CN110904723A - 一种超保湿高抗菌面巾纸用柔软剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种超保湿高抗菌面巾纸用柔软剂的制备方法，其特征在于该柔软剂是包含有机硅、聚氨酯、壳聚糖、甘油的复合物，所述壳聚糖是抗菌的主要成分，甘油是柔软剂主要的保湿成分；用本发明制备的柔软剂对面巾用纸原纸进行保湿测试和抗菌整理，单层柔软剂喷涂量占面巾纸质量的14%，柔软剂对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等日常易入口致病菌都有优异的抗菌活性，抑菌率都高达90%以上，且其保湿性能优异。

Description

一种超保湿高抗菌面巾纸用柔软剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种柔软剂的制备方法，具体涉及一种超保湿高抗菌面巾纸用柔软剂的制备方法。
背景技术
柔软剂作为造纸必需添加剂，其作用是减少纸纤维间的摩擦从而使纸具有柔软、爽滑等手感，有机硅类柔软剂是目前最常用的制纸柔软剂，其具有优异的柔软、爽滑等特点。但有机硅目前成本仍较高，且有机硅柔软剂的使用需要乳化开稀才能使用，随着面巾纸市场的逐渐发展以及消费者对面巾纸使用感受的不断要求，面巾纸的保湿性、抗菌性、安全性等性能也被逐渐作为面巾纸好坏的衡量指标。因此本发明本着从市场需求的方向出发，通过将天然材料壳聚糖代替传统的封端改性剂，再将合成的改性有机硅与聚氨酯预聚体进行共聚，壳聚糖作为天然材料具有安全环保的特点，既增加的产品的安全性和功能性，同时聚氨酯良好的柔顺性、优异的耐水性、生物相容性可有效解决有机硅的不耐候以及吸附力差的问题，同时其柔软性能加强。在不影响有机硅特性的同时又增加了聚氨酯的有益特性，如弹性，该操作减少了实验流程，降低了成本。将合成的壳聚糖改性的聚氨酯有机硅与甘油进行复配，利用甘油的天然安全和保湿性增加柔软剂的保湿性能。
发明内容
本发明提出一种超保湿高抗菌面巾纸用柔软剂的制备方法，面巾纸经本柔软剂后处理后，手感柔软、纸巾平滑、亲水性提高、高保湿、具有抗菌性、且不易变黄等多重优良性能，其生产成本大大降低，易于工业化操作生产。
本发明所采用的技术方案是：
一种超保湿高抗菌面巾纸用柔软剂的制备方法，包括以下步骤：
1)在装有温度计、滴液漏斗和冷凝回流装置的三口烧瓶中加入计量的环氧双封头和壳聚糖，控制反应温度为60-80℃，反应10-12小时，得到壳聚糖改性的封端剂，加入适量的八甲基环四硅氧烷(D4)及适量的催化剂四甲基氢氧化铵，并调整温度为120℃，通过改变D4的量，得到不同相对分子质量的壳聚糖改性的端羟基硅油；
2)将聚乙二醇真空干燥除水置于三口烧瓶中，控制温度为60-80℃，取不同量的多异氰酸酯及适量的催化剂二丁基二月桂酸锡，使得R＝n(-NCO)/n(-OH)的值在1.2-1.8之间，反应得不同R值的聚氨酯预聚体；
3)将步骤1)得到的壳聚糖改性的端羟基硅油和步骤2)得到的聚氨酯预聚体以1:1的摩尔比反应，控制反应温度为80℃，反应2小时，得到改性面巾纸用柔软剂；
4)将步骤3)得到的改性面巾纸用柔软剂与一定比例的甘油进行复配，得到超保湿高抗菌面巾纸用柔软剂。
所述步骤(1)中壳聚糖分子质量为2×104，脱乙酰度为85％。
所述步骤(1)中环氧双封头与壳聚糖的摩尔比为1:1。
所述步骤(1)中合成端羟基硅油过程中催化剂四甲基氢氧化铵用量为D4质量的0.05％-0.1％。
所述步骤(2)中聚乙二醇分子量为1450。
所述步骤(2)中多异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯。
所述步骤(2)中在合成聚氨酯预聚体过程中催化剂二丁基二月桂酸锡用量占体系总质量的0.1-0.2％。
所述步骤(4)中甘油在合成的超保湿高抗菌面巾纸用柔软剂中的占比为50％-90％。
与背景技术相比，本发明具有的有益效果是：
本发明本着从市场需求的方向出发，通过将天然材料壳聚糖代替传统的封端改性剂，再将合成的改性有机硅与聚氨酯预聚体进行共聚，壳聚糖作为天然材料具有安全环保的特点，既增加的产品的安全性和功能性，同时聚氨酯良好的柔顺性、优异的耐水性、生物相容性可有效解决有机硅的不耐候以及吸附力差的问题，同时其柔软性能加强。在不影响有机硅特性的同时又增加了聚氨酯的有益特性，如弹性，该操作减少了实验流程，降低了成本。将合成的壳聚糖改性的聚氨酯有机硅与甘油进行复配，利用甘油的天然安全和保湿性增加柔软剂的保湿性能。
具体实施方式
下面结合具体实例，进一步阐述本发明。这些实施案例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1:
