CN101845217A - 水性聚氨酯/纳米二氧化硅复合乳液的制备方法 - Google Patents
水性聚氨酯/纳米二氧化硅复合乳液的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
水性聚氨酯/纳米二氧化硅复合乳液的制备方法，将正硅酸乙酯与无水乙醇、十八烷基三甲基氯化铵混合搅拌均匀，经反应得纳米二氧化硅溶胶；将聚二醇加热后再加入二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡反应形成聚氨酯预聚体；将亲水扩链剂和交联剂加入到聚氨酯预聚体中进行扩链反应，加入有机碱调节pH值为7.0～8.0后加入去离子水，得因含量为30%的水性聚氨酯乳液；将纳米二氧化硅溶胶与水性聚氨酯乳液在水浴下共混，超声波处理即得水性聚氨酯/纳米二氧化硅复合乳液。本发明的制备工艺不需要添加有害溶剂和乳化剂，解决了对环境和操作人员的污染和损害的问题。
Description
技术领域
本发明属于高分子化学领域，特别涉及一种水性聚氨酯/纳米二氧化硅复合乳液的制备方法。
背景技术
近年来，由于挥发性有机化合物（VOC）的危害性越来越多地被世人所认同，因此，越来越多的国家和地区制定了相应的政策与标准来限制VOC的排放，使得水性涂料得到了较快的发展。水性聚氨酯涂料难燃、无毒、低污染、易贮存、使用方便，具有耐低温、柔韧性好的优点，在聚氨酯研究领域已成为重要研究方向。近年来，水性聚氨酯树脂成功地应用于皮革涂饰、纸张涂层、化学建材、汽车涂装等领域，具有良好的市场前景，因而水性聚氨酯有取代溶剂型聚氨酯的趋势。由于传统水性聚氨酯大多是线性热塑性的，另外，高相对分子质量的聚氨酯不能形成良好而稳定的水分散体，所以传统的单组分水性聚氨酯总体性能不理想，耐水性、耐溶剂性、耐化学品性、耐磨性、硬度等方面尚不能达到溶剂性聚氨酯涂料的性能，总体性能与剂型聚氨酯涂料还有一定差距。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水性聚氨酯/纳米二氧化硅复合乳液的制备方法，以克服现有技术存在的耐水性、耐溶剂性、耐化学品性、耐磨性、硬度等总体性能不理想的问题。
为克服现有技术存在的问题，本发明采用的技术方案是：
1）纳米二氧化硅溶胶的制备：
按质量份数取15～25份的正硅酸乙酯与15～17份的无水乙醇、1～2份的十八烷基三甲基氯化铵混合搅拌均匀，加热使至35～45℃时，向反应体系中滴加质量份数为5～6份的二次蒸馏水和15～17份的无水乙醇的混合溶液，并用盐酸溶液调节pH达到7.5～9.0，在35～45℃下保温搅拌1.5～2.5小时，即得纳米二氧化硅溶胶；
2）水性聚氨酯乳液的制备：
首先，按质量份数取30.77～35.64份的聚二醇加入到干燥反应器中，并将反应器加热到80～90℃，然后再将41.13～44.6份的二异氰酸酯和0.40～0.47份的催化剂二月桂酸二丁基锡加入到反应器中，在80～90℃聚合反应1.0～3.5小时，形成聚氨酯预聚体；
然后，将6.13～7.97份的亲水扩链剂和1.17～3.50份的交联剂三羟甲基丙烷加入到聚氨酯预聚体中进行扩链反应，反应温度为60～75℃，反应时间为1～4小时；
最后，加入有机碱调节pH值为7.0～8.0后，高速搅拌下加入0～30℃去离子水，得因含量为30%的水性聚氨酯乳液；
3）水性聚氨酯/纳米二氧化硅复合乳液的制备：
