CN107057030B - 阳离子聚氨酯、其制备方法、织物预处理液及其应用 - Google Patents

阳离子聚氨酯、其制备方法、织物预处理液及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阳离子聚氨酯、其制备方法、织物预处理液及其应用。其中所述阳离子聚氨酯制备方法包括：使用异氰酸酯、小分子二元醇、聚醚多元醇及催化剂，生成异氰酸酯基封端的预聚体；加入N‑甲基二乙醇胺进行扩链反应；调节pH值后，加入水进行分散。该阳离子聚氨酯可以应用在各种纺织面料上。其良好的成膜性有效改善织物在使用，穿着和洗涤等掉毛/飞毛现象(作为固毛和纤维固化剂)，其交联性则有效改善织物顶破强力，断裂延伸率(作为强力提升剂)。另外，还通过工艺和用量调整改善织物的光泽度(作为光亮剂)以及调整合成比例和用量改善织物抗起毛起球性(作为抗起毛起球剂)。

Description

阳离子聚氨酯、其制备方法、织物预处理液及其应用
技术领域
本发明涉及织物处理技术领域，尤其涉及一种阳离子聚氨酯、其制备方法、织物预处理液及其应用。
背景技术
在传统的纺织品前处理，染色，后整理工序中，为了获得较好的面料外光，光泽，手感，染色匀染性，一般都是需要将纤维或者织物在工作液在高温，强酸或强碱条件下并持续处理很长时间。由于各种温度条件，化学品和设备的使用，令化学品渗透到纤维内部或者交联至纤维或者织物上，导致纤维或者织物发生多种形式的损失，特别是纤维强力的损失和织物内部结构脆损。
这样不仅降低了生产效率和产量，而且影响后续纺织品的洗涤和使用，例如因结构内损洗涤过程导致大量毛絮掉落，纺织品的手感和鲜艳度下降等，最终影响到产品的质量和性能。因此，随着科学技术的进步和纺织品的需要，一些减小强力损失的方法已经成为研究的重点。
柔软剂是纺织品后整理的主要助剂。随着人们生活水平的提高、对产品品质意识的增强，在服装、家纺等行业，要求面料具有一定的柔软顺滑、耐湿擦，防水等特性，对柔软剂的品质要求也越来越高。有机硅油广泛用作各类织物的柔软整理剂，赋予织物优良的柔软性和滑爽感。然而，这类柔软剂在加热或焙烘过程中，因高温和柔软剂交联作用破坏纺织品的化学结构易使织物强力下降，尤其是高用量下的手感整理时，易导致强力等级下降甚至报废。
国外自20世纪60年代就把聚氨醋(PU)应用于纺织织物后整理，特别是20世纪70年代发展起来的水溶性PU，具有不污染环境、操作安全方便等优点，引起了各界人士的广泛关注。聚氨醋在水性化技术方面的发展，为高性能固化剂的合成提供了契机。其中，阳离子聚氨酯乳液作为成膜材料具有自身成膜性好，光亮、耐干湿擦等优点，近年来得到广泛的应用，但一般情况其手感不佳，对织物强力也无提升作用。
因此，现有技术还有待发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供阳离子聚氨酯、其制备方法、织物预处理液及其应用，旨在解决现有技术中织物整理或处理过程中，织物应用性能受影响的问题。
为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：
一种阳离子聚氨酯制备方法，其中，包括：
使用异氰酸酯、小分子二元醇、聚醚多元醇及催化剂，生成异氰酸酯基封端的预聚体；
加入N-甲基二乙醇胺进行扩链反应；
调节pH值后，加入水进行分散。
所述的方法，其中，所述方法具体包括：
在保护气氛下，加入异氰酸酯、小分子二元醇、聚醚多元醇及催化剂，在80-85℃反应3-4小时，生成所述预聚体；
向所述预聚体加入N-甲基二乙醇胺，反应30-60分钟后降温至40℃；
加入醋酸进行中和反应，并加入水分散30分钟。
所述的方法，其中，按重量份计，所述制备方法的原料组成比例如下：
Figure BDA0001255304010000021
Figure BDA0001255304010000031
所述的方法，其中，所述聚醚多元醇为PPG或PTMG；所述小分子二元醇为1，4-丁二醇、三羟甲基丙烷或1，6-己二醇；所述异氰酸酯为IPDI、TDI或HDI中的一种或多种；所述催化剂为有机锡或有机铋。
所述的方法，其中，按重量份计，所述制备方法的原料组成比例如下：
Figure BDA0001255304010000032
一种阳离子聚氨酯，其中，所述阳离子聚氨酯由如上所述的制备方法制备。
一种织物预处理液，其中，包括：如上所述的阳离子聚氨酯；所述织物预处理液的pH值为3-7。
一种织物预处理液的制备方法，其中，包括：
按重量比计，在水中加入15-30％如上所述的阳离子聚氨酯并搅拌均匀，自乳化形成乳化体系；加入pH调节剂调节pH值。
一种织物处理方法，其中，包括：
A、将织物浸入如上所述的织物预处理液中，并经由轧车辊轧；
B、重复步骤A若干次，所述织物辊轧后带液率为50-100％；
C、烘干所述步骤B获得的织物；所述烘干温度为120-170℃，烘干时间为1-3分钟。