1)在装有温度计、滴液漏斗和冷凝回流装置的三口烧瓶中按反应摩尔比为1:1加入计量的环氧双封头和分子质量为2×104、脱乙酰度为85％的壳聚糖，控制反应温度为60℃，反应10小时，得到壳聚糖改性的封端剂；按催化剂四甲基氢氧化铵用量为D4质量的0.05％的比例加入八甲基环四硅氧烷(D4)及催化剂四甲基氢氧化铵，并调整温度为120℃，通过改变D4的量得到不同相对分子质量的壳聚糖改性的端羟基硅油；
2)将分子量为1450的聚乙二醇真空干燥除水置于三口烧瓶中，控制温度为60℃，按催化剂二丁基二月桂酸锡用量占体系总质量的0.1％反应比加入异佛尔酮二异氰酸酯及二丁基二月桂酸锡，使得R＝n(-NCO)/n(-OH)的值在1.2之间，反应得到R值为1.2的聚氨酯预聚体；
3)将步骤1)得到的壳聚糖改性的端羟基硅油和步骤2)得到的聚氨酯预聚体以1:1的摩尔比反应，控制反应温度为80℃，反应2小时，得到改性面巾纸用柔软剂；
4)将步骤3)得到的改性面巾纸用柔软剂按甘油在合成的超保湿高抗菌面巾纸用柔软剂中的占比为50％的比例与甘油进行复配，得到超保湿高抗菌面巾纸用柔软剂。
实施例2:
1)在装有温度计、滴液漏斗和冷凝回流装置的三口烧瓶中按摩尔比为1:1的反应比加入计量的环氧双封头和分子质量为2×104、脱乙酰度为85％的壳聚糖，控制反应温度为80℃，反应12小时，得到壳聚糖改性的封端剂；按催化剂四甲基氢氧化铵用量为D4质量的0.1％的比例加入八甲基环四硅氧烷(D4)及催化剂四甲基氢氧化铵，并调整温度为120℃，通过改变D4的量得到不同相对分子质量的壳聚糖改性的端羟基硅油；
2)将分子量为1450的聚乙二醇真空干燥除水置于三口烧瓶中，控制温度为80℃，按催化剂二丁基二月桂酸锡用量占体系总质量的0.2％的反应比加入异佛尔酮二异氰酸酯及催化剂二丁基二月桂酸锡，使得R＝n(-NCO)/n(-OH)的值在1.8之间，反应得到R值为1.8的聚氨酯预聚体；
3)将步骤1)得到的壳聚糖改性的端羟基硅油和步骤2)得到的聚氨酯预聚体以1:1的摩尔比反应，控制反应温度为80℃，反应2小时，得到改性面巾纸用柔软剂；
4)将步骤3)得到的改性面巾纸用柔软剂按甘油在合成的超保湿高抗菌面巾纸用柔软剂中的占比为90％的比例与甘油进行复配，得到超保湿高抗菌面巾纸用柔软剂。
实施例3:
1)在装有温度计、滴液漏斗和冷凝回流装置的三口烧瓶中按摩尔比为1:1的反应比加入计量的环氧双封头和分子质量为2×104、脱乙酰度为85％的壳聚糖，控制反应温度为60℃，反应12小时，得到壳聚糖改性的封端剂；按催化剂四甲基氢氧化铵用量为D4质量的0.05％的比例加入八甲基环四硅氧烷(D4)及催化剂四甲基氢氧化铵，并调整温度为120℃，通过改变D4的量得到不同相对分子质量的壳聚糖改性的端羟基硅油；
2)将分子量为1450的聚乙二醇真空干燥除水置于三口烧瓶中，控制温度为60℃，按催化剂二丁基二月桂酸锡用量占体系总质量的0.2％的反应比加入异佛尔酮二异氰酸酯及催化剂二丁基二月桂酸锡，使得R＝n(-NCO)/n(-OH)的值在1.8之间，反应得到R值为1.8的聚氨酯预聚体；
3)将步骤1)得到的壳聚糖改性的端羟基硅油和步骤2)得到的聚氨酯预聚体以1:1的摩尔比反应，控制反应温度为80℃，反应2小时，得到改性面巾纸用柔软剂；
4)将步骤3)得到的改性面巾纸用柔软剂按甘油在合成的超保湿高抗菌面巾纸用柔软剂中的占比为50％与甘油进行复配，得到超保湿高抗菌面巾纸用柔软剂。
实施例4:
1)在装有温度计、滴液漏斗和冷凝回流装置的三口烧瓶中按摩尔比为1:1的反应比加入计量的环氧双封头和分子质量为2×104、脱乙酰度为85％的壳聚糖，控制反应温度为80℃，反应10小时，得到壳聚糖改性的封端剂；按催化剂四甲基氢氧化铵用量为D4质量的0.1％的比例加入八甲基环四硅氧烷(D4)及催化剂四甲基氢氧化铵，并调整温度为120℃，通过改变D4的量得到不同相对分子质量的壳聚糖改性的端羟基硅油；
2)将分子量为1450的聚乙二醇真空干燥除水置于三口烧瓶中，控制温度为80℃，按催化剂二丁基二月桂酸锡用量占体系总质量的0.1％的反应比加入异佛尔酮二异氰酸酯及催化剂二丁基二月桂酸锡，使得R＝n(-NCO)/n(-OH)的值在1.2之间，反应得到R值为1.2的聚氨酯预聚体；
3)将步骤1)得到的壳聚糖改性的端羟基硅油和步骤2)得到的聚氨酯预聚体以1:1的摩尔比反应，控制反应温度为80℃，反应2小时，得到改性面巾纸用柔软剂；
4)将步骤3)得到的改性面巾纸用柔软剂按甘油在合成的超保湿高抗菌面巾纸用柔软剂中的占比为90％与甘油进行复配，得到超保湿高抗菌面巾纸用柔软剂。
