CN101302276A - 柔软高弹型织物抗起毛起球整理剂的制备技术 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种柔软高弹型织物抗起毛起球整理剂的制备技术，包括基本单体、柔软单体、弹性单体、辅助单体、聚合反应制备工艺。本发明采用化学共聚法，分别向有机硅、聚氨酯、丙烯酸酯大分子中分别引入了分子内交联的技术方案，解决了现有技术产品存在的存在手感、回弹性不良，涂膜的机械强度、耐溶剂性、稳定性、耐磨性的不足，以及不具备抗紫外线功能，配方中的N－羟甲基丙烯酰胺会释放甲醛，存在环保问题，达到了提高织物抗起毛起球整理剂的涂膜机械强度、耐溶剂性、稳定性、耐磨性能，改善织物手感、回弹性能，具备抗紫外线功能，以及更加环保的目的。

Description

柔软高弹型织物抗起毛起球整理剂的制备技术

技术领域

本发明涉及一种织物抗起毛起球整理剂的制备技术，具体是指用于纺织织造后处理工艺中对织物进行抗起毛起球整理的一种柔软高弹型织物抗起毛起球整理剂的制备技术。

背景技术

现有技术的织物抗起毛起球整理剂产品主要有聚丙烯酸酯、有机硅改性聚丙烯酸酯和水性(封端)聚氨酯抗起毛起球整理剂，配方包括：

聚乙二醇PEG1000和聚醚三元醇GE310用量之比为1∶9，预聚扩链时控制OH/NCO为1.15；三乙烯四胺TETA和N-甲基二乙醇胺MDEA的摩尔比为7∶3。

D4 27.5、乙烯基三甲氧硅烷偶联剂0.22、十二烷基苯磺酸1.68、丙烯酸丁酯174、丙烯酸6.5、苯乙烯53.2、丙烯酸甲酯69.6、N-羟甲基丙烯酰胺12.7、十二烷基硫酸钠4.9、OP-107.5、过硫酸铵2.25、水650。

TDI∶聚醚三醇GE330∶亚硫酸氢钠为2∶1∶2～3(物质量比)。

现有技术的织物抗起毛起球整理剂产品在使用中显现出，存在手感、回弹性不良，涂膜的机械强度、耐溶剂性、稳定性、耐磨性的不足，以及不具备抗紫外线功能，配方中的N-羟甲基丙烯酰胺会释放甲醛，存在环保问题。

发明内容

针对上述现有技术产品存在的问题与不足，本发明采用化学共聚法，分别向有机硅、聚氨酯、丙烯酸酯大分子中分别引入了分子内交联的技术方案，提供一种柔软高弹型织物抗起毛起球整理剂的制备技术，旨在达到提高织物抗起毛起球整理剂的涂膜机械强度、耐溶剂性、稳定性、耐磨性能，改善织物手感、回弹性能，具备抗紫外线功能，以及更加环保的目的。

本发明的目的是这样实现的：柔软高弹型织物抗起毛起球整理剂的制备技术包括基本单体、柔软单体、弹性单体、辅助单体、聚合反应制备工艺，其中：

所述的基本单体包括：硬单体、软单体、交联单体(注：配方单位是重量百分比)，其中，硬单体：丙烯酸烷基酯类可选的原料有丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯，乙烯基类可选的原料有丙烯腈、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺，且用量范围为25～55％，软单体：可选的原料有丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸乙酯，且用量范围为40～70％，交联单体：可选的原料有丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯，且用量范围为1～5％；

所述的柔软单体包括：硅烷单体、偶联剂(注：配方单位是相对于基本单体总量的重量百分比)，其中，硅烷单体：可选的原料有八甲基环四硅氧烷、有机硅氧烷混合环体、有机硅氧烷线性体、四甲基四乙烯基环四硅氧烷，且其用量范围为4～16％，偶联剂：可选的原料有缩水甘油醚丙氧基-三甲氧基硅烷、三甲氧基乙烯基硅氧烷、三乙氧基乙烯基硅氧烷、□-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、□-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷，且用量范围为0.03～0.25％；

