CN108330694A - 一种用于棉织物的抗菌与亲水柔软整理剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于棉织物的抗菌与亲水柔软整理剂及其制备方法。将异佛尔酮二异氰酸酯与四氢呋喃‑氧化乙烯共聚二醇进行反应，制得聚氨酯预聚体；再与羟基聚二甲基硅氧烷反应后，加入溶于二甲亚砜的聚六亚甲基胍盐酸盐继续进行反应，制备用于棉织物的抗菌与亲水柔软整理剂。本发明工艺简单，反应过程便于控制，所得的抗菌与亲水柔软整理剂分子结构中含有较多的聚醚链段和有机硅链段，具有较好的亲水和柔软效果，同时分子中含有的四氢呋喃‑氧化乙烯共聚二醇结构的聚氨酯链段具有很好的低温弹性和低温柔韧性，能赋予整理后织物较好的回弹性能，聚六亚甲基胍盐酸盐具有较好的抗菌效果，能赋予整理后的织物较好的抗菌性能，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于棉织物的抗菌与亲水柔软整理剂及其制备方法，属于纺织染整技术领域。
背景技术
棉纤维属于天然纤维素纤维，是一种常用的服用材料。棉纤维分子结构中含有大量羟基，使得棉织物具有良好的亲水性能。但是，由于棉纤维结构具有一定的结晶取向，使得棉纤维本身发硬，为了获得良好的服用性能，必须对棉织物进行柔软整理；同时棉纤维容易滋生细菌，使得织物在储存和使用过程中容易滋生细菌甚至发霉，所以需对棉织物进行抗菌整理。传统的抗菌和柔软整理工艺是采用两浴法或者将两种整理剂混合采用一浴法进行整理，这样的工艺既费时、费水，同时也需要考虑整理剂间的配伍性能。目前，将两种性能的链段和基团连接在一个大分子上，提供一种同时具有亲水、柔软和抗菌效果的整理剂还未见报道。
近年，聚氨酯凭借其特殊的结构和优异的性能，已经被越来越多的研究者所关注，并在对有机硅等各类材料进行改性做了大量的研究。以聚醚为软链段合成的聚氨酯具有优异的亲水性能和较好的回弹性能，利用聚醚型聚氨酯与有机硅进行反应得到的产物，不仅具有优良的柔软手感，还具较好亲水和回弹性能；同时在整理剂大分子中引入六亚甲基盐酸胍，使得整理剂整理后的织物具有一定的抗菌效果。
发明内容
本发明针对现有抗菌和亲水柔软整理剂存在的不足，提供一种既能满足优良亲水和柔软效果要求，同时具有一定回弹和抗菌效果的用于棉织物的抗菌与亲水柔软整理剂及其制备方法。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是提供一种用于棉织物的抗菌与亲水柔软整理剂的制备方法，包括如下步骤：
1．按质量份数计，将50份异佛尔酮二异氰酸酯、90～150份经真空除水后的四氢呋喃-氧化乙烯共聚二醇加入到反应釜中，再加入15～25份溶剂丁酮，0.08～0.15份催化剂二月桂酸二丁基锡，升温至70～80℃后，通入N2保护，保温反应3～4小时，得到聚氨酯预聚体；
2．将50份步骤1得到的聚氨酯预聚体、100～200份羟基聚二甲基硅氧烷加入到反应釜中，升温至90～100℃，保温反应6～8小时后，冷却降温至25～35℃；再将3～4份聚六亚甲基胍盐酸盐溶于3～4份的二甲亚砜中，加入到反应釜中，保温反应2～3小时后，真空抽滤除去溶剂，得到用于棉织物的抗菌与亲水柔软整理剂。
上述技术方案中，所述四氢呋喃-氧化乙烯共聚二醇的数均分子量为1000～2000。
所述羟基聚二甲基硅氧烷的数均分子量为6000～7000。
所述聚六亚甲基胍盐酸盐的数均分子量为900～1300。
所述的真空抽滤除去溶剂的工艺条件为温度70～80℃，真空度0.09～0.01Mpa，抽滤时间 0.5～1小时。
