CN102898609A - 合成革表面处理用蜡光聚氨酯树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种合成革表面处理用蜡光聚氨酯树脂及其制备方法,所述蜡光聚氨酯树脂由高分子二元醇化合物、扩链剂、二异氰酸酯和溶剂组成,以聚氨酯树酯的总质量计,上述各组成的质量含量如下:高分子二元醇化合物:12~16%,扩链剂:4~6%,二异氰酸酯:9~12%,溶剂:68~72%,催化剂:0.01~0.1%,抗氧剂:0.03~0.06%,终止剂:0.05~0.1%。本发明的蜡光聚氨酯树脂,无需添加辅助材料,将其直接涂饰在皮革表面能产生柔和的蜡光效果,且该皮膜具有耐磨、耐水解、不黄变等性能。该树脂主要质量指标为:固含量(%):30±1,粘度(mPa.s/25℃):1800-2200。
Description
技术领域
本发明属于合成革用聚氨酯弹性体材料技术领域。特别涉及一种合成革表面处理用蜡光树脂及其制备方法。
背景技术
聚氨酯人造革与合成革具有耐磨、耐寒、透气、耐老化、质地柔软等优点,在我国已有三十多年的生产历史,已成为天然皮革的主要替代品并得到消费者的认可。目前,市场对聚氨酯合成革产品的质量、品种要求越来越高,对皮革表面通过涂饰、印刷、压花、磨皮等后处理工艺,提高产品附加值和质量档次,满足各种层次消费者不同用途的需要,已成为合成革制造厂家的主要手段。
为满足合成革厂家对皮革表面处理的需求,近几年来,化工助剂生产厂家竞相开发,推出了诸如变色、疯马、龟裂、发泡、滑感、高亮等各种性能的涂饰剂产品。但这些涂饰剂大多是以普通聚氨酯树脂或丙烯酸树脂为载体,通过添加消光粉、硅油、蜡粉、溶剂等助剂,通过物理混合的方法加工而成。存在着耐磨性、耐久性、耐水洗性差等缺陷,使皮革的风格难以长久保持。
发明内容
为了克服现有皮革涂饰剂存在的不足,根据市场及客户的需求,提供一种合成革表面处理用蜡光聚氨酯树脂及其制备方法。
本发明采用如下技术方案
一种合成革表面处理用蜡光聚氨酯树脂,由高分子二元醇化合物、扩链剂、二异氰酸酯和溶剂组成,以聚氨酯树酯的总质量计,上述各组成的质量含量如下:
高分子二元醇化合物:12~16%
扩链剂 :4~6%
二异氰酸酯 :9~12%
溶剂 :68~72%
催化剂 :0.01~0.1%
抗氧剂 :0.03~0.06%
终止剂 :0.05~0.1%。
本发明进一步改进方案是,所述的高分子二元醇化合物为聚己内酯二醇化合物、聚酯多元醇化合物、羟烷基封端聚硅氧烷化合物。
所述聚己内酯二醇化合物由乙二醇为起始剂制备,数均分子量为1000~3000g/mol;
所述聚酯多元醇为聚己二酸乙二醇酯二元醇、聚己二酸乙二醇-1,4-丁二醇酯二元醇、聚己二酸-1,4-丁二醇酯二元醇、聚己二酸乙二醇-二乙二醇酯二元醇、聚己二酸乙二醇-新戊二醇酯二元醇中的一种或两种以上的混合物,数均分子量为700~4000g/mol;
所述羟烷基封端聚硅氧烷,其分子式为:
HO-R-Si(CH3)2-0-[- Si(CH3)2-0-]a-Si(CH3)2-R-OH ,
R 为(-C2H4-O-)m 或(-C3H6-O-)m或(-C2H4-O-)m (-C3H6-O-)m a=1~100,m=0~20,n=1~20;数均分子量为1000~10000g/mol。
所述羟烷基封端聚硅氧烷用量占高分子二元醇的百分比为:2%~10%。
所述的扩链剂由小分子二元醇、二元胺化合物组成,二者质量比为18~66:82~34。
所述的二元醇为乙二醇、1.4-丁二醇、1.6-己二醇、新戊二醇中的一种或两种以上的组合;
所述的二元胺为异佛尔酮二胺、4.4-二氨基二环己基甲烷、乙二胺的一种或两种组合。
所述的二异氰酸酯为脂肪族二异氰酸酯,即:异佛尔酮二异氰酸酯、1.6-己二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种以上组合。
所述溶剂为二甲基甲酯胺和丁酮,两者的质量比为60~80:40~20。
所述催化剂为有机锡类催化剂,即辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡,或两者组合;
