CN110055519A - 二氧化钛超微球和纳米线双结构的疏水薄膜的制备方法 - Google Patents
二氧化钛超微球和纳米线双结构的疏水薄膜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本文提供一种二氧化钛超微球和纳米线双粗糙结构的疏水薄膜的制备方法。该二氧化钛超疏水薄膜主要由微米级的TiO2微球和纳米级TiO2纳米线组成的二元微纳结构以及低表面能物质构成。其制备方法为:采用水热法制备TiO2微球,离心洗涤后加入聚氨酯树脂作为粘结剂充分搅拌均匀得到疏水微球TiO2胶体。将胶体通过旋涂法制膜后煅烧获得疏水TiO2微球薄膜。再将TiO2微球薄膜浸入TiCl4水溶液获得一层TiO2致密层。然后在处理后的微球多孔膜表面水热生长TiO2纳米线超疏水薄膜。最后用乙醇洗净后干燥,在表面沉积一层低表面能物质,即可获得高稳定性和疏水性能的TiO2微球和纳米线双结构的疏水薄膜。本发明具有疏水性能好,力学性能稳定性好,反应温度低,对环境友好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及超疏水薄膜制备技术领域,具体涉及TiO2微/纳二元结构超疏水薄膜及其制备方法。
背景技术
在大自然中,荷叶能够出淤泥而不染。水滴在荷叶表面能够实现自由滚落并且带走其表面的污染物,这种现象称为荷叶效应。在荷叶的表面,有5微米到9微米的微米级乳突,在微米乳突上还存在纳米级的绒毛,正是由于这种微纳结构使得荷叶表面获得自清洁效应。自清洁效应在现代人们生产生活中具有广阔的运用前景,如高楼大厦建筑玻璃表面的自清洁、织物的防污防水、输电线路的防覆冰等。
为了实现自清洁效应,越来越多研究者从仿生学的角度出发研究制备高性能的微/纳二元结构薄膜。目前,大量报道使用的是SiO2,TiO2也具有疏水性能,但是相关研究报道较少。目前疏水材料的研究面临的问题是:(1)SiO2制备成本较高,材料的开发涉及较贵的含氟或硅烷的化合物。(2)材料的制备设备要求高、条件苛刻、周期长。(3)由于特殊的微纳结构,表面易被外力破坏,根据涂膜硬度铅笔测定法(标准号:GB/T 6739-1996),目前许多薄膜强度达不到3H强度,限制了疏水材料在实际中应用。为了解决高成本和低稳定性问题,本发明提供了一种高性能新型仿荷叶表面结构的TiO2微/纳二元结构超疏水薄膜及其制备方法。
发明内容
本发明旨在提供一种新型的的仿荷叶表面结构TiO2超疏水薄膜来实现自清洁效应。为了达到上述目的,本发明采用如下制备方案,具体制备步骤如下:
第一步:使用钛酸异丙酯作为钛源,十二胺作为表面活性剂,无水乙醇作为溶剂。将钛酸异丙酯、十二胺按一定比例添加并激烈拌混合搅均匀作为前驱液。将去离子水加到前驱液中搅拌6-10小时后,转移至反应釜中进行水热反应。
所述的钛酸异丙酯和十二胺的添加质量比为1:0.1-1.5。水热反应温度为220-250℃,水热反应时间为10-15小时。
第二步:将反应釜中TiO2微球取出,离心、洗涤、加入一定比例的聚氨酯树脂作为粘结剂充分搅拌均匀得到疏水微球TiO2无水乙醇胶体,聚氨酯树脂、TiO2微球和无水乙醇的体积比为0.3-1:1:2-6。将胶体通过旋涂法制膜后在75-85℃干燥后获得疏水TiO2微球多孔薄膜。
第三步:将第二步中疏水TiO2微球薄膜浸入0.01-0.05 M TiCl4水溶液中,在65-75℃下加热10-30 min后用去离子水洗净,之后在150-550 ℃下退火28-35min,在TiO2微球表面沉积一层TiO2纳米致密层。该步骤中TiO2纳米致密层可作为TiO2纳米线生长的种子层。
第四步:将钛酸异丙酯作为钛源,盐酸作为反应催化剂,去离子水作为溶剂。将钛酸异丙酯、盐酸、去离子水按一定比例添加并混合搅拌均匀作为前驱液,钛酸异丙酯、盐酸、去离子水的体积比为0.4:25-40:25-40。将附着TiO2致密层层的TiO2微球薄膜放入装有前驱液的内衬中,在120-160 ℃下水热反应0.8-1.5h。
第五步:取出第四步中水热反应后的薄膜在80 ℃干燥30 min后,用无水乙醇洗净干燥,然后用0.03-0.08 M辛基三甲氧基硅烷的无水乙醇溶液在55-65 ℃下浸泡25-35min,获得超疏水的TiO2薄膜。
