CN101581039B - 一种织物耐久性抗静电整理剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及的是一种织物耐久性抗静电整理剂及制备方法，是一种具有环氧基、封闭的异氰酸酯基、亲水聚氧乙烯醚链段、季铵盐阳离子基团结构的反应性阳离子聚氨酯水乳液；通过(1)制备具有亲水聚氧乙烯醚链段和含叔胺基团结构的聚氨酯预聚体；(2)加入丙三醇缩水甘油醚或三羟甲基丙烷缩水甘油醚、封闭剂，制备交联反应性聚氨酯；(3)加入季铵化试剂制备交联反应性阳离子聚氨酯；(4)加入水制备成反应性阳离子聚氨酯水乳液；反应性阳离子聚氨酯与水的质量比为1∶2-6。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种织物抗静电整理剂及其制备方法，是一种具有环氧基、封闭的异氰酸酯基、亲水聚氧乙烯醚链段、季铵盐阳离子基团结构的反应性阳离子聚氨酯水乳液织物抗静电整理剂，应用于合成纤维织物、合成纤维与天然纤维混纺织物的耐久性抗静电整理。
背景技术
目前织物的抗静电整理，大多采用的是水溶性很好的表面活性剂，包括阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂和两性表面活性剂，这些表面活性剂具有极强的吸水性、溶水性。所以特别不耐水洗，仅仅是暂时附着在化纤织物上。未洗之前，它们具有很好的抗静电性能，但一经洗涤抗静电性能几乎为零。
已有技术中，高分子类织物抗静电整理剂，如中国专利CN02151546.8公开的“一种腈纶用耐久性抗静电剂”，是一种在引发剂存在下烷基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯或烷基酚聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯同带有环氧官能团的乙烯基单体进行聚合反应的产品，是属于丙烯酸树脂抗静电剂。中国专利CN00806003.7公开的“嵌段聚合物和包含它的抗静电剂”，是一种含聚烯烃和亲水聚合物的嵌段聚合物。
发明内容
本发明的目的是克服目前织物抗静电剂不耐水洗，抗静电耐久性差的问题，提供一种耐水洗、耐久性好的反应性阳离子聚氨酯织物抗静电整理剂及其制备方法。
本发明还提供上述耐久的反应性阳离子聚氨酯织物抗静电整理剂对织物进行抗静电整理的方法。
本发明的上述目的是这样实现的：
一种织物耐久性抗静电整理剂，其特征为：
(1)反应性阳离子聚氨酯与水的混合物(即反应性阳离子聚氨酯树脂水乳液)，反应性阳离子聚氨酯与水的质量比为：1∶2-6；或
(2)反应性阳离子聚氨酯水乳液与交联剂、催化剂的混合物，反应性阳离子聚氨酯水乳液∶交联剂∶催化剂的质量比为1∶0.01-0.05∶0.001-0.01。
所述的反应性阳离子聚氨酯是具有环氧基、封闭的异氰酸酯基、亲水聚氧乙烯醚链段、季铵盐阳离子基团结构的反应性阳离子聚氨酯。
所述的交联剂可选自三羟甲基三聚氰胺、三乙醇胺、三羟甲基丙烷其中之一或两种以上组合使用；所述的催化剂可选自辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡其中之一或两种以上组合使用。
上述反应性阳离子聚氨酯水乳液的制备方法为：
(1)制备具有亲水聚氧乙烯醚链段和含叔胺基团结构的聚氨酯预聚体；
(2)加入丙三醇缩水甘油醚或三羟甲基丙烷缩水甘油醚、封闭剂制备反应性聚氨酯；
(3)加入季铵化试剂制备反应性阳离子聚氨酯；
(4)加入水制备反应性阳离子聚氨酯水乳液。
在上述制备方法中，所述的具有亲水聚氧乙烯醚链段和含叔胺基团结构的聚氨酯预聚体，可由多异氰酸酯、亲水聚醚多元醇、含叔胺基扩链剂和适量溶剂反应制得，多异氰酸酯∶亲水聚醚多元醇∶含叔胺基扩链剂摩尔比为1∶0.1-0.8∶0.1-0.7，反应温度为60-90℃，反应时间为2-6小时，制得聚氨酯预聚体。
