CN116043581A - 一种可增稠双交联粘合剂的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种可增稠双交联粘合剂的制备方法及其应用，涉及粘合剂合成领域。该粘合剂包含A组分和B组分，其中A组分为粘合剂，以聚氨酯为主链，且分子链接有2个反应性基团；B组分为交联剂，其分子末端具有支化结构，且具有两亲性。将该粘合剂应用于棉织物的涂料印花色浆中，通过调节两组分的比例，可以使印花色浆在不添加增稠剂的情况下便具有增稠效果；同时B组分具有抗皱剂的作用，可实现印花织物服用性能的改善。该粘合剂的使用可实现印花色浆制备和印花工艺的优化。

Description

一种可增稠双交联粘合剂的制备方法及其应用
技术领域
本申请涉及粘合剂合成领域，具体涉及一种可增稠双交联粘合剂的制备方法及其应用。
背景技术
涂料印花具有色谱齐全、色泽鲜艳、易拼色等优点，同时可应用于所有类型的织物，是较为常用的一种印花方式。由于涂料对纤维不具有结合力，通常需要加入粘合剂，通过粘合剂形成薄膜将颜料黏附于织物的表面，以保证印花织物的各项色牢度。
涂料印花织物的质量和性能很大程度上取决于粘合剂的性能。目前印花行业中应用较为广泛是水性聚丙烯酸酯类粘合剂，这是因为聚丙烯酸酯类粘合剂具有易制备、可迅速干燥固化等特点，但该类粘合剂存在热粘冷脆的缺陷，且往往对印花织物的手感产生影响；聚氨酯是一种嵌段共聚物，分子中的柔性链段赋予其较好的柔顺性，而刚性链段又赋予其较好的力学性能。利用聚氨酯的异氰酸酯基团的高反应活性与活性基团反应，可获得反应性的聚氨酯粘合剂，在减少织物手感损失的同时提高色牢度。交联剂可与粘合剂或织物发生反应，通过增强交联程度，可实现各项色牢度的进一步提升。
印花色浆中需要添加增稠剂，以保证色浆的流变性能并削弱织物毛细管作用引起的渗化对印花清晰度的影响。传统的聚丙烯酸类增稠剂具有良好的增稠性能，但印花织物手感粗硬；此外，较高的焙烘温度会影响棉织物的服用性能。制备同时具备粘合、增稠和柔软效果的双组分粘合剂，在保证印花织物牢度，提高印花产品附加值的同时简化印花色浆制备工艺，是一种新颖的思路。目前制备的聚氨酯大多无法实现。申请号为CN202110574158.X(公开号为CN113462343A)中国发明专利申请公开了一种双组份水性聚氨酯粘合剂及其制备方法，该聚氨酯粘合剂具有良好的粘合性能，并具备一定的耐水性，可应用于高湿环境下；申请号为CN201610047858.2(公开号为CN105669942A)中国发明专利申请公开了一种聚氨酯改性涂料印花粘合剂，该粘合剂具有良好的粘度，且应用于涂料印花时，印花织物具有良好的颜色性能和手感品质；2016年西安工程大学纺织化学与与染整工程专业杨化章公开了一篇名为《用于涂料印花的水性聚氨酯的制备及改性》，分别利用自制聚酯-聚醚型聚氨酯和改性型聚氨酯作为粘合剂，封端型聚氨酯作为交联剂，应用于织物棉织物和涤棉织物的涂料印花，可在保证色牢度的同时赋予织物良好的手感。
上述聚氨酯粘合剂均具备良好的粘合性能，满足产品的牢度要求，一些聚氨酯粘合剂还可赋予印花产品良好的手感。但在色浆制备的过程中均需要添加增稠剂，以赋予色浆流变性，无法直接应用于色浆的制备。
发明内容
本发明的目的是提供一种可增稠双交联粘合剂的制备方法，并将其应用于棉织物的涂料印花中。
为达到上述目的，本申请主要提供如下技术方案：
一种可增稠双交联粘合剂，其组成为A组分和B组分。在色浆制备时，可具有增稠效果，优化了色浆制备工艺；在印花织物焙烘时，A组分与棉织物和B组分的交联作用保证了印花织物的色牢度；此外，B组分充当了柔软剂，赋予了印花织物良好的手感。提高预烘的温度，在促进甲乙酮肟封端-NCO解封的同时加速了水分的散失，简化了印花工艺。
一种可增稠双交联粘合剂的制备方法，是将组分A和组分B分散于水中，搅拌，随后旋蒸浓缩即得；其中，所述A组分的制备过程为：
(1)将二异氰酸酯，聚乙二醇，催化剂作为原料分散在有机溶剂中，混合进行预聚反应，得到水性聚氨酯预聚体；
(2)然后加入扩链剂继续进行扩链反应；
(3)扩链反应结束后，降温，加入封端剂进行封端反应；
(4)封端反应结束后，降温，加入中和剂进行中和反应，制得组分A；