本发明技术方案还包括按上述制备方法得到的一种用于棉织物的抗菌与亲水柔软整理剂。
本发明提供的用于棉织物的抗菌与亲水柔软整理剂，它的结构通式可以表达为：
；
其中R为：
，
式中，R1为；x，y，z，m，n为整数，且12≤x≤27，6≤y≤27，5≤z≤7，11≤m≤13，80≤n≤95。
本发明技术方案制备抗菌与亲水柔软整理剂包括三个步骤的化学反应：
第一步化学反应式为：
；
第二步化学反应式为：
；
其中，R1为，x，y，m，n，为整数，且12≤x≤27，6≤y≤27，11≤m≤13，80≤n≤95。
第三步化学反应式为：
；
其中，R为：，
式中的R1为，x，y，z，m，n为整数，且12≤x≤27，6≤y≤27，5≤z≤7，11≤m≤13，80≤n≤95。
本发明的原理是：以异佛尔酮二异氰酸酯、四氢呋喃-氧化乙烯共聚二醇为原料，在二月桂酸二丁基锡的催化作用下，制得聚氨酯预聚体；再将聚氨酯预聚体与羟基聚二甲基硅氧烷进行反应，待反应结束后加入聚六亚甲基胍盐酸盐继续反应，得到一种用于棉织物的抗菌与亲水柔软整理剂。其中，通过控制聚氨酯预聚体与羟基聚二甲基硅氧烷的质量之比，使得整理剂整理后的织物不仅具有较好的手感和优异的亲水性能，而且具有较好的回弹性能；通过控制聚六亚甲基胍盐酸盐用量，使得整理后的织物具有较好的抗菌性能。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1．本发明使用的四氢呋喃-氧化乙烯共聚二醇合成的聚氨酯链段具有优异的亲水性，低温回弹性和低温柔韧性，使得合成整理剂具有优异的亲水性能和良好的回弹性能。
2．本发明将有机硅链段与聚氨酯链段结合，使得整理剂同时具有有机硅与聚氨酯的特性，整理后的织物具有优异的柔软手感。
3.本发明引入了聚六亚甲基胍盐酸盐链段，使得整理剂具有较好的抗菌性能。
4、将四氢呋喃-氧化乙烯共聚二醇链段、有机硅链段、聚六亚甲基胍盐酸盐链段同时连接在抗菌与亲水柔软整理剂的大分子上，赋予该整理剂亲水、柔软、抗菌的性能。
5.本发明工艺较简单，反应过程便于控制，适合工业化生产。
附图说明
图1为实施例1中聚氨酯预聚体和棉用抗菌与柔软整理剂的红外图谱；
图2为实施例2中聚氨酯预聚体和棉用抗菌与柔软整理剂的红外图谱；
图3为实施例3中聚氨酯预聚体和棉用抗菌与柔软整理剂的红外图谱。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术做进一步描述。
实施例1
本实施例制备用于棉织物的抗菌与亲水柔软整理剂的步骤如下：
1．将50份异佛尔酮二异氰酸酯和90份经真空除水后的四氢呋喃-氧化乙烯共聚二醇（数均分子量为1000）加入到反应釜中，然后加入15份丁酮，并加入0.08份二月桂酸二丁基锡作为催化剂，升温至80℃，通入N2保护，保温反应3小时冷却降温，制得聚氨酯预聚体。
2．将步骤1得到的聚氨酯预聚体50份与100份羟基聚二甲基硅氧烷加入到反应釜中，升温至90℃，保温反应8小时后，冷却降温至25℃，取3份聚六亚甲基胍盐酸盐溶于3份的二甲亚砜，加入反应釜中，保温反应3小时后，在条件为70℃、0.09Mpa下抽滤0.5小时除去溶剂，得到用于棉织物的抗菌与亲水柔软整理剂。
