CN114232330A - 一种纳米二氧化硅/水性聚氨酯复合材料的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种纳米二氧化硅/水性聚氨酯复合材料的应用，本发明通过采用纳米SiO2对水性聚氨酯(WPU)进行增强，使得低浓度WPU在羊绒纤维表面形成较薄的涂膜，在不影响织物手感的前提下，赋予羊绒织物更好的抗起毛起球性能。
Description
技术领域
本发明属于毛织物染整加工技术领域，具体涉及一种纳米二氧化硅/水性聚氨酯复合材料的应用。
背景技术
羊绒为珍贵的天然蛋白质纤维，羊绒纤维表面的鳞片层结构，以及受到多种外力和外界的摩擦作用形成定向摩擦效应(DFE)，导致羊绒针织物在穿着过程中易起毛起球，是羊绒加工行业一直悬而未决的问题，也是制约羊绒针织物品质提高的主要瓶颈。
采用高分子聚合物对羊绒进行处理可有效改善其起毛起球性能。在所用的聚合物中，以水性聚氨酯(WPU)的应用最为成熟，WPU的主要缺点在于其成膜性和力学性能较差，要获得好的抗起毛起球效果，通常所需用量高，影响整理后织物手感。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种纳米二氧化硅/水性聚氨酯复合材料的应用。通过采用纳米SiO2对WPU进行增强，使得低浓度WPU在羊绒纤维表面形成较薄的涂膜，在不影响织物手感的前提下，赋予羊绒织物更好的抗起毛起球性能。
为实现上述技术目的，本发明提供如下技术方案：
一种纳米二氧化硅/水性聚氨酯复合材料的应用，所述应用为羊绒针织物的抗起毛起球性能整理。
进一步地，所述纳米SiO2为纳米SiO2溶胶。
进一步地，所述羊绒针织物的抗起毛起球性能整理步骤包括：
依次使用清洗剂和膨松剂浸泡羊绒针织物各10min，然后浸渍于处理液中，在20-50℃条件下浸渍10-60min；优选为40℃条件下浸渍30min。
所述处理液包括纳米SiO2/WPU复合材料和柔软剂。
进一步地，所述羊绒针织物与处理液的浴比为1:(10-60)，优选为1:30。
进一步地，所述WPU用量为羊绒针织物质量的2-4％。优选为2％。
进一步地，所述柔软剂用量为羊绒织物质量的2-5％。所述柔软剂为氨基硅油柔软剂。
进一步地，所述处理液pH值为4.5-6.5。
本发明还提供一种纳米SiO2/WPU复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
在三口烧瓶中加入无水乙醇，然后逐滴加入正硅酸四乙酯和去离子水，用10％的盐酸调节pH值至5-6，继续搅拌3h，混合均匀，得到纳米SiO2溶胶；
将纳米SiO2溶胶在WPU中进行超声分散，即得纳米SiO2/WPU复合材料。
进一步地，所述搅拌转速为500rpm，温度为40℃。
进一步地，所述纳米SiO2溶胶用量为WPU质量的2-4％。
本发明还提供一种纳米SiO2/WPU复合材料。
本发明的原理：
无机纳米粒子作为常见的聚合物增强填充剂，能与热塑性聚合物产生氢键交联，分散聚合物应力；纳米粒子相互之间的氢键作用，使得粒子有自聚集的趋势，从而形成刚性网络而对聚合物进行增强。纳米SiO2表面羟基含量高，可与聚氨酯之间发生相互作用，导致聚氨酯的结晶度和链取向增加，提高聚氨酯的力学性能和成膜性，膜的致密性、延展性和耐洗刷性能得到改善。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明利用纳米二氧化硅溶胶和WPU之间的相容性和反应性，将纳米SiO2以溶胶形式与WPU复合，通过纳米SiO2/WPU复合材料对羊绒进行处理，得到了比WPU直接处理羊绒织物更好的效果，其中纳米SiO2溶胶增强效果优于直接用纳米SiO2粒子增强WPU的效果，体现在纳米SiO2溶胶与WPU的相容性更好，更能均匀复合，在纤维表面的成膜性更好。本发明利用纳米SiO2溶胶增强WPU处理羊绒织物后，羊绒织物抗起毛起球性能好，织物手感无变化。
