CN106947049B - 一种封端型水性聚氨酯的制备方法及其在制备数码印花水性颜料喷墨中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种封端型水性聚氨酯的制备方法。该方法通过合成带羟基的部分酯化苯乙烯马来酸酐共聚物对聚氨酯进行改性，使得聚氨酯链对有机颜料粒子有较强的锚固作用，有利于提高有机颜料粒子在水性聚氨酯乳液中的分散稳定性以及喷墨固化时水性聚氨酯粘合剂对颜料的附着，提高耐摩擦和水洗牢度。同时，本发明对聚氨酯进行活性封端，使得以本发明制备的封端型水性聚氨酯乳液作为粘合剂配制的数码印花水性颜料喷墨在纤维织物上直喷后，加热固化时，解封的NCO基团能与纤维上的OH基团发生反应，显著提升固色牢度和耐摩擦性能。打印的图案颜色鲜艳，手感柔软。
Description
技术领域
本发明属于聚氨酯制备领域，具体涉及一种封端型水性聚氨酯的制备方法，同时还公开该方法制备的封端型水性聚氨酯在数码印花水性颜料喷墨中的应用。
技术背景
纺织品数码印花是指通过喷印系统将喷墨打印在织物上形成图案的过程，是一种非接触、清洁式的印花方式。纺织品数码印花可全程实现数字化，无需制版、不受套色的限制、反应迅速、印花精度高、图案表现力强、染化料浪费少、无废水污染，符合当前人们对个性化、多品种和高品质纺织品印花的要求以及生产绿色化的发展，是当前纺织品印花技术发展的主要方向。与染料数码印花相比，涂料（颜料）数码印花耐光牢度好，对不同基材纤维不具选择性，印制后只需加热固色，不需要复杂的后处理工序（如：水洗浮色），无污水排放，因此对织物类型适用性强，环保性能更加优异。
涂料印花主要是利用高分子化合物（粘合剂）在织物表面成膜的原理，将没有亲和性和反应性的颜料粘附在织物上，因此耐干湿摩擦及水洗等牢度较差且手感偏硬。
涂料印花粘合剂主要为聚丙烯酸酯以及聚氨酯两大类。聚丙烯酸酯玻璃化温度（Tg）低时，软而发粘，干湿摩擦、水洗牢度差；若Tg高时，耐摩擦及水洗性能有所提高但成膜硬，影响手感。而聚氨酯具有良好粘结性，结成的膜强度高、弹性好，具有拉伸回弹性佳、手感柔软的特点，所以水性聚氨酯粘合剂在涂料印花中具有较大的发展前途。目前有机硅改性、环氧树脂改性、丙烯酸复合改性、生物基改性等水性聚氨酯已有报道在涂料印花粘合剂中使用以提高耐摩擦性能。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的缺陷，提供一种新型的封端型水性聚氨酯的制备方法。
本发明的另一目的在于提供所述方法制备的封端型水性聚氨酯在数码印花水性颜料喷墨的应用。
本发明的上述目的通过如下技术方案予以实现：
一种封端型水性聚氨酯的制备方法，包括如下步骤：
S1.将10~20份部分酯化苯乙烯马来酸酐共聚物、1~4份含有3~5个碳原子的二元醇、0.1~1份对甲苯磺酸和75~90份丁酮，加热搅拌，升温至80~85℃，保温反应4~6小时，后处理，得到带羟基的部分酯化苯乙烯马来酸酐共聚物固体；
S2.将50~70份脱水处理后的多元醇、10~30份二异氰酸酯、0.01~0.1份催化剂，在70~90℃下预聚反应2~4小时，再加上S1所得带羟基的部分酯化苯乙烯马来酸酐共聚物固体8~13份，继续反应1.5~2.5小时，再加入1~3份二元醇扩链剂，扩链反应 1~2h，得到聚氨酯预聚物；
S3.降温并加入4~8份解封温度不高于160℃的封端剂进行封端，然后升温至60~80℃反应1~3h；
S4.降至室温，加入丙酮降低粘度，加入成盐剂中和体系中的羧酸；
S5.在0~5℃冰水浴下，加入去离子水，乳化30~60分钟；脱除丙酮，即得封端型水性聚氨酯乳液；
所述的部分酯化的苯乙烯马来酸酐共聚物，其数均分子量为2500~4500，结构由以下通式表示：
其中，R=C1~C12的烷基，x=1~3，y=0.20~0.35，z=0.65~0.80，n=8~12，n为整数。
