CN112981943B - 一种超疏水纺织品及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纺织品功能整理技术领域，尤其涉及一种超疏水纺织品及其制备方法。超疏水纺织品包括织物层以及功能层，功能层由硅氧烷偶联剂改性过的纳米颗粒和低表面能的低分子量硅油组成。超疏水纺织品的制备方法如下：通过硅氧烷偶联剂改性纳米材料提高其分散稳定性与纺织品之间的结合牢度，将不同粒径的纳米材料整理到纺织品表面，在纺织品表面构筑微纳米粗糙结构，然后利用羟基活性基团将低分子量的线性体硅油接枝到纳米材料表面，得到性质稳定的超疏水纺织品；本发明使用低分子量硅油，可以减少硅油合成过程和含氟拒水剂的使用，满足实际应用的要求。

Description

一种超疏水纺织品及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织品功能整理技术领域，尤其涉及一种超疏水纺织品及其制备方法。
背景技术
随着生活水平的提高，人们对纺织品的要求除了舒适与时尚以外，功能性的需求也在不断扩大，其中具有超疏水功能的纺织品具有广阔的市场需求。自然界中的荷叶存在着超疏水现象，其表面含有大量的羟基和亚氨基，本应极易吸附水分和污垢，但却具有“自清洁效应”。通过研究，这主要归因于荷叶表面排列规整的微纳米整理结构的乳突和低表面能的物质。超疏水表面在油水分离、自清洁、防腐蚀、防雾等工业领域具有广泛的应用前景，其中超疏水纺织品被广泛应用于外运动服装、医疗防护和野营帐篷等方面。超疏水纺织品不仅具有优异的拒水性，而且具有良好的自清洁性能。超疏水纺织品可以防止水和污物对纺织品的沾污，减少洗涤次数，增加纺织品的使用寿命，节能减排。
目前在基于仿生技术制备超疏水纺织材料方面虽然取得了很大进展，但仍存在工艺复杂、能耗大等问题，同时使用氟化合物或者有机硅烷等低表面能物质的价格昂贵，尤其是部分含氟化合物具有毒性，对环境和人体健康存在一定的危害。而且关于超疏水纺织品的表面形貌、表面化学成分与超疏水性能之间的关系仍不清楚。
因此，在超疏水纺织品的开发过程中，研究超疏水纺织品的表面形貌、表面化学成分与超疏水性能之间的关系，有助于更加有效地模拟荷叶表面结构，可以进一步优化工艺流程，降低生产成本。
发明内容
有鉴于此，本发明为了解决现有超疏水纺织品以有机氟与有机硅作为原料从而对环境和人体健康存在一定的危害，以及现有超疏水纺织品整理工艺复杂、能耗大等问题，提供了一种超疏水纺织品及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种超疏水纺织品，包括织物层以及织物层表面的功能层，功能层包括纳米颗粒层和硅油层，纳米颗粒层在织物层和硅油层中间。
优选的，织物层为普通纺织品。
优选的，纳米颗粒层由硅氧烷偶联剂改性后的纳米颗粒经二浸二轧、预烘、焙烘步骤整理到织物层表面；进一步优选的，纳米颗粒为二氧化硅、二氧化钛、氧化铝和氧化锌中的一种或多种。
优选的，硅油层由低分子量硅油经乳化经二浸二轧、预烘、焙烘步骤整理到纳米颗粒层表面；进一步优选的，低分子量硅油为线性体0156、线性体2370中的一种或多种。
本发明的另一目的，在于提供一种超疏水纺织品的制备方法，包括如下步骤：
(1)将纳米颗粒分散于有机溶剂中，制得纳米颗粒分散液；
(2)将硅氧烷偶联剂加入纳米颗粒分散液中，反应后制得改性纳米颗粒分散液；
(3)将织物层浸入改性纳米颗粒分散液，经二浸二轧、预烘、焙烘步骤将改性纳米颗粒整理到织物层表面；
(4)将低分子量硅油乳化为乳液，经二浸二轧、预烘、焙烘步骤将硅油接枝到纳米颗粒层表面，制得超疏水纺织品。