所述的多异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯(TDI)，1.6-亚己基二异氰酸酯(HDI)，异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，二环己基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)其中之一或两种以上结合使用。
所述的亲水聚醚多元醇选自聚乙二醇，聚氧化丙烯-氧化乙烯二元醇，端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚其中之一或两种以上结合使用。
所述的含叔胺基扩链剂为N-甲基二乙醇胺。
所述的溶剂选自丙酮、、二氧六环、丁酮其中之一或两种以上结合使用。
本发明将丙三醇缩水甘油醚或三羟甲基丙烷缩水甘油醚、封闭剂加入到上述聚氨酯预聚体中，对聚氨酯预聚体中异氰酸酯基进行封闭反应，反应温度为60-90℃，反应时间为2-6小时。所述的封闭剂为含单官能团的活泼氢化合物；所述的封闭剂选自丙酮肟、丁酮肟、己内酰胺其中之一或两种以上结合使用。
本发明在封闭后的聚氨酯溶液中加入季铵化试剂制备反应性阳离子聚氨酯；反应温度为60-90℃，反应时间为0.2-2.5小时。季铵化试剂与聚氨酯结构中叔胺基团的摩尔比为1∶0.6-2.0，制得反应性阳离子聚氨酯，而后在室温条件下加入水，反应性阳离子聚氨酯与水的质量比为：1∶2-6；制得反应性阳离子聚氨酯水乳液，固含量在14-33％。
上述的季铵化试剂选自硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、碳酸二甲酯、碘甲烷其中之一或两种以上结合使用。
本发明反应性阳离子聚氨酯水乳液，应用于织物抗静电整理，可单独使用，也可与交联剂、催化剂共用。
由上述的反应性阳离子聚氨酯水乳液与交联剂、催化剂混合制得交联型反应性阳离子聚氨酯水乳液织物抗静电整理剂。
所述的交联剂，选自三羟甲基三聚氰胺、三乙醇胺、三羟甲基丙烷其中之一或两种以上结合使用。所述催化剂选自辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡其中之一或两种以上结合使用。
本发明反应性阳离子聚氨酯水乳液结构中的氨基甲酸酯基、季铵盐阳离子基团具有较强的极性和粘附性，与织物纤维表现出很好的结合力，更重要的是本发明反应性阳离子聚氨酯结构中含有环氧基团、封闭的异氰酸酯基，在加热的条件下，可以活化环氧基团，还可以释放出异氰酸酯基，与织物的活泼氢或自身的活泼氢进行交联或接枝反应，与织物形成更加牢固的结合，所以具有耐水洗性、耐久的抗静电性能。
本发明提供对织物进行抗静电整理的方法，就是利用上述反应性阳离子聚氨酯水乳液作为织物抗静电剂来完成的。其织物可选自合成纤维织物、合成纤维与天然纤维的混纺织物。
使用上述反应性阳离子聚氨酯抗静电整理剂，对织物进行抗静电整理的方法为：将上述反应性阳离子聚氨酯抗静电整理剂用一定量的水稀释，配制成抗静电整理工作液，反应性阳离子聚氨酯抗静电整理剂与水的质量比为2-5∶100。采用一浸一轧工艺，轧液率70-100％，70-110℃烘干2-5分钟，140-170℃焙烘2-5分钟。在焙烘阶段，反应性阳离子聚氨酯树脂释放出异氰酸酯基，及自身结构中的环氧基被活化，与聚氨酯自身或与交联剂发生交联反应，及与织物纤维上的活泼氢发生交联反应，从而与织物纤维形成牢固的结合，具有耐水洗性能，用上述反应性阳离子聚氨酯抗静电整理剂的整理工作液整理的织物，在40℃温水中洗涤5次，每次洗涤30分钟，织物仍具有优良的抗静电性能。
具体实施方式
实施例1
将聚乙二醇(羟值56，已干燥)100g，甲苯二异氰酸酯(TDI)32.8g，N-甲基二乙醇胺9g，丙酮30g，依次加入装有回流冷凝管、温度计、搅拌机的1000ml四口烧瓶中，通入干燥氮气保护，恒温75℃反应3小时，制得聚氨酯预聚体，加入丙三醇缩水甘油醚8g、丙酮肟11g，升温到80℃，反应3.5小时，降温到60℃，加入硫酸二甲酯11g，反应1小时，而后降温到40℃以下，加入水搅拌，获得固含量25％的反应性阳离子聚氨酯水乳液。
实施例2