一种如上所述的阳离子聚氨酯在固毛/纤维固化剂、强力提升剂、弹性整理剂以及抗起毛起球整理剂中的应用。
有益效果：本发明提供的阳离子水性聚氨酯乳液因其带有正电荷阳离子，能自身成膜，并部分与带负电荷的纤维织物很好地结合，与纤维织物形成非常牢固的取向吸附，是整理棉、麻、丝绸和毛纺品等天然纤维及聚酯、聚酰胺、聚丙烯酯类合成纤维的优良功能整理助剂。
并且，该织物预处理液环保性好，不会对人体造成伤害，同时可以使整理后的织物有效改善织物前处理，染色和后整理工序造成的纤维结构损伤，从而有效固毛，解决掉毛/飞毛现象，增加弹性，提升强力，改善抗起毛起球性能。
附图说明
图1为本发明实施例提供的阳离子聚氨酯制备方法的方法流程图；
图2为本发明实施例提供的织物预处理液应用方法的方法流程图。
具体实施方式
本发明提供一种阳离子聚氨酯、其制备方法、织物预处理液及其应用。为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，为本发明实施例提供的阳离子聚氨酯制备方法的方法流程图。如图1所示，所述方法包括：
100：使用异氰酸酯、小分子二元醇、聚醚多元醇及催化剂，生成异氰酸酯基封端的预聚物。
具体的，步骤100可以在氮气保护下进行。步骤100的反应时间为3-4小时，反应温度为80-85℃。其中，所述聚醚多元醇可以选用PPG或PTMG。所述小分子二元醇可以选用1，4-丁二醇、三羟甲基丙烷或1，6-己二醇。所述异氰酸酯为IPDI、TDI或HDI。所述催化剂可以为有机锡或有机铋。
200：加入N-甲基二乙醇胺进行扩链反应。步骤100反应3-4h后，可以降温至50-60℃，然后加入N-甲基二乙醇胺扩链。步骤200的反应时间可以为30-60m分钟。
300：调节pH值后，加入水进行分散。步骤200完成后，进一步降温至40℃后，可以加入醋酸等pH值调节剂中和并加入水分散。具体的，所述中和反应时间和分散时间均设置为30分钟，以实现较好的中和和分散效果，获得最终的产品。
在本发明实施例中，图1所示的制备方法的各原料组成比例具体如下(按重量份计)：聚醚多元醇50-100份；小分子二元醇1-3份；异氰酸酯30-50份；催化剂0.01份；N-甲基二乙醇胺8-10份；醋酸4-5份。
本发明还提供了一种由如上任一方法实施例提供的制备方法制备的阳离子聚氨酯。在实际使用过程中，可以将该阳离子聚氨酯加入到一种或者多种溶液体系中，形成针对不同功能的功能整理剂，应用于织物上获得相应的效果。
图2为本发明实施例提供的应用方法的方法流程图。如图2所示，所述方法包括：
400：在水中加入15-30％重量比如上所述的阳离子聚氨酯。
500：搅拌均匀并待其自乳化形成乳化体系。
600：加入pH调节剂调节pH值，获得织物预处理液。例如，可以使用冰醋酸调节织物预处理液的pH值范围在3-7之间。
700：将织物浸入如上所述的织物预处理液中，并经由轧车辊轧。
800：重复步骤700若干次，所述织物辊轧后带液率为50-100％。
900：烘干所述步骤800获得的织物。其中，所述烘干温度为120-170℃，烘干时间为1-3分钟。最后经过功能整理剂处理后的织物可以放置在室内，完成室温平滑后，测试处理后的整理性能。
为进一步阐述上述阳离子聚氨酯在不同功能整理助剂中的应用，以下提供下述实施例进行详细说明。
实施例1(用作固毛/纤维固化剂)：
阳离子聚氨酯制备：在氮气保护下，将68份PPG、2份1，4-丁二醇、35份IPDI和0.01份有机铋在80-85℃反应3-4h。然后，降温至50-60℃，加入9份N-甲基二乙醇胺并反应30-60分钟。最后，降温至40℃，加入5份醋酸反应30min后，加入水分散30分钟。
织物预处理液配置：将pH调节剂、手感整理剂,制备获得的阳离子聚氨酯乳液加入一定量的水中，搅拌均匀后配制成织物预处理液。
其中，所述织物预处理液的pH为3-7。所述pH调节剂浓度为0-5g/L，手感整理剂的浓度为0-80g/L，阳离子聚氨酯乳浓度为5-30g/L。所述pH调节剂为醋酸，柠檬酸或醋酸-醋酸钠，所述手感整理剂为脂肪族类，有机硅类，蜡乳液类中的一种或几种。
织物处理：首先，将待处理的纺织品置于上述织物预处理液中浸泡，浸泡润湿后马上经过轧车轧干，纺织品的带液率为50％～100％(可重复多次浸轧)。然后，通过烘干、焙烘设备烘干浸轧后的纺织品，完成反应工序。其中，烘干设备的设定温度为170℃，反应时间为2min。最后冷却并得到成品。获得的成品可以室温平衡静置4小时后，测试该织物的物理性能。
物理性能测试数据：应用实施例1制备的阳离子聚氨酯的物理性能测试数据如下表所示：
Figure BDA0001255304010000061
Figure BDA0001255304010000071
实施例2(用作强力提升剂)：
阳离子聚氨酯制备：在氮气保护下，将80份PPG、1份1，4-丁二醇、25份IPDI和0.01份有机铋在80-85℃反应3-4h。然后，降温至50-60℃，加入9份N-甲基二乙醇胺并反应30-60分钟。最后，降温至40℃，加入5份醋酸反应30min后，加入水分散30分钟。