通过本发明S1步骤的反应温度、时间、投料比例的控制，所合成得到的带羟基的部分酯化苯乙烯马来酸酐共聚物固体，羟基含量合适，使得后续反应可以进行。如果羟基数量过高，则会导致聚氨酯预聚体粘度过大，并容易交联形成凝胶，使后续反应无法进行。
本发明通过带羟基的部分酯化苯乙烯马来酸酐共聚物对聚氨酯进行改性，利用带羟基的部分酯化苯乙烯马来酸酐共聚物的疏水部分——苯乙烯段，以范德华力和强的平面π-π键作用稳定地锚接在颜料表面上；并且疏水的特定酯化链也与有机颜料粒子有较强的结合力，使得聚氨酯链对有机颜料粒子有较强的锚固作用，有利于提高有机颜料粒子在水性聚氨酯乳液中的分散稳定性以及喷墨固化时水性聚氨酯粘合剂对颜料的附着，提高耐摩擦和水洗牢度。带羟基的部分酯化苯乙烯马来酸酐共聚物中适量的羟基及羧基，起到了类似亲水扩链剂的作用，使得聚氨酯在水中容易分散，得到的水性聚氨酯乳液稳定。
同时，本发明对聚氨酯进行活性封端，能进一步提升固色效果，改善耐摩擦及水洗性能，并且聚氨酯树脂的胶膜比较软。使得以本发明制备的封端型水性聚氨酯乳液作为粘合剂配制的数码印花水性颜料喷墨在纤维织物上直喷后，图案颜色鲜艳，干湿擦、水洗牢度高，手感柔软。
优选地，所述后处理为冷却至室温，用石油醚沉淀，过滤并烘干得到固体产物。
作为一种可选方案，所述含有3~5个碳原子的二元醇可以为1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、戊二醇中的任意一种或几种的混合物。
作为一种可选方案，所述二异氰酸酯可以为异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的任意一种或几种的混合物。
作为一种可选方案，所述多元醇可以为聚醚二元醇、聚酯二元醇中的任意一种或几种的混合物，所述多元醇的分子量为600~3000。
作为一种可选方案，所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的一种或多种混合物。
所述二元醇扩链剂并无特殊限定，可以是本领域常用的二元醇扩链剂。作为一种可选方案，所述二元醇扩链剂可以为1,4-丁二醇、乙二醇、1,6-己二醇中的任意一种或几种的混合物。
优选地，所述封端剂的解封温度为120~160℃。相较于低温解封的封端剂（如亚硫酸氢钠），使用解封温度较高的封端剂封端的聚氨酯在常温以及老化条件下储存更稳定，储存稳定时间更长，有利于喷墨的稳定储存。由于喷印后固化条件为130~160℃，1~5min，所以解封温度也不能过高，否则在固化温度下不能解封，达不到解封NCO与纤维上的表面基团反应从而提高牢度的效果。作为一种优选方案，所述封端剂可以为甲酮肟、己内酰胺、乙二醇单丁醚、3,5-二甲基吡唑中的任意一种或几种的混合物。
作为一种可选方案，所述成盐剂可以为三乙胺、二甲基乙醇胺、氨水、氢氧化钾或氢氧化钠中的任意一种或几种的混合物。
为了更好地使反应进行，S2.中，优选先将S1所得带羟基的部分酯化苯乙烯马来酸酐共聚物固体溶于适量溶剂中，形成溶液，再将其添加至反应中。
更优选地，将S1所得带羟基的部分酯化苯乙烯马来酸酐共聚物固体溶于适量的丙酮中，形成溶液，再将其添加至反应中。
作为一种可选方案，所述溶剂为丙酮、丁酮、N,N-二甲基酰胺中的一种或几种的混合物。
所述制备方法制得的封端型水性聚氨酯在制备数码印花水性颜料喷墨中的应用。
一种数码印花水性颜料喷墨的制备方法，包括如下步骤：
将15~35份保湿剂、0.1~1份表面活性剂、20~35份去离子水混合搅拌，然后加入10~30份上述制备的封端型水性聚氨酯乳液混合搅拌，再加入15~30份颜料色浆进行搅拌分散，即得所述数码印花水性颜料喷墨。
作为一种可选方案，所述保湿剂可以为甘油、二甘醇、乙二醇、二乙二醇丁醚中的任意一种或几种的混合物。