所述B组分的制备过程为：
(1)将二异氰酸酯，支化结构单体，催化剂作为原料分散在有机溶剂中，混合进行预聚反应，得到聚氨酯预聚体；
(2)然后降温，加入封端剂进行封端反应；
(3)封端反应结束后，升温，加入长链脂肪酸在催化剂条件下进行开环反应，制得具有支化结构的疏水片段；
(4)将二异氰酸酯，聚乙二醇，催化剂作为原料分散在有机溶剂中，混合进行预聚反应；
(5)反应结束后，保持温度不变，加入步骤(3)中制得的具有支化结构的疏水片段进行封端反应，制得组分B。
优选的，在A组分的制备过程中，所述二异氰酸酯为异氟尔酮二异氰酸酯与六亚甲基二异氰酸酯中的一种；所述聚乙二醇为PEG400、PEG600与PEG1000中的一种；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡；所述有机溶剂为丙酮或丁酮的一种；所述扩链剂为2,2-二羟甲基丙酸或2,2-二羟甲基丁酸中的一种；所述封端剂为环氧丙醇或甲乙酮肟的一种或两者；所述中和剂为三乙胺。
优选的，在A组分的制备过程中，二异氰酸酯和聚乙二醇的摩尔比为4：(1-1.2)。
优选的，在A组分的制备过程中，二异氰酸酯和催化剂的摩尔比为4：(0.07-0.09)。
优选的，在A组分的制备过程中，二异氰酸酯和扩链剂的摩尔比为4：(0.3-2)。
优选的，在A组分的制备过程中，二异氰酸酯和封端剂的摩尔比为4：(2-5)。
优选的，在A组分的制备过程中，二异氰酸酯和中和剂的摩尔比为4：(0.4-0.6)。
优选的，在A组分的制备过程中，步骤(1)中反应温度为65-75℃，反应时间为2-2.5h；步骤(2)中反应时间为2-2.5h；步骤(3)中反应温度为50-65℃，反应时间为反应2-2.5h；步骤(4)中反应温度为30-40℃，反应时间为反应0.5-1h。
优选的，在A组分的制备过程中，步骤(1)中所使用的有机溶剂用量为50ml～100ml。
优选的，在B组分的制备过程中，步骤(1)中所述二异氰酸酯为异氟尔酮二异氰酸酯与六亚甲基二异氰酸酯中的一种，所述支化结构单体为三羟甲基丙烷、三羟甲基氨基甲烷、季戊四醇中的一种，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；步骤(2)中所述封端剂为环氧丙醇；步骤(3)中所述长链脂肪酸为软脂酸与硬脂酸的一种，所述催化剂为三苯基膦。
优选的，在B组分的制备过程中，在步骤(1)～(3)中，所述二异氰酸酯和支化结构单元的摩尔比为(3-4)：1。
优选的，在B组分的制备过程中，在步骤(1)～(3)中，所述二月桂酸二丁基锡和支化结构单元的摩尔比为(0.07-0.09)：1。
优选的，在B组分的制备过程中，在步骤(1)～(3)中，所述封端剂和支化结构单元的摩尔比为(3-4)：1。
优选的，在B组分的制备过程中，在步骤(1)～(3)中，所述三苯基膦和支化结构单元的摩尔比为(0.1-0.2)：1。
优选的，在B组分的制备过程中，在步骤(1)～(3)中，所述长链脂肪酸和支化结构单元的摩尔比为(3-4)：1。
优选的，在B组分的制备过程中，在步骤(4)～(5)中，所述二异氰酸酯和聚乙二醇的摩尔比为(4-6)：1。
优选的，在B组分的制备过程中，在步骤(4)～(5)中，所述催化剂和聚乙二醇的摩尔比为(0.07-0.09)：1。
优选的，在B组分的制备过程中，在步骤(4)～(5)中，所述具有支化结构的疏水片段和聚乙二醇的摩尔比为(3-4)：1。
优选的，在B组分的制备过程中，步骤(4)中所述二异氰酸酯为异氟尔酮二异氰酸酯与六亚甲基二异氰酸酯中的一种，所述聚乙二醇为PEG2000、PEG4000与PEG6000中的一种，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，所述有机溶剂为丙酮、丁酮、N,N-二甲基甲酰胺中的一种。
优选的，在B组分的制备过程中，步骤(1)中反应温度为65-75℃，反应时间为反应2-2.5h；步骤(2)中反应温度为55-65℃，反应时间为2-2.5h；步骤(3)中反应温度为100-120℃，反应时间为反应5-9h；步骤(4)中反应温度为65-75℃，反应时间为反应2-2.5h；步骤(5)中反应温度为65-75℃，反应时间为反应2-2.5h。
