CN104532579A - 一种含氟拒水拒油整理剂及其制备方法 - Google Patents

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林俊雄
王鹏
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Abstract

本发明涉及一种含氟拒水拒油整理剂及其制备方法，该整理剂主要由124～240份聚合物乳液、50～83份改性纳米二氧化硅分散液复合而成；聚合物乳液是以聚合单体混合物、可聚合表面活性剂、引发剂、去离子水为原料，采用无皂乳液聚合方法制备的自交联型有机硅改性含氟丙烯酸酯聚合物。氟、硅单体等组分的引入，提高了聚合物的耐水耐污性，因而制得的整理剂有较好的耐水性和耐低温等特点，具有自清洁功能，可适用于纺织品表面的功能性整理。

Description

一种含氟拒水拒油整理剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种含氟拒水拒油整理剂及其制备方法，为纺织品化学领域。
背景技术
聚丙烯酸酯类乳液具有优异的成膜性、耐候性等特点，被广泛应用于涂料、纺织、粘合剂等领域。但其耐水性不够理想。有机氟材料由于其分子侧基或侧链上含有空间位阻较小而亲电能力较强的氟原子，使其表面自由能很低，具有优良的防水防油等性能。丙烯酸酯单体与氟单体共聚乳液整理剂已广泛生产、使用。但传统的含氟丙烯酸酯乳液在聚合时往往使用常规小分子表面活性剂作为乳化剂而使乳液产品残留有乳化剂、成膜后易于因吸附水分子或有机溶剂导致表面活性剂迁移损害膜的致密性，从而影响含氟乳液产品的拒水性能。若在乳液聚合时采用可聚合表面活性剂作为乳化剂，使该乳化剂与其他聚合单体共聚而链接在高分子分子链上，则可避免上述缺陷，而使含氟产品的拒水性更持久。此外，利用纳米技术通过添加纳米粒子，模仿荷叶效应的原理，赋予材料高的粗糙因子，从而进一步提高拒水、拒油、拒污性能，使材料不沾水、不沾油，达到自清洁效果。
发明内容
本发明的目的在于：
提供一种含氟拒水拒油整理剂；
提供一种含氟拒水拒油整理剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
本发明整理剂由124～240份聚合物乳液、50～83份改性纳米二氧化硅分散液复合而成；聚合物乳液由聚合单体混合物、可聚合表面活性剂、引发剂、去离子水为原料，采用无皂乳液聚合方法制备而成；引入含氟单体组分，提高了聚合物的耐水耐污性，因而制得的整理剂有较好的耐水性和耐低温等特点，纳米二氧化硅粒子的复合添加，使整理剂增强自清洁功能。
所述聚合单体混合物由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸六氟丁酯组成；其中甲基丙烯酸甲酯15～35份、丙烯酸丁酯24～40份、丙烯酸六氟丁酯21～38份。
所述的可聚合表面活性剂由烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚、丙烯酰胺基异丙基磺酸盐组成，其中烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚5～8份、丙烯酰胺基异丙基磺酸盐4～12份。
所述的引发剂包括过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰中的一种或多种组合，引发剂1～3份。
所述的去离子水为500～700份。
所述的改性纳米二氧化硅分散液的制备过程为：将80份无水乙醇、12份钛酸酯偶联剂NDZ-201混合均匀加热至50℃，加入7份纳米二氧化硅，以800转/分钟搅拌速度，搅拌2小时。
