CN112095340B - 一种具有极低覆冰粘附力超疏水聚酰胺网的制备方法 - Google Patents

一种具有极低覆冰粘附力超疏水聚酰胺网的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有极低覆冰粘附力超疏水聚酰胺网的制备方法。通过二次化学嫁接法调控二氧化硅纳米颗粒的表面化学性质和硅烷偶联剂厚度，通过调整聚酰胺网的目数调控微米结构，微纳复合制备了一种具有极低覆冰粘附力的超疏水网。受益于二氧化硅纳米颗粒的表面化学性质与聚酰胺网的微米结构之间协同作用，该网显现出优异的机械稳定性和自清洁性，并且具有极低覆冰粘附力和延迟结冰的性能。本发明为输电线路和各种电力器材的防冰保护提供了新的经济可行的方法，为防冰科研工作提供了解决方案。

Description

一种具有极低覆冰粘附力超疏水聚酰胺网的制备方法
技术领域
本发明涉及涂层领域，具体涉及一种具有极低覆冰粘附力超疏水聚酰胺网的制备方法。
背景技术
2008年长期的冻雨，导致华南地区37％500千伏输电塔因超载而倒塌(Cold RegSci Tech,2015,112:87-94)。为了解决这一问题，人们开发了许多除冰和防冰的方法。在这些方法中，超疏水表面作为一种潜在的消除表面结冰的途径越来越受到关注(Poly Chem,2020,11:2370-2380)。
众所周知，荷叶表现出典型的超疏水性，与水的接触角(CA)大于150°，滑动角(SA)小于10°。低表面能与适宜的形态相结合使水滴不能停留在荷叶表面(J Mater Chem A,2020,8:3509-3516)。受此启发，人们对超疏水表面的防冰性能进行了大量的研究。研究发现，超疏水表面具有延迟结冰时间、降低覆冰粘附力或两者兼有的优点(J Mater Chem A,2018,6:13549-13581)。然而，大多数超疏水表面的粘附强度大于100KPa，远远高于光滑表面(J Mater Chem A,2016,4:18253-18258)。为了解决这个问题，Lim等人认为保持亚稳态的Cassie-Baxter状态至关重要，并发现纹理良好的微尺度超疏水表面可以显著降低冰的粘附(Appl Surf Sci,2018,435:585-591)。Zhong等人最近报道了利用双尺度微纳结构获得的极高的Cassie-Baxter态，但没有报道覆冰粘附力。同时，Servio等人指出，适当的表面形貌可以促进界面裂纹的扩展，进而降低冰的粘附力(ACS Appl Mater Interfaces,2016,8:8789-8800)。采用合适的微纳米结构制备超疏水材料可能是降低冰粘着力的一种解决方案。并且从大规模应用的角度来看，聚酰胺网已被用作制备超疏水材料(ACS Appl MaterInterfaces,2015,7:4809-4816)的衬底。
发明内容
本发明旨在解决上述问题，提供一种以聚酰胺网为基底，具有极低覆冰粘附力的同时还可以延迟冻冰时间的超疏水聚酰胺网的制备方法。
为达到上述目的，采用如下技术方案：
一种具有极低覆冰粘附力超疏水聚酰胺网的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)二氧化硅纳米颗粒第一次嫁接：将3g亲水性二氧化硅纳米颗粒加入到200ml甲苯中，超声波搅拌30分钟；然后加入5ml KH550改性剂，120℃下冷凝回流12小时完成第一次嫁接，第一次嫁接后的二氧化硅纳米颗粒通过高速离心收集；
(2)二氧化硅纳米颗粒第二次嫁接：将3g完成第一次嫁接的二氧化硅纳米颗粒放入200ml甲苯中，超声波搅拌30分钟；然后加入4ml端环氧基聚硅氧烷,80℃下冷凝回流12小时完成第二次嫁接，第二次嫁接后的二氧化硅纳米颗粒通过高速离心收集；
(3)制备改性二氧化硅悬浊液：将3.5g甲酸加入6.5g乙醇中，搅拌10分钟，然后加入0.5g二次的嫁接纳米二氧化硅，搅拌1小时，得到改性二氧化硅悬浊液；