所述的弹性单体包括：二异氰酸酯、聚多元醇、扩链剂、封端剂(注：除特别注明外，配方单位是物质量比)，其中，二异氰酸酯：可选的原料有甲苯二异氰酸酯(TDI)，4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、1，6-己二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)，聚多元醇：聚醚类可选的原料有分子量在400～4000之间的聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)、聚四氢呋喃二醇(PTMG或PTMEG)、环氧乙烷/环氧丙烷的嵌段二醇和三醇、不饱和的多元醇(蓖麻油)，聚酯类可选的原料有分子量在1000～4000之间的聚己二酸-1，4-丁二醇酯二醇(PBA)，扩链剂：小分子多元醇类可选的原料有1，4-丁二醇、乙二醇，小分子多元胺类可选的原料有二乙烯三胺、三乙烯四胺、乙二胺，离子型多元醇类可选的原料有三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-丁基二乙醇胺、二羟甲基丙酸，封端剂：可选的原料有丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯，其中，二异氰酸酯、聚醚多元醇、扩链剂、封端剂的物质量比＝1∶0.2～0.9∶0～0.6∶0.5～1.5，其总量占基本单体的5～35(质量百分比)；

所述的辅助单体包括：催化剂I、催化剂II、乳化剂、中和剂、添加剂、去离子水(注：配方单位是相对于基本单体总量的重量百分比)，其中，催化剂I：磺酸类可选的原料有苯磺酸、十二烷基苯磺酸、磺酸，无机碱类可选的原料有氢氧化钠、氢氧化钾，且用量范围为0.3～2.0％，催化剂II：过氧化物类可选的原料有过硫酸铵、过硫酸钾、双氧水，氧化/还原类可选的原料有过硫酸铵/亚硫酸氢钠、过硫酸钾/亚硫酸氢钠，且用量范围为0.3～0.8％，乳化剂：反应型乳化剂类可选的原料有乙烯基磺酸钠、烷基乙烯基磺酸钠、十二烷基烯丙基琥珀酸钠，非反应型乳化剂类可选的原料有十二烷基硫酸钠、AEO9、AEO3、AES、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二甲基苄基氯化铵、(双)十六(十二、十四、十八)烷基三甲基氯(溴)化铵等季铵盐表面活性剂，且用量范围为2～10％，中和剂：碱性中和剂类可选的原料有三乙胺、碳酸钠、氢氧化钠，用以调节弹性单体预聚乳液pH为8～9，酸性中和剂类可选的原料有甲酸、乙酸、盐酸，用以调节弹性单体预聚乳液pH为4～6，添加剂：可选的原料有纳米二氧化钛、纳米二氧化硅和纳米氧化锌，用量范围为0～2％，去离子水：调节产品的固含量为20～40％；

所述的聚合反应制备工艺为：

制备条件、设备

反应气压：一个～负一个大气压；

反应温度：20～130℃；

反应设备：反应釜、乳化釜、纯水机、电锅炉、真空系统、回流系统。

制备程序

步骤一：将1/6～1/5的去离子水和2/3的乳化剂投入反应器I，保温20～50℃，开动搅拌器，使乳化剂充分溶解；随后将偶联剂、硅烷单体、催化剂I投入反应釜，在20～50℃下使其充分乳化；

步骤二：反应器I升温至60～100℃；保温反应50～180分钟后，降温至50～60℃，制成有机硅预聚体乳液，待用；

步骤三：将聚多元醇投入反应器II，加热至80～130℃并于真空下搅拌脱水30～120分钟；降温后，加入二异氰酸酯，于60～100℃下反应50～150分钟；之后，加入扩链剂于50～90℃下反应50～180分钟；最后，加入封端剂，于50～90℃下反应60～120分钟；