织物预处理液配置：将pH调节剂、制备获得的阳离子聚氨酯乳液加入一定量的水中，搅拌均匀后配制成织物预处理液。
其中，所述织物预处理液的pH为3-7。所述pH调节剂浓度为0-5g/L，阳离子聚氨酯乳浓度为5-50g/L。所述pH调节剂为醋酸，柠檬酸或醋酸-醋酸钠。
织物处理：首先，将待处理的纺织品置于上述织物预处理液中浸泡，浸泡润湿后马上经过轧车轧干，纺织品的带液率为50％～100％(可重复多次浸轧)。然后，通过烘干、焙烘设备烘干浸轧后的纺织品，完成反应工序。其中，烘干设备的设定温度为170℃，反应时间为2min。最后冷却并得到成品。获得的成品可以室温平衡静置4小时后，测试该织物的物理性能。
物理性能测试数据：应用实施例2制备的阳离子聚氨酯的物理性能测试数据如下表所示：
顶破强力(N) 断裂延伸率(％) 湿摩擦牢度(级)
原布 232N 40.32％ 2-2.5
阳离子聚氨酯5g/L 244N 41.28％ 2-2.5
阳离子聚氨酯10g/L 260N 41.94％ 2.5
阳离子聚氨酯20g/L 275N 43.57％ 2.5-3
阳离子聚氨酯40g/L 288N 43.89％ 3-3.5
实施例3(用作弹性整理剂)：
阳离子聚氨酯制备：在氮气保护下，将70份PTMG、1.5份1，4-丁二醇、20份IPDI,10份HDI和0.01份有机铋在80-85℃反应3-4h。然后，降温至50-60℃，加入8份N-甲基二乙醇胺并反应30-60分钟。最后，降温至40℃，加入4份醋酸反应30min后，加入水分散30分钟。
织物预处理液配置：将pH调节剂、有机硅弹性体乳液、制备获得的阳离子聚氨酯乳液加入一定量的水中，搅拌均匀后配制成织物预处理液。
其中，所述织物预处理液的pH为3-7。所述pH调节剂的浓度为0-5g/L，阳离子聚氨酯乳浓度为5-30g/L，有机硅弹性体乳液0～20g/L。所述pH调节剂为醋酸，柠檬酸或醋酸-醋酸钠。
织物处理：首先，精确称取待处理纺织纤维，织物预处理液的浴比为1:5-1:30，将待处理的纺织纤维置于所述织物预处理液中浸泡。
其中，浸泡过程在振荡染色机中进行，振荡染色机速度设置30－200往复/分；所述织物预处理液的初始温度为20-40℃。
然后，以1-3℃/分钟的升温速率升温至40-60℃振荡处理。其中，处理时间为20～40分钟。
最后，将上述浸渍处理完的纤维在烘干设备中甩干、烘干并冷却得到成品。其中，烘干温度为100℃，时间为2min。获得的成品可以室温平衡静置4小时后，测试该织物的物理性能。
物理性能测试数据：应用实施例3制备的阳离子聚氨酯的物理性能测试数据如下表所示：
Figure BDA0001255304010000091
实施例4(用作抗起毛起球整理剂)：
阳离子聚氨酯制备：在氮气保护下，将65份PTMG、1.5份1，4-丁二醇、25份TDI，10份HDI和0.01份有机铋在80-85℃反应3-4h。然后，降温至50-60℃，加入9份N-甲基二乙醇胺并反应30-60分钟。最后，降温至40℃，加入4份醋酸反应30min后，加入水分散30分钟。
织物预处理液配置：将pH调节剂、制备获得的阳离子聚氨酯乳液加入一定量的水中，搅拌均匀后配制成织物预处理液。
其中，所述织物预处理液的pH为3-7。所述pH调节剂浓度为0-5g/L，阳离子聚氨酯乳浓度为20-80g/L。所述pH调节剂为醋酸，柠檬酸或醋酸-醋酸钠。
织物处理：首先，将待处理的纺织品置于上述织物预处理液中浸泡，浸泡润湿后马上经过轧车轧干，纺织品的带液率为50％～100％(可重复多次浸轧)。然后，通过烘干、焙烘设备烘干浸轧后的纺织品，完成反应工序。其中，烘干设备的设定温度为170℃，反应时间为2min。最后冷却并得到成品。获得的成品可以室温平衡静置4小时后，测试该织物的物理性能。
物理性能测试数据：应用实施例4制备的阳离子聚氨酯的物理性能测试数据如下表所示：
Figure BDA0001255304010000101
Figure BDA0001255304010000111
综上所述，该阳离子水性聚氨酯可以应用在各种纺织面料上，例如作为固毛和纤维固化剂时，产品良好的成膜性有效改善织物在使用，穿着和洗涤等掉毛/飞毛现象，而作为强力提升剂，产品良好的交联性有效改善织物顶破强力，断裂延伸率。另外，作为光亮剂，通过工艺和用量调整改善织物的光泽度并且作为抗起毛起球剂，调整合成比例和用量改善织物抗起毛起球性。
本发明提供的方法，采用阳离子水性聚氨酯整理液整理织物，使得织物具备了耐洗型的固毛和防掉毛/飞毛效果、提升了织物的强力、整理后的织物光泽性有改善同时使织物具备了一定的抗起毛起球性能。
可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及本发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (3)