(4)制备超疏水网：将一定目数的聚酰胺网用乙醇洗净并晾干，将洗净后的聚酰胺网加入到装有二氧化硅悬浊液的反应釜中，将反应釜放入60℃温度箱中反应1小时，将聚酰胺网从反应釜中取出，在空气中晾干，得到超疏水网。
所述步骤(1)中二氧化硅纳米颗粒的直径为15-20nm。
所述步骤(1)或步骤(2)中高速离心的速度为10000rpm。
所述步骤(2)中端环氧基聚硅氧烷为5000g/mol。
所述步骤(4)中聚酰胺网的目数为60。
所述步骤(4)中聚酰胺网为带有聚酰胺纤维的网状织物。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明通过二次化学嫁接法调整二氧化硅纳米颗粒的表面化学性质和硅烷偶联剂厚度，将二次嫁接的二氧化硅纳米颗粒嵌入到聚酰胺网基体上，通过调整聚酰胺网的目数调控微米结构，微纳复合制备的一种具有极低覆冰粘附力的超疏水网；受益于二氧化硅纳米颗粒的表面化学性质与聚酰胺网的微米结构之间协同作用，该网表现出优异的机械稳定性和自清洁性，并且具有极低覆冰粘附力(～10KPa)和延迟结冰(～1076s)的性能，为输电线路和各种电力器材的防冰保护提供了新的经济可行的方法，为防冰科研的工作提供了解决方案。通过特定比例的甲酸和乙醇混合溶液部分溶解聚酰胺网，纳米颗粒进入聚酰胺纤维后干燥即可完成，本发明的制备方法具有成本低，易于加工的优点。
附图说明
图1是二氧化硅纳米颗粒二次嫁接示意图。
图2是不同目数聚酰胺网的光学显微镜图.(a)60目，(b)80目，(c)100目,(d)300目，(e)400目，(f)500目。
图3是实施例1超疏水聚酰胺网纤维上的纳米颗粒团图。
图4是不同目数的覆冰粘附力对比图。
图5是实施例1中60目超疏水聚酰胺网的延迟结冰性能图。
图6是实施例1与其他现有文献样品覆冰粘附力对比图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作详细描述，但本发明的实施不仅限于此。
实施例1
一种具有极低覆冰粘附力超疏水聚酰胺网的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)二氧化硅纳米颗粒的第一次嫁接：将3g亲水性二氧化硅纳米颗粒(直径15-20nm)加入200ml甲苯中，然后将溶液超声波搅拌30分钟以充分混合。接着在溶液中加入5mlKH550改性剂，120℃下冷凝回流12小时完成第一次嫁接，第一次嫁接后的二氧化硅纳米颗粒通过高速离心(10000rpm)收集。
(2)二氧化硅纳米颗粒的第二次嫁接：将3g完成第一次嫁接的二氧化硅纳米颗粒放入200ml甲苯中，然后将溶液超声波搅拌30分钟以充分混合。接着在溶液中加入4ml端环氧基聚硅氧烷(5000g/mol,Sigma-Aldrich),80℃下冷凝回流12小时完成第二次嫁接，第二次嫁接后的二氧化硅纳米颗粒通过高速离心(10000rpm)收集。
(3)改性二氧化硅悬浊液的制备：将3.5g甲酸加入6.5g乙醇中，然后将溶液搅拌10分钟以充分混合。在上述溶液中加入0.5g二次嫁接纳米二氧化硅，并搅拌1小时，得到改性二氧化硅悬浊液。
(4)超疏水网的制备：将60目的聚酰胺网(面积分数：0.638)用乙醇洗净并晾干，将洗净后的聚酰胺网加入装有悬浊液的反应釜中，将反应釜放入60℃温度箱中反应1小时。在镊子的帮助下，将聚酰胺网从反应釜中取出，在空气中晾干，得到超疏水网。
实施例2
一种具有极低覆冰粘附力超疏水聚酰胺网的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)二氧化硅纳米颗粒的第一次嫁接：将3g亲水性二氧化硅纳米颗粒(直径15-20nm)加入200ml甲苯中，然后将溶液超声波搅拌30分钟以充分混合。接着在溶液中加入5mlKH550改性剂，120℃下冷凝回流12小时完成第一次嫁接，第一次嫁接后的二氧化硅纳米颗粒通过高速离心(10000rpm)收集。
