CN105970610B - 一种纳米复合无氟织物防水整理剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种纳米复合无氟织物防水整理剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米复合无氟织物防水整理剂及其制备方法和应用，整理剂各组分以质量百分比计：二氧化硅纳米水溶胶1‑10％，聚乙烯蜡或氧化聚乙烯蜡1‑15％，硅烷偶联剂5‑20％，羟基硅油1‑20％，表面活性剂1‑5％，水余量。本发明无氟织物防水整理剂将具有低表面能的二甲基硅氧烷和长链烷基硅烷偶联剂直接与纳米二氧化硅水溶胶原位混合，并复配经蜡乳，然后进行乳化分散。在应用过程中，通过热处理，羟基硅油和含有长烷基链的硅烷偶联剂可以与二氧化硅进行水解缩合，在织物表面形成一层具有纳米粗糙度的超疏水表面，为织物提供持久稳定的拒水性能。

Description

一种纳米复合无氟织物防水整理剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及织物整理剂技术领域，具体涉及一种纳米复合无氟织物防水整理剂及其制备方法和应用。
背景技术
自从发现荷叶的自清洁作用以来，拒水防污整理因其广泛的应用领域吸引了众多研究者的目光。织物的拒水整理一般是通过防水剂来赋予织物优异的疏水性能，其接触角一般大于150°，由于含氟化合物的表面能较低，具有很好的拒水拒油性能，传统的纺织品拒水整理主要使用氟碳化合物，例如被广泛利用的全氟烷基丙烯酸酯共聚物乳液，可以赋予织物、皮革、纸张等底材优异的防水防油防污整理效果，全氟烷基共聚物体系包括溶液型和乳液型。
目前普遍用于制备含氟拒水整理剂的含氟单体为氟碳链长为8的丙烯酸全氟烷基酯(C8)，因为这种含较长氟碳侧基的丙烯酸酯均聚物的临界表面张力可达10～11mN/m，是最为理想的低表面能含氟拒水拒油整理剂的合成原料。然而，具有较长全氟碳链的化合物(氟碳链长≥8)由于稳定性好，难自然降解，具有一定的生物累积性和远距离迁移，对人类健康和生存环境构成了潜在威胁。研究结果已表明长链的氟代烷基化合物，如全氟辛酸PFOA，全氟辛基磺酰类化合物PFOS均存在对环境的负面影响。
以氟碳链长数小于6的全氟烷基丙烯酸酯(C6)来制备含氟防水剂，尽管这种短氟碳侧链的含氟化合物的生物降解速度快于C8，短时间内生物累积现象不明显，但长时间使用依然会对生态环境造成影响。
从环境友好角度来看，避免使用氟碳化合物是最佳选择，因此，如何利用非含氟原料制备具有优异拒水性能的环保型整理剂具有重大的应用价值。如鲁道夫公司推出的无氟防水剂RUCO-DRY ECO，杜邦公司的无氟防水剂ZELAN R3，这些产品要么价格昂贵，或者防水效率低，使用量大，难以满足市场要求。
申请公布号为CN104788628A的专利文献公开了一种由苯乙烯和丙烯酸十八酯共聚得到的无氟防水剂。申请公布号为CN104878617A的专利文献公开了一种主要由石蜡和聚氨酯组成的的无氟防水剂，由这些常规碳氢共聚物所形成的防水剂的防水效率普遍不高。
与含氟化合物的性能相似的是有机硅化合物，有机硅化合物同样具有低表面能特性，拒水性能优异，且有机硅表面张力低，在纤维表面容易铺展成膜，包裹在纤维表面既能有效降低纤维表面的摩擦系数，又能使纤维在微小外力的作用下发生相对滑动，表现出优良的柔软特性，整理后可以保持织物的原有手感。而且有机硅还具有无毒无味、生物相容性好、无皮肤致敏性、生理惰性强、独特的溶液渗透性、各种物理化学性能稳定、对环境无害等诸多优点，因而是纺织品后整理的理想原料。
授权公告号为CN102021819B的专利文献公开了一种改性纳米二氧化硅水溶胶无氟超拒水整理剂及其应用，该整理剂的制备包括：(1)将前驱体、阴离子表面活性剂与水混合，在20～50℃下剧烈搅拌；(2)缓慢滴加催化剂氨水，搅拌，再添加改性剂长链烷基硅氧烷，继续搅拌，制得改性SiO2水溶胶，该发明避免了有机溶剂污染，对织物进行拒水处理，具有优异的拒水性能。但是该整理剂处理的织物比较粗糙，手感差，影响织物的舒适性。