1.一种织物预处理液在固毛/纤维固化剂、强力提升剂、弹性整理剂以及抗起毛起球整理剂中的应用，所述织物预处理液包括阳离子聚氨酯，所述阳离子聚氨酯的制备方法包括步骤：
使用异氰酸酯、小分子二元醇、聚醚多元醇及催化剂，生成异氰酸酯基封端的预聚体；
加入N－甲基二乙醇胺进行扩链反应；
调节pH值后，加入水进行分散；
按重量份计，所述制备方法的原料组成比例如下：
Figure FDF0000009457630000011
其中，利用所述织物预处理液对织物进行处理的方法，包括：
A、将织物浸入织物预处理液中，并经由轧车辊轧；
B、重复步骤A若干次，所述织物辊轧后带液率为50－100％；
C、烘干所述步骤B获得的织物；所述烘干温度为120－170℃，烘干时间为1－3分钟。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述阳离子聚氨酯的制备方法具体包括：
在保护气氛下，加入异氰酸酯、小分子二元醇、聚醚多元醇及催化剂，在80－85℃反应3－4小时，生成所述预聚体；
向所述预聚体加入N－甲基二乙醇胺，反应30－60分钟后降温至40℃；
加入醋酸进行中和反应，并加入水分散30分钟。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述织物预处理液的制备方法包括：
按重量比计，在水中加入15－30％如权利要求1所述的阳离子聚氨酯并搅拌均匀，自乳化形成乳化体系；
加入pH调节剂调节pH值。
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Denomination of invention: Cationic polyurethane, its preparation method, fabric pretreatment solution and its application

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Granted publication date: 20200929

Pledgee: Guangdong Yaoda Financial Leasing Co., Ltd

Pledgor: GUANGDONG YINYANG ENVIRONMENT-FRIENDLY NEW MATERIALS Co.,Ltd.

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