所述终止剂为吗啉;
所述抗氧剂为亚磷酸三苯酯。
以上所述的“一种或几种组合”,可以是任意重量比例的组合。
蜡光聚氨酯树脂质量指标为:固含量(%):30±1,粘度(mPa.s/25℃):1800-2200。
制备上述的合成革表面处理用蜡光聚氨酯树脂的方法,包括如下步骤:按上述配比,
(1)向反应釜中一次加入高分子二元醇、抗氧剂,部分催化剂(大约为催化剂总量的三分之一)、部分二异氰酸酯(二异氰酸酯总量的25-45﹪)、部分二甲基甲酯胺(二甲基甲酯胺总量的3-6﹪),控制反应温度在90~100℃,反应1-3小时后测异氰酸根(NCO)含量,至含量达到理论值时,进入下步操作;
(2)将扩链剂二元醇随部分二甲基甲酯胺(二甲基甲酯胺总量的8-14﹪)加入反应釜中,投入剩余二异氰酸酯,反应0.5小时后加入剩余催化剂,在90~100℃下反应1~3小时,测异氰酸根含量,当含量达到理论值时,得含异氰酸根的聚氨酯预聚体,进入下步作业;
(3)将二甲基甲酯胺按总添加量的50~60%加入反应釜中搅拌均匀,并开夹套冷却水,使釜中物料温度降至约30~50℃,慢慢滴加扩链剂二元胺,当粘度达到2.5~3.0×104 mPa.s/25℃时,将剩余的二甲基甲酰胺及丁酮加入釜中,搅拌均匀后测粘度,粘度在1800~2200 mPa.s/25℃标准范围时,加入终止剂吗啉,终止反应,并过滤包装。
本发明具有以下优点:
本发明利用本公司生产的羟烷基封端聚硅氧烷,在聚氨酯合成过程中其羟基与端异氰酸酯原料或预聚体通过加成聚合,将聚硅氧烷链段引入相应的树脂结构中,使聚氨酯材料的耐热性、耐寒性、憎水性等性质得到改善。含有硅氧烷基团的聚合物表面张力低于不含硅氧烷基团的聚合物,为了达到时体系表面能最低,由于硅氧链的迁移能力强,少量成分迁移到表面,使表面性质改变比较明显。实验表明,添加羟基硅油对树脂的光泽有显著的影响,通过选择聚硅氧烷分子量和使用数量的控制,使制得的聚氨酯树脂涂饰在皮革表面产生不同的光泽效果。
本发明的合成革表面处理用蜡光聚氨酯树脂,无需添加辅助材料,将其直接涂饰在皮革表面能产生柔和的蜡光效果,且该皮膜具有耐磨、耐水解、不黄变等性能。
具体实施方式
以下通过具体实例进一步说明本发明保护的技术方案,但是以下实例并不意味着限制本发明的保护范围。
实施例一
原料名称 | 重量(单位:千克) |
聚己二酸乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇(分子量2000) | 99 |
聚己内酯二醇(分子量2000) | 26.4 |
羟基封端聚硅氧烷(分子量2000) | 6.6 |
1,4-丁二醇(1.4BG) | 29.7 |
异佛尔酮二胺(IPDA) | 23.166 |
异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI) | 109.44 |
1.6-己二异氰酸酯(HDI) | 8.2 |
辛酸亚锡 | 0.1 |
亚磷酸三苯酯(TPP)、 | 0.3 |
吗啉 | 0.5 |
二甲基甲酰胺(DMF) | 462 溶剂 |
丁酮(MEK) | 238 溶剂 |
制备步骤如下:
(1)向反应釜中依次加入上述聚己二酸乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇99kg,聚己内酯26.4kg,羟基聚硅氧烷6.6kg,异佛尔酮二异氰酸酯32.13kg,二甲基甲酰胺18.2kg,辛酸亚锡0.03 kg,亚磷酸三苯酯0.3 kg,反应温度控制在90~105℃,反应1~3小时,至NCO含量为3.618%。
(2)将1,4-丁二醇29.7kg,二甲基甲酰胺59.7kg加入反应釜中,剩余异佛尔酮二异氰酸酯77.31kg,1.6-己二异氰酸酯8.2kg,反应0.5小时后加入催化剂0.07 kg,90~100℃下反应1~3小时,测异氰根含量,至含量为3.15%。