一种含氟拒水拒油整理剂的制备方法，制备步骤为：
a、在反应釜中加入可聚合表面活性剂和460～660份去离子水，升温至50℃，搅拌，使乳化剂溶解后加入聚合单体混合物，乳化30min，成乳化液；
b、升温至65℃，滴加40份去离子水溶解的1～3份引发剂水溶液，滴加时间为2h，滴加后继续保温2h，冷却到50℃以下，用氨水调节pH值至7，即得聚合物乳液；
c、将改性纳米二氧化硅分散液缓慢加入步骤b中的聚合物乳液中，在磁力搅拌器上搅拌15min，再放入超声波振荡器中振荡30min，得含氟拒水拒油整理剂。
本发明含氟聚合物乳液与改性纳米二氧化硅分散液复合而成，应用有机氟整理剂产生低表面张力的拒水表面，通过纳米材料构造出合适的微结构构造粗糙表面，与纳米粉体的协同作用，共同达到自清洁效果；含氟聚合物乳液采用可聚合乳化剂以无皂乳液聚合方法制成，乳液粒子表面洁净、分散单一，消除了表面活性剂迁移的对膜致密性的损害、消除了传统乳液聚合中乳化剂对环境的影响。
具体实施方法：
下列实施方案，仅是举例说明，不是仅有的，所以，一切在本发明范围内或是做与本发明相似的改变均包含于本发明之内。
除非特别说明，以下单位均为质量份。
实施例1
一种含氟拒水拒油整理剂，主要由124份聚合物乳液、50份改性纳米二氧化硅分散液复合而成；所述的聚合物乳液由聚合单体混合物、可聚合表面活性剂、引发剂及去离子水经无皂乳液聚合方法制得；
其中，聚合物单体混合物由甲基丙烯酸甲酯15份、丙烯酸丁酯24份、丙烯酸六氟丁酯21份组成；可聚合表面活性剂为烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚5份、丙烯酰胺基异丙基磺酸盐4份；引发剂过硫酸钠1份；去离子水500份；改性纳米二氧化硅分散液的制备过程为：将80份无水乙醇、12份钛酸酯偶联剂NDZ-201混合均匀加热至50℃，加入7份纳米二氧化硅，以800转/分钟搅拌速度，搅拌2小时。
一种含氟拒水拒油整理剂的制备方法包括以下步骤：
a、在反应釜中加入可聚合表面活性剂和460份去离子水，升温至50℃，搅拌，使乳化剂溶解后加入聚合单体混合物，乳化30min，成乳化液；
b、升温至65℃，滴加40份去离子水溶解的1份引发剂水溶液，滴加时间为2h，滴加后继续保温2h，冷却到50℃以下，用氨水调节pH值至7，即得聚合物乳液；
c、将改性纳米二氧化硅分散液缓慢加入步骤b中的聚合物乳液中，在磁力搅拌器上搅拌15min，再放入超声波振荡器中振荡30min，得含氟拒水拒油整理剂。
实施例2
一种含氟拒水拒油整理剂，主要由156份聚合物乳液、59份改性纳米二氧化硅分散液复合而成；所述的聚合物乳液由聚合单体混合物、可聚合表面活性剂、引发剂及去离子水经无皂乳液聚合方法制得；
其中，聚合物单体混合物由甲基丙烯酸甲酯18份、丙烯酸丁酯29份、丙烯酸六氟丁酯19份组成；可聚合表面活性剂为烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚6份、丙烯酰胺基异丙基磺酸盐6份；引发剂过硫酸钾1.5份；去离子水550份；改性纳米二氧化硅分散液的制备过程为：将80份无水乙醇、12份钛酸酯偶联剂NDZ-201混合均匀加热至50℃，加入7份纳米二氧化硅，以800转/分钟搅拌速度，搅拌2小时。
一种含氟拒水拒油整理剂的制备方法包括以下步骤：
a、在反应釜中加入可聚合表面活性剂和510份去离子水，升温至50℃，搅拌，使乳化剂溶解后加入聚合单体混合物，乳化30min，成乳化液；
b、升温至65℃，滴加40份去离子水溶解的1.5份引发剂水溶液，滴加时间为2h，滴加后继续保温2h，冷却到50℃以下，用氨水调节pH值至7，即得聚合物乳液；
