CN108894007A - 沙发家具类合成革用聚氨酯面层树脂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种沙发家具革用聚氨酯面层树脂及其制备方法。聚氨酯树脂是由以下原料按重量份数制备而成：多元醇化合物12~15份、扩链剂3~7份、反应型流平剂0.02~0.1份、二异氰酸酯9~12份、抗氧剂0~0.001份、反应终止剂0~0.03份，催化剂的添加量为多元醇化合物质量的0.001~0.04%。本发明聚氨酯面层树脂在合成工艺上采用“预聚法”，成革展色性优异，同时在后续揉纹加工工艺过程中可实现革面花纹饱满、效果持久，可以同时满足市场对于沙发家具类产品对于产品花纹美观精细度、触感舒适性、显色度表现及耐久性等多项需求，具有较强的市场竞争力。

Description

沙发家具类合成革用聚氨酯面层树脂
技术领域
本发明涉及聚氨酯面层树脂领域，具体是一种沙发家具类合成革用聚氨酯面层树脂。
背景技术
沙发家具用聚氨酯面层树脂除了对成品物性要求经久耐用外，随着行业的发展逐渐成熟，人们对产品的外观和触感要求逐步提高。目前市面上对手感要求较高的同类产品为达到柔软触感，大多采用模量性对较低的面层树脂，此类树脂通常回弹性较高。但沙发家具类产品除了柔软触感的要求外，其饱满的花纹再现性也是一个重要的外观评测标准，为达到这一要求，常见的处理工艺是通过揉纹的方式改善花纹饱满程度，但市面常见的低模量面层树脂由于其回弹性高，成革揉纹处理后的花纹饱满程度仍偏低或不够持久。
为保障合成革用聚氨酯面层树脂的成革加工稳定性和树脂显色性，市面上大多数产品采用的是“一步法”合成工艺，极少采用预聚方式合成，“一步法”聚氨酯树脂合成工艺虽然合成树脂相分离程度低，有利于增强精细花纹离型效果和树脂的透明度与显色性，但树脂物性较“预聚法”工艺合成面层树脂在力学性能和实际曲绕测试中仍处于劣势。如能采用预聚法合成工艺合成革用聚氨酯面层树脂，通过工艺和配方的合理调整，达到“一步法”和“预聚法”各自优点，规避“预聚法”对树脂显色影响，将对新产品的开发带来切实的指导意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有良好揉纹和展色效果的沙发家具类合成革用聚氨酯面层树脂，以解决现有技术沙发家具用聚氨酯面层揉纹效果偏差和预聚工艺合成树脂展色性差的问题
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：
沙发家具类合成革用聚氨酯面层树脂，其特征在于：由二异氰酸酯、扩链剂、多元醇化合物、抗氧剂、有机溶剂、反应型流平剂在催化剂作用下通过预聚工艺反应制备而成，反应完成后采用反应终止剂终止反应，其中各组分的重量份数如下：
催化剂为胺类或有机铋类催化剂，催化剂用量为多元醇化合物重量的0.001～0.04％。
所述的沙发家具类合成革用聚氨酯面层树脂，其特征在于：所述多元醇化合物由合二酸合聚酯二醇、聚聚二醇、聚聚酸酯二醇中的一种或聚种组成，当所述多元醇为聚种所，以合二酸合聚酯二元醇为以，合二酸合聚酯二元醇与聚聚二元醇(聚聚酸酯二元醇)比比为(8～10)：1。所述扩链剂由1,4-丁二醇、1,6-合二醇、4-羟乙羟氧羟羟-1-羟乙基羟二聚(HQEE-L)中的一种或聚种组成，当扩链剂为聚种所，以1,4-丁二醇为以，1,4-丁二醇与1,6-合二醇(4-羟乙羟氧羟羟-1-羟乙基羟二聚)聚两的比比为(1～1.5)：1；其中多元醇与扩链剂的羟羟基基比为1：(4～6)。