将聚氧化丙烯-氧化乙烯二元醇(羟值56，已干燥)100g，异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)41.8g，N-甲基二乙醇胺9g，丁酮25g，依次加入装有回流冷凝管、温度计、搅拌机的1000ml四口烧瓶中，通入干燥氮气保护，恒温80℃反应3小时，制得聚氨酯预聚体，加入三羟甲基丙烷缩水甘油醚9g、丁酮肟12g，恒温80℃，反应3.5小时，降温到70℃，加入碳酸二甲酯8g，反应1.5小时，而后降温到40℃以下，加入水搅拌，获得固含量30％的反应性阳离子聚氨酯水乳液。
实施例3
将端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(羟值75，已干燥)110g，1，6-亚己基二异氰酸酯(HDI)43.7g，N-甲基二乙醇胺11.9g，二氧六环35g，依次加入装有回流冷凝管、温度计、搅拌机的1000ml四口烧瓶中，通入干燥氮气保护，恒温70℃反应3小时，制得聚氨酯预聚体，加入己内酰胺20g、三羟甲基丙烷缩水甘油醚11g，升温80℃，反应3.5小时，降温到60℃，加入碘甲烷16g，反应2.0小时，而后降温到40℃以下，加入水搅拌，获得固含量30％的反应性阳离子聚氨酯水乳液。
实施例4
将上述实施例1或2或3获得的反应性阳离子聚氨酯水乳液∶交联剂∶催化剂质量比1∶0.033∶0.005混合，制得交联型反应性阳离子聚氨酯树脂水乳液织物抗静电整理剂；交联剂选自三羟甲基三聚氰胺、三乙醇胺、三羟甲基丙烷其中之一或两种以上结合使用；催化剂选自辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡其中之一或两种以上结合使用。
应用实验例：选用的合成纤维织物为涤纶织物，合成纤维与天然纤维的混纺织物为涤棉织物。
实验例1
取实施例1制得的反应性阳离子聚氨酯树脂水乳液30g，水1000g，配制成抗静电整理工作液，织物在室温条件下，一浸一轧，轧液率80％，100℃烘干3分钟、160℃焙烘3分钟。将上述抗静电整理后的织物布样，放入全自动洗衣机，40℃温水，洗涤5次，每次洗涤30分钟。分别检测洗涤前、洗涤后及未经抗静电整理的原织物布样的抗静电性能。
实验例2
取实施例1制得的反应性阳离子聚氨酯树脂水乳液30g，水1000g，三羟甲基三聚氰胺1g，辛酸亚锡0.15g，配制成交联型反应性阳离子聚氨酯树脂水乳液织物抗静电整理工作液，织物在室温条件下，一浸一轧，轧液率80％，100℃烘干3分钟、160℃焙烘3分钟。将上述抗静电整理后的织物布样，放入全自动洗衣机，40℃温水，洗涤5次，每次洗涤30分钟。分别检测洗涤前、洗涤后及未经抗静电整理的原织物布样的抗静电性能。
实验例3
取实施例2制得的反应性阳离子聚氨酯树脂水乳液30g，水1000g，配制成抗静电整理工作液，织物按前述方法浸轧、烘干、焙烘、洗涤，分别检测洗涤前、洗涤后及未经抗静电整理的原织物布样的抗静电性能。
实验例4
取实施例2、制得的反应性阳离子聚氨酯树脂水乳液30g，水1000g，三羟甲基丙烷1g，二月桂酸二丁基锡0.15g，配制成交联型反应性阳离子聚氨酯树脂水乳液织物抗静电整理工作液，织物按前述方法浸轧、烘干、焙烘、洗涤，分别检测洗涤前、洗涤后及未经抗静电整理的原织物布样的抗静电性能。
实验例5
取实施例3制得的反应性阳离子聚氨酯树脂水乳液30g，水1000g，配制成抗静电整理工作液，织物按前述方法浸轧、烘干、焙烘、洗涤，分别检测洗涤前、洗涤后及未经抗静电整理的原织物布样的抗静电性能。
实验例6
取实施例3制得的反应性阳离子聚氨酯树脂水乳液30g，水1000g，三乙醇胺1g，二醋酸二丁基锡0.15g，配制成交联型反应性阳离子聚氨酯树脂水乳液织物抗静电整理工作液，织物按前述方法浸轧、烘干、焙烘、洗涤，分别检测洗涤前、洗涤后及未经抗静电整理的原织物布样的抗静电性能。
原布样及上述实验例1、2、3、4、5、6整理后布样的抗静电性能检测结果列入表1.表2.：
检测方法：按FZ/T01042-1996标准检测。
表1.
表1.列入的是涤纶织物与涤棉织物经抗静电整理后的织物布样检测的半衰期/s数据，及未经抗静电整理的原布样检测的半衰期/s数据，半衰期/s越小，抗静电性能越好。
表2.