作为一种可选方案，所述表面活性剂可以为surfynol 465、Dynol 800中的任意一种或几种的混合物。
作为一种可选方案，所述的颜料色浆可以为卡博特公司的颜料分散液。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过带羟基的部分酯化苯乙烯马来酸酐共聚物对聚氨酯进行改性，利用带羟基的部分酯化苯乙烯马来酸酐共聚物的疏水部分——苯乙烯段，以范德华力和强的平面π-π键作用稳定地锚接在颜料表面上；并且疏水的特定酯化链也与有机颜料粒子有较强的结合力，使得聚氨酯链对有机颜料粒子有较强的锚固作用，有利于提高有机颜料粒子在水性聚氨酯乳液中的分散稳定性以及喷墨固化时水性聚氨酯粘合剂对颜料的附着，提高耐摩擦和水洗牢度。带羟基的部分酯化苯乙烯马来酸酐共聚物中适量的羟基及羧基，起到了类似亲水扩链剂的作用，使得聚氨酯在水中容易分散，得到的水性聚氨酯乳液稳定。
同时，本发明对聚氨酯进行活性封端，使得以本发明制备的封端型水性聚氨酯乳液作为粘合剂配制的数码印花水性颜料喷墨在纤维织物上直喷后，加热固化时解封的NCO基团能与纤维上的OH基团发生反应，显著提升固色效果，改善耐摩擦及水洗性能。打印的产品图案颜色鲜艳，干湿擦、水洗牢度高，手感柔软。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释说明，但具体实施例并不对本发明作任何限定。除非特别说明，实施例中所涉及的试剂、方法均为本领域常用的试剂和方法。
实施例中，粘度按GB/T 10247-2008《粘度测量方法》进行测试；粒径按GB/T19077.1-2008《粒度分析激光衍射法第1部分：通则》进行测试；老化贮存稳定性按QB/T4973.1-2016附录D进行测试；耐摩擦色牢度按GB/T 3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》标准进行测试；耐水色牢度依照GB/T 5713-2013《纺织品色牢度试验耐水色牢度》标准进行测试。
实施例中，部分酯化的苯乙烯马来酸酐共聚物简称为SME，其数均分子量为2500~4500，结构由以下通式表示：
其中，R=C1~C12的烷基，x=1~3，y=0.20~0.35，z=0.65~0.80，n=8~12，n为整数。
实施例1
本实施例的SME改性的封端型水性聚氨酯乳液，其具体制备过程如下：
S1.将14.3gSME（Mn=2800，克雷威利化工有限公司SMA 17352 ）、1.7g 1,4-丁二醇、0.6g对甲苯磺酸和83.4g丁酮，加热搅拌，升温至80℃，保温反应4h，后处理，得到带羟基的SME固体；
S2.将60.61g脱水处理后的聚丙二醇（Mn=2000）、18.53g异佛尔酮二异氰酸酯、0.01g辛酸亚锡，在85℃下进行预聚反应2h，再加上S1所得带羟基的SME9.21g，继续反应2h，再加入2.00g1,4-丁二醇，扩链反应 1h，得到聚氨酯预聚物；
S3.降温并加入5.88g 3,5-二甲基吡唑进行封端，然后升温至70℃反应2h；
S4.降至室温，加丙酮降低粘度，加入3.75g三乙胺中和；
S5.在0~5℃冰水浴下，加入150g去离子水，高速搅拌乳化60分钟；脱除丙酮，即得SME改性的封端型水性聚氨酯乳液。
所得的SME改性的封端型水性聚氨酯乳液呈半透明乳白色，固含量为39.4%。
将所得的SME改性的封端型水性聚氨酯乳液应用于制备数码印花水性颜料喷墨，其具体制备过程如下：
将7.0份甘油、5.0份二甘醇、4.0份乙二醇、5.0份二乙二醇丁醚、0.5份surfynol465、30.2份去离子水混合搅拌，然后加入上述制备的20.3份封端型水性聚氨酯乳液混合搅拌，再加入28.0份蓝色浆进行搅拌分散，即得数码印花水性颜料喷墨。