优选的，在B组分的制备过程中，步骤(1)和(4)中所使用的有机溶剂用量为50ml～100ml。
优选的，可增稠双交联粘合剂中，A组分含量为10％-20％，B组分为5％-15％。
优选的，所制备的可增稠双交联粘合剂在棉织物的涂料印花中的应用包含以下步骤：
印花色浆中，可增稠双交联粘合剂含量为15％-35％，涂料含量为1％，印花织物于110-130℃预烘2-5min，在140-160℃下焙烘3-5min。
本发明取得的有益效果：
(1)本发明制备的可增稠双交联粘合剂可在制备色浆时具备增稠性能，达到了简化了涂料印花色浆配制的流程的目的。
(2)在预烘和焙烘过程中，A组分可分别与B组分和棉织物发生交联反应，形成一层薄膜将涂料包覆于棉织物表面；其中A组分的双活性基团提供了双交联反应的可能性，进一步提高织物的印花牢度；较高的预烘温度在促进甲乙酮肟封端-NCO解封的同时加速了水分的散失，简化了印花工艺。
(3)制备的可增稠双交联粘合剂可赋予棉织物良好的服用性能，弥补了高温焙烘带来的柔韧性的损失。
附图说明
图1为本申请实施例1-6的色浆的流变性能(a)-f))依次为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6)；
图2为印花织物干、湿摩擦牢度测试衬布的实物图(从左到右依次为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6、对比例1、对比例2、对比例3)。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容,结合附图及实施例对本发明作详细描述。
异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，三苯基膦(PPh3)，分析纯，上海泰坦科技股份有限公司；二羟甲基丁酸(DMBA)，三羟甲基丙烷(TMP)，甲乙酮肟(MKEO)，分析纯，阿拉丁试剂有限公司；环氧丙醇(GLD)，聚乙二醇6000(PEG6000)，分析纯，北京伊诺凯科技有限公司；聚乙二醇600(PEG600)，二月桂酸二丁基锡(DBTDL)，三乙胺(TEA)，丙酮，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；硬脂酸，分析纯，百灵威试剂公司；颜料，工业级，上海泗联；合成增稠剂：工业级，奕美化工。
实施例1
(1)A组分的合成
在三口烧瓶加入0.04mol异氟尔酮二异氰酸酯、0.01mol聚乙二醇600和0.4g二月桂酸二丁基锡，将温度升温至70℃进行预聚反应2h，合成水性聚氨酯预聚体；加入0.005mol2,2-二羟甲基丁酸在70℃下进行扩链反应2h；降温至60℃，加入0.05mol环氧丙醇进行封端反应2h；降温至40℃，加入0.005mol三乙胺进行中和反应0.5h，反应过程中加入75ml丙酮来调节体系粘度，制备得到组分A。
(2)具有支化结构的疏水片段的合成
在三口烧瓶加入0.03mol异氟尔酮二异氰酸酯、0.01mol三羟甲基丙烷和0.4g二月桂酸二丁基锡，将温度升温至70℃进行预聚反应2h，合成聚氨酯预聚体；升温至110℃，加入0.03mol硬脂酸和0.4g三苯基膦反应9h，反应过程中加入75mlN,N-二甲基甲酰胺来调节体系粘度，制备得到具有支化结构的疏水片段。
(3)B组分的合成
在三口烧瓶加入0.005mol异氟尔酮二异氰酸酯、0.001mol聚乙二醇6000和0.4g二月桂酸二丁基锡，将温度升温至70℃进行预聚反应2h，合成聚氨酯预聚体；加入0.0036mol在实施例1中制备得到的具有支化结构的疏水片段在70℃下进行扩链反应2h。反应过程中加入75ml丙酮来调节体系粘度。
(4)可增稠双交联粘合剂在棉织物的涂料印花中的应用
利用机械搅拌将组分A和组分B分散于水中，随后真空旋转，去除残留的有机溶剂。其旋蒸真空度为1Mpa，温度为100℃。随后利用聚氨酯水溶液制备印花色浆，色浆中A组分含量为15％，B组分为10％，涂料为1％。印花织物于120℃烘干后，在150℃下焙烘3min。
实施例2