步骤四：向反应器II中加入全部基本单体，搅拌后加入中和剂，进行中和；之后，加入另外1/6～1/5的去离子水、剩余的乳化剂和添加剂进行乳化，待用；

步骤五：将步骤二和步骤四所得乳液均匀混合，放出混合乳液，备用；

步骤六：将混合乳液放出1/8到反应器中并加入剩余的去离子水；

步骤七：反应器在搅拌下升温至60～90℃；

步骤八：向反应器加入1/6～1/3的催化剂II；保温0～40分钟；

步骤九：在保温60～90℃和搅拌的条件下，向反应釜中于50～150分钟内均匀加完剩余的混合乳液和1/3～2/3的催化剂II；

步骤十：保温0～30分钟后，升温至70～100℃；加入剩余的催化剂II，并保温30～90分钟；

步骤十一：降温；真空条件下脱除未反应的基本单体；调节产品至pH5～8；静置1小时；排渣；过滤，搅拌匀后包装即为成品。

以上所述的各种原料均易于从市场上购得，去离子水可通过去离子水机自制。

原理及性能效果

本发明的制品为一种有机硅和聚氨酯双改性的丙烯酸酯分子复合型高分子材料，该分子复合材料结合了有机硅、聚氨酯和聚丙烯酸酯三种高分子材料的优点，具有下述优良的性能：

本发明的制备采用了化学共聚法，且分别向有机硅、聚氨酯、丙烯酸酯大分子中分别引入了分子内交联(如聚醚三醇、硅烷偶联剂、丙烯酸缩水甘油酯)，因此与现有的各种线性改性抗起毛起球整理剂相比，本发明的制品中各种高分子组份微区之间将更加融合、乳液稳定性较高，其涂膜的机械强度、耐溶剂性等都有了更大的提高；

本发明通过纳米(纳米二氧化硅)原位聚合工艺制备了有机硅、聚氨酯双改性丙烯酸酯/纳米复合乳液，由于纳米材料具有抗紫外和耐磨的特性，因此本发明的制品具备抗紫外功能，且其耐磨性优良；

本发明通过选用柔软的有机硅单体(有机硅氧烷环体)和高弹的聚氨酯单体(大分子聚醚或聚酯二元醇和三元醇)，使本发明的制品赋予被整理品良好的柔软手感和回弹性；对于较为柔软和高弹的被整理品不但其抗起毛起球性能更加优良，还获得更好的机械性能；

本发明配方中不含非环保的乳化剂和交联剂，并使用了反应性乳化剂乙烯基磺酸钠和环保性交联剂甲基丙烯酸缩水甘油酯，因此本发明的制品不含甲醛和APEO，具有环保性和高稳定性。

综上所述，本发明的柔软高弹型织物抗起毛起球整理剂的制备技术，解决了现有技术产品存在的问题与不足，达到了提高织物抗起毛起球整理剂的涂膜机械强度、耐溶剂性、稳定性、耐磨性能，改善织物手感、回弹性能，具备抗紫外线功能，以及更加环保的目的。

实施例说明

以下通过具体实施例对本发明的柔软高弹型织物抗起毛起球整理剂的制备技术作进一步详细说明，所属领域的技术人员可以参照实施例的配方及制备方法，制得柔软高弹型织物抗起毛起球整理剂，但不应理解为对本发明的任何限制。

具体实施方式

实施例一

品名：柔软高弹型织物抗起毛起球整理剂(RH-NB-221)

配方

基本单体(注：配方单位是重量百分比)

硬单体：丙烯酸甲酯15、苯乙烯10、丙烯酸2；

软单体：丙烯酸丁酯70、丙烯酸乙酯0；

交联体：甲基丙烯酸缩水甘油酯3。

柔软单体(注：配方单位是相对于基本单体总量的重量百分比)

偶联剂：三乙氧基乙烯基硅烷偶联剂0.03；

硅烷单体：八甲基环四硅氧烷4。

弹性单体(注：除特别注明外，配方单位为物质量比)

二异氰酸酯：甲苯二异氰酸酯TDI(1)；

聚多元醇：聚乙二醇2000(0.5)；

扩链剂：二羟甲基丙酸0.1；

封端剂：丙烯酸-β-羟乙酯0.8

弹性单体的总量占基本单体的5％(质量百分比)。

辅助单体(注：配方单位是相对于基本单体总量的重量百分比)

