骤5：取一定质量步骤4得到的羟烷基硅油，向羟烷基硅油中在30min内滴加步骤3得到的全部扩链产物，羟烷基硅油的质量为聚氨酯预聚体质量的2倍，扩链产物滴加完毕后升温至60℃反应4h，反应结束后加水稀释至含固率30％，即得。
实施例2
步骤1：合成聚氨酯预聚体
将聚乙二醇-2000(PEG-2000)在110℃的温度下、0.09MPa的真空度下真空干燥3小时，然后在65℃的温度下在30min内向其中滴加异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，PEG-2000与IPDI的物质的量比值(即R值)为1.8:1，IPDI滴加完毕后升温至75℃反应60min，并在反应进行18min后加入催化剂二丁基二月桂酸锡，催化剂加入量为PEG-2000和IPDI总质量的0.7‰，反应结束后得到聚氨酯预聚体；
步骤2：合成扩链剂
在室温下向装有二乙烯三胺的反应器中在20min内滴加环氧氯丙烷，二乙烯三胺与环氧氯丙烷的物质的量比值为1:1.8，环氧氯丙烷滴加完毕后升温至52℃反应45min，反应结束后降温至室温，得到扩链剂；
步骤3：聚氨酯扩链
将步骤1得到的聚氨酯预聚体加入步骤2得到的扩链剂中，其中扩链剂的质量为聚氨酯预聚体质量的6％，在65℃的温度下反应45min，反应结束后降温至室温，得到扩链产物；
步骤4：合成羟烷基硅油
室温下将环氧封端剂1,1,3,3-四甲基-1,3二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]二硅氧烷和正丁胺按照物质的量比值为1:1加入反应器中，升温至80℃反应1h，然后加入相对环氧封端剂质量的28倍的八甲基环四硅氧烷(D4)，升温至110℃反应3h，反应结束后降至室温，得到羟烷基硅油；
步骤5：取一定质量步骤4得到的羟烷基硅油，向羟烷基硅油中在20min内滴加步骤3得到的全部扩链产物，羟烷基硅油的质量为聚氨酯预聚体质量的3倍，扩链产物滴加完毕后升温至80℃反应2h，反应结束后加水稀释至含固率20％，即得。
实施例3
步骤1：合成聚氨酯预聚体
将聚乙二醇-2000(PEG-2000)在115℃的温度下、0.08MPa的真空度下真空干燥3小时，然后在63℃的温度下在25min内向其中滴加异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，PEG-2000与IPDI的物质的量比值(即R值)为1.4:1，IPDI滴加完毕后升温至80℃反应55min，并在反应进行20min后加入催化剂二丁基二月桂酸锡，催化剂加入量为PEG-2000和IPDI总质量的0.1‰，反应结束后得到聚氨酯预聚体；
步骤2：合成扩链剂
在室温下向装有二乙烯三胺的反应器中在25min内滴加环氧氯丙烷，二乙烯三胺与环氧氯丙烷的物质的量比值为1:1.4，环氧氯丙烷滴加完毕后升温至55℃反应30min，反应结束后降温至室温，得到扩链剂；
步骤3：聚氨酯扩链
将步骤1得到的聚氨酯预聚体加入步骤2得到的扩链剂中，其中扩链剂的质量为聚氨酯预聚体质量的8％，在75℃的温度下反应50min，反应结束后降温至室温，得到扩链产物；
步骤4：合成羟烷基硅油
室温下将环氧封端剂1,1,3,3-四甲基-1,3二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]二硅氧烷和正丁胺按照物质的量比值为1:1加入反应器中，升温至70℃反应2h，然后加入相对环氧封端剂质量的28倍的八甲基环四硅氧烷(D4)，升温至115℃反应2.5h，反应结束后降至室温，得到羟烷基硅油；
步骤5：取一定质量步骤4得到的羟烷基硅油，向羟烷基硅油中在25min内滴加步骤3得到的全部扩链产物，羟烷基硅油的质量为聚氨酯预聚体质量的4倍，扩链产物滴加完毕后升温至75℃反应3.5h，反应结束后加水稀释至含固率15％，即得。
实施例4
步骤1：合成聚氨酯预聚体
将聚乙二醇-2000(PEG-2000)在120℃的温度下、0.08MPa的真空度下真空干燥2小时，然后在60℃的温度下在30min内向其中滴加异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，PEG-2000与IPDI的物质的量比值(即R值)为1:1，IPDI滴加完毕后升温至85℃反应30min，并在反应进行18min后加入催化剂二丁基二月桂酸锡，催化剂加入量为PEG-2000和IPDI总质量的0.5‰，反应结束后得到聚氨酯预聚体；
步骤2：合成扩链剂
在室温下向装有二乙烯三胺的反应器中在30min内滴加环氧氯丙烷，二乙烯三胺与环氧氯丙烷的物质的量比值为1:1，环氧氯丙烷滴加完毕后升温至55℃反应30min，反应结束后降温至室温，得到扩链剂；
步骤3：聚氨酯扩链
将步骤1得到的聚氨酯预聚体加入步骤2得到的扩链剂中，其中扩链剂的质量为聚氨酯预聚体质量的10％，在80℃的温度下反应15min，反应结束后降温至室温，得到扩链产物；
步骤4：合成羟烷基硅油