A组分、具有支化结构的疏水片段和B组分的合成同实施例1。可增稠双交联粘合剂在棉织物的涂料印花中的应用如下：
利用机械搅拌将组分A和组分B分散于水中，随后真空旋转，去除残留的有机溶剂。其旋蒸真空度为1Mpa，温度为100℃。随后利用聚氨酯水溶液制备印花色浆，色浆中A组分含量为12.5％，B组分为12.5％，涂料为1％。印花织物于120℃烘干后，在150℃下焙烘3min。
实施例3
具有支化结构的疏水片段和B组分的合成同实施例1。
(1)A组分的合成
在三口烧瓶加入0.04mol异氟尔酮二异氰酸酯、0.01mol聚乙二醇600和0.4g二月桂酸二丁基锡，将温度升温至70℃进行预聚反应2h，合成水性聚氨酯预聚体；加入0.005mol2,2-二羟甲基丁酸在70℃下进行扩链反应2h；降温至50℃，加入0.05mol甲乙酮肟进行封端反应2h；降温至40℃，加入0.005mol三乙胺进行中和反应0.5h，反应过程中加入75ml丙酮来调节体系粘度，制备得到组分A。
(2)可增稠双交联粘合剂在棉织物的涂料印花中的应用
利用机械搅拌将组分A和组分B分散于水中，随后真空旋转，去除残留的有机溶剂。其旋蒸真空度为1Mpa，温度为100℃。随后利用聚氨酯水溶液制备印花色浆，色浆中A组分含量为15％，B组分为10％，涂料为1％。印花织物于120℃烘干后，在150℃下焙烘3min。
实施例4
A组分的合成同实施例3，具有支化结构的疏水片段和B组分的合成同实施例1。可增稠双交联粘合剂在棉织物的涂料印花中的应用如下：
利用机械搅拌将组分A和组分B分散于水中，随后真空旋转，去除残留的有机溶剂。其旋蒸真空度为1Mpa，温度为100℃。随后利用聚氨酯水溶液制备印花色浆，色浆中A组分含量为12.5％，B组分为12.5％，涂料为1％。印花织物于120℃烘干后，在150℃下焙烘3min。
实施例5
具有支化结构的疏水片段和B组分的合成同实施例1。
(1)A组分的合成
在三口烧瓶加入0.04mol异氟尔酮二异氰酸酯、0.01mol聚乙二醇600和0.4g二月桂酸二丁基锡，将温度升温至70℃进行预聚反应2h，合成水性聚氨酯预聚体；加入0.005mol2,2-二羟甲基丁酸在70℃下进行扩链反应2h；降温至60℃，加入0.025mol环氧丙醇进行封端反应2h；降温至50℃，加入0.025mol甲乙酮肟进行封端反应2h；降温至40℃，加入0.005mol三乙胺进行中和反应0.5h，反应过程中加入75ml丙酮来调节体系粘度，制备得到组分A。(2)可增稠双交联粘合剂在棉织物的涂料印花中的应用
利用机械搅拌将组分A和组分B分散于水中，随后真空旋转，去除残留的有机溶剂。其旋蒸真空度为1Mpa，温度为100℃。随后利用聚氨酯水溶液制备印花色浆，色浆中A组分含量为15％，B组分为10％，涂料为1％。印花织物于120℃烘干后，在150℃下焙烘3min。
实施例6
A组分的合成同实施例5，具有支化结构的疏水片段和B组分的合成同实施例1。可增稠双交联粘合剂在棉织物的涂料印花中的应用如下：
利用机械搅拌将组分A和组分B分散于水中，随后真空旋转，去除残留的有机溶剂。其旋蒸真空度为1Mpa，温度为100℃。随后利用聚氨酯水溶液制备印花色浆，色浆中A组分含量为12.5％，B组分为12.5％，涂料为1％。印花织物于120℃烘干后，在150℃下焙烘3min。
对比例1
将与实施例1相同的A组分应用于色浆的配制。利用机械搅拌将A组分与合成增稠剂混合并分散于水中，随后真空旋转，去除残留的有机溶剂。其旋蒸真空度为1Mpa，温度为50℃。随后制备印花色浆，其中A组分含量为25％，合成增稠剂含量为1％，涂料为1％。印花织物于120℃烘干后，在150℃下焙烘3min。
对比例2
将与实施例3相同的A组分应用于色浆的配制。利用机械搅拌将A组分与合成增稠剂混合并分散于水中，随后真空旋转，去除残留的有机溶剂。其旋蒸真空度为1Mpa，温度为50℃。随后制备印花色浆，其中A组分含量为25％，合成增稠剂含量为1％，涂料为1％。印花织物于120℃烘干后，在150℃下焙烘3min。
对比例3
将与实施例5相同的A组分应用于色浆的配制。利用机械搅拌将A组分与合成增稠剂混合并分散于水中，随后真空旋转，去除残留的有机溶剂。其旋蒸真空度为1Mpa，温度为50℃。随后制备印花色浆，其中A组分含量为25％，合成增稠剂含量为1％，涂料为1％。印花织物于120℃烘干后，在150℃下焙烘3min。