将纳米二氧化硅溶胶与水性聚氨酯乳液在20～40℃水浴下共混，纳米二氧化硅溶胶与水性聚氨酯乳液的质量比为1：1～20，采用超声波处理20～30分钟，即得水性聚氨酯/纳米二氧化硅复合乳液。
本发明的聚二醇为相对分子质量为1000的聚醚二元醇或聚酯二元醇，聚醚二元醇是聚氧化丙烯二醇或聚四氢呋喃二醇，聚酯二元醇是聚己内酯二元醇、聚碳酸酯二元醇或聚己二酸丁二醇酯；
二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯；
亲水扩链剂是磺酸盐型或羧酸盐型，磺酸盐型扩链剂为乙二胺基乙磺酸钠或1,4-丁二醇-2-磺酸钠，羧酸盐型扩链剂为二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸；
有机碱为三甲胺、三乙胺或三乙醇胺。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1、消除了污染：水性聚氨酯乳液的制备工艺中不需要添加有害溶剂和乳化剂，因此解决了对环境和操作人员的污染和损害的问题。
2、提高了产品的总体（应用）性能：本发明以水性聚氨酯乳液为基体，加入纳米二氧化硅溶胶粒子，制备了水性聚氨酯/纳米二氧化硅复合乳液，它综合了无机物、水性聚氨酯和纳米材料的优点，使得水性聚氨酯的耐水性、耐溶剂性、耐磨性、耐热性、硬度等性能得到大幅提高。
性能测试结果表明，当硅溶胶质量分数为15%时，水性聚氨酯/纳米二氧化硅复合乳液制备的复合涂膜表现出良好的耐水性、耐溶剂性、耐热性，浸泡48h后的吸水率仅为18.94%，吸丙酮率为21.36%，拉伸强度达到28.98MPa，铅笔硬度达2H，附着力0级。
具体实施方式：
下面将通过具体实施例对本发明做详细说明。
实施例1：1）纳米二氧化硅溶胶的制备：
按质量份数取15份的正硅酸乙酯与15份的无水乙醇、1份的十八烷基三甲基氯化铵混合搅拌均匀，加热使至45℃时，向反应体系中滴加质量份数为5份的二次蒸馏水和15份的无水乙醇的混合溶液，并用盐酸溶液调节pH达到9，在45℃下保温搅拌1.5小时，即得纳米二氧化硅溶胶；
2）水性聚氨酯乳液的制备：
首先，按质量份数取30.77份相对分子质量为1000的聚氧化丙烯二醇加入到干燥反应器中，并将反应器加热到80℃，然后再将43.58份的异佛尔酮二异氰酸酯和0.45份的催化剂二月桂酸二丁基锡加入到反应器中，在80℃聚合反应3.5小时，形成聚氨酯预聚体；
然后，将6.27份的亲水扩链剂乙二胺基乙磺酸钠和1.35份的交联剂三羟甲基丙烷加入到聚氨酯预聚体中进行扩链反应，反应温度为70℃，反应时间为2小时；
最后，加入三甲胺调节pH值为7后，高速搅拌下加入0～30℃去离子水，得固含量为30%的水性聚氨酯乳液；
3）水性聚氨酯/纳米二氧化硅复合乳液的制备：
将纳米二氧化硅溶胶与水性聚氨酯乳液在40℃水浴下共混，纳米二氧化硅溶胶与水性聚氨酯乳液的质量比为1：1，采用超声波处理20分钟，即得水性聚氨酯/纳米二氧化硅复合乳液。
实施例2：1）纳米二氧化硅溶胶的制备：
按质量份数取25份的正硅酸乙酯与17份的无水乙醇、2份的十八烷基三甲基氯化铵混合搅拌均匀，加热使至35℃时，向反应体系中滴加质量份数为6份的二次蒸馏水和17份的无水乙醇的混合溶液，并用盐酸溶液调节pH达到7.5，在35℃下保温搅拌2.5小时，即得纳米二氧化硅溶胶；
2）水性聚氨酯乳液的制备：
首先，按质量份数取35.15份相对分子质量为1000的聚四氢呋喃二醇加入到干燥反应器中，并将反应器加热到90℃，然后再将41.13份的甲苯异佛尔酮二异氰酸酯和0.4份的催化剂二月桂酸二丁基锡加入到反应器中，在90℃聚合反应1小时，形成聚氨酯预聚体；