室温下将环氧封端剂1,1,3,3-四甲基-1,3二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]二硅氧烷和正丁胺按照物质的量比值为1:1加入反应器中，升温至65℃反应3h，然后加入相对环氧封端剂质量的28倍的八甲基环四硅氧烷(D4)，升温至120℃反应2h，反应结束后降至室温，得到羟烷基硅油；
步骤5：取一定质量步骤4得到的羟烷基硅油，向羟烷基硅油中在30min内滴加步骤3得到的全部扩链产物，羟烷基硅油的质量为聚氨酯预聚体质量的1倍，扩链产物滴加完毕后升温至70℃反应3h，反应结束后加水稀释至含固率10％，即得。
根据国际羊毛局对于纯毛织物机可洗的性能标准，测试经本发明制备的产品整理过的纯毛西服裤的各项性能指标，整理工艺工艺流程：浸轧(两浸两轧轧余率85％)→85℃预烘→110℃焙烘1.5min→降至室温，并与国际羊毛局的标准进行比对，得到结果如表1所示：
表1经本发明制备的整理剂整理过的纯毛西服裤的各项性能指标
由表1可以看出：前三个指标是判断羊毛织物经过机洗之后的面料平整度的指标，根据国际通用标准作为考量，经过本发明制备的整理剂整理之后的西服裤具有优良的尺寸稳定性，能在经过机洗之后依然保持织物的尺寸，均达到国际标准要求。而最后两个指标反应的是西服裤的裤缝保持能力，平整的裤缝(褶裥)是反映西服裤风格的重要指标，从表中可以看出，经过本发明制备的整理剂整理的西服裤具有优异的褶裥保持度和线缝平整度，在经过机洗之后依然可以很大程度上保留裤子原有的风格。故而本发明合成的产品是一种优良的羊毛易护理整理剂，同时还兼有整理过后优良的手感，保证了羊毛织物的手感优势，是一种多功能的整理剂。

Claims (10)

1.一种水性有机硅聚氨酯羊毛易护理整理剂的合成方法，其特征在于，首先采用聚乙二醇-2000与异佛尔酮二异氰酸酯进行预聚反应得到聚氨酯预聚体，再加入二乙烯三胺和环氧氯丙烷的齐聚物作为扩链剂对聚氨酯预聚体进行扩链，得到扩链产物，最后将扩链产物与羟烷基硅油进行反应，并加水稀释至所需含固率，得到水性有机硅聚氨酯羊毛易护理整理剂。
2.如权利要求1所述的一种水性有机硅聚氨酯羊毛易护理整理剂的合成方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1：合成聚氨酯预聚体
将聚乙二醇-2000真空干燥后在60～65℃的温度下向其中滴加异佛尔酮二异氰酸酯，滴加完毕后升温至70～85℃反应30～90min，并在反应进行15～20min后加入催化剂，得到聚氨酯预聚体；
步骤2：合成扩链剂
在室温下向装有二乙烯三胺的反应器中滴加环氧氯丙烷，滴加完毕后升温至50～55℃反应30～60min，反应结束后降温至室温，得到扩链剂；
步骤3：聚氨酯扩链
将所述步骤1得到的聚氨酯预聚体加入所述步骤2得到的扩链剂中，在60～80℃的温度下反应15～60min，反应结束后降温至室温，得到扩链产物；
步骤4：合成羟烷基硅油
室温下将一定量的环氧封端剂和正丁胺加入反应器中，升温至60～80℃反应1～4h，然后加入八甲基环四硅氧烷，升温至110～120℃反应2～3h，反应结束后降至室温，得到羟烷基硅油；
步骤5：取一定质量所述步骤4得到的羟烷基硅油，向羟烷基硅油中逐渐滴加所述步骤3得到的全部扩链产物，滴加完毕后升温至60～80℃反应2～4h，反应结束后加水稀释至所需含固率，即得。
3.如权利要求2所述的一种水性有机硅聚氨酯羊毛易护理整理剂的合成方法，其特征在于，所述步骤1中聚乙二醇-2000与异佛尔酮二异氰酸酯的物质的量比值为1～2:1；异佛尔酮二异氰酸酯的滴加时间为20～30min。
4.如权利要求2所述的一种水性有机硅聚氨酯羊毛易护理整理剂的合成方法，其特征在于，所述步骤1中催化剂为二丁基二月桂酸锡，催化剂加入量为聚乙二醇-2000和异佛尔酮二异氰酸酯总质量的0.5～1‰。
5.如权利要求2所述的一种水性有机硅聚氨酯羊毛易护理整理剂的合成方法，其特征在于，所述步骤2中环氧氯丙烷滴加的时间为20～30min。
6.如权利要求2所述的一种水性有机硅聚氨酯羊毛易护理整理剂的合成方法，其特征在于，所述步骤2中二乙烯三胺与环氧氯丙烷的物质的量比值为1:1～2。
7.如权利要求2所述的一种水性有机硅聚氨酯羊毛易护理整理剂的合成方法，其特征在于，所述步骤3中扩链剂的质量为聚氨酯预聚体质量的5％～10％。
8.如权利要求2所述的一种水性有机硅聚氨酯羊毛易护理整理剂的合成方法，其特征在于，所述步骤4中环氧封端剂为1,1,3,3-四甲基-1,3二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]二硅氧烷，环氧封端剂与正丁胺的物质的量比值为1:1；八甲基环四硅氧烷的加入量为环氧封端剂质量的28倍。
9.如权利要求2所述的一种水性有机硅聚氨酯羊毛易护理整理剂的合成方法，其特征在于，所述步骤5中羟烷基硅油的质量为聚氨酯预聚体质量的1～4倍，扩链产物的滴加时间为20～30min。
10.如权利要求2所述的一种水性有机硅聚氨酯羊毛易护理整理剂的合成方法，其特征在于，所述步骤5中含固率为10％～30％。
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