对上述实施例中的色浆进行流变性能的测试，对上述实施例和对比例中得到的印花织物分别按照以下方法进行印花牢度和折皱回复角的测试。
流变性能：
静态流变性测试：选用Physica MCR301流变仪的剪切流体模块，测试25℃下色浆粘度随剪切速率变化情况，剪切速率扫描范围为0-1000s-1；动态流变性测试：通过色浆的粘弹性分析。选用Physica MCR301流变仪的动态频率扫描模块，测试25℃下色浆的储存模量和损失模量与频率之间的关系，频率扫描范围0-100rad/s。
印花牢度：
耐摩擦牢度按GB/T 3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》测定。干摩擦牢度测试：将印花织物固定于耐摩擦色牢度试验仪上，使摩擦布经向与摩擦头运动方向一致。摩擦头在印花织物上沿100mm长轨迹往复摩擦10次，垂直压力为9N；湿摩擦牢度测试：更换印花织物被测位置，用含水量达95-105％的湿摩擦布按上述方法进行测试。测试后，将湿摩擦布放在室温下干燥，用灰色样卡评定摩擦牢度级别。
折皱回复角：
参照标准GB3819-1997《纺织品织物折痕回复性的测定回复角法》，在YG(B)541D型织物折皱弹性仪上分别测试样品经纬向的急弹、缓弹折皱回复角，以经纬向折皱回复角之和表示抗皱性能。测试3个试样并取平均值。
如图1表明，利用可增稠双交联粘合剂配制的色浆具备一定的粘度。随着剪切速率的增加，色浆粘度先急剧下降后缓慢下降，当剪切速率超过一定值时，色浆粘度不再随着剪切速率的增加而变化，表现出剪切变稀的特性，均属于假塑性流体，具有良好的流变性能。两组分比例恒定而A组分不同时，色浆粘度接近；相比于实施例1、实施例3和实施例5的色浆，实施例2、实施例4和实施例6的色浆具有更高的粘度，这说明在相同的粘合剂用量条件下，B组分用量的提高有利于色浆粘度的提高。
表1印花织物的耐摩擦色牢度测试
Figure BDA0004043690240000081
Figure BDA0004043690240000091
如表1，可增稠双交联粘合剂印花织物的干摩擦牢度大致为4级，湿摩擦牢度大致为3级，而使用对比例中传统的印花色浆得到的印花织物的干摩擦牢度大致为4级，湿摩擦牢度大致为2级，这表明两组分的交联作用有利于粘合剂在织物表面的成膜以及对颜料的包覆，该可增稠双交联粘合剂的使用可在简化印花色浆配制流程的同时实现了印花牢度的进一步提升；同时，使用含双反应性基团的A组分的色浆得到的印花织物的干、湿摩擦牢度均高于仅使用含1个反应性基团的A组分的色浆得到的印花织物。
表2印花织物的折皱回复角测试
Figure BDA0004043690240000092
如表2，使用实施例1-6的印花色浆得到的印花织物的经向急弹回复角和缓弹回复角均高于对比例1-3中传统印花色浆得到的印花织物的急弹回复角和缓弹回复角。这说明可增稠双交联粘合剂的两组分与棉织物无定形区的大分子形成交联；相比于传统的粘合剂，可增稠双交联粘合剂在织物上形成了更长的柔性链段的网状交联，更好地限制了棉纤维间的相对运动，从而实现了抗皱的效果，提高棉织物的服用性能。
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仪局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种可增稠双交联粘合剂的制备方法，其特征在于，是将组分A和组分B分散于水中，搅拌，随后旋蒸浓缩即得；其中，所述A组分的制备过程为：
(1)将二异氰酸酯，聚乙二醇，催化剂作为原料分散在有机溶剂中，混合进行预聚反应，得到水性聚氨酯预聚体；
(2)然后加入扩链剂继续进行扩链反应；
(3)扩链反应结束后，降温，加入封端剂进行封端反应；
(4)封端反应结束后，降温，加入中和剂进行中和反应，制得组分A；
所述B组分的制备过程为：
(1)将二异氰酸酯，支化结构单体，催化剂作为原料分散在有机溶剂中，混合进行预聚反应，得到聚氨酯预聚体；
(2)然后降温，加入封端剂进行封端反应；
(3)封端反应结束后，升温，加入长链脂肪酸在催化剂条件下进行开环反应，制得具有支化结构的疏水片段；