发明内容
本发明提供了一种纳米复合无氟织物防水整理剂，无需任何含氟化合物以及有机溶剂，具有安全环保性、良好的储存稳定性和稀释稳定性以及优异持久的防水性能。
一种纳米复合无氟织物防水整理剂，以质量百分比计，组分为：
所述各组分含量之和为100％。
本发明基于对荷叶效应的认识，在有机硅整理剂中引入纳米粒子，经过有机硅纳米复合乳液整理的表面可获得如荷叶一样的粗糙结构和拒水性能。
按照上述比例，纳米水溶胶提供粗糙结构，聚乙烯蜡或氧化聚乙烯蜡、硅烷偶联剂以及羟基硅油之间互补，发挥疏水作用。
本发明的乳化体系为非离子和阳离子的复配体系，考虑到相容性问题，所述二氧化硅纳米水溶胶为粒径为10-100nm、质量浓度为10-50％的非离子型或阳离子型硅溶胶。作为优选，所述二氧化硅水溶胶为粒径为10-50nm。具体可选用山东百特新材料有限公司生产的阳离子型硅溶胶PI25。
所述聚乙烯蜡或氧化聚乙烯蜡的分子量为500-3000。所述聚乙烯蜡或氧化聚乙烯蜡由乙烯齐聚得到，作为优选，其分子量为1000-2000。具体可选用天津帝诚化工有限公司生产的氧化聚乙烯蜡OPE-02。聚乙烯蜡或氧化聚乙烯蜡的拒水性能好，柔软，同时还有利于乳液的稳定性，高温分散后降温可得到稳定的分散体。
所述硅烷偶联剂为长烷基链取代三烷氧基硅烷，结构通式：
其中，I为1～4的整数，S为8～18的整数。
其中长链烷基具有良好的疏水性能，三烷氧基可以在热处理过程中与纳米硅溶胶、羟基硅油水解缩合，可构建具有纳米粗糙结构的低表面能表面，实现良好的拒水性能。
所述羟基硅油为分子量为500-50000的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。其中端羟基可以在在热处理过程中与纳米硅溶胶、硅烷偶联剂水解缩合，二甲基硅氧烷部分具有柔顺性和低表面能特性，一方面可以为所制备的乳液提供稳定性，另一方面可以赋予织物优异的拒水性能。作为优选，所述羟基硅油为分子量为1000-10000的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。具体可选用康宁公司生产的α,ω-二羟基聚硅氧烷107胶。
所述表面活性剂由阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂组成。其中阳离子表面活性剂占表面活性剂总重量的20-80％，优选为50-80％。阳离子表面活性剂的通式为：CH3(CH2)nN+(R1)(R2)(R3)X-，其中n为6-18，R1、R2表示碳原子数为1-6的烷基，R3为碳原子数为1-6的烷基或者芳基，X表示卤原子；非离子表面活性剂为含有聚氧乙烯链段的表面活性剂，其通式为：RO(CH2CH2O)nH，其中R为碳原子数为6-10的烷基或者芳基，n为4-20。
本发明还提供了所述的纳米复合无氟织物防水整理剂的制备方法，包括：
(1)将表面活性剂溶于水中，再加入二氧化硅纳米水溶胶得到预混合乳液；
(2)将聚乙烯蜡或氧化聚乙烯蜡、硅烷偶联剂和羟基硅油混合，在搅拌条件下加入到上述预混合乳液中，加热至80-95℃，搅拌10-30min得到预乳液；
(3)预乳液在80-95℃条件下剪切分散10-30min，得到所述的纳米复合无氟织物防水整理剂。
其中聚乙烯蜡或氧化聚乙烯蜡的熔点较高，在80-95℃条件下混合有利于组分的分散乳化，恢复到室温得到稳定的分散体。
经上述制备方法制备得到纳米复合无氟防水剂分散体，降温后，整理剂中聚合物的粒径分布在30-200nm。
本发明织物整理剂不含有对环境产生负面影响的含氟化合物，功能单体中不含有甲醛等污染物，不含有任何有机溶剂，具有环境友好性，并且该纳米复合有机硅水分散体可在150℃以下温度下很好交联固化成膜，与织物纤维具有很好的结合力，提供持久优异的拒水性能。