所得的数码印花水性颜料喷墨粘度为3.83cP（100rpm，25℃），老化（60℃，14天）后粘度变化率为0.8%，粒径（D90）为220nm。
试验表明，使用Epson喷头的打印机将该喷墨喷印在棉布上，经150℃烘培3min，所得的印花图案颜色鲜艳，干擦牢度4级，湿擦牢度3~4级，耐水色牢度3~4级。
实施例2
本实施例的SME改性的封端型水性聚氨酯乳液，其具体制备过程如下：
S1.将17.5gSME（Mn=2800，克雷威利化工有限公司SMA 17352 ）、2.5g 1,4-丁二醇、0.7g对甲苯磺酸和79.3g丁酮，加热搅拌，升温至85℃，保温反应6h，后处理，得到带羟基的SME固体。
S2.将24.99g脱水处理后的聚丙二醇（Mn=2000）、35.70g聚四亚甲基醚二醇、18.68g异佛尔酮二异氰酸酯、0.01g辛酸亚锡，在85℃下进行预聚反应2h，加入S1所得的带羟基的SME 9.49g，继续反应2h，再加入2.00g1,4-丁二醇，扩链反应 1h，得到聚氨酯预聚物；
S3.降温并加入5.68g 3,5-二甲基吡唑进行封端，升温至70℃反应2h；
S4.降至室温，加丙酮降低粘度，加入3.44g三乙胺中和；
S5.在0~5℃冰水浴下，加入150g去离子水，高速搅拌乳化60分钟；脱除丙酮，即得SME改性的封端型水性聚氨酯乳液。
所得的SME改性的封端型水性聚氨酯乳液呈半透明乳白色，固含量为39.0%。
将所得的SME改性的封端型水性聚氨酯乳液应用于制备数码印花水性颜料喷墨，其具体制备过程如下：
将8.0份甘油、6.0份二甘醇、5.4份乙二醇、4.5份二乙二醇丁醚、0.3份surfynol465、0.1份Dynol 800、25.2份去离子水混合搅拌，然后加入上述制备的20.5份封端型水性聚氨酯乳液混合搅拌，再加入30.0份红色浆进行搅拌分散，即得数码印花水性颜料喷墨。
所得的数码印花水性颜料喷墨粘度为4.05cP（100rpm，25℃），老化（60℃，14天）后粘度变化率为0.5%，粒径（D90）为244nm。
试验表明，使用Epson喷头的打印机将该喷墨喷印在棉布上，经150°C烘培3min，所得的印花图案颜色鲜艳，干擦牢度4~5级，湿擦牢度4级，耐水色牢度4级。
实施例3
本实施例的SME改性的封端型水性聚氨酯乳液，其具体制备过程如下：
S1.将14.3gSME（Mn=3600，克雷威利化工有限公司SMA 2625 ）、1.7g 1,4-丁二醇、0.6g对甲苯磺酸和83.4g丁酮，加热搅拌，升温至85℃，保温反应5h，后处理，得到带羟基的SME固体。
S2.将34.83g脱水处理后的聚丙二醇（Mn=2000）、26.79g聚己二酸丁二醇酯、14.54g六亚甲基二异氰酸酯、0.02g二月桂酸二丁基锡，在85℃下进行预聚反应2h，加入S1所得的带羟基的SME11.96g（溶于适量丙酮中），继续反应2h，再加入2.00g1,4-丁二醇，扩链反应 1h，得到聚氨酯预聚物；
S3.降温并加入6.10g 3,5-二甲基吡唑进行封端，升温至70℃反应2h；
S4.降至室温，加丙酮降低粘度，加入3.75g三乙胺中和；
S5.在0~5℃冰水浴下，加入160g去离子水，高速搅拌乳化60分钟；脱除丙酮，即得封端型水性聚氨酯乳液。
所得的SME改性的封端型水性聚氨酯乳液呈半透明乳白色，固含量为38.0%。
将所得的SME改性的封端型水性聚氨酯乳液应用于制备数码印花水性颜料喷墨，其具体制备过程如下：
将份7.5甘油、6.0份二甘醇、5.2份乙二醇、4.8份二乙二醇丁醚、0.4份surfynol465、0.1份Dynol 800、27.0份去离子水混合搅拌，然后加入上述制备的21.0份封端型水性聚氨酯乳液混合搅拌，再加入28.0份蓝色浆进行搅拌分散，即得数码印花水性颜料喷墨。
所得的数码印花水性颜料喷墨粘度为4.12cP（100rpm，25℃），老化（60℃，14天）后粘度变化率为0.9%，粒径（D90）为232nm。