c、将改性纳米二氧化硅分散液缓慢加入步骤b中的聚合物乳液中，在磁力搅拌器上搅拌15min，再放入超声波振荡器中振荡30min，得含氟拒水拒油整理剂。
实施例3
一种含氟拒水拒油整理剂，主要由184份聚合物乳液、68份改性纳米二氧化硅分散液复合而成；所述的聚合物乳液由聚合单体混合物、可聚合表面活性剂、引发剂及去离子水经无皂乳液聚合方法制得；
其中，聚合物单体混合物由甲基丙烯酸甲酯24份、丙烯酸丁酯34份、丙烯酸六氟丁酯30份组成；可聚合表面活性剂为烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚6份、丙烯酰胺基异丙基磺酸盐8份；引发剂过硫酸铵2份；去离子水600份；改性纳米二氧化硅分散液的制备过程为：将80份无水乙醇、12份钛酸酯偶联剂NDZ-201混合均匀加热至50℃，加入7份纳米二氧化硅，以800转/分钟搅拌速度，搅拌2小时。
一种含氟拒水拒油整理剂的制备方法包括以下步骤：
a、在反应釜中加入可聚合表面活性剂和540份去离子水，升温至50℃，搅拌，使乳化剂溶解后加入聚合单体混合物，乳化30min，成乳化液；
b、升温至65℃，滴加40份去离子水溶解的2份引发剂水溶液，滴加时间为2h，滴加后继续保温2h，冷却到50℃以下，用氨水调节pH值至7，即得聚合物乳液；
c、将改性纳米二氧化硅分散液缓慢加入步骤b中的聚合物乳液中，在磁力搅拌器上搅拌15min，再放入超声波振荡器中振荡30min，得含氟拒水拒油整理剂。
实施例4
一种含氟拒水拒油整理剂，主要由213份聚合物乳液、77份改性纳米二氧化硅分散液复合而成；所述的聚合物乳液由聚合单体混合物、可聚合表面活性剂、引发剂及去离子水经无皂乳液聚合方法制得；
其中，聚合物单体混合物由甲基丙烯酸甲酯29份、丙烯酸丁酯37份、丙烯酸六氟丁酯34份组成；可聚合表面活性剂为烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚7份、丙烯酰胺基异丙基磺酸盐10份；引发剂偶氮二异丁腈2.5份；去离子水650份；改性纳米二氧化硅分散液的制备过程为：将80份无水乙醇、12份钛酸酯偶联剂NDZ-201混合均匀加热至50℃，加入7份纳米二氧化硅，以800转/分钟搅拌速度，搅拌2小时。
一种含氟拒水拒油整理剂的制备方法包括以下步骤：
a、在反应釜中加入可聚合表面活性剂和610份去离子水，升温至50℃，搅拌，使乳化剂溶解后加入聚合单体混合物，乳化30min，成乳化液；
b、升温至65℃，滴加40份去离子水溶解的2.5份引发剂水溶液，滴加时间为2h，滴加后继续保温2h，冷却到50℃以下，用氨水调节pH值至7，即得聚合物乳液；
c、将改性纳米二氧化硅分散液缓慢加入步骤b中的聚合物乳液中，在磁力搅拌器上搅拌15min，再放入超声波振荡器中振荡30min，得含氟拒水拒油整理剂。
实施例5
一种含氟拒水拒油整理剂，主要由240份聚合物乳液、83份改性纳米二氧化硅分散液复合而成；所述的聚合物乳液由聚合单体混合物、可聚合表面活性剂、引发剂及去离子水经无皂乳液聚合方法制得；
其中，聚合物单体混合物由甲基丙烯酸甲酯35份、丙烯酸丁酯40份、丙烯酸六氟丁酯38份组成；可聚合表面活性剂为烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚8份、丙烯酰胺基异丙基磺酸盐12份；引发剂过氧化苯甲酰3份；去离子水700份；改性纳米二氧化硅分散液的制备过程为：将80份无水乙醇、12份钛酸酯偶联剂NDZ-201混合均匀加热至50℃，加入7份纳米二氧化硅，以800转/分钟搅拌速度，搅拌2小时。