本发明还提供了一种纺织品防水处理方法，包括：将纺织品浸渍于含有所述纳米复合无氟织物防水整理剂的分散液中，浸轧、干燥。
所述分散液中固含量为0.3-10％。作为优选，固含量为1-5％。
浸轧后的轧余率为50-90％。
所述干燥的条件为100-150℃下处理1-10min。
本发明具备的有益效果：
本发明无氟织物防水整理剂将具有低表面能的二甲基硅氧烷和长链烷基硅烷偶联剂直接与纳米二氧化硅水溶胶原位混合，并复配经蜡乳，然后进行乳化分散。在应用过程中，通过热处理，羟基硅油和含有长烷基链的硅烷偶联剂可以与二氧化硅进行水解缩合，在织物表面形成一层具有纳米粗糙度的超疏水表面，为织物提供持久稳定的拒水性能，同时赋予织物更好的手感和柔软度。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但下述实施例不是对本发明保护范围的限制，任何在本发明基础上做出的改变和变化，都在本发明的保护范围之内。
实施例1
将平均粒径为30nm，质量含量为25％的阳离子型二氧化硅水溶胶10g、十八烷基三甲基氯化铵2g、AEO-9 1g、搅拌下溶解于60g去离子水中得到预混合乳液，再将分子链为2000的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷10g、正辛基三乙氧基硅烷12g以及分子量为1000的氧化聚乙烯蜡5g的混合溶液在搅拌条件下逐步加入到上述预混合乳液中，升温到90℃，混合搅拌30min，再通过高剪切分散机90℃下均质化处理10min，降温到室温得到平均粒径为120nm有机硅纳米复合无氟防水剂分散体，固含量为32.5％。
实施例2
将平均粒径为20nm，质量含量为20％的阳离子型二氧化硅水溶胶10g、十八烷基三甲基氯化铵3g、AEO-7 1g、搅拌下溶解于65g去离子水中得到预混合乳液，再将分子链为5000的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷10g、正辛基三乙氧基硅烷10g以及分子量为2000的氧化聚乙烯蜡5g的的混合溶液在搅拌条件下逐步加入到上述预混合乳液中，升温到95℃，混合搅拌30min，再通过高剪切分散机95℃下均质化处理10min，降温到室温得到平均粒径为100nm的有机硅纳米复合无氟防水剂分散体，固含量为31％。
实施例3
将平均粒径为20nm，质量含量为20％的阳离子型二氧化硅水溶胶3g、十八烷基三甲基氯化铵2g、AEO-5 2g、搅拌下溶解于62g去离子水中得到预混合乳液，再将分子链为10000的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷15g、正辛基三乙氧基硅烷5g以及分子量为1600的聚乙烯蜡8g的混合溶液在搅拌条件下逐步加入到上述预混合乳液中，升温到90℃，混合搅拌30min，再通过高剪切分散机90℃下均质化处理10min，降温到室温得到平均粒径为80nm的有机硅纳米复合无氟防水剂分散体，固含量为32.6％。
实施例4
将平均粒径为40nm，质量含量为30％的阳离子型二氧化硅水溶胶5g、十八烷基三甲基氯化铵2g、AEO-5 1g、搅拌下溶解于67g去离子水中得到预混合乳液，再将分子链为1000的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷12g、正辛基三乙氧基硅烷8g以及分子量为500的聚乙烯蜡5g的混合溶液在搅拌条件下逐步加入到上述预混合乳液中，升温到85℃，混合搅拌30min，再通过高剪切分散机85℃下均质化处理5min，降温到室温得到平均粒径为90nm的有机硅纳米复合无氟防水剂分散体，固含量为29.5％。
实施例5