优选的，步骤(1)中纳米颗粒的粒径范围为691.3～3383nm；
优选的，步骤(1)将纳米颗粒倒入烧杯中，并向其中加入有机溶剂，经超声震荡10min、磁力搅拌1h后，制得稳定的纳米颗粒分散液。
优选的，步骤(1)中有机溶剂和纳米颗粒的质量比为1:0.02～0.07。
优选的，步骤(1)中的有机溶剂为乙醇。
优选的，步骤(2)中纳米颗粒与硅氧烷偶联剂的质量比为1:0.03～0.15。
优选的，步骤(2)中硅氧烷偶联剂为氨基硅氧烷、羟基硅氧烷、含氢硅氧烷或环氧硅氧烷。
优选的，步骤(2)中反应温度为25～85℃。
优选的，步骤(3)中预烘温度为80～100℃。
优选的，步骤(3)中焙烘温度为110～130℃。
优选的，步骤(3)中焙烘时间为1～5min。
优选的，步骤(4)中低分子量硅油经乳化剂高速乳化后形成稳定的乳液。
优选的，步骤(4)中预烘温度为80～100℃。
优选的，步骤(4)中焙烘温度为110～130℃。
优选的，步骤(4)中焙烘时间为1～5min。
本发明具有以下优点：
1、本发明提供的超疏水纺织品制备方法利用硅氧烷偶联剂改性纳米颗粒，然后将改性后纳米颗粒整理到纺织品表面，在纺织品表面产生微纳结构的粗糙结构，再利用低表面能的物质降低纺织品的表面能，从而整理得到具有超疏水性能的纺织品。
2、本发明提供的超疏水纺织品制备方法中使用线性体硅油是合成有机硅的原料，分子量较小，可以省去现有技术中对高分子量硅油原料的处理工序，节约能源，缩短工艺流程。
3、本发明提供的超疏水纺织品制备方法中不使用有机氟拒水剂为原料，在降低生产成本的同时还减少了整理工艺对人体的危害和对环境的影响，具有绿色、环保等优点。
4、本发明提供的超疏水纺织品制备方法中，通过改变步骤(2)中的反应条件，能够调控改性纳米颗粒粒径，对纺织品的表面形貌进行调整，有效提升了纺织品的超疏水性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1待整理纺织品的电镜扫描图。
图2为本发明实施例1仅整理硅油层的纺织品的电镜扫描图。
图3为本发明实施例1仅整理纳米颗粒层的纺织品的电镜扫描图。
图4为本发明实施例1经完全整理得到的超疏水纺织品的电镜扫描图。
图5为本发明实施例3待整理纺织品的接触角测试图。
图6为本发明实施例3仅整理硅油层的纺织品的接触角测试图。
图7为本发明实施例3仅整理纳米颗粒层的纺织品的接触角测试图。
图8为本发明实施例3经完全整理得到的超疏水纺织品的接触角测试图。
图9为本发明实施例5中待整理纺织品、仅整理纳米颗粒层的纺织品以及经完全整理得到的超疏水纺织品三者的红外光谱测试图。
图10为本发明实施例5中待整理纺织品、仅整理纳米颗粒层的纺织品以及经完全整理得到的超疏水纺织品三者的X射线衍射测试图。
具体实施方式
本发明提供了一种超疏水纺织品，包括织物层以及织物层表面的功能层，功能层包括纳米颗粒层和硅油层，纳米颗粒层在织物层和硅油层中间。
优选的，织物层为普通纺织品。
优选的，纳米颗粒层由硅氧烷偶联剂改性后的纳米颗粒经二浸二轧、预烘、焙烘步骤整理到织物层表面；进一步优选的，纳米颗粒为二氧化硅、二氧化钛、氧化铝和氧化锌中的一种或多种；更为优选的，纳米颗粒为二氧化硅。
优选的，硅油层由低分子量硅油经乳化经二浸二轧、预烘、焙烘步骤整理到纳米颗粒层表面；进一步优选的，低分子量硅油为线性体0156、线性体2370中的一种或多种；更为优选的，低分子量硅油为线性体0156。
进一步地，本发明提供了一种超疏水纺织品的制备方法，包括如下步骤：
(1)将纳米颗粒分散于有机溶剂中，制得纳米颗粒分散液；
(2)将硅氧烷偶联剂加入纳米颗粒分散液中，反应后制得改性纳米颗粒分散液；