(3)将二甲基甲酰胺254.1kg加入反应釜中搅拌均匀,同时打开夹套冷却水,使料液温度降至30~50℃后,慢慢滴加异佛尔酮二胺(IPDA)增粘,当粘度达到2.5~3.0×104 mPa.s/25℃时,将剩余二甲基甲酰胺及丁酮加入釜中,搅拌均匀测粘度,粘度在1800~2200 mPa.s/25℃标准范围时,加入终止剂吗啉0.5kg,终止反应,并过滤包装。
实施例二
原料名称 | 重量(单位:千克) |
聚己二酸乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇(分子量2000) | 73.8 |
聚己内酯二醇(分子量2000) | 49.2 |
聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇(分子量1000) | 16.4 |
羟基封端聚硅氧烷(分子量2000) | 8.2 |
乙二醇(EG) | 2.389 |
1,4-丁二醇(1.4BG) | 7.3062 |
乙二胺 | 42.64 |
异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI) | 100.71 |
辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡 | 0.2(两者重量1:1) |
亚磷酸三苯酯(抗氧剂,TPP) | 0.4 |
吗啉 | 0.6 |
二甲基甲酰胺(DMF) | 462 |
丁酮(MEK) | 238 |
制备步骤如下:
(1)向反应釜中依次加入上述聚己二酸乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇73.8kg,聚己内酯二醇49.2kg,聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇16.4kg,羟基封端聚硅氧烷8.2kg,异佛尔酮二异氰酸酯39.92kg,二甲基甲酰胺20.83kg,辛酸亚锡和二月桂酸二丁基锡0.06 kg,亚磷酸三苯酯(抗氧剂,TPP)0.4kg,反应温度控制在90~100℃,反应1~3小时,至异氰根含量为3.93%。
(2)将乙二醇2.389kg,1,4-丁二醇7.3062kg,二甲基甲酰胺43.6kg,剩余IPDI 60.79kg投入釜中,在90~100℃下反应0.5小时,再加入剩余的辛酸亚锡和二月桂酸二丁基锡,在90~100℃下反应1~3小时,测异氰根含量,至含量为6.55%。
(3)将二甲基甲酰胺257.57kg加入反应釜中搅拌均匀,同时打开夹套冷却水,使料液温度降至30~50℃后,慢慢滴加乙二胺增粘,当粘度达到2.5~3.0×104 mPa.s/25℃时,将剩余二甲基甲酰胺及丁酮加入釜中,搅拌均匀测粘度,粘度在1800~2200 mPa.s/25℃标准范围时,加入终止剂吗啉0.6kg,终止反应,并过滤包装。
实施例三
原料名称 | 重量(单位:千克) |
聚己二酸乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇(分子量2000) | 32 |
聚己内酯二醇( 分子量2000) | 124.8 |
羟基封端聚硅氧烷(分子量2000) | 3.2 |
乙二醇(EG) | 2.232 |
1,4-丁二醇(1.4BG) | 7.56 |
异佛尔酮二胺(IPDA) | 36.22 |
异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI) | 92.476 |
辛酸亚锡 | 0.2 |
亚磷酸三苯酯(抗氧剂,TPP) | 0.5 |
吗啉 | 0.5 |
二甲基甲酰胺(DMF) | 464 |
丁酮(MEK) | 238 |
制备步骤如下:
(1)向反应釜中依次加入上述聚己二酸乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇32kg,聚己内酯二醇124.8kg,羟基封端聚硅氧烷3.2kg,异佛尔酮二异氰酸酯38.94kg,二甲基甲酰胺22kg,辛酸亚锡0.07 kg,亚磷酸三苯酯0.5 kg,反应温度控制在90~100℃,反应1~3小时,至异氰根含量为3.618%。