参见附图1，它是本实施例提供的聚氨酯预聚体和棉用抗菌与柔软整理剂的红外图谱；图中，曲线1为聚氨酯预聚体，曲线2为棉用抗菌与柔软整理剂；曲线1中3431cm-1处为-NHCOO中的N-H的特征吸收峰，2267cm-1处为-NCO的特征吸收峰，1718cm-1和1642cm-1处为脲中C=O的特征吸收峰，1022cm-1、956cm-1处为C-O-C的特征吸收峰，这表明合成了带有异氰酸根基团的聚氨酯预聚体。曲线2中3372cm-1处为-NHCOO中的N-H的特征吸收峰，1636cm-1处为C=NH.HCl中的C=N的特征吸收峰，并且与脲中C=O的特征吸收峰重合，1259cm-1处为-SiCH3的甲基变形振动峰，1091cm-1与1035cm-1处为Si-O-Si的特征吸收峰，并且与C-O-C的特征吸收峰重合，800cm-1处为Si-C的特征吸收峰，在2267cm-1处为-NCO的特征吸收峰消失，这表明羟基聚二甲基硅氧烷和聚六亚甲基胍与聚氨酯预聚体反应，得到了目标产物用于棉织物的抗菌与亲水柔软整理剂。
实施例2
1．将50份异佛尔酮二异氰酸酯和125份经真空除水后的四氢呋喃-氧化乙烯共聚二醇（数均分子量为1000）加入到反应釜中，然后加入20份丁酮，并加入0.11份二月桂酸二丁基锡作为催化剂，升温至75℃，通入N2保护，保温反应3.5小时后，冷却降温，制得聚氨酯预聚体。
2．将步骤1得到的聚氨酯预聚体50份与150份羟基聚二甲基硅氧烷加入到反应釜中，升温至95℃，保温反应7.5小时后，冷却降温至30℃，取3.5份聚六亚甲基胍盐酸盐溶于3.5份的二甲亚砜，加入反应釜中，保温反应2.5小时后，在条件为75℃、0.09Mpa下抽滤0.5小时除去溶剂，得到用于棉织物的抗菌与亲水柔软整理剂。
参见附图2，它是本实施例提供的聚氨酯预聚体和棉用抗菌与柔软整理剂的红外图谱；图中，曲线1为聚氨酯预聚体，曲线2为棉用抗菌与柔软整理剂；曲线1中3420cm-1处为-NHCOO中的N-H的特征吸收峰，2259cm-1处为-NCO的特征吸收峰，1722cm-1和1636cm-1处为脲中C=O的特征吸收峰，1108cm-1、953cm-1处为C-O-C的特征吸收峰，这表明合成了带有异氰酸根基团的聚氨酯预聚体。曲线2中3318cm-1处为-NHCOO中的N-H的特征吸收峰，1636cm-1处为C=NH.HCl中的C=N的特征吸收峰，并且与脲中C=O的特征吸收峰重合，1260cm-1处为-SiCH3的甲基变形振动峰，1092cm-1与1032cm-1处为Si-O-Si的特征吸收峰，并且与C-O-C的特征吸收峰重合，801cm-1处为Si-C的特征吸收峰，在2259cm-1处为-NCO的特征吸收峰消失，这表明羟基聚二甲基硅氧烷和聚六亚甲基胍与聚氨酯预聚体反应，得到了目标产物用于棉织物的抗菌与亲水柔软整理剂。
实施例3
1．将50份异佛尔酮二异氰酸酯和150份经真空除水后的四氢呋喃-氧化乙烯共聚二醇（数均分子量为1000）加入到反应釜中，然后加入25份的丁酮，并加入0.15g的二月桂酸二丁基锡作为催化剂，升温至80℃，通入N2保护，保温反应3小时后，冷却降温，制得聚氨酯预聚体。
2．将步骤1得到的聚氨酯预聚体50份与200份羟基聚二甲基硅氧烷加入到反应釜中，升温至100℃，保温反应7小时后，冷却降温至35℃，取4份聚六亚甲基胍盐酸盐溶于4份的二甲亚砜，加入反应釜中，保温反应2小时后，在条件为80℃、0.1Mpa下抽滤0.5小时除去溶剂，得到用于棉织物的抗菌与亲水柔软整理剂。
参见附图3，它是本实施例提供的聚氨酯预聚体和棉用抗菌与柔软整理剂的红外图谱；图中，曲线1为聚氨酯预聚体，曲线2为棉用抗菌与柔软整理剂；曲线1中3417cm-1处为-NHCOO中的N-H的特征吸收峰，2259cm-1处为-NCO的特征吸收峰，1712cm-1和1658cm-1处为脲中C=O的特征吸收峰，1018cm-1、952cm-1处为C-O-C的特征吸收峰，这表明合成了带有异氰酸根基团的聚氨酯预聚体。曲线2中3316cm-1处为-NHCOO中的N-H的特征吸收峰，1638cm-1处为C=NH.HCl中的C=N的特征吸收峰，并且与脲中C=O的特征吸收峰重合，1264cm-1处为-SiCH3的甲基变形振动峰，1092cm-1与1038cm-1处为Si-O-Si的特征吸收峰，并且与C-O-C的特征吸收峰重合，801cm-1处为Si-C的特征吸收峰，在2259cm-1处为-NCO的特征吸收峰消失，这表明羟基聚二甲基硅氧烷和聚六亚甲基胍与聚氨酯预聚体反应，得到了目标产物用于棉织物的抗菌与亲水柔软整理剂。