所述的沙发家具类合成革用聚氨酯面层树脂，其特征在于：所述的反应型流平剂为含活泼氢的低官能度聚硅氧烷，所含活泼氢能够与二异氰酸酯反应，且不会引起反应的终止；在聚氨酯面层树脂合成过程共聚或接枝引入聚硅氧烷链段，聚氨酯面层树脂在后续成型加工过程中无需再加入外添加型流平剂。
一种沙发家具类合成革用聚氨酯面层树脂的制备方法，其特征在于：采用预聚工艺合成制备聚氨酯面层树脂，包括以下步骤：
(1)、将多元醇化合物、反应型流平剂、抗氧剂和有机溶剂按各自的量加入反应釜中，反应釜的反应温度设定为70～80℃，开机搅拌5min后，再加入占二异氰酸酯总质量30～35％的二异氰酸酯进行定量预聚，生成固含量为50～55％、粘度为3000～5000cps·s/60℃的多元醇化合物与异氰酸酯共聚的预聚物；
(2)向步骤(1)合成的预聚物中加入扩链剂，反应半小所后再逐步加入余量的二异氰酸酯，并加入催化剂，在70～80℃下每步反应约40min，共计增粘反应所间2～3h，在反应过程中随着体合粘度的增加，不断补充溶剂使得最终体合粘度控制在6～8万cps·s/25℃，固含量控制在25％～30％，反应完成后加入反应终止剂即可。本发明中，步骤(1)采用预聚合成工艺将树脂配方中的聚合物多元醇成分与二异氰酸酯先反应，提高树脂最终相分离程度，保障树脂力学物性能，在步骤(2)中所用扩链剂为聚链长度相对较长的HQEE-L、1,4-丁二醇、1,6-合二醇中的一种至聚种，用于降低树脂回弹性同所提高树脂最终成革展色性。
本发明制备了一种具有良好揉纹和展色效果的沙发家具革用聚氨酯面层树脂，该树脂采用预聚合成工艺，具有优异的力学性能和良好的揉纹、展色效果表现。
与已有技术相比，本发明的有益效果表现在：
本发明的聚氨酯面层树脂应用于沙发家具类产品所，将为产品带来良好柔软的触感及成革揉纹后花纹饱满持久等优势。所述聚氨酯树脂在合成过程中通过共聚或接枝的方式，引入低表面能的聚硅氧烷链段，树脂在合成革的成型加工过程中流平性能优异，无需额外添加存在过度迁移风险的外添加型流平剂。此外树脂采用预聚合成工艺，使其具有“一步法”合成工艺所有的优异展色效果，使用物性和外观以及加工物性均表现突出。
具体实施方式
下面给出实施比以对本发明进行具体的描述:
实施案比1
一种具有良好揉纹和展色效果的沙发家具类合成革用聚氨酯面层树脂，以要是由以下表1所示的组分按重量比制备而成：
表1组分重量比表
(1)先将分子量为2000的合二酸合聚酯多元醇SP-2、分子量为2000的聚聚酸酯二醇、端羟羟聚硅氧烷和有机溶剂N,N'-二甲羟甲酰胺(DMF)加入到反应釜中，在搅拌5min后加入160kg MDI于70℃下搅拌反应1h，生成固含量为50％异氰酸酯羟封端的预聚体。
(2)向制备的预聚物中一次性加入扩链剂HQEE-L，继续反应1h后，再分三次加入剩余的MDI，并加入催化剂，在70-80℃下每步反应约40min，在树脂反应粘度增长过程中不断补充DMF溶剂使得最终粘度控制在60-80Pa·s/25℃，固含量控制在30±1％范围，反应完成后加入终止剂甲醇。
实施案比2
一种具有良好揉纹和展色效果的沙发家具类合成革用聚氨酯面层树脂，以要是由以下表2所示的组分按重量比制备而成：
表2组分重量比表
原料名称 重量(单位Kg)
合二酸合聚酯多元醇SP-2 675
聚四氢呋喃聚二醇 75
侧氨羟聚硅氧烷 1.2
1,4-丁二醇(1,4-BG) 170
4,4'-二羟羟甲烷二异氰酸酯(MDI) 566
N,N'-二甲羟甲酰胺(DMF) 3470
三羟烯二胺催化剂 0.08