(2)将乙二醇2.232kg,1,4-丁二醇7.56kg,二甲基甲酰胺43.8kg,剩余的IPDI 53.5kg投入釜中,在90~100℃下反应0.5小时,再加入剩余的辛酸亚锡催化剂,在90~100℃下反应1~3小时,测异氰根含量,至含量为 5.548%。
(3)将二甲基甲酰胺266.2kg加入反应釜中搅拌均匀,同时打开夹套冷却水,使料液温度降至30~50℃后,慢慢滴加异佛尔酮二胺(IPDA)增粘,当粘度达到2.5~3.0×104 mPa.s/25℃时,将剩余二甲基甲酰胺及丁酮加入釜中,搅拌均匀测粘度,粘度在1800~2200 mPa.s/25℃标准范围时,加入终止剂吗啉0.5kg,终止反应,并过滤包装。
[0020]实施例四
原料名称 | 重量(单位:千克) |
聚己二酸乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇(分子量2000) | 43.2 |
聚己内酯二醇( 分子量2000) | 64.8 |
聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇(PBA,分子量1000) | 14.4 |
羟基封端聚硅氧烷(分子量2000) | 7.2 |
1,4-丁二醇(1.4BG) | 32.688 |
异佛尔酮二胺(IPDA) | 17.65 |
异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI) | 119.72 |
辛酸亚锡 | 0.1 |
亚磷酸三苯酯(抗氧剂,TPP) | 0.3 |
吗啉 | 0.5 |
二甲基甲酰胺(DMF) | 462 |
丁酮(MEK) | 238 |
制备步骤如下:
(1)向反应釜中依次加入上述聚己二酸乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇43.2kg,聚己内酯二醇64.8kg,聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇14.4kg,羟基封端聚硅氧烷7.2,异佛尔酮二异氰酸酯35.05kg,二甲基甲酰胺19kg,辛酸亚锡0.04 kg,亚磷酸三苯酯0.3 kg,反应温度控制在90~100℃,反应1~3小时,至异氰根含量为3.93 %。
(2)将1,4-丁二醇32.688kg,二甲基甲酰胺51.51kg,剩余IPDI84.67kg投入釜中,在90~100℃下反应0.5小时,再加入剩余辛酸亚锡,在90~100℃下反应1~3小时,测异氰根含量,至含量为2.46%。
(3)将二甲基甲酰胺261.49kg加入反应釜中搅拌均匀,同时打开夹套冷却水,使料液温度降至30~50℃后,慢慢滴加异佛尔酮二胺(IPDA)增粘,当粘度达到2.5~3.0×104 mPa.s/25℃时,将剩余二甲基甲酰胺及丁酮加入釜中,搅拌均匀测粘度,粘度在1800~2200 mPa.s/25℃标准范围时,加入终止剂吗啉0.5kg,终止反应,并过滤包装。
比较实施例五 制备过程同实施例四,只是不加羟基封端聚硅氧烷,将聚己内酯二醇由64.8kg,改为72 kg,其他相同。
将上述实施一~四,比较实施例五制得的树脂溶液编号为1#~5#
将1~5#同时涂刮在同一张皮革表面,经烘箱干燥后,参照GB8686-88织物光泽测试方法,使用LCR-61(原YG814型)织物光泽仪进行测试,有关数据如下:
试样编号 | 正反射光强(GS,%) | 对比光泽度(GC) |
1号 | 20.5 | 18.3 |
2号 | 26.7 | 19.18 |
3号 | 19.1 | 16.6 |
4号 | 22.2 | 17.5 |
5号 | 17.6 | 15.3 |
试样经客户和消费者确认,样品1~4号涂饰的皮革光泽度及手感均能满足要求,其中4号最优,5号比较样光泽度偏低。本发明蜡光聚氨酯树脂标样GS为22.15%,GC 为17.8,处于高光泽的下限,具有自然的蜡光效果。
Claims (10)