(2)二氧化硅纳米颗粒的第二次嫁接：将3g完成第一次嫁接的二氧化硅纳米颗粒放入200ml甲苯中，然后将溶液超声波搅拌30分钟以充分混合。接着在溶液中加入4ml端环氧基聚硅氧烷(5000g/mol,Sigma-Aldrich),80℃下冷凝回流12小时完成第二次嫁接，第二次嫁接后的二氧化硅纳米颗粒通过高速离心(10000rpm)收集。
(3)改性二氧化硅悬浊液的制备：将3.5g甲酸加入6.5g乙醇中，然后将溶液搅拌10分钟以充分混合。在上述溶液中加入0.5g二次嫁接纳米二氧化硅，并搅拌1小时，得到改性二氧化硅悬浊液。
(4)超疏水网的制备：将80目的聚酰胺网(面积分数：0.680)用乙醇洗净并晾干，将洗净后的聚酰胺网加入装有悬浊液的反应釜中，将反应釜放入60℃温度箱中反应1小时。在镊子的帮助下，将聚酰胺网从反应釜中取出，在空气中晾干，得到超疏水网。
实施例3
一种具有极低覆冰粘附力超疏水聚酰胺网的制备方案，按照如下步骤进行：
(1)二氧化硅纳米颗粒的第一次嫁接：将3g亲水性二氧化硅纳米颗粒(直径15-20nm)加入200ml甲苯中，然后将溶液超声波搅拌30分钟以充分混合。接着在溶液中加入5mlKH550改性剂，120℃下冷凝回流12小时完成第一次嫁接，第一次嫁接后的二氧化硅纳米颗粒通过高速离心(10000rpm)收集。
(2)二氧化硅纳米颗粒的第二次嫁接：将3g完成第一次嫁接的二氧化硅纳米颗粒放入200ml甲苯中，然后将溶液超声波搅拌30分钟以充分混合。接着在溶液中加入4ml端环氧基聚硅氧烷(5000g/mol,Sigma-Aldrich),80℃下冷凝回流12小时完成第二次嫁接，第二次嫁接后的二氧化硅纳米颗粒通过高速离心(10000rpm)收集。
(3)改性二氧化硅悬浊液的制备：将3.5g甲酸加入6.5g乙醇中，然后将溶液搅拌10分钟以充分混合。在上述溶液中加入0.5g二次嫁接纳米二氧化硅，并搅拌1小时，得到改性二氧化硅悬浊液。
(4)超疏水网的制备：将100目的聚酰胺网(面积分数：0.740)用乙醇洗净并晾干，将洗净后的聚酰胺网加入装有悬浊液的反应釜中，将反应釜放入60℃温度箱中反应1小时。在镊子的帮助下，将聚酰胺网从反应釜中取出，在空气中晾干，得到超疏水网。
实施例4
一种具有极低覆冰粘附力超疏水聚酰胺网的制备方案，按照如下步骤进行：
(1)二氧化硅纳米颗粒的第一次嫁接：将3g亲水性二氧化硅纳米颗粒(直径15-20nm)加入200ml甲苯中，然后将溶液超声波搅拌30分钟以充分混合。接着在溶液中加入5mlKH550改性剂，120℃下冷凝回流12小时完成第一次嫁接，第一次嫁接后的二氧化硅纳米颗粒通过高速离心(10000rpm)收集。
(2)二氧化硅纳米颗粒的第二次嫁接：将3g完成第一次嫁接的二氧化硅纳米颗粒放入200ml甲苯中，然后将溶液超声波搅拌30分钟以充分混合。接着在溶液中加入4ml端环氧基聚硅氧烷(5000g/mol,Sigma-Aldrich),80℃下冷凝回流12小时完成第二次嫁接，第二次嫁接后的二氧化硅纳米颗粒通过高速离心(10000rpm)收集。
(3)改性二氧化硅悬浊液的制备：将3.5g甲酸加入6.5g乙醇中，然后将溶液搅拌10分钟以充分混合。在上述溶液中加入0.5g二次嫁接纳米二氧化硅，并搅拌1小时，得到改性二氧化硅悬浊液。
(4)超疏水网的制备：将300目的聚酰胺网(面积分数：0.812)用乙醇洗净并晾干，将洗净后的聚酰胺网加入装有悬浊液的反应釜中，将反应釜放入60℃温度箱中反应1小时。在镊子的帮助下，将聚酰胺网从反应釜中取出，在空气中晾干，得到超疏水网。
实施例5
一种具有极低覆冰粘附力超疏水聚酰胺网的制备方案，按照如下步骤进行：
(1)二氧化硅纳米颗粒的第一次嫁接：将3g亲水性二氧化硅纳米颗粒(直径15-20nm)加入200ml甲苯中，然后将溶液超声波搅拌30分钟以充分混合。接着在溶液中加入5mlKH550改性剂，120℃下冷凝回流12小时完成第一次嫁接，第一次嫁接后的二氧化硅纳米颗粒通过高速离心(10000rpm)收集。