本发明与为提高成膜性而合成各种改性WPU相比，不用重新合成WPU，可对任意已商品化的希望改进成膜性的WPU进行增强。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为不同WPU用量对羊绒针织物抗起毛起球性能影响的图片；
图2为不同条件处理后羊绒针织物纤维表面形貌扫描电镜图；
图3为不同复合体系所成的膜中纳米粒子的分散性扫描电镜图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
依次使用清洗剂和膨松剂浸泡羊绒针织物10min，取出，然后将羊绒针织物按照浴比1:30的比例浸渍于WPU溶液中，在40℃条件下浸渍30min，脱水，于80℃烘干织物。
按照表1的WPU用量(omf指占织物质量)对羊绒针织物进行上述的整理。按《GB/T4802.3-2008纺织织物起球性能测定第3部分：起球箱法》在YG(B)511-Ⅲ型滚箱式起球仪中对羊绒织物的起毛起球性能进行测试。评定的起毛起球级数(等级)列于表1。测试后的试样外观如图1所示，
表1
制备WPU整理剂时，通常用含活泼氢的化合物对预聚体末端的-NCO封端，当WPU经浸渍整理到羊绒织物上，烘干过程中由于受热，-NCO基团解封出来，其不仅可以自身发生交联反应还可以与羊绒纤维中-NH2、-COOH等活性基团反应，在分子之间形成化学交联，一定程度上限制纤维的滑移，发挥抗起毛起球作用。从图1可以看出，未经抗起毛起球整理剂处理的羊绒织物经过在起球箱中翻转摩擦后，表面模糊，起毛现象明显，大小和密度不一的毛球覆盖了织物表面很大一部分，评级为2-2.5级。经1％水性聚氨酯处理的羊绒织物表面模糊，有较重的起毛起球现象，评级为2.5-3.0级；水性聚氨酯用量为2％和4％时，处理的羊绒织物起毛起球评级分别为3和3-3.5级；继续增加水性聚氨酯用量到6％，8％和10％，抗起毛起球效果反而不及水性聚氨酯用量为4％的整理品，且用量为8％和10％时，织物手感不如原样柔软蓬松。
实施例2
在三口烧瓶中加入无水乙醇，于40℃恒温搅拌(磁力搅拌转速为500rpm)，然后加入正硅酸四乙酯和去离子水，混合均匀，用10％的盐酸调节pH至5-6，继续搅拌3h，得到纳米SiO2溶胶；正硅酸四乙酯：无水乙醇：去离子水的摩尔比为1:8:5；所得纳米SiO2溶胶中硅的含量为4.2％。
将占WPU质量一定百分比的纳米SiO2溶胶加到WPU中，进行超声分散，得到纳米SiO2/WPU复合材料。用此复合材料配制处理液，并加入柔软剂5％omf。
依次使用清洗剂和膨松剂浸泡羊绒针织物，分别浸泡10min，取出，然后将羊绒针织物按照浴比1:30浸渍于处理液中，在40℃条件下浸渍30min，脱水，于80℃烘干织物。
表2所示为用纳米SiO2溶胶占WPU不同质量百分比制备的复合材料配制处理液的WPU浓度和纳米SiO2溶胶用量，以及这些不同处理液对羊绒织物抗起毛起球性能的影响。
表2
注：a SiO2的百分率指占WPU乳液质量的百分率，下同。
从表2可以看出，纳米SiO2溶胶/WPU复合材料(体系)整理的羊绒抗起毛起球性能好，调整纳米SiO2溶胶的用量，羊绒织物抗起毛起球等级最高可达到4级。WPU用量从4％降低到2％时，羊绒织物的抗起毛起球等级仍然可达4级，抗起毛起球效果很好，织物手感无变化。
实施例3
同实施例2，区别在于，将纳米SiO2溶胶替换成疏水性纳米SiO2粒子。
表3所示为用与表2相似的方法制备的WPU 2％omf和疏水性纳米SiO2不同用量的处理液，以及这些不同处理液对羊绒织物抗起毛起球性能的影响。
表3
从表3可以看出，加入疏水性纳米SiO2后，羊绒的起毛起球现象略有减轻，抗起毛起球等级可提高约半级，提高疏水性纳米SiO2用量，羊绒织物的抗起球等级变化不大。
实施例4