(3)将织物层浸入纳米颗粒分散液，经二浸二轧、预烘、焙烘步骤将纳米颗粒整理到织物层表面；
(4)将低分子量硅油乳化为乳液，经二浸二轧、预烘、焙烘步骤将硅油接枝到纳米颗粒层表面，制得超疏水纺织品。
优选的，步骤(1)中纳米颗粒的粒径范围为691.3～3383nm；
优选的，步骤(1)将纳米颗粒倒入烧杯中，并向其中加入有机溶剂，经超声震荡10min、磁力搅拌1h后，制得稳定的纳米颗粒分散液。
优选的，步骤(1)中有机溶剂和纳米颗粒的质量比为1:0.02～0.07。
优选的，步骤(1)中的有机溶剂为乙醇。
优选的，步骤(2)中纳米颗粒与硅氧烷偶联剂的质量比为1:0.03～0.15。
优选的，步骤(2)中硅氧烷偶联剂为氨基硅氧烷、羟基硅氧烷、含氢硅氧烷或环氧硅氧烷。
优选的，步骤(2)中反应温度为25～85℃，反应时间为0.5～2.5h。
优选的，步骤(3)中预烘温度为80～100℃；进一步优选为100℃。
优选的，步骤(3)中焙烘温度为110～130℃；进一步优选为120℃。
优选的，步骤(3)中焙烘时间为1～5min；进一步优选为2min。
优选的，本发明通过改变步骤(2)中的反应条件，能够获得粒径不同的纳米颗粒结构，经步骤(3)的浸轧工艺整理到织物层表面后，形成了粗糙了纳米结构层。
优选的，步骤(4)中低分子量硅油经乳化剂高速乳化后形成稳定的乳液。
优选的，步骤(4)中预烘温度为80～100℃；进一步优选为100℃。
优选的，步骤(4)中焙烘温度为110～130℃；进一步优选为120℃。
优选的，步骤(4)中焙烘时间为1～5min；进一步优选为2min。
优选的，本发明将硅油层经步骤(4)的浸轧工艺整理到纳米颗粒层后，在纳米颗粒层的表面形成了低表面能层，硅油层还能够起到保护纳米颗粒层的作用，本发明将荷叶表面疏水原理运用于纺织品整理工艺中，增强了纺织品的疏水性能。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
超疏水纺织品的整理过程如下：
(1)将0.5g纳米SiO2颗粒倒入烧杯中，并加入30mL无水乙醇，超声振荡10min，再磁力搅拌1h，制得稳定的纳米颗粒分散液。
(2)将相对于纳米颗粒质量15％的硅氧烷偶联剂加入到配制好的纳米SiO2颗粒分散液中，在55℃的温度下反应1h，制得纳米SiO2乳液。
(3)将改性纳米乳液浸轧到纺织品表面，100℃预烘，120℃焙烘2min。
(4)将线性体硅油0156在乳化机上高速乳化成稳定的乳液，然后采用二浸二轧、100℃预烘、120℃焙烘2min将硅油接枝到步骤(3)制得的纺织品表面，制得超疏水纺织品。
分别对实施例1中待整理纺织品、仅整理硅油层的纺织品、仅整理纳米颗粒层的纺织品以及经完全整理得到的超疏水纺织品四个样品进行电镜扫描和能谱测试。四个样品的电镜扫描结果参见图1～图4，能谱测试结果参见表1～表4。
表1实施例1待整理纺织品的能谱测试结果
Element Line Mass％ Atom％
C K 60.53±0.12 67.14±0.14
O K 39.47±0.25 32.86±0.21
Total / 100.00 100.00
表2实施例1仅整理硅油层纺织品的能谱测试结果
Element Line Mass％ Atom％
C K 51.43±0.42 59.55±0.48
O K 43.83±0.83 38.10±0.72
Si K 4.73±0.33 2.34±0.16
Total / 100.00 100.00
表3实施例1仅整理纳米颗粒层纺织品的能谱测试结果
Figure BDA0002986642980000101