实施例4
分别将本发明实施例1、2和3制备的用于棉织物的抗菌与亲水柔软整理剂应用于后整理，工艺为：
1.用于棉织物的抗菌与亲水柔软整理剂乳液配制（按质量份数计）：
抗菌与亲水柔软整理剂 30份
醋酸 0.2份
乳化剂1308 2份
水 68份
2.整理工艺：
整理工艺所用织物：棉织物
整理工艺流程：浸轧工作液(抗菌与亲水柔软整理剂乳液40g/L，轧余率90％)→预烘（90℃×60s）→焙烘(160℃×60s)→回潮24h→测试
3.应用性能测试
织物亲水性测试：按照AATCC 70-2010《纺织品吸水性》进行测试，润湿时间越短，织物亲水性能越好。
柔软性评定：以5名专业人士为一组，对整理后织物进行触摸评分，将原布手感定为1分，手感评定最高分为5分，最低分为1分，取5个评分的平均值，数值越大表示柔软性越好。
织物抗菌性能测试：按照GB/T 20944-2007《纺织品抗菌性能的评价》对整理后织物进行抗菌测试，抑菌率越大，抗菌效果越好。
耐洗性能测试：按照GB/T 8629-2001《纺织品 实验用家庭洗涤和干燥程序》洗涤标准对整理后的棉织物进行洗涤并进行测试。
本发明的抗菌与亲水柔软整理剂应用性能测试结果如表1所示：
表1 棉织物整理前后应用性能测试结果
。
Claims (6)
1.一种用于棉织物的抗菌与亲水柔软整理剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）按质量份数计，将50份异佛尔酮二异氰酸酯、90～150份经真空除水后的四氢呋喃-氧化乙烯共聚二醇加入到反应釜中，再加入15～25份溶剂丁酮，0.08～0.15份催化剂二月桂酸二丁基锡，升温至70～80℃后，通入N2保护，保温反应3～4小时，得到聚氨酯预聚体；
（2）将50份步骤（1）得到的聚氨酯预聚体、100～200份羟基聚二甲基硅氧烷加入到反应釜中，升温至90～100℃，保温反应6～8小时后，冷却降温至25～35℃；再将3～4份聚六亚甲基胍盐酸盐溶于3～4份的二甲亚砜中，加入到反应釜中，保温反应2～3小时后，真空抽滤除去溶剂，得到用于棉织物的抗菌与亲水柔软整理剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于棉织物的抗菌与亲水柔软整理剂的制备方法，其特征在于：所述四氢呋喃-氧化乙烯共聚二醇的数均分子量为1000～2000。
3.根据权利要求1所述的一种用于棉织物的抗菌与亲水柔软整理剂的制备方法，其特征在于：所述羟基聚二甲基硅氧烷的数均分子量为6000～7000。
4.根据权利要求1所述的一种用于棉织物的抗菌与亲水柔软整理剂的制备方法，其特征在于：所述聚六亚甲基胍盐酸盐的数均分子量为900～1300。
5.根据权利要求1所述的一种用于棉织物的抗菌与亲水柔软整理剂的制备方法，其特征在于：所述的真空抽滤除去溶剂的工艺条件为温度70～80℃，真空度0.09～0.01Mpa，抽滤时间 0.5～1小时。
6.按权利要求1制备方法得到的一种用于棉织物的抗菌与亲水柔软整理剂。
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