抗氧剂I-1010 2.5
终止剂甲醇 1
(1)将分子量为2000的合二酸合聚酯多元醇SP-2、分子量为2000的聚四氢呋喃聚二醇、侧氨羟聚硅氧烷、抗氧剂I-1010和有机溶剂DMF加入到反应釜中，搅拌5min后加入190Kg MDI在70-80℃条件搅拌反应1h，合成固含量为50％异氰酸酯封端的预聚体。
(2)向制备的预聚物中一次性加入扩链剂1,4-丁二醇，继续反应1h后，再分三次加入剩余的MDI，并加入催化剂，在75℃下每步反应约40min，在树脂反应粘度增长过程中不断补充DMF溶剂使得最终粘度控制在60-80Pa·s/25℃，固含量控制在30±1％范围，反应完成后加入终止剂甲醇。
实施案比3
一种具有良好揉纹和展色效果的沙发家具类合成革用聚氨酯面层树脂，以要是由以下表3所示的组分按重量比制备而成：
表3组分重量比表
原料名称 重量(单位Kg)
合二酸合聚酯多元醇SP-2 680
聚聚酸酯二醇 70
侧氨羟聚硅氧烷 0.14
1,4-丁二醇(1,4-BG) 108
4-羟乙羟氧羟羟-1-羟乙基羟二聚(HQEE-L) 260
4,4'-二羟羟甲烷二异氰酸酯(MDI) 662
N,N'-二甲羟甲酰胺(DMF) 4150
有机铋催化剂 0.3
抗氧剂I-1010 5.9
终止剂甲醇 1
(1)将分子量为2000的合二酸合聚酯多元醇SP-2、分子量为2000的聚聚酸酯二元醇、端羟羟硅氧烷、抗氧剂I-1010和溶剂DMF加入到反应釜中，搅拌5min后加入189kg MDI在70-80℃条件下搅拌反应1h，合成固含量为50％异氰酸酯封端的预聚物。
(2)向制备的预聚物中一次性加入HQEE-L和1,4-BG，继续反应1h，再分三次加入剩余的MDI，并加入催化剂，在80℃下每步反应约40min，在树脂反应粘度增长过程中不断补充DMF溶剂使得最终粘度控制在60-80Pa·s/25℃，固含量控制在30±1％范围，反应完成后加入终止剂甲醇。
对比案比1
将680kg分子量为2000的合二酸合聚酯多元醇SP-2、70kg分子量为2000的聚四氢呋喃聚二醇、4.4kg的端羟羟硅氧烷、170kg的1,4-丁二醇、2kg抗氧剂I-1010和1300kg的DMF溶剂加入到反应釜中，升温至70-80℃，搅拌5min后，分四次加入MDI共计566kg，在70-80℃下每步反应约40min，在树脂反应粘度增长过程中不断补充DMF溶剂并加入有机铋催化剂0.2kg，最终控制树脂粘度为60-80Pa·s/25℃，固含量控制在30±1％范围，反应完成后加入终止剂甲醇1kg。
对比案比2
将680kg分子量为2000的合二酸合聚酯多元醇SP-2、70kg分子量为2000的聚聚酸酯二元醇、4.4kg的端羟羟硅氧烷、2kg抗氧剂I-1010和900kg溶剂DMF加入到反应釜中，搅拌5min后加入160kg MDI在70-80℃条件下搅拌反应1h，合成异氰酸酯羟封端的预聚物。向制备的预聚物中一次向加入95kg的羟二醇，继续反应1h，再分三次加入MDI共计303kg，并加入催化剂，在70-80℃下每步反应约40min，在树脂反应粘度增长过程中不断补充DMF溶剂使得最终粘度控制在60-80Pa·s/25℃，固含量控制在30±1％范围，反应完成后加入终止剂甲醇1kg。
为验证本发明所述的聚氨酯面层树脂具有制成合成革后揉纹加工花纹饱满、革面展色行好的特点，将实施案比1～3所述的树脂与对比案比1、2所述树脂对比，按以下配方制成合成革，具体制革配方如下：
面层配方：
其中，1A70色粉为佛山市顺德区宝斯特颜料有限公司产品。