Figure BDA0002986642980000111
表4实施例1经完全整理得到的超疏水纺织品的能谱测试结果
Element Line Mass％ Atom％
C K 44.05±0.16 53.31±0.19
N K 0.20±0.14 0.20±0.14
O K 45.10±0.30 40.97±0.28
Si K 10.66±0.16 5.52±0.08
Total / 100.00 100.00
由表4提供的数据可知，经完全整理的得到的超疏水纺织品表面含有Si与N元素，表明纳米颗粒层与硅油层成功整理到纺织品表面。
进一步验证，如图4所示，纳米颗粒层已整理到纺织品表面，而低分子量硅油均匀覆盖在纳米颗粒层上，二者组成功能层赋予了纺织品优秀的超疏水性能。
实施例2
超疏水纺织品的整理过程如下：
(1)将1g纳米SiO2颗粒倒入烧杯中，并加入30mL无水乙醇，超声振荡10min，再磁力搅拌1h，制得稳定的纳米颗粒分散液。
(2)将相对于纳米颗粒质量5％的硅氧烷偶联剂加入到配制好的纳米SiO2颗粒分散液中，在55℃的温度下反应1h，制得纳米SiO2乳液。
(3)将改性纳米乳液浸轧到纺织品表面，80℃预烘，110℃焙烘1min；
(4)将线性体硅油0156在乳化机上高速乳化成稳定的乳液，然后采用二浸二轧、80℃预烘、110℃焙烘1min将硅油接枝到步骤(3)制得的纺织品表面，制得超疏水纺织品。
实施例3
超疏水纺织品的整理过程如下：
(1)将1g纳米SiO2颗粒倒入烧杯中，并加入30mL无水乙醇，超声振荡10min，再磁力搅拌1h，制得稳定的纳米颗粒分散液。
(2)将相对于纳米颗粒质量11％的硅氧烷偶联剂加入到配制好的纳米SiO2颗粒分散液中，在55℃的温度下反应1h，制得纳米SiO2乳液。
(3)将改性纳米乳液浸轧到纺织品表面，100℃预烘，120℃焙烘2min；
(4)将线性体硅油0156在乳化机上高速乳化成稳定的乳液，然后采用二浸二轧、100℃预烘、120℃焙烘2min将硅油接枝到步骤(3)制得的纺织品表面，制得超疏水纺织品。
分别对实施例3中待整理纺织品、仅整理硅油层的纺织品、仅整理纳米颗粒层的纺织品以及经完全整理得到的超疏水纺织品四个样品进行接触角测试，接触角测试结果参见图5～图8。
如图5～图7所示，待整理纺织品、仅整理硅油层的纺织品、仅整理纳米颗粒层的纺织品的表面接触角均为零，如图8所示，而经完全整理得到的超疏水纺织品的接触角为141°(接触角测试水滴为20μL)。
实施例4
超疏水纺织品的整理过程如下：
(1)将1g纳米SiO2颗粒倒入烧杯中，并加入30mL无水乙醇，超声振荡10min，再磁力搅拌1h，制得稳定的纳米颗粒分散液。
(2)将相对于纳米颗粒质量7％的硅氧烷偶联剂加入到配制好的纳米SiO2颗粒分散液中，在55℃的温度下反应2.5h，制得纳米SiO2乳液。
(3)将改性纳米乳液浸轧到纺织品表面，100℃预烘，130℃焙烘5min；
(4)将线性体硅油0156在乳化机上高速乳化成稳定的乳液，然后采用二浸二轧、100℃预烘、130℃焙烘5min将硅油接枝到步骤(3)制得的纺织品表面，制得超疏水纺织品。
实施例5
超疏水纺织品的整理过程如下：
(1)将1g纳米SiO2颗粒倒入烧杯中，并加入30mL无水乙醇，超声振荡10min，再磁力搅拌1h，制得稳定的纳米颗粒分散液。
(2)将相对于纳米颗粒质量7％的硅氧烷偶联剂加入到配制好的纳米SiO2颗粒分散液中，在40℃的温度下反应1h，制得纳米SiO2乳液。
(3)将改性纳米乳液浸轧到纺织品表面，100℃预烘，120℃焙烘2min；