试验表明，使用Epson喷头的打印机将该喷墨喷印在棉布上，经150℃烘培3min，所得的印花图案颜色鲜艳，干擦牢度4~5级，湿擦牢度4级，耐水色牢度4级。
对比例1
本实施例的封端型水性聚氨酯乳液，其具体制备过程如下：
S1.将22.43g脱水处理后的聚丙二醇（Mn=2000）、32.05g聚四亚甲基醚二醇、27.17g异佛尔酮二异氰酸酯、0.01g辛酸亚锡，在85℃下进行预聚反应2h，加入二羟基丁酸5.00g，继续反应2h，再加入2.00g1,4-丁二醇，扩链反应 1h，得到聚氨酯预聚物；
S2.降温并加入8.27g 3,5-二甲基吡唑进行封端，升温至70℃反应2h；
S3.降至室温，加丙酮降低粘度，加入3.07g三乙胺中和；
S4.在0~5℃冰水浴下，加入150g去离子水，高速搅拌乳化60分钟；脱除丙酮，即得封端型水性聚氨酯乳液。
所得的封端型水性聚氨酯乳液呈半透明乳白色，固含量为38.9%。
将所得封端型水性聚氨酯乳液应用于制备数码印花水性颜料喷墨，其具体制备过程如下：
将8.0份甘油、6.0份二甘醇、5.4份乙二醇、4.5份二乙二醇丁醚、0.3份surfynol465、0.1份Dynol 800、25.1份去离子水混合搅拌，然后加入上述制备的20.6份封端型水性聚氨酯乳液混合搅拌，再加入30.0份红色浆进行搅拌分散，即得数码印花水性颜料喷墨。
所得的数码印花水性颜料喷墨粘度为4.10cP（100rpm，25℃），老化（60℃，14天）后粘度变化率为8.8%，粒径（D90）为255nm。
试验表明，使用Epson喷头的打印机将该喷墨喷印在棉布上，经150℃烘培3min，所得的印花图案颜色鲜艳，干擦牢度4级，湿擦牢度3级，耐水色牢度3级。
对比例2
本实施例的封端型水性聚氨酯乳液，其具体制备过程如下：
S1.将32.74g脱水处理后的聚丙二醇（Mn=2000）、25.18g聚己二酸丁二醇酯、22.31g六亚甲基二异氰酸酯、0.02g二月桂酸二丁基锡，在85℃下进行预聚反应2h，加入2,2-二羟甲基丙酸5.00g，继续反应2h，再加入2.00g1,4-丁二醇，扩链反应 1h，得到聚氨酯预聚物；
S2.降温并加入9.35g 3,5-二甲基吡唑进行封端，升温至70℃反应2h；
S3.降至室温，加丙酮降低粘度，加入3.39g三乙胺中和；
S4.在0~5℃冰水浴下，加入160g去离子水，高速搅拌乳化60分钟；脱除丙酮，即得封端型水性聚氨酯乳液。
所得的封端型水性聚氨酯乳液呈半透明乳白色，固含量为37.7%。
将所得封端型水性聚氨酯乳液应用于制备数码印花水性颜料喷墨，其具体制备过程如下：
将份7.5甘油、6.0份二甘醇、5.2份乙二醇、4.8份二乙二醇丁醚、0.4份surfynol465、0.1份Dynol 800、26.8份去离子水混合搅拌，然后加入上述制备的21.2份封端型水性聚氨酯乳液混合搅拌，再加入28.0份蓝色浆进行搅拌分散，即得数码印花水性颜料喷墨。
所得的数码印花水性颜料喷墨粘度为4.20cP（100rpm，25℃），老化（60℃，14天）后粘度变化率为9.2%，粒径（D90）为243nm。
试验表明，使用Epson喷头的打印机将该喷墨喷印在棉布上，经150℃烘培3min，所得的印花图案颜色鲜艳，干擦牢度4级，湿擦牢度3级，耐水色牢度3级。
从对比例1与实施例2、对比例2与实施例3的对比可以看出，如果仅采用活性封端而不用改性SME进行改性，得到的数码印花水性颜料喷墨稳定度明显下降，湿檫牢度和耐水色牢度也出现下降。
Claims (10)
1.一种封端型水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1. 将10~20份部分酯化苯乙烯马来酸酐共聚物、1~4份含有3~5个碳原子的二元醇、0.1~1份对甲苯磺酸和75~90份丁酮，加热搅拌，升温至80~85℃，保温反应4~6小时，后处理，得到带羟基的部分酯化苯乙烯马来酸酐共聚物固体；