催化剂I：苯磺酸0.3(有机硅单体聚合催化剂)；

催化剂II：过硫酸铵0.3(乙烯基单体聚合催化剂)；

乳化剂：AEO9(1)、乙烯基磺酸钠2；

中和剂：三乙胺调节半制品pH至8～9；

添加剂：纳米二氧化硅0；

去离子水：调节产品的固含量为20～40％。

制备

制备条件、设备

反应气压：一个大气压～负一个大气压；

反应温度：20～130℃；

反应设备：反应釜、乳化釜、纯水机、电锅炉、真空系统、回流系统。

制备程序

步骤一：将1/6～1/5的去离子水和2/3的乳化剂投入反应器I，保温20～50℃，开动搅拌器，使乳化剂充分溶解；随后，将偶联剂、硅烷单体八甲基环四硅氧烷、催化剂I苯磺酸投入反应釜，在20～50℃下使其充分乳化；

步骤二：反应器I升温至60～100℃；保温反应50～180分钟后，降温至50～60℃，制成有机硅预聚体乳液，待用；

步骤三：将聚多元醇聚乙二醇2000投入反应器II，加热至80～130℃并于真空下搅拌脱水30～120分钟；降温后，加入二异氰酸酯TDI，于60～100℃下反应50～150分钟；之后，加入扩链剂二羟甲基丙酸于50～90℃下反应50～180分钟；最后，加入封端剂丙烯酸-β-羟乙酯，于50～90℃下反应60～120分钟；

步骤四：向反应器II中加入全部基本单体，搅拌后加入中和剂三乙胺，进行中和；之后，加入另外1/6～1/5的去离子水、剩余的乳化剂和添加剂纳米二氧化硅进行乳化，待用；

步骤五：将步骤二和步骤四所得乳液均匀混合，放出混合乳液，备用；

步骤六：将混合乳液放出1/8到反应器中并加入剩余的去离子水；

步骤七：反应器在搅拌下升温至60～90℃；

步骤八：向反应器加入1/6～1/3的催化剂II过硫酸铵；保温0～40分钟；

步骤九：在保温60～90℃和搅拌的条件下，向反应釜中于50～150min内均匀加完剩余的混合乳液和1/3～2/3的催化剂II过硫酸铵；

步骤十：保温0～30分钟后，升温至70～100℃；加入剩余的催化剂II过硫酸铵，并保温30～90分钟；

步骤十一：降温；真空条件下脱除未反应的基本单体；以20％浓度的氨水调节产品至pH6～9；静置1小时；排渣，过滤，搅拌匀后包装即为成品。

用途

用于各种服装面料的抗起毛起球整理，如纯棉/涤棉针织织物、纯化纤织物、毛针织物、仿毛针织物等；如，针织休闲服装面料、运动服装面料、新型再生纤维素纤维(如天丝、莫代尔、圣麻)等高档纺织服装面料和含毛针织品等。

储存

置于阴凉处，密封保存。

实施例二

品名：柔软高弹型织物抗起毛起球整理剂(RH-NB-222)

配方

基本单体(注：配方单位是重量百分比)

硬单体：丙烯酸甲酯30、苯乙烯20、丙烯酸2；

软单体：丙烯酸丁酯30、丙烯酸乙酯15；

交联体：甲基丙烯酸缩水甘油酯3。

柔软单体(注：配方单位是相对于基本单体总量的重量百分比)

偶联剂：三乙氧基乙烯基硅烷偶联剂0.3；

硅烷单体：八甲基环四硅氧烷15。

弹性单体(注：除特别注明外，配方单位为物质量比)

二异氰酸酯：1，6-己二异氰酸酯HDI(1)；

聚多元醇：聚醚三醇3000(0.2)；

扩链剂：二羟甲基丙酸0.2；

封端剂：丙烯酸-β-羟乙酯1.0

弹性单体的总量占基本单体的30％(质量百分比)。

辅助单体(注：配方单位是相对于基本单体总量的重量百分比)

催化剂I：苯磺酸2.0(有机硅单体聚合催化剂)；

催化剂II：过硫酸铵0.7(乙烯基单体聚合催化剂)；

乳化剂：AEO9(2)、乙烯基磺酸钠3；

中和剂：三乙胺调节半制品pH至8～9；

添加剂：纳米二氧化硅0.8；

去离子水：调节产品的固含量为20～40％。

制备

制备条件、设备

反应气压：一个大气压～负一个大气压；

反应温度：20～130℃；

反应设备：反应釜、乳化釜、纯水机、电锅炉、真空系统、回流系统。

制备程序

步骤一：将1/6～1/5的去离子水和2/3的乳化剂投入反应器I，保温20～50℃，开动搅拌器，使乳化剂充分溶解；随后，将偶联剂、硅烷单体八甲基环四硅氧烷、催化剂I苯磺酸投入反应釜，在20～50℃下使其充分乳化；