(4)将二异氰酸酯，聚乙二醇，催化剂作为原料分散在有机溶剂中，混合进行预聚反应；
(5)反应结束后，保持温度不变，加入步骤(3)中制得的具有支化结构的疏水片段进行封端反应，制得组分B。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在A组分的制备过程中，所述二异氰酸酯为异氟尔酮二异氰酸酯与六亚甲基二异氰酸酯中的一种；所述聚乙二醇为PEG400、PEG600与PEG1000中的一种；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡；所述有机溶剂为丙酮或丁酮的一种；所述扩链剂为2,2-二羟甲基丙酸或2,2-二羟甲基丁酸中的一种；所述封端剂为环氧丙醇或甲乙酮肟的一种或两种；所述中和剂为三乙胺。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在A组分的制备过程中，二异氰酸酯和聚乙二醇的摩尔比为4：(1-1.2)；二异氰酸酯和催化剂的摩尔比为4：(0.07-0.09)；二异氰酸酯和扩链剂的摩尔比为4：(0.3-2)；二异氰酸酯和封端剂的摩尔比为4：(2-5)；二异氰酸酯和中和剂的摩尔比为4：(0.4-0.6)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在A组分的制备过程中，步骤(1)中反应温度为65-75℃，反应时间为2-2.5h；步骤(2)中反应时间为2-2.5h；步骤(3)中反应温度为50-65℃，反应时间为反应2-2.5h；步骤(4)中反应温度为30-40℃，反应时间为反应0.5-1h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在B组分的制备过程中，步骤(1)中所述二异氰酸酯为异氟尔酮二异氰酸酯与六亚甲基二异氰酸酯中的一种，所述支化结构单体为三羟甲基丙烷、三羟甲基氨基甲烷、季戊四醇中的一种，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；步骤(2)中所述封端剂为环氧丙醇；步骤(3)中所述长链脂肪酸为软脂酸与硬脂酸的一种，所述催化剂为三苯基膦。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在B组分的制备过程中，在步骤(1)～(3)中，所述二异氰酸酯和支化结构单元的摩尔比为(3-4)：1；在步骤(1)～(3)中，所述二月桂酸二丁基锡和支化结构单元的摩尔比为(0.07-0.09)：1；在步骤(1)～(3)中，所述封端剂和支化结构单元的摩尔比为(3-4)：1；在步骤(1)～(3)中，所述三苯基膦和支化结构单元的摩尔比为(0.1-0.2)：1；在步骤(1)～(3)中，所述长链脂肪酸和支化结构单元的摩尔比为(3-4)：1；在步骤(4)～(5)中，所述二异氰酸酯和聚乙二醇的摩尔比为(4-6)：1；在步骤(4)～(5)中，所述催化剂和聚乙二醇的摩尔比为(0.07-0.09)：1；在步骤(4)～(5)中，所述具有支化结构的疏水片段和聚乙二醇的摩尔比为(3-4)：1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在B组分的制备过程中，步骤(4)中所述二异氰酸酯为异氟尔酮二异氰酸酯与六亚甲基二异氰酸酯中的一种，所述聚乙二醇为PEG2000、PEG4000与PEG6000中的一种，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，所述有机溶剂为丙酮、丁酮、N,N-二甲基甲酰胺中的一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，可增稠双交联粘合剂中A组分含量为10％-20％，B组分为5％-15％。
9.一种根据权利要求1-8中任一所述方法所制备的可增稠双交联粘合剂。
10.一种含有可增稠双交联粘合剂的印花色浆。
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