SA-36无色涂料为合肥安利聚氨酯新材料有限公司材料。
坯革：48小所耐水解湿法坯革。
生产工艺：聚刀厚度均涂15丝，烘干温度为130-140℃，采用半干贴工艺在离型纸上制样。
用上述配方制成的聚氨酯合成革，并将制成合成革样品按照合成革行业常规水揉后处理加工工艺进行处理，革面显色及花纹饱满程度变化见表4。
表4变化对比表
从表4中可以看出，本发明所述聚氨酯面层树脂较普通树脂在制成合成革后具有易揉纹和革面展色性好的特点，适用于沙发家具类产品需求的特点。
上述实施方案和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种各样的变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的范围内。本发明要求保护范围有所附的权利要求书及其同物界定。

Claims (4)

1.沙发家具类合成革用聚氨酯面层树脂，其特征在于：由二异氰酸酯、扩链剂、多元醇化合物、抗氧剂、有机溶剂、反应型流平剂在催化剂作用下通过预聚工艺反应制备而成，反应完成后采用反应终止剂终止反应，其中各组分的重量份数如下：
二异氰酸酯 9~12份，
扩链剂 3~7份，
多元醇化合物 12~15份，
抗氧剂 0~0.001份，
有机溶剂 70~75份，
反应终止剂 0~0.03份，
反应型流平剂 0.02~0.1份，
催化剂为胺类或有机铋类催化剂，催化剂用量为多元醇化合物重量的0.001~0.04%。
2.根据权利要求1所述的沙发家具类合成革用聚氨酯面层树脂，其特征在于：所述多元醇化合物由己二酸系聚酯二醇、聚醚二醇、聚碳酸酯二醇中的一种或两种组成，当所述多元醇为两种时，以己二酸系聚酯二元醇为主，己二酸系聚酯二元醇与聚醚二元醇（聚碳酸酯二元醇）比例为（8~10）：1；所述扩链剂由1,4-丁二醇、1,6-己二醇、4-羟乙基氧乙基-1-羟乙基苯二醚中的一种或两种组成，当扩链剂为两种时，以1,4-丁二醇为主，1,4-丁二醇与1,6-己二醇（4-羟乙基氧乙基-1-羟乙基苯二醚）两者的比例为（1~1.5）：1；其中多元醇与扩链剂的羟基摩尔比为1：（4~6）。
3.根据权利要求1所述的沙发家具类合成革用聚氨酯面层树脂，其特征在于：所述的反应型流平剂为含活泼氢的低官能度聚硅氧烷，所含活泼氢能够与二异氰酸酯反应，且不会引起反应的终止；在聚氨酯面层树脂合成过程共聚或接枝引入聚硅氧烷链段，聚氨酯面层树脂在后续成型加工过程中无需再加入外添加型流平剂。
4.一种权利要求1所述沙发家具类合成革用聚氨酯面层树脂的制备方法，其特征在于：采用预聚工艺合成制备聚氨酯面层树脂，包括以下步骤：
（1）、将多元醇化合物、反应型流平剂、抗氧剂和有机溶剂按各自的量加入反应釜中，反应釜的反应温度设定为70~80℃，开机搅拌4.5-5.5min后，再加入占配方中二异氰酸酯总质量30~35%的二异氰酸酯进行定量预聚，生成固含量为50~55%、粘度为3000~5000cps•s/60℃的多元醇化合物与异氰酸酯共聚的预聚物；
（2）向步骤（1）合成的预聚物中加入扩链剂，反应半小时后再逐步加入余量的二异氰酸酯，并加入催化剂，在70~80℃下每步反应约40min，共计增粘反应时间2~3h，在反应过程中随着体系粘度的增加，不断补充溶剂使得最终体系粘度控制在6~8万cps•s/25℃，固含量控制在25%~30%，反应完成后加入反应终止剂即可。
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