一种含氟拒水拒油整理剂的制备方法包括以下步骤：
a、在反应釜中加入可聚合表面活性剂和660份去离子水，升温至50℃，搅拌，使乳化剂溶解后加入聚合单体混合物，乳化30min，成乳化液；
b、升温至65℃，滴加40份去离子水溶解的3份引发剂水溶液，滴加时间为2h，滴加后继续保温2h，冷却到50℃以下，用氨水调节pH值至7，即得聚合物乳液；
c、将改性纳米二氧化硅分散液缓慢加入步骤b中的聚合物乳液中，在磁力搅拌器上搅拌15min，再放入超声波振荡器中振荡30min，得含氟拒水拒油整理剂。
实施例6含氟拒水拒油整理剂的应用
取200g上述各实施例的含氟拒水拒油整理剂乳液，加入适量合成增稠剂，调节粘度，制成涂层浆。通过涂层设备将涂层浆涂覆于棉织物(40*40)表面，并经120℃烘干、160℃2min焙烘。
拒水效果按《GB/T 14577-1993织物拒水性测定邦迪斯门淋雨法》标准测试、拒水效果按《GB/T 19977-2005纺织品拒油性抗碳氢化合物试验》标准测试。
表1含氟拒水拒油整理剂测试结果
水洗条件为：浴比30、皂片2g/L、温度60℃、时间30分钟。
由表可知，经本发明含氟拒水拒油整理剂涂覆的棉织物，具有优良的拒水、拒油性能。

Claims (7)

1.一种含氟拒水拒油整理剂，其特征在于：按重量份计，该整理剂主要由124～240份聚合物乳液、50～83份改性纳米二氧化硅分散液复合而成；所述的聚合物乳液由聚合单体混合物、可聚合表面活性剂、引发剂及去离子水经无皂乳液聚合方法制得。
2.根据权利要求1所述的一种含氟拒水拒油整理剂，其特征在于：所述聚合物单体混合物由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸六氟丁酯组成；其中甲基丙烯酸甲酯15～35份、丙烯酸丁酯24～40份、丙烯酸六氟丁酯21～38份。
3.根据权利要求1所述的一种含氟拒水拒油整理剂，其特征在于：所述的可聚合表面活性剂由烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚、丙烯酰胺基异丙基磺酸盐组成，其中烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚5～8份、丙烯酰胺基异丙基磺酸盐4～12份。
4.根据权利要求1所述的一种含氟拒水拒油整理剂，其特征是：所述的引发剂1～3份，包括过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰中的一种或多种组合。
5.根据权利要求1所述的一种含氟拒水拒油整理剂，其特征在于：所述的去离子水为500～700份。
6.根据权利要求1所述的一种含氟拒水拒油整理剂，其特征在于：所述改性纳米二氧化硅分散液的制备过程为：将80份无水乙醇、12份钛酸酯偶联剂NDZ-201混合均匀加热至50℃，加入7份纳米二氧化硅，以800转/分钟搅拌速度，搅拌2小时。
7.一种含氟拒水拒油整理剂的制备方法，其特征在于，制备步骤为：
a、在反应釜中加入可聚合表面活性剂和460～660份去离子水，升温至50℃，搅拌，使乳化剂溶解后加入聚合单体混合物，乳化30min，成乳化液；
b、升温至65℃，滴加40份去离子水溶解的1～3份引发剂水溶液，滴加时间为2h，滴加后继续保温2h，冷却到50℃以下，用氨水调节pH值至7，即得聚合物乳液；
c、将改性纳米二氧化硅分散液缓慢加入步骤b中的聚合物乳液中，在磁力搅拌器上搅拌15min，再放入超声波振荡器中振荡30min，得含氟拒水拒油整理剂。
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