CN110670364A - 一种有机硅无氟防水剂、其制备方法及防水织物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种有机硅无氟防水剂、其制备方法及防水织物。所述有机硅无氟防水剂包括以下质量份的组分：60‑70质量份有机硅聚合物、1‑10质量份交联剂、1‑5质量份表面活性剂；所述有机硅聚合物包括氨基硅烷和改性硅油，所述氨基硅烷与改性硅油的质量比为50‑60:40‑50；所述交联剂包括丙烯酸和环氧硅烷，所述丙烯酸与环氧硅烷的质量比为30‑60:40‑70；所述有机硅无氟防水剂的pH值为5‑7。该防水剂的防水、防油性能好，对环境友好，生产工艺简单，造价低，可大规模应用于工业化生产中。

Description

一种有机硅无氟防水剂、其制备方法及防水织物
技术领域
本发明涉及纺织领域，特别涉及一种有机硅无氟防水剂、其制备方法及防水织物。
背景技术
全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)是C8防水剂中存在的痕量物质，具有难降解、生物累积性及多种毒性，且具备所有持久性有机污染物的共同特性,因而受到严格的限制。对于纺织行业，PFOA与PFOS主要存在于含氟防水防油整理剂处理的织物中。所以，用无氟防水剂替代含氟防水剂是大势所趋，无氟防水剂主要分为有机硅防水剂和非硅防水剂。
有机硅防水剂中不含PFOS和PFOA，对环境不会产生影响，绿色环保，渗透无痕，使用简单，快捷，但是相较于含氟防水剂，有机硅无氟防水剂防水效果稍差，不防油。
发明内容
鉴于背景技术所述的问题，本发明的目的在于提供了一种有机硅无氟防水剂、其制备方法及防水织物，该防水剂的防水性能好，对环境友好，生产工艺简单，造价低，可大规模应用于工业化生产中，制备使用该防水剂的织物。
为达到上述目的，在本发明的第一方面，发明人提供了一种有机硅无氟防水剂，所述有机硅无氟防水剂包括以下质量份的组分：60-70质量份有机硅聚合物、1-10质量份交联剂、1-5质量份表面活性剂；所述有机硅聚合物包括氨基硅烷和改性硅油，所述氨基硅烷与改性硅油的质量比为50-60:40-50；所述交联剂包括丙烯酸和环氧硅烷，所述丙烯酸与环氧硅烷的质量比为30-60:40-70；所述有机硅无氟防水剂的pH值为5-7。
在本发明的第二方面，发明人提供了一种有机硅无氟防水剂的制备方法，包括以下步骤：
先将200-300质量份水投入反应釜中，再向反应釜中依次投入60-70质量份有机硅聚合物、1-10质量份交联剂、1-5质量份表面活性剂，搅拌乳化，得到乳状液；调节乳状液的温度至55-70℃，加入助剂、调节乳状液的pH值至5-7，70-80℃保温2-3h，得到有机硅无氟防水剂；
所述有机硅聚合物包括氨丙基三乙氧基硅烷和羧基硅油。所述氨丙基三乙氧基硅烷和羧基硅油的质量比为50-60:40-50；
所述交联剂包括丙烯酸和乙烯基三乙氧基硅烷，所述丙烯酸与乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为30-60:40-70；
所述表面活性剂包括AEO-9、AEO-1303和AEO-1307，所述AEO-9、AEO-1303、AEO-1307的质量比为2:1:1。
在本发明的第三方面，发明人提供了一种防水织物，所述防水织物用本发明第一方面所提供的有机硅无氟防水剂进行处理。
区别于现有技术，本发明至少包括如下所述的有益效果：本发明提供的一种不含硅和氟的防水剂及其制备方式，该防水剂的防水性能好，且具有防油性，对环境友好，生产工艺简单，造价低，可大规模应用于工业化生产中。使用该防水剂的织物，防水等级可达到5级，防油等级可达5.5。
具体实施方式
为详细说明技术方案的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合具体实施例详予说明。
首先说明本发明第一方面的一种有机硅无氟防水剂，所述有机硅无氟防水剂包括以下质量份的组分：60-70质量份有机硅聚合物、1-10质量份交联剂、1-5质量份表面活性剂；所述有机硅聚合物包括氨基硅烷和改性硅油，所述氨基硅烷与改性硅油的质量比为50-60:40-50；所述交联剂包括丙烯酸和环氧硅烷，所述丙烯酸与环氧硅烷的质量比为30-60:40-70；所述有机硅无氟防水剂的pH值为5-7。
最终复合物为硅烷-羧基硅油复合物。
优选的，所述非硅无氟防水剂还包括水和有机溶剂，所述有机溶剂的含量为10-15g/L非硅无氟防水剂。
防水剂中的水的含量根据需要进行增减，可以保证各组分进行乳化即可。有机溶剂则用于助溶。
优选的，所述氨基硅烷为氨丙基三乙氧基硅烷，所述改性硅油为羧基硅油。
优选的，所述环氧硅烷为乙烯基三乙氧基硅烷，结构式为：