然后，将7.5份的亲水扩链剂1,4-丁二醇-2-磺酸钠和2.5份的交联剂三羟甲基丙烷加入到聚氨酯预聚体中进行扩链反应，反应温度为65℃，反应时间为3小时；
最后，加入三乙胺调节pH值为8后，高速搅拌下加入0～30℃去离子水，得固含量为30%的水性聚氨酯乳液；
3）水性聚氨酯/纳米二氧化硅复合乳液的制备：
将纳米二氧化硅溶胶与水性聚氨酯乳液在20℃水浴下共混，纳米二氧化硅溶胶与水性聚氨酯乳液的质量比为1：20，采用超声波处理30分钟，即得水性聚氨酯/纳米二氧化硅复合乳液。
实施例3：1）纳米二氧化硅溶胶的制备：
按质量份数取20份的正硅酸乙酯与16份的无水乙醇、1.5份的十八烷基三甲基氯化铵混合搅拌均匀，加热使至40℃时，向反应体系中滴加质量份数为5.5份的二次蒸馏水和17份的无水乙醇的混合溶液，并用盐酸溶液调节pH达到8.5，在40℃下保温搅拌2小时，即得纳米二氧化硅溶胶；
2）水性聚氨酯乳液的制备：
首先，按质量份数取35.64份相对分子质量为1000的聚己内酯二元醇加入到干燥反应器中，并将反应器加热到85℃，然后再将42.6份的六亚甲基二异氰酸酯和0.43份的催化剂二月桂酸二丁基锡加入到反应器中，在85℃聚合反应2.5小时，形成聚氨酯预聚体；
然后，将6.13份的亲水扩链剂二羟甲基丙酸和1.17份的交联剂三羟甲基丙烷加入到聚氨酯预聚体中进行扩链反应，反应温度为60℃，反应时间为4小时；
最后，加入三乙醇胺调节pH值为7.5后，高速搅拌下加入0～30℃去离子水，得固含量为30%的水性聚氨酯乳液；
3）水性聚氨酯/纳米二氧化硅复合乳液的制备：
将纳米二氧化硅溶胶与水性聚氨酯乳液在30℃水浴下共混，纳米二氧化硅溶胶与水性聚氨酯乳液的质量比为1：8，采用超声波处理25分钟，即得水性聚氨酯/纳米二氧化硅复合乳液。
实施例4：1）纳米二氧化硅溶胶的制备：
按质量份数取18份的正硅酸乙酯与15.5份的无水乙醇、1.2份的十八烷基三甲基氯化铵混合搅拌均匀，加热使至38℃时，向反应体系中滴加质量份数为5.2份的二次蒸馏水和16份的无水乙醇的混合溶液，并用盐酸溶液调节pH达到8，在38℃下保温搅拌2小时，即得纳米二氧化硅溶胶；
2）水性聚氨酯乳液的制备：
首先，按质量份数取32份相对分子质量为1000的聚碳酸酯二元醇加入到干燥反应器中，并将反应器加热到88℃，然后再将44.6份的二苯基甲烷二异氰酸酯和0.47份的催化剂二月桂酸二丁基锡加入到反应器中，在88℃聚合反应1.5小时，形成聚氨酯预聚体；
然后，将7.97份的亲水扩链剂二羟甲基丁酸和3.5份的交联剂三羟甲基丙烷加入到聚氨酯预聚体中进行扩链反应，反应温度为75℃，反应时间为1小时；
最后，加入三甲胺调节pH值为8后，高速搅拌下加入0～30℃去离子水，得固含量为30%的水性聚氨酯乳液；
3）水性聚氨酯/纳米二氧化硅复合乳液的制备：
将纳米二氧化硅溶胶与水性聚氨酯乳液在25℃水浴下共混，纳米二氧化硅溶胶与水性聚氨酯乳液的质量比为1：15，采用超声波处理28分钟，即得水性聚氨酯/纳米二氧化硅复合乳液。
实施例5：1）纳米二氧化硅溶胶的制备：
按质量份数取22份的正硅酸乙酯与16.5份的无水乙醇、1.8份的十八烷基三甲基氯化铵混合搅拌均匀，加热使至42℃时，向反应体系中滴加质量份数为5.8份的二次蒸馏水和15份的无水乙醇的混合溶液，并用盐酸溶液调节pH达到7.5，在42℃下保温搅拌1.5小时，即得纳米二氧化硅溶胶；
2）水性聚氨酯乳液的制备：