(4)将线性体硅油0156在乳化机上高速乳化成稳定的乳液，然后采用二浸二轧、100℃预烘、120℃焙烘2min将硅油接枝到步骤(3)制得的纺织品表面，制得超疏水纺织品。
分别对实施例5中待整理纺织品、仅整理纳米颗粒层的纺织品以及整理得到的超疏水纺织品四个样品进行红外光谱测试，红外光谱测试结果参见图9。
如图9所示，纳米颗粒层与硅油层成功整理到纺织品表面。
分别对待实施例5中待整理纺织品、仅整理纳米颗粒层的纺织品以及经完全整理得到的超疏水纺织品四个样品进行X射线衍射测试，X射线衍射测试结果参见图10。
如图10所示，经完全整理得到的超疏水纺织品表面的纳米颗粒层与硅油层没有改变纺织品原始的晶型结构。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种超疏水纺织品，其特征在于，所述超疏水纺织品包括织物层以及织物层表面的功能层，所述功能层包括纳米颗粒层和硅油层，所述纳米颗粒层在织物层和硅油层中间；所述纳米颗粒为二氧化硅、二氧化钛、氧化铝和氧化锌中的一种或多种，纳米颗粒的粒径为691.3～3383nm；所述硅油为线性体0156、线性体2370中的一种或二者混合物；
一种超疏水纺织品的制备方法，包括如下步骤：
(1)将纳米颗粒分散于有机溶剂中，制得纳米颗粒分散液；
(2)将硅氧烷偶联剂加入纳米颗粒分散液中，反应后制得改性纳米颗粒分散液；
(3)将织物层浸入改性纳米颗粒分散液，经二浸二轧、预烘、焙烘步骤将改性纳米颗粒整理到织物层表面；
(4)将低分子量硅油乳化为乳液，经二浸二轧、预烘、焙烘步骤将硅油接枝到纳米颗粒层表面，制得超疏水纺织品；
其中，所述步骤(1)中有机溶剂为乙醇；所述步骤(2)中反应的温度为25～85℃，反应的时间为0.5～2.5h。
2.如权利要求1所述的一种超疏水纺织品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将纳米颗粒分散于有机溶剂中，制得纳米颗粒分散液；
(2)将硅氧烷偶联剂加入纳米颗粒分散液中，制得改性纳米颗粒分散液；
(3)将织物层浸入改性纳米颗粒分散液，经二浸二轧、预烘、焙烘步骤将改性纳米颗粒整理到织物层表面；
(4)硅油乳化为乳液，经二浸二轧、预烘、焙烘步骤将硅油接枝到纳米颗粒层表面，制得超疏水纺织品；
其中，纳米颗粒为二氧化硅。
3.根据权利要求2所述的超疏水纺织品制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中有机溶剂与纳米颗粒的质量比为1:0.02～0.07。
4.根据权利要求2所述的超疏水纺织品制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中纳米颗粒与硅氧烷偶联剂的质量比为1:0.03～0.15。
5.根据权利要求2所述的超疏水纺织品制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中硅氧烷偶联剂为氨基硅氧烷、羟基硅氧烷、含氢硅氧烷或环氧硅氧烷。
6.根据权利要求2所述的超疏水纺织品制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，预烘温度为80～100℃，焙烘温度为110～130℃，烘焙时间为1～5min。
7.根据权利要求2所述的超疏水纺织品制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，预烘温度为80～100℃，焙烘温度为110～130℃，烘焙时间为1～5min。
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