1.一种合成革表面处理用蜡光聚氨酯树脂,其特征在于由高分子二元醇化合物、扩链剂、二异氰酸酯和溶剂组成,以聚氨酯树酯的总质量计,上述各组成的质量含量如下:
高分子二元醇化合物:12~16%
扩链剂 :4~6%
二异氰酸酯 :9~12%
溶剂 :68~72%
催化剂 :0.01~0.1%
抗氧剂 :0.03~0.06%
终止剂 :0.05~0.1%。
2.根据权利要求1所述的合成革表面处理用蜡光聚氨酯树脂,其特征在于:所述的高分子二元醇化合物为聚己内酯二醇化合物、聚酯多元醇化合物、羟烷基封端聚硅氧烷化合物。
3.根据权利要求2所述的合成革表面处理用蜡光聚氨酯树脂,其特征在于所述聚己内酯二醇化合物由乙二醇为起始剂制备,数均分子量为1000~3000g/mol;
所述聚酯多元醇为聚己二酸乙二醇酯二元醇、聚己二酸乙二醇-1,4-丁二醇酯二元醇、聚己二酸-1,4-丁二醇酯二元醇、聚己二酸乙二醇-二乙二醇酯二元醇、聚己二酸乙二醇-新戊二醇酯二元醇中的一种或两种以上的混合物,数均分子量为700~4000g/mol;
所述羟烷基封端聚硅氧烷,其分子式为:
HO-R-Si(CH3)2-0-[- Si(CH3)2-0-]a-Si(CH3)2-R-OH ,
R 为(-C2H4-O-)m 或(-C3H6-O-)m或(-C2H4-O-)m (-C3H6-O-)m a=1~100,m=0~20,n=1~20;数均分子量为1000~10000g/mol。
4.根据权利要求2或3所述的合成革表面处理用处理用蜡光聚氨酯树脂,其特征在于所述羟烷基封端聚硅氧烷用量占高分子二元醇的百分比为:2%~10%。
5.根据权利要求1所述的合成革表面处理用处理用蜡光聚氨酯树脂,其特征在于:所述的扩链剂由小分子二元醇、二元胺化合物组成,二者质量比为18~66:82~34;
所述的二元醇为乙二醇、1.4-丁二醇、1.6-己二醇、新戊二醇中的一种或两种以上的组合;
所述的二元胺为异佛尔酮二胺、4.4-二氨基二环己基甲烷、乙二胺的一种或两种组合。
6.根据权利要求1所述的合成革表面处理用蜡光聚氨酯树脂,其特征在于:所述的二异氰酸酯为脂肪族二异氰酸酯,即:异佛尔酮二异氰酸酯、1.6-己二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种以上组合。
7.根据权利要求1所述的合成革表面处理用蜡光聚氨酯树脂,其特征在于:所述溶剂为二甲基甲酯胺和丁酮,两者的质量比为60~80:40~20。
8.根据权利要求1所述的合成革表面处理用蜡光聚氨酯树脂,其特征在于:所述催化剂为有机锡类催化剂,即辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡,或两者组合;
所述终止剂为吗啉;
所述抗氧剂为亚磷酸三苯酯。
9.根据权利要求1所述的合成革表面处理用蜡光聚氨酯树脂,其特征在于:质量指标为:固含量(%):30±1,粘度(mPa.s/25℃):1800-2200。
10.制备权利要求1、2、3、4、5、6、7、8或9所述的合成革表面处理用蜡光聚氨酯树脂的方法,其特征在于包括如下步骤:按权利要求1所述配比,
(1)向反应釜中一次加入高分子二元醇、抗氧剂,部分催化剂、部分二甲基甲酯胺和部分二异氰酸酯,控制反应温度在90~100℃,反应1-3小时后测异氰酸根(NCO)含量,至含量达到理论值时,进入下步操作;
(2)将扩链剂二元醇随部分二甲基甲酯胺加入反应釜中,投入剩余二异氰酸酯,反应0.5小时后加入剩余催化剂,在90~100℃下反应1~3小时,测异氰酸根含量,当含量达到理论值时,得含异氰酸根的聚氨酯预聚体,进入下步作业;
(3)将部分二甲基甲酯胺加入反应釜中搅拌均匀,并开夹套冷却水,使釜中物料温度降至约30~50℃,慢慢滴加扩链剂二元胺,当粘度达到2.5~3.0×104 mPa.s/25℃时,将剩余的二甲基甲酰胺及丁酮加入釜中,搅拌均匀后测粘度,粘度在1800~2200 mPa.s/25℃标准范围时,加入终止剂吗啉,终止反应,并过滤包装。
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