Figure BDA0002271249190000031
防水剂中包含乙烯基三乙氧基硅烷能有效的接触织物表面形成硅氧三维网络结构，阻止水分子和油分子与被覆盖的织物纤维直接接触。同时，防水剂可充分渗透入织物纤维，提高防水性能。
优选的，所述表面活性剂选自非离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂或其组合物。
优选表面活性剂为非离子表面活性剂。优选的，所述表面活性剂包括AEO-9、AEO-1303和AEO-1307，所述AEO-9、AEO-1303、AEO-1307的质量比为2:1:1。
其次，说明本发明第二方面的一种有机硅无氟防水剂的制备方法，包括以下步骤：
先将200-300质量份水投入反应釜中，再向反应釜中依次投入60-70质量份有机硅聚合物、1-10质量份交联剂、1-5质量份表面活性剂，搅拌乳化，得到乳状液；调节乳状液的温度至55-70℃，加入有机溶剂助溶、调节乳状液的pH值至5-7，70-80℃保温2-3h，得到有机硅无氟防水剂；
所述有机硅聚合物包括氨丙基三乙氧基硅烷和羧基硅油，所述氨丙基三乙氧基硅烷和羧基硅油的质量比为50-60:40-50；
所述交联剂包括丙烯酸和乙烯基三乙氧基硅烷，所述丙烯酸和乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为30-60:40-70；
所述表面活性剂包括AEO-9、AEO-1303和AEO-1307，所述AEO-9、AEO-1303、AEO-1307的质量比为2:1:1。
优选的，所述有机溶剂为乙醇，乙醇的加入量为10-15g/L非硅无氟防水剂。
优选地，采用柠檬酸、氢氧化钠、或柠檬酸钠溶液调节乳化液的pH值。
再次，说明本发明第三方面的一种防水织物，所述防水织物用本发明第一方面所述的有机硅无氟防水剂进行防水处理。
织物的防水功能由织物表面形貌和表面能共同决定。织物表面粗糙度低，则织物表面液体接触角增大，可以从一定程度上减少液体在织物表面的停留时间和残余量。而织物表面自由能低，则附着力小，织物表面液体的接触角也就越大。而防水剂中的组分有机硅聚合物和环氧硅烷为低表面能聚合物，能有效的降低使用防水剂织物表面的表面能，达到有效防水、防油的效果。同时，防水剂可与织物紧密结合，在使用后也可以有效降低织物表面粗糙度，使得织物表面更加平滑，从而进一步地，提升了织物的防水、防油性能。
防水织物的制备，包括以下步骤：
工作液配制：将实施例所配制的有机硅无氟防水剂稀释为浓度10-40g/L的工作液，
一浸一轧：将织物浸泡于工作液中10-90s后用轧车扎一次，所述轧车压力为1-2Kg/cm2,带液率为65-100％，
烘干：将一浸一轧后的织物在150-180℃烘60-180秒，得到防水织物。
优选的，所述织物为化纤织物。
实施例1一种有机硅无氟防水剂的制备：
先将600kg水投入反应釜中，再向反应釜中依次投入150kg份有机硅聚合物(氨丙基三乙氧基硅烷8kg，羧基硅油70kg)、40kg交联剂、(丙烯酸20kg，乙烯基三乙氧基硅烷20kg)20kg表面活性剂(AEO-9:1303:1307＝2:1:1)，搅拌乳化，得到乳状液；调节乳状液的温度至60℃，加入15g/L乳状液的乙醇，调节乳状液的pH值至6，80℃保温2h，得到有机硅无氟防水剂。
实施例2一种有机硅无氟防水剂的制备
先将70kg水加入反应釜中，再向反应釜中依次投入15kg份有机硅聚合物(氨丙基三乙氧基硅烷8kg，羧基硅油7kg)、5kg交联剂、(丙烯酸3kg，乙烯基三乙氧基硅烷2kg)5kg表面活性剂(AEO-9:1303:1307＝2:1:1)，搅拌乳化，得到乳状液；调节乳状液的温度至55℃，加入助剂、调节乳状液的pH值至6，70℃保温3h，得到有机硅无氟防水剂。
实施例3一种有机硅无氟防水剂的制备
先将200kg水加入反应釜中，再向反应釜中依次投入60kg份有机硅聚合物(氨丙基三乙氧基硅30kg，羧基硅油30kg)、1kg交联剂(丙烯酸0.3kg，乙烯基三乙氧基硅烷0.7kg)1kg表面活性剂(AEO-9:1303:1307＝2:1:1)，搅拌乳化，得到乳状液；调节乳状液的温度至70℃，加入助剂、调节乳状液的pH值至5，70℃保温3h，得到有机硅无氟防水剂。
实施例4一种有机硅无氟防水剂的制备
先将300kg水加入反应釜中，再向反应釜中依次投入70kg份有机硅聚合物(氨丙基三乙氧基硅42kg，羧基硅油28kg)、10kg交联剂(丙烯酸6kg，乙烯基三乙氧基硅烷4kg)5kg表面活性剂(AEO-9:1303:1307＝2:1:1)，搅拌乳化，得到乳状液；调节乳状液的温度至70℃，加入助剂、调节乳状液的pH值至7，75℃保温3h，得到有机硅无氟防水剂。