将平均粒径为20nm，质量含量为20％的阳离子型二氧化硅水溶胶10g、十六烷基三甲基溴化铵2g、AEO-5 1g、搅拌下溶解于65g去离子水中得到预混合乳液，再将分子链为3000的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷5g、十二烷基三乙氧基硅烷15g以及分子量为1800的氧化聚乙烯蜡2g的混合溶液在搅拌条件下逐步加入到上述预混合乳液中，升温到90℃，混合搅拌30min，再通过高剪切分散机90℃下均质化处理5min，降温到室温得到平均粒径为140nm的有机硅纳米复合无氟防水剂分散体，固含量为27％。
实施例6
将平均粒径为20nm，质量含量为20％的阳离子型二氧化硅水溶胶5g、十二烷基三甲基溴化铵2g、AEO-9 1g、搅拌下溶解于67g去离子水中得到预混合乳液，再将分子链为8000的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷8g、十八烷基三甲氧基硅烷12g以及分子量为1000的氧化聚乙烯蜡5g的混合溶液在搅拌条件下逐步加入到上述预混合乳液中，升温到95℃，混合搅拌30min，再通过高剪切分散机95℃下均质化处理5min，降温到室温得到平均粒径为110nm的有机硅纳米复合无氟防水剂分散体，固含量为29％。
应用实例
分别采用三种不同材质的布料进行测试，将全棉白纱布、涤纶布料和尼龙布料料浸入0.5wt％的织物整理剂稀释液中，完全浸湿后再扎出液体，轧余率：50％～90％，然后在150℃下干燥5min，然后分别根据AATCC-22的方法进行拒水性能评价，同时还将处理后的布料通过洗涤烘干处理，分别循环处理5次和10次后按照AATCC-22的方法进行评价其洗涤后的拒水效果，测试结果见表1。
表1

Claims (10)

1.一种纳米复合无氟织物防水整理剂，其特征在于，以质量百分比计，组分为：
2.如权利要求1所述的纳米复合无氟织物防水整理剂，其特征在于，所述二氧化硅纳米水溶胶为粒径为10-100nm、质量浓度为10-50％的非离子型或阳离子型硅溶胶。
3.如权利要求1所述的纳米复合无氟织物防水整理剂，其特征在于，所述聚乙烯蜡或氧化聚乙烯蜡的分子量为500-3000。
4.如权利要求1所述的纳米复合无氟织物防水整理剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂为长烷基链取代三烷氧基硅烷，结构通式：
其中，I为1～4的整数，S为8～18的整数。
5.如权利要求1所述的纳米复合无氟织物防水整理剂，其特征在于，所述羟基硅油为分子量为500-50000的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。
6.如权利要求1所述的纳米复合无氟织物防水整理剂，其特征在于，所述表面活性剂由阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂组成。
7.如权利要求1-6任一所述的纳米复合无氟织物防水整理剂的制备方法，包括：
(1)将表面活性剂溶于水中，再加入二氧化硅纳米水溶胶得到预混合乳液；
(2)将聚乙烯蜡或氧化聚乙烯蜡、硅烷偶联剂和羟基硅油混合，在搅拌条件下加入到上述预混合乳液中，加热至80-95℃，搅拌10-30min得到预乳液；
(3)预乳液在80-95℃条件下剪切分散10-30min，得到所述的纳米复合无氟织物防水整理剂。
8.一种纺织品防水处理方法，包括：将纺织品浸渍于含有如权利要求1-6任一所述纳米复合无氟织物防水整理剂的分散液中，浸轧、干燥。
9.如权利要求8所述的纺织品防水处理方法，其特征在于，所述分散液中固含量为0.3-10％。
10.如权利要求8所述的纺织品防水处理方法，其特征在于，所述干燥的条件为100-150℃下处理1-10min。
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