步骤二：反应器I升温至60～100℃；保温反应50～180分钟后，降温至50～60℃，制成有机硅预聚体乳液，待用；

步骤三：将聚多元醇聚乙二醇2000投入反应器II，加热至80～130℃并于真空下搅拌脱水30～120分钟；降温后，加入二异氰酸酯TDI，于60～100℃下反应50～150分钟；之后，加入扩链剂二羟甲基丙酸于50～90℃下反应50～180分钟；最后，加入封端剂丙烯酸-β-羟乙酯，于50～90℃下反应60～120分钟；

步骤四：向反应器II中加入全部基本单体，搅拌后加入中和剂三乙胺，进行中和；之后，加入另外1/6～1/5的去离子水、剩余的乳化剂和添加剂纳米二氧化硅进行乳化，待用；

步骤五：将步骤二和步骤四所得乳液均匀混合，放出混合乳液，备用；

步骤六：将混合乳液放出1/8到反应器中并加入剩余的去离子水；

步骤七：反应器在搅拌下升温至60～90℃；

步骤八：向反应器加入1/6～1/3的催化剂II过硫酸铵；保温0～40分钟；

步骤九：在保温60～90℃和搅拌的条件下，向反应釜中于50～150分钟内均匀加完剩余的混合乳液和1/3～2/3的催化剂II过硫酸铵；

步骤十：保温0～30分钟后，升温至70～100℃；加入剩余的催化剂II过硫酸铵，并保温30～90分钟；

步骤十一：降温；真空条件下脱除未反应的基本单体；以20％浓度的氨水调节产品至pH6～9；静置1小时；排渣，过滤，搅拌匀后包装即为成品。

用途

用于各种服装面料的抗起毛起球整理，如纯棉/涤棉针织织物、纯化纤织物、毛针织物、仿毛针织物等；如，针织休闲服装面料、运动服装面料、新型再生纤维素纤维(如天丝、莫代尔、圣麻)等高档纺织服装面料和含毛针织品等。

储存

置于阴凉处，密封保存。

Claims (2)

1、柔软高弹型织物抗起毛起球整理剂的制备技术包括基本单体、柔软单体、弹性单体、辅助单体、聚合反应制备工艺，其特征在于：

所述的基本单体包括：硬单体、软单体、交联单体(注：配方单位是重量百分比)，其中，硬单体：丙烯酸烷基酯类可选的原料有丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯，乙烯基类可选的原料有丙烯腈、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺，且用量范围为25～55％，软单体：可选的原料有丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸乙酯，且用量范围为40～70％，交联单体：可选的原料有丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯，用量范围为1～5％；

所述的柔软单体包括：硅烷单体、偶联剂(注：配方单位是相对于基本单体总量的重量百分比)，其中，硅烷单体：可选的原料有八甲基环四硅氧烷、有机硅氧烷混合环体、有机硅氧烷线性体、四甲基四乙烯基环四硅氧烷，且其用量范围为4～16％，偶联剂：可选的原料有缩水甘油醚丙氧基-三甲氧基硅烷、三甲氧基乙烯基硅氧烷、三乙氧基乙烯基硅氧烷、口-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、口-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷，且用量范围为0.03～0.25％；

所述的弹性单体包括：二异氰酸酯、聚多元醇、扩链剂、封端剂(注：除特别注明外，配方单位是物质量比)，其中，二异氰酸酯：可选的原料有甲苯二异氰酸酯(TDI)，4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、1，6-己二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)，聚多元醇：聚醚类可选的原料有分子量在400～4000之间的聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)、聚四氢呋喃二醇(PTMG或PTMEG)、环氧乙烷/环氧丙烷的嵌段二醇和三醇、不饱和的多元醇(蓖麻油)，聚酯类可选的原料有分子量在1000～4000之间的聚己二酸-1，4-丁二醇酯二醇(PBA)，扩链剂：小分子多元醇类可选的原料有1，4-丁二醇、乙二醇，小分子多元胺类可选的原料有二乙烯三胺、三乙烯四胺、乙二胺，离子型多元醇类可选的原料有三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-丁基二乙醇胺、二羟甲基丙酸，封端剂：可选的原料有丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯，其中，二异氰酸酯、聚醚多元醇、扩链剂、封端剂的物质量比＝1∶0.2～0.9∶0～0.6∶0.5～1.5，其总量占基本单体的5～35(质量百分比)；