实施例5一种有机硅无氟防水剂的制备
先将250kg水加入反应釜中，再向反应釜中依次投入65kg份有机硅聚合物(氨丙基三乙氧基硅35kg，羧基硅油30kg)、7kg交联剂(丙烯酸3kg，乙烯基三乙氧基硅烷4kg)1kg表面活性剂(AEO-9:1303:1307＝2:1:1)，搅拌乳化，得到乳状液；调节乳状液的温度至65℃，加入助剂、调节乳状液的pH值至5，80℃保温2h，得到有机硅无氟防水剂。
实施例6一种有机硅无氟防水剂的制备
先将270kg水加入反应釜中，再向反应釜中依次投入62kg份有机硅聚合物(氨丙基三乙氧基硅32kg，羧基硅油30kg)、7kg交联剂(丙烯酸2.1kg，乙烯基三乙氧基硅烷4.9kg)3kg表面活性剂(AEO-9:1303:1307＝2:1:1)，搅拌乳化，得到乳状液；调节乳状液的温度至60℃，加入助剂、调节乳状液的pH值至6，80℃保温2h，得到有机硅无氟防水剂。
实施例11一种防水织物的制备
工作液配制：将实施例1配制的有机硅无氟防水剂稀释为浓度30g/L的工作液，
一浸一轧：将化纤织物浸泡于工作液中10-90s后用轧车扎一次，所述轧车压力为1-2Kg/cm2,带液率为65-100％，
烘干：将一浸一轧后的化纤织物在170℃烘60-180秒，得到防水织物。
实施例12一种防水织物的制备
工作液配制：将实施例1配制的有机硅无氟防水剂稀释为浓度10-40g/L的工作液，
一浸一轧：将化纤织物浸泡于工作液中10-90s后用轧车扎一次，所述轧车压力为1-2Kg/cm2,带液率为65-100％，
烘干：将一浸一轧后的化纤织物在150-180℃烘60-180秒，得到防水织物。
实施例15一种防水织物的制备
工作液配制：将实施例2配制的有机硅无氟防水剂稀释为浓度40g/L的工作液，
一浸一轧：将化纤织物浸泡于工作液中60s后用轧车扎一次，所述轧车压力为1-2Kg/cm2,带液率为65-100％，
烘干：将一浸一轧后的化纤织物在150-180℃烘60-180秒，得到防水织物。
实施例16一种防水织物的制作
工作液配制：将实施例3配制的有机硅无氟防水剂稀释为浓度30g/L的工作液，
一浸一轧：将化纤织物浸泡于工作液中50s后用轧车扎一次，所述轧车压力为1-2Kg/cm2,带液率为65-100％，
烘干：将一浸一轧后的化纤织物在150-180℃烘60-180秒，得到防水织物。
对比实施例1，一种防水织物的制作
对比实施例1与实施例11的区别为，对比实施例1中采用的有机硅无氟防水剂的组分有机硅聚合物为120kg，其中氨丙基三乙氧基硅烷为60kg，羧基硅油60kg。
对比实施例2，一种防水织物的制作
对比实施例2与实施例11的区别为，对比实施例2中采用的有机硅无氟防水剂的组分有机硅聚合物为180kg，其中氨丙基三乙氧基硅烷为90kg，羧基硅油90kg。
将实施例11-12所制备的防水织物和对比实施例1、2所制备的防水织物，与未经处理的化纤织物进行防水和防油检测，检测方法和检测结果如下所示：
其中，织物防水性的测试方法如下：按照AATCC-22喷淋实验对织物进行防水性能测试：经恒温恒压的试样，装在试样框夹上，安装于水平成45°角的固定在底座上，将250ml蒸馏水或去离子水(温度为20℃±2℃或27℃±2℃)迅速而平稳的注入漏斗中，通过与试样中心规定的喷头在24-30s内，朝试样中心平均而持续不断地喷淋。对测试后的织物进行评级。
按照AATCC-22评级标准对织物防水等级进行评级：
100(ISO5)-受淋表面没有润湿,也没有沾水珠
90(ISO4)--受淋表面没有润湿,但沾有水珠
80(ISO3)--受淋表面只在喷淋点润湿
70(ISO2)--受淋表面只有部分润湿
60(ISO1)--受淋表面全部润湿
0--受淋表面和另一面全部润湿
结果如下表1所示
表1织物防水性的测试表
编号 未处理 实施例11 实施例12 对比例1 对比例2
防水等级 ISO 1 ISO 5 ISO 5 ISO 3 ISO 4
织物防油性能测试方法如下：按照AATCC-118防油测试实验对处理过的织物进行防油测试：剪取两块约20×20cm(8×8in.)的测试布板。从最低级的标准测试液开始测试。滴直径约5mm(0.187in.)或0.05ml的标准油滴在测试布板上(沿纬向滴5点，每点间距约4.0cm)。然后从45°方向观察30±2秒钟。对测试后的织物进行评级。
按照AATCC-118评级标准对织物防油等级进行评级：
在五滴某一编码试液中有三滴(或以上)表现为完全润湿织物或液滴被吸附，失去接触角度，表明试验没通过；五滴中的三滴(或以上)达到清晰的圆形外观，有大的接触角，则说明该编号的试液通过。拒油等级以未通过的试液之前的通过测试试液的编码数来表示，以整数表示。当五滴中的三滴(或以上)在织物上显现圆形外观的液滴，其外缘部分变深,这时定义为测试临界通过，这时的拒水级由临界通过测试时使用的试液编码减0.5来表示，并精确到0.5。