表2列入的是涤纶织物与涤棉织物经抗静电整理后的织物布样，经过5次洗涤后检测的半衰期/s数据，及未经抗静电整理的原布样检测的半衰期/s数据。
以上结果表明，本专利发明的反应性阳离子聚氨酯抗静电整理剂，整理后的织物具有优良的抗静电性能，特别是洗涤后仍然保留着优良的抗静电性能。这是织物耐久性抗静电整理新的突破。其中具有一下特点：
(1)在上述反应性阳离子聚氨酯结构中，含有亲水聚氧乙烯醚链段和季铵盐阳离子基团，具有优异的亲水性、保水性，可降低织物表面电阻。
(2)在上述反应性阳离子聚氨酯结构中，含有环氧基团、封闭的异氰酸酯基，在一定条件下可以与织物、交联剂、聚氨酯本身发生化学反应，进行交联，使其具有耐水洗性、耐久的抗静电性能。
(3)因此上述反应性阳离子聚氨酯抗静电整理剂，整理后的织物具有耐久的抗静电性能。
Claims (10)
1.一种织物耐久性抗静电整理剂，其特征是：
反应性阳离子聚氨酯与水的混合物，反应性阳离子聚氨酯与水的质量比为：1∶2-6；
所述反应性阳离子聚氨酯是具有环氧基、封闭的异氰酸酯基、亲水聚氧乙烯醚链段、季铵盐阳离子基团结构的反应性阳离子聚氨酯。
2.根据权利要求1所述的织物耐久性抗静电整理剂，其特征是：
反应性阳离子聚氨酯水乳液与交联剂、催化剂的混合物，反应性阳离子聚氨酯水乳液∶交联剂∶催化剂的质量比为1∶0.01-0.05∶0.001-0.01。
3.根据权利要求2所述的织物耐久性抗静电整理剂，其特征是：所述的交联剂选自三羟甲基三聚氰胺、三乙醇胺、三羟甲基丙烷其一或两种以上结合使用；所述催化剂选自辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡其一或两种以上结合使用。
4.一种织物耐久性抗静电整理剂的制备方法，其特征是：
(1)制备具有亲水聚氧乙烯醚链段和含叔胺基团结构的聚氨酯预聚体；
(2)加入丙三醇缩水甘油醚或三羟甲基丙烷缩水甘油醚、封闭剂，制备交联反应性聚氨酯；
(3)加入季铵化试剂制备交联反应性阳离子聚氨酯；
(4)加入水制备反应性阳离子聚氨酯水乳液；反应性阳离子聚氨酯与水的质量比为1∶2-6。
5.根据权利要求4所述的一种织物耐久性抗静电整理剂的制备方法，其特征是：步骤(1)中所述的含有亲水聚氧乙烯醚链段和含叔胺基团结构的 聚氨酯预聚体是由摩尔比为1∶0.1-0.8∶0.1-0.7的多异氰酸酯∶亲水聚醚多元醇∶含叔胺基扩链剂，和适量溶剂反应制得；反应温度为60-90℃，反应时间为2-6小时。
6.根据权利要求5所述的一种织物耐久性抗静电整理剂的制备方法，其特征是：
所述的多异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯(TDI)，1.6-亚己基二异氰酸酯(HDI)，异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，二环己基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)其一或两种以上结合使用；
所述的亲水聚醚多元醇选自聚乙二醇，聚氧化丙烯-氧化乙烯二元醇，端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚其一或两种以上结合使用；
所述的含叔胺基扩链剂为N-甲基二乙醇胺；
所述的溶剂选自丙酮、二氧六环、丁酮其一或两种以上结合使用。
7.根据权利要求4所述的一种织物耐久性抗静电整理剂的制备方法，其特征是：步骤(2)中所述的封闭剂选自丙酮肟、丁酮肟、己内酰胺其一或两种以上结合使用；反应温度为60-90℃，反应时间为2-6小时。
8.根据权利要求4所述的一种织物耐久性抗静电整理剂的制备方法，其特征是：步骤(3)中季铵化试剂与聚氨酯结构中叔胺基团的摩尔比为1∶0.6-2.0；反应温度为60-90℃，反应时间为0.2-2.5小时。
9.根据权利要求4或8所述的一种织物耐久性抗静电整理剂的制备方法，其特征是：所述的季铵化试剂选自硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、碳酸二甲酯、碘甲烷其一或两种以上结合使用。
10.根据权利要求4所述的一种织物耐久性抗静电整理剂的制备方法，其特征是：反应性阳离子聚氨酯树脂水乳液∶交联剂∶催化剂的质 量比为1∶0.01-0.05∶0.001-0.01的比例进行混合；其中交联剂选自三羟甲基三聚氰胺、三乙醇胺、三羟甲基丙烷其一或两种以上结合使用；催化剂选自辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡其一或两种以上结合使用。
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