实施例5:
1)在装有温度计、滴液漏斗和冷凝回流装置的三口烧瓶中按摩尔比为1:1的反应比加入计量的环氧双封头和分子质量为2×104、脱乙酰度为85％的壳聚糖，控制反应温度为70℃，反应11小时，得到壳聚糖改性的封端剂；按催化剂四甲基氢氧化铵用量为D4质量的0.08％的比例加入八甲基环四硅氧烷(D4)及催化剂四甲基氢氧化铵，并调整温度为120℃，通过改变D4的量得到不同相对分子质量的壳聚糖改性的端羟基硅油；
2)将分子量为1450的聚乙二醇真空干燥除水置于三口烧瓶中，控制温度为70℃，按催化剂二丁基二月桂酸锡用量占体系总质量的0.15％的反应比加入异佛尔酮二异氰酸酯及催化剂二丁基二月桂酸锡，使得R＝n(-NCO)/n(-OH)的值在1.5之间，反应得到R值为1.5的聚氨酯预聚体；
3)将步骤1)得到的壳聚糖改性的端羟基硅油和步骤2)得到的聚氨酯预聚体以1:1的摩尔比反应，控制反应温度为80℃，反应2小时，得到改性面巾纸用柔软剂；
4)将步骤3)得到的改性面巾纸用柔软剂按甘油在合成的超保湿高抗菌面巾纸用柔软剂中的占比为70％与甘油进行复配，得到超保湿高抗菌面巾纸用柔软剂。
单层柔软剂喷涂量占面巾纸质量的14％，经柔软剂处理后的面巾纸手感爽滑、柔软、保湿性超好且不会出现黄变现象，同时其具有广谱抗菌性，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌抗菌率高达90％以上，远超市面上面巾纸的抗菌率。

Claims (8)

1.一种超保湿高抗菌面巾纸用柔软剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在装有温度计、滴液漏斗和冷凝回流装置的三口烧瓶中加入计量的环氧双封头和壳聚糖，控制反应温度为60-80℃，反应10-12小时，得到壳聚糖改性的封端剂，加入适量的八甲基环四硅氧烷(D4)及适量的催化剂四甲基氢氧化铵，并调整温度为120℃，通过改变D4的量，得到不同相对分子质量的壳聚糖改性的端羟基硅油；
2)将聚乙二醇真空干燥除水置于三口烧瓶中，控制温度为60-80℃，取不同量的多异氰酸酯及适量的催化剂二丁基二月桂酸锡，使得R＝n(-NCO)/n(-OH)的值在1.2-1.8之间，反应得不同R值的聚氨酯预聚体；
3)将步骤1)得到的壳聚糖改性的端羟基硅油和步骤2)得到的聚氨酯预聚体以1:1的摩尔比反应，控制反应温度为80℃，反应2小时，得到改性面巾纸用柔软剂；
4)将步骤3)得到的改性面巾纸用柔软剂与一定比例的甘油进行复配，得到超保湿高抗菌面巾纸用柔软剂。
2.根据权利要求1所述的一种超保湿高抗菌面巾纸用柔软剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中壳聚糖分子质量为2×104，脱乙酰度为85％。
3.根据权利要求1所述的一种超保湿高抗菌面巾纸用柔软剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中环氧双封头与壳聚糖的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种超保湿高抗菌面巾纸用柔软剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中合成端羟基硅油过程中催化剂四甲基氢氧化铵用量为D4质量的0.05％-0.1％。
5.根据权利要求1所述的一种超保湿高抗菌面巾纸用柔软剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中聚乙二醇分子量为1450。
6.根据权利要求1所述的一种超保湿高抗菌面巾纸用柔软剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中多异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯。
7.根据权利要求1所述的一种超保湿高抗菌面巾纸用柔软剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中在合成聚氨酯预聚体过程中催化剂二丁基二月桂酸锡用量占体系总质量的0.1-0.2％。
8.根据权利要求1所述的一种超保湿高抗菌面巾纸用柔软剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中甘油在合成的超保湿高抗菌面巾纸用柔软剂中的占比为50％-90％。
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