同实施例2，区别在于，将纳米SiO2溶胶替换成亲水性纳米SiO2粒子。
表4所示为用与表2相似的方法制备的WPU不同浓度和疏水性纳米SiO2不同用量的处理液，以及这些不同处理液对羊绒织物抗起毛起球性能的影响。
表4
从表4可见，WPU用量2％，加入占WPU质量0.5-2％的亲水性纳米SiO2，处理羊绒织物的起毛起球等级达到3.5-4级，优于单独用4％WPU处理的试样(表2)，表明亲水性纳米SiO2的加入可有效减少WPU用量。与表1和表2数据比较，可发现亲水性纳米SiO2/WPU复合材料对羊绒针织物抗起毛起球的处理效果优于疏水性纳米SiO2/WPU，但依然不如纳米SiO2溶胶/WPU的处理效果。
试验例1
纤维定向摩擦效应(D.F.E)：采用XCF-1A纤维摩擦因数测试仪对纤维的顺、逆向摩擦系数进行测试，D.F.E采用下式计算：
式中：μ逆为逆向摩擦系数；μ顺为顺向摩擦系数。
羊绒顺鳞片摩擦系数小于逆鳞片摩擦系数，这造成了羊绒纤维特有的定向摩擦效应，定向摩擦效应的值可以从一个方面反映羊绒的抗起球性能，选择实施例2-4的部分样品，测试定向摩擦效应，结果如表5所示。
表5
比较试样1和未处理可以看出，经WPU进行抗起毛起球整理后，羊绒纤维定向摩擦效应低于未处理羊绒，定向摩擦效应的降低表明经WPU处理后，WPU在纤维表面成膜，对纤维鳞片产生了包覆作用。试样2、3加入疏水性纳米SiO2或亲水性纳米SiO2后，羊绒定向摩擦效应进一步降低明显。从试样4和试样5可以看出，经纳米SiO2溶胶改性WPU处理后，羊绒定向摩擦效应降低得非常明显，这表明纳米SiO2溶胶的加入促进了WPU的成膜，对纤维形成了更好的包覆。
试验例2
纤维表面形貌：采用日本HITACHI公司TM-1000台式扫描电镜观察羊绒织物整理前后表面形态结构的变化。用导电胶将待测样品粘在扫描电子显微镜台上，放入喷金仪中。喷金涂完成后，将工作台放置在扫描电子显微镜仪器中，以观察样品。
按照上述方法，对表5中6个试样的纤维表面形貌进行观察，结果如图2所示。
从图2中可以看出，未经处理的羊绒纤维鳞片层完整规则，鳞片棱角分明。经用量为WPU 2％omf处理后，鳞片间隙有填充物，纤维表面形成一层不太明显的膜；用疏水或亲水纳米SiO2/WPU处理后，纤维表面成膜较明显；用纳米SiO2胶体/WPU处理(WPU 2％omf)后，纤维表面成膜更明显，鳞片层间隙也被形成的薄膜有效封闭，这表明纳米SiO2溶胶的加入，有效地增加了水性聚氨酯的成膜性。
试验例3
WPU薄膜的制备：
将WPU乳液放入四氟乙烯模具中，室温下放置48h，于60℃恒温下烘干48h，制成WPU薄膜。
亲水性纳米SiO2/WPU薄膜的制备：
将20gWPU和0.4g亲水性纳米SiO2超声混合均匀后，置于四氟乙烯模具中，室温放置48h，于60℃恒温下烘干48h，得到亲水性纳米SiO2/WPU薄膜。
疏水性纳米SiO2/WPU薄膜的制备：
将20gWPU乳液和0.4g疏水性纳米SiO2超声混合均匀后，置于四氟乙烯模具中，室温放置48h，于60℃恒温下烘干48h，得到疏水性纳米SiO2/WPU薄膜。
纳米SiO2溶胶/WPU薄膜的制备：
将20gWPU乳液和0.4g纳米SiO2溶胶超声混合均匀后，置于四氟乙烯模具中，室温放置48h，于60℃恒温下烘干48h，得到纳米SiO2溶胶/WPU薄膜。
纳米粒子在复合膜中的分散性能：将制备的如表6所示的复合膜置于液氮中冷冻约5min后在液氮中进行淬断，将得到的断面利用导电胶粘贴在样品台上，喷金40s后置于Quanta250型环境扫描电子显微镜中进行观察，所得图像如图3所示。
表6
从图3中可以看出，单独WPU成的膜的断面光滑平整。疏水性纳米SiO2/WPU的复合膜的断面出现白色点状物，这些点状物即是加入体系的疏水性纳米SiO2，疏水性纳米SiO2在WPU中的分散性较差，容易产生团聚。亲水性纳米SiO2/WPU的复合膜中，亲水性纳米SiO2在WPU中的分散性优于疏水性SiO2。纳米SiO2溶胶/WPU的复合膜的断面中没有看到明显的颗粒状物质，有沟壑状褶皱，这表明纳米SiO2溶胶和WPU之间产生了相互作用，表明SiO2溶胶与WPU有较好的相容性和反应性。