结果如下表2所示
表2织物防油性能测试表
以上试验结果说明本发明的防水剂确实能提高织物的防水和防油性能，同时的有机硅聚合物加入比例影响防水剂的防水、防油性能。发明人认为可能是因为有机硅聚合物的比例提高虽然可以提高防水剂的防水防油的性能，但过高的比例会影响其和织物的结合，其防水防油性能反而发生降低。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者终端设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者终端设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括……”或“包含……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者终端设备中还存在另外的要素。此外，在本文中，“大于”、“小于”、“超过”等理解为不包括本数；“以上”、“以下”、“以内”等理解为包括本数。
需要说明的是，尽管在本文中已经对上述各实施例进行了描述，但并非因此限制本发明的专利保护范围。因此，基于本发明的创新理念，对本文所述实施例进行的变更和修改，或利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，直接或间接地将以上技术方案运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的专利保护范围之内。

Claims (10)

1.一种有机硅无氟防水剂，其特征在于，所述有机硅无氟防水剂包括以下质量份的组分：60-70质量份有机硅聚合物、1-10质量份交联剂、1-5质量份表面活性剂；所述有机硅聚合物包括氨基硅烷和改性硅油，所述氨基硅烷与改性硅油的质量比为50-60:40-50；所述交联剂包括丙烯酸和环氧硅烷，所述丙烯酸与环氧硅烷的质量比为30-60:40-70；所述有机硅无氟防水剂的pH值为5-7。
2.根据权利要求1所述的有机硅无氟防水剂，其特征在于，所述非硅无氟防水剂还包括水和有机溶剂，所述有机溶剂的含量为10-15g/L非硅无氟防水剂。
3.根据权利要求1所述的的有机硅无氟防水剂，其特征在于，所述氨基硅烷为氨丙基三乙氧基硅烷，所述改性硅油为羧基硅油。
4.根据权利要求1所述的有机硅无氟防水剂，其特征在于，所述环氧硅烷为乙烯基三乙氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的的有机硅无氟防水剂，其特征在于，所述表面活性剂选自非离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂或其组合物。
6.根据权利要求5所述的的有机硅无氟防水剂，其特征在于，所述表面活性剂包括AEO-9、AEO-1303和AEO-1307，所述AEO-9、AEO-1303、AEO-1307的质量比为2:1:1。
7.一种有机硅无氟防水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
先将200-300质量份水投入反应釜中，再向反应釜中依次投入60-70质量份有机硅聚合物、1-10质量份交联剂、1-5质量份表面活性剂，搅拌乳化，得到乳状液；调节乳状液的温度至55-70℃，加入有机溶剂进行助溶，并调节乳状液pH值至5-7，70-80℃保温2-3h，得到有机硅无氟防水剂。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述有机硅聚合物包括氨丙基三乙氧基硅烷和羧基硅油，所述氨丙基三乙氧基硅烷和羧基硅油的质量比为50-60:40-50；
所述交联剂包括丙烯酸和乙烯基三乙氧基硅烷，所述丙烯酸和乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为30-60:40-70；
所述表面活性剂包括AEO-9、AEO-1303和AEO-1307，所述AEO-9、AEO-1303、AEO-1307的质量比为2:1:1。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇，乙醇的加入量为10-15g/L非硅无氟防水剂。
10.一种防水织物，其特征在于，所述防水织物用权利要求1-6任一所述的有机硅无氟防水剂进行防水处理。
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