首先，按质量份数取33份相对分子质量为1000的聚己二酸丁二醇酯加入到干燥反应器中，并将反应器加热到83℃，然后再将42份的异佛尔酮二异氰酸酯和0.42份的催化剂二月桂酸二丁基锡加入到反应器中，在83℃聚合反应3小时，形成聚氨酯预聚体；
然后，将7份的亲水扩链剂二羟甲基丙酸和3份的交联剂三羟甲基丙烷加入到聚氨酯预聚体中进行扩链反应，反应温度为70℃，反应时间为2小时；
最后，加入三乙醇胺调节pH值为7后，高速搅拌下加入0～30℃去离子水，得固含量为30%的水性聚氨酯乳液；
3）水性聚氨酯/纳米二氧化硅复合乳液的制备：
将纳米二氧化硅溶胶与水性聚氨酯乳液在35℃水浴下共混，纳米二氧化硅溶胶与水性聚氨酯乳液的质量比为1：10，采用超声波处理22分钟，即得水性聚氨酯/纳米二氧化硅复合乳液。
Claims (5)
1.水性聚氨酯/纳米二氧化硅复合乳液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）纳米二氧化硅溶胶的制备：
按质量份数取15～25份的正硅酸乙酯与15～17份的无水乙醇、1～2份的十八烷基三甲基氯化铵混合搅拌均匀，加热使至35～45℃时，向反应体系中滴加质量份数为5～6份的二次蒸馏水和15～17份的无水乙醇的混合溶液，并用盐酸溶液调节pH达到7.5～9.0，在35～45℃下保温搅拌1.5～2.5小时，即得纳米二氧化硅溶胶；
2）水性聚氨酯乳液的制备：
首先，按质量份数取30.77～35.64份的聚二醇加入到干燥反应器中，并将反应器加热到80～90℃，然后再将41.13～44.6份的二异氰酸酯和0.40～0.47份的催化剂二月桂酸二丁基锡加入到反应器中，在80～90℃聚合反应1.0～3.5小时，形成聚氨酯预聚体；
然后，将6.13～7.97份的亲水扩链剂和1.17～3.50份的交联剂三羟甲基丙烷加入到聚氨酯预聚体中进行扩链反应，反应温度为60～75℃，反应时间为1～4小时；
最后，加入有机碱调节pH值为7.0～8.0后，高速搅拌下加入0～30℃去离子水，得因含量为30%的水性聚氨酯乳液；
3）水性聚氨酯/纳米二氧化硅复合乳液的制备：
将纳米二氧化硅溶胶与水性聚氨酯乳液在20～40℃水浴下共混，纳米二氧化硅溶胶与水性聚氨酯乳液的质量比为1：1～20，采用超声波处理20～30分钟，即得水性聚氨酯/纳米二氧化硅复合乳液。
2.根据权利要求1所述的水性聚氨酯/纳米二氧化硅复合乳液的制备方法，其特征在于：所说的聚二醇为相对分子质量为1000的聚醚二元醇或聚酯二元醇，聚醚二元醇是聚氧化丙烯二醇或聚四氢呋喃二醇，聚酯二元醇是聚己内酯二元醇、聚碳酸酯二元醇或聚己二酸丁二醇酯。
3.根据权利要求1所述的水性聚氨酯/纳米二氧化硅复合乳液的制备方法，其特征在于：所说的二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯。
4.根据权利要求1所述的水性聚氨酯/纳米二氧化硅复合乳液的制备方法，其特征在于：所说的亲水扩链剂是磺酸盐型或羧酸盐型，磺酸盐型扩链剂为乙二胺基乙磺酸钠或1,4-丁二醇-2-磺酸钠，羧酸盐型扩链剂为二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸。
5.根据权利要求1所述的水性聚氨酯/纳米二氧化硅复合乳液的制备方法，其特征在于：所说的有机碱为三甲胺、三乙胺或三乙醇胺。
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