试验例4
采用同试验例3的方法制备复合膜。
采用H10K-S型万能材料测试仪器，按照ASTM D5035-95标准对复合膜进行拉伸断裂强力测试。复合膜厚度0.5毫米，大小5×0.5cm2，采用测试夹具固定后进行拉伸，拉伸速度为30mm/min，分别测试表7中复合膜的力学性能，结果列于表7。
表7
从表7中可以看出，单独WPU成的膜具有较高的断裂伸长率(200.5％)和较低的断裂强力(0.86MPa)。加入占WPU质量2％的亲水性纳米SiO2后，复合膜的断裂强力从0.86MPa提高至1.14MPa，断裂伸长率从200.5％降低至153.4％。加入纳米SiO2溶胶的WPU复合膜的断裂强力提高至1.44MPa，断裂伸长率降低至128.6％。断裂强力的增加和断裂伸长率的降低主要是因为少量的纳米SiO2和WPU之间形成交联，骨架连接增强，薄膜的强度相对较高；在提升强力的同时抑制了分子链间的滑移，复合膜的断裂延伸度降低。
由以上实例说明，通过纳米SiO2增强WPU对羊绒进行抗起毛起球处理，得到了比WPU直接处理更好的效果，其中SiO2溶胶增强WPU的效果优于用纳米SiO2粒子增强WPU的效果，这体现在起毛起球等级比仅用WPU处理的提高0.5-1级。通过膜性能的测试，表明SiO2溶胶与WPU有更好的相容性，成膜强度更高，进一步说明了本发明的先进性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种纳米二氧化硅/水性聚氨酯复合材料的应用，其特征在于，所述应用为羊绒针织物的抗起毛起球性能整理。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述纳米二氧化硅为纳米二氧化硅溶胶。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述羊绒针织物的抗起毛起球性能整理步骤包括：
依次使用清洗剂和膨松剂浸泡羊绒针织物，然后浸渍于处理液中，在20-50℃条件下浸渍10-60min；
所述处理液包括纳米二氧化硅/水性聚氨酯复合材料和柔软剂。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述羊绒针织物与处理液的浴比为1:(10-60)；所述水性聚氨酯用量为羊绒针织物质量的2-4％。
5.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述柔软剂用量为羊绒织物质量的2-5％。
6.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述处理液pH值为4.5-6.5。
7.一种纳米二氧化硅/水性聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
在无水乙醇中加入正硅酸四乙酯和去离子水，调节pH至5-6，继续搅拌，得到纳米二氧化硅溶胶；
将纳米二氧化硅溶胶在水性聚氨酯中进行超声分散，即得纳米二氧化硅/水性聚氨酯复合材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌转速为500rpm，温度为40℃。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述纳米二氧化硅溶胶用量为水性聚氨酯质量的2-4％。
10.一种如权利要求7-9任一项所述制备方法得到的纳米二氧化硅/水性聚氨酯复合材料。
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