(2)二氧化硅纳米颗粒的第二次嫁接：将3g完成第一次嫁接的二氧化硅纳米颗粒放入200ml甲苯中，然后将溶液超声波搅拌30分钟以充分混合。接着在溶液中加入4ml端环氧基聚硅氧烷(5000g/mol,Sigma-Aldrich),80℃下冷凝回流12小时完成第二次嫁接，第二次嫁接后的二氧化硅纳米颗粒通过高速离心(10000rpm)收集。
(3)改性二氧化硅悬浊液的制备：将3.5g甲酸加入6.5g乙醇中，然后将溶液搅拌10分钟以充分混合。在上述溶液中加入0.5g二次嫁接纳米二氧化硅，并搅拌1小时，得到改性二氧化硅悬浊液。
(4)超疏水网的制备：将400目的聚酰胺网(面积分数：0.891)用乙醇洗净并晾干，将洗净后的聚酰胺网加入装有悬浊液的反应釜中，将反应釜放入60℃温度箱中反应1小时。在镊子的帮助下，将聚酰胺网从反应釜中取出，在空气中晾干，得到超疏水网。
实施例6
一种具有极低覆冰粘附力超疏水聚酰胺网的制备方案，按照如下步骤进行：
(1)二氧化硅纳米颗粒的第一次嫁接：将3g亲水性二氧化硅纳米颗粒(直径15-20nm)加入200ml甲苯中，然后将溶液超声波搅拌30分钟以充分混合。接着在溶液中加入5mlKH550改性剂，120℃下冷凝回流12小时完成第一次嫁接，第一次嫁接后的二氧化硅纳米颗粒通过高速离心(10000rpm)收集。
(2)二氧化硅纳米颗粒的第二次嫁接：将3g完成第一次嫁接的二氧化硅纳米颗粒放入200ml甲苯中，然后将溶液超声波搅拌30分钟以充分混合。接着在溶液中加入4ml端环氧基聚硅氧烷(5000g/mol,Sigma-Aldrich),80℃下冷凝回流12小时完成第二次嫁接，第二次嫁接后的二氧化硅纳米颗粒通过高速离心(10000rpm)收集。
(3)改性二氧化硅悬浊液的制备：将3.5g甲酸加入6.5g乙醇中，然后将溶液搅拌10分钟以充分混合。在上述溶液中加入0.5g二次嫁接纳米二氧化硅，并搅拌1小时，得到改性二氧化硅悬浊液。
(4)超疏水网的制备：将500目的聚酰胺网(面积分数：0.987)用乙醇洗净并晾干，将洗净后的聚酰胺网加入装有悬浊液的反应釜中，将反应釜放入60℃温度箱中反应1小时。在镊子的帮助下，将聚酰胺网从反应釜中取出，在空气中晾干，得到超疏水网。
实施例7
一种具有极低覆冰粘附力超疏水聚酰胺网的制备方案，按照如下步骤进行：
(1)二氧化硅纳米颗粒的第一次嫁接：将3g亲水性二氧化硅纳米颗粒(直径15-20nm)加入200ml甲苯中，然后将溶液超声波搅拌30分钟以充分混合。接着在溶液中加入5mlKH550改性剂，120℃下冷凝回流12小时完成第一次嫁接，第一次嫁接后的二氧化硅纳米颗粒通过高速离心(10000rpm)收集。
(2)二氧化硅纳米颗粒的第二次嫁接：将3g完成第一次嫁接的二氧化硅纳米颗粒放入200ml甲苯中，然后将溶液超声波搅拌30分钟以充分混合。接着在溶液中加入4ml端环氧基聚硅氧烷(5000g/mol,Sigma-Aldrich),80℃下冷凝回流12小时完成第二次嫁接，第二次嫁接后的二氧化硅纳米颗粒通过高速离心(10000rpm)收集。
(3)改性二氧化硅悬浊液的制备：将3.5g甲酸加入6.5g乙醇中，然后将溶液搅拌10分钟以充分混合。在上述溶液中加入0.5g二次嫁接纳米二氧化硅，并搅拌1小时，得到改性二氧化硅悬浊液。
(4)超疏水网的制备：将聚酰胺平面(面积分数：1)用乙醇洗净并晾干，将洗净后的聚酰胺平面加入装有悬浊液的反应釜中，将反应釜放入60℃温度箱中反应1小时，在镊子的帮助下，将聚酰胺网从反应釜中取出，在空气中晾干，得到超疏水网。
实施例1-7中二氧化硅纳米颗粒二次嫁接示意图如图1所示，二次嫁接后二氧化硅表面附着有具有一定厚度的官能团，能够显著降低表面能。实施例1-7的不同之处为聚酰胺网目数不同。不同目数聚酰胺网的光学显微镜图如图2所示，其中(a)为60目，(b)为80目，(c)为100目,(d)为300目，(e)为400目，(f)为500目，本发明采用不同目数的聚酰胺网作为基底，根据覆冰粘附力的大小确定最优值，实施例1超疏水聚酰胺网纤维上的纳米颗粒团如图3所示。