S2. 将50~70份脱水处理后的多元醇、10~30份二异氰酸酯、0.01~0.1份催化剂，在70~90℃下预聚反应2~4小时，再加上S1所得带羟基的部分酯化苯乙烯马来酸酐共聚物固体8~13份，继续反应1.5~2.5小时，再加入1~3份二元醇扩链剂，扩链反应 1~2h，得到聚氨酯预聚物；
S3. 降温并加入4~8份解封温度不高于160℃的封端剂进行封端，然后升温至60~80℃反应1~3h；
S4. 降至室温，加入丙酮降低粘度，加入成盐剂中和体系中的羧酸；
S5. 在0~5℃冰水浴下，加入去离子水，乳化30~60分钟；脱除丙酮，即得封端型水性聚氨酯乳液；
所述的部分酯化的苯乙烯马来酸酐共聚物，其数均分子量为2500~4500，结构由以下通式表示：
其中，R=C1~C12的烷基，x=1~3，y=0.20~0.35，z=0.65~0.80，n=8~12，n为整数。
2.根据权利要求1所述封端型水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述含有3~5个碳原子的二元醇为1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、戊二醇中的任意一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述封端型水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的任意一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述封端型水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述多元醇为聚醚二元醇、聚酯二元醇中的任意一种或几种的混合物，所述多元醇的分子量为600~3000。
5.根据权利要求1所述封端型水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述二元醇扩链剂为1,4-丁二醇、乙二醇、1,6-己二醇中的任意一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述封端型水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述封端剂的解封温度为120~160℃。
7.根据权利要求1所述封端型水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述成盐剂为三乙胺、二甲基乙醇胺、氨水、氢氧化钾或氢氧化钠中的任意一种或几种的混合物。
8.根据权利要求1所述封端型水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，S2.中，先将S1所得带羟基的部分酯化苯乙烯马来酸酐共聚物固体溶于适量溶剂中，形成溶液，再将其添加至反应中。
9.权利要求1至8任一项所述制备方法制得的封端型水性聚氨酯在制备数码印花水性颜料喷墨中的应用。
10.一种数码印花水性颜料喷墨的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将15~35份保湿剂、0.1~1份表面活性剂、20~35份去离子水混合搅拌，然后加入10~30份权利要求1至8任一项所制备的封端型水性聚氨酯乳液混合搅拌，再加入15~30份颜料色浆进行搅拌分散，即得所述数码印花水性颜料喷墨。
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