所述的辅助单体包括：催化剂I、催化剂II、乳化剂、中和剂、添加剂、去离子水(注：配方单位是相对于基本单体总量的重量百分比)，其中：催化剂I：磺酸类可选的原料有苯磺酸、十二烷基苯磺酸、磺酸，无机碱类可选的原料有氢氧化钠、氢氧化钾，且用量范围为0.3～2.0％，催化剂II：过氧化物类可选的原料有过硫酸铵、过硫酸钾、双氧水，氧化/还原类可选的原料有过硫酸铵/亚硫酸氢钠、过硫酸钾/亚硫酸氢钠，且用量范围为0.3～0.8％，乳化剂：反应型乳化剂类可选的原料有乙烯基磺酸钠、烷基乙烯基磺酸钠、十二烷基烯丙基琥珀酸钠，非反应型乳化剂类可选的原料有十二烷基硫酸钠、AEO9、AEO3、AES、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二甲基苄基氯化铵、(双)十六(十二、十四、十八)烷基三甲基氯(溴)化铵等季铵盐表面活性剂，且用量范围为2～10％，中和剂：碱性中和剂类可选的原料有三乙胺、碳酸钠、氢氧化钠，用以调节弹性单体预聚乳液pH为8～9，酸性中和剂类可选的原料有甲酸、乙酸、盐酸，用以调节弹性单体预聚乳液pH为4～6，添加剂：可选的原料有纳米二氧化钛、纳米二氧化硅和纳米氧化锌，用量范围为0～2％，去离子水：调节产品的固含量为20～40％。

2、根据权利要求1所述的柔软高弹型织物抗起毛起球整理剂的制备技术，其特征在于：所述的聚合反应制备工艺为：

制备条件、设备

反应气压：一个～负一个大气压；

反应温度：20～130℃；

反应设备：反应釜、乳化釜、纯水机、电锅炉、真空系统、回流系统。制备程序

步骤一：将1/6～1/5的去离子水和2/3的乳化剂投入反应器I，保温20～50℃，开动搅拌器，使乳化剂充分溶解；随后将偶联剂、硅烷单体、催化剂I投入反应釜，在20～50℃下使其充分乳化；

步骤二：反应器I升温至60～100℃；保温反应50～180分钟后，降温至50～60℃，制成有机硅预聚体乳液，待用；

步骤三：将聚多元醇投入反应器II，加热至80～130℃并于真空下搅拌脱水30～120分钟；降温后，加入二异氰酸酯，于60～100℃下反应50～150分钟；之后，加入扩链剂于50～90℃下反应50～180分钟；最后，加入封端剂，于50～90℃下反应60～120分钟；

步骤四：向反应器II中加入全部基本单体，搅拌后加入中和剂，进行中和；之后，加入另外1/6～1/5的去离子水、剩余的乳化剂和添加剂进行乳化，待用；

步骤五：将步骤二和步骤四所得乳液均匀混合，放出混合乳液，备用；

步骤六：将混合乳液放出1/8到反应器中并加入剩余的去离子水；

步骤七：反应器在搅拌下升温至60～90℃；

步骤八：向反应器加入1/6～1/3的催化剂II；保温0～40分钟；

步骤九：在保温60～90℃和搅拌的条件下，向反应釜中于50～150分钟内均匀加完剩余的混合乳液和1/3～2/3的催化剂II；

步骤十：保温0～30分钟后，升温至70～100℃；加入剩余的催化剂II，并保温30～90分钟；

步骤十一：降温；真空条件下脱除未反应的基本单体；调节产品至pH5～8；静置1小时；排渣；过滤，搅拌匀后包装即为成品。