图4为不同目数的覆冰粘附力对比图，实验结果证明60目的聚酰胺网覆冰粘附力最小。
图5是实施例1中60目超疏水聚酰胺网的延迟结冰性能图，结果证实延迟结冰性能佳。
以本发明实施例1样品与现有技术样品做对比，在-15℃环境下进行覆冰力测试试验，实验结果如图6所示。
其中：
(A)本发明实施例1样品：2.1kPa
(B)未涂覆任何涂层的玻璃片:300kPa；
(C)以钛酸钠纳米管为填料，采用溶胶-凝胶法制备的强韧性防冰涂层(Adv.Mater.Interfaces 2018,1800773):60kPa；
(D)使用氟硅烷和氰基丙烯酸酯混合物的超双疏涂层(Nature Materials 17,1040-1047(2018)):9kPa；
(E)使用PDMS凝胶制备的防冰涂层(J.Mater.Chem.A,2016,4,18253)：5.2kPa。
以上公开的仅为本发明的具体实施例，但是，本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种具有极低覆冰粘附力超疏水聚酰胺网的制备方法，其特征在于，按照如下步骤进行：
(1)二氧化硅纳米颗粒第一次嫁接：将3g亲水性二氧化硅纳米颗粒加入到200ml甲苯中，超声波搅拌30分钟；然后加入5ml KH550改性剂，120℃下冷凝回流12小时完成第一次嫁接，第一次嫁接后的二氧化硅纳米颗粒通过高速离心收集；
(2)二氧化硅纳米颗粒第二次嫁接：将3g完成第一次嫁接的二氧化硅纳米颗粒放入200ml甲苯中，超声波搅拌30分钟；然后加入4ml端环氧基聚硅氧烷,80℃下冷凝回流12小时完成第二次嫁接，第二次嫁接后的二氧化硅纳米颗粒通过高速离心收集；
(3)制备改性二氧化硅悬浊液：将3.5g甲酸加入6.5g乙醇中，搅拌10分钟，然后加入0.5g二次的嫁接纳米二氧化硅，搅拌1小时，得到改性二氧化硅悬浊液；
(4)制备超疏水网：将一定目数的聚酰胺网用乙醇洗净并晾干，将洗净后的聚酰胺网加入到装有二氧化硅悬浊液的反应釜中，将反应釜放入60℃温度箱中反应1小时，将聚酰胺网从反应釜中取出，在空气中晾干，得到超疏水网；所述聚酰胺网的目数为60。
2.根据权利要求1所述一种具有极低覆冰粘附力超疏水聚酰胺网的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中二氧化硅纳米颗粒的直径为15-20nm。
3.根据权利要求1所述一种具有极低覆冰粘附力超疏水聚酰胺网的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)或步骤(2)中高速离心的速度为10000rpm。
4.根据权利要求1所述一种具有极低覆冰粘附力超疏水聚酰胺网的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中端环氧基聚硅氧烷为5000g/mol。
5.根据权利要求1所述一种具有极低覆冰粘附力超疏水聚酰胺网的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中聚酰胺网为带有聚酰胺纤维的网状织物。
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Synthesis of Novel Fluorosiloxane Polymer/Silica Hybrid Nanocomposites and Superhydrophobic Cotton Surface from It;Lifen Hao;《Materials Engineering for Advanced Technologies》;20110630;第681-686页 *

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