与现有超疏水薄膜及其制备是方法相比,本发明具有以下优点:
1.本发明使用溶胶-凝胶法和水热法制备微米级微球和纳米级纳米线,反应所需温度较低,且所得TiO2晶体粒度易控制。薄膜制备工艺简单可行,制作成本较低。
2.超疏水TiO2薄膜的制备过程中,制备温度低,无毒,无有害气体释放,环境友好。
3.本发明的超疏水薄膜具有仿荷叶表面的微/纳二元结构,且使用微米级TiO2微球和纳米级TiO2纳米线构建二元微/纳结构目前还未有报道,且该超疏水薄膜自清洁性能优异,稳定性良好,具有耐摩擦性能。在超疏水薄膜在实际生活中具有广阔的运用前景。
附图说明
图1是实施例1的疏水角测试图。
图2是实施例2的疏水角测试图。
图3是实施例3的疏水角测试图。
图4是实施例4的疏水角测试图。
图5是实施例5的疏水角测试图。
图6是实施例5的7.5N的3H划痕测试测试图。
具体实施方式
以下结合具体实施例来说明
实施例1:
一种TiO2微球疏水薄膜的制备方法,以下是其制备步骤:
第一步:在室温下,将8g钛酸异丙酯、8g十二胺添加到150 ml的无水乙醇中激烈拌混合搅均匀作为前驱液,搅拌15min后,将去离子水加到前驱液中搅拌8小时后,转移至反应釜中在在250 ℃进行水热反应12小时。
第二步:将反应釜中TiO2微球取出,离心、洗涤、加入聚氨酯树脂充分搅拌均匀得到疏水微球TiO2胶体,聚氨酯树脂、TiO2微球和无水乙醇的体积比为0.6:1:4。将胶体通过旋涂法在玻璃基底上沉积薄膜,然后在80 ℃干燥30 min。
第三步:用0.05 M辛基三甲氧基硅烷的无水乙醇溶液在60 ℃下浸泡30 min,获得超疏水的TiO2薄膜。通过疏水角测试测定试样疏水角为140.87°。
实施例2:
一种TiO2纳米线疏水薄膜的制备方法,以下是其制备步骤:
第一步:将洗净的玻璃基底浸入到80 ml的0.04 M TiCl4水溶液中,在70 ℃下加热15min后用去离子水洗净,之后在500 ℃下退火30 min,得到TiO2纳米致密层。
第二步:将钛酸异丙酯作为钛源,盐酸作为反应催化剂,去离子水作为溶剂。将钛酸异丙酯、盐酸、去离子水按一定比例添加并混合搅拌均匀作为前驱液,钛酸异丙酯、盐酸、去离子水的体积比为0.4:30:30。将附着TiO2致密层的玻璃放入装有前驱液的内衬中,在150 ℃下水热反应1小时,取出玻璃用无水乙醇洗净在80 ℃干燥30 min,获得TiO2纳米线疏水薄膜。
第三步:用0.05 M辛基三甲氧基硅烷的无水乙醇溶液在60 ℃下浸泡30 min,获得TiO2纳米线疏水薄膜。疏水角测试结果显示疏水角为130.99°。
实施例3:
一种疏水TiO2微/纳二元结构薄膜的制备方法,以下是其制备步骤:
第一步:在室温下,将8g钛酸异丙酯、8g十二胺添加到150 ml的无水乙醇中激烈拌混合搅均匀作为前驱液,搅拌15min后,将去离子水加到前驱液中搅拌8小时后,转移至反应釜中在在250 ℃进行水热反应12小时。
第二步:将反应釜中TiO2微球取出,离心、洗涤、加入聚氨酯树脂充分搅拌均匀得到疏水微球TiO2胶体,聚氨酯树脂、TiO2微球和无水乙醇的体积比为0.6:1:4。将胶体通过旋涂法在玻璃基底上沉积薄膜,然后在80 ℃干燥30 min获得TiO2微球疏水薄膜。
第三步:将第二步中的疏水TiO2微球薄膜在70℃下浸入80ml 0.04 M TiCl4水溶液处理15min后用去离子水洗净,之后在500 ℃下退火30 min后,在TiO2微球表面生长出一层TiO2致密层。
第四步:在室温下,将0.4ml钛酸异丙酯、30ml盐酸、30ml去离子水混合搅拌均匀作为前驱液。将附着TiO2纳米线种子层的疏水TiO2微球薄膜放入装有前驱液的内衬中,在150℃下水热反应1个小时。取出玻璃用无水乙醇洗净在80 ℃干燥30 min,即获得TiO2微/纳二元结构疏水薄膜。
第五步:用0.03 M辛基三甲氧基硅烷的无水乙醇溶液在60 ℃下浸泡20 min,获得TiO2纳米线疏水薄膜。通过疏水角测试测定试样疏水角达到了155.00°。
实施例4:
一种TiO2微/纳二元结构疏水薄膜的制备方法,以下是其制备步骤:
第一步:将洗净的玻璃基底浸入到80 ml的0.04 M TiCl4水溶液中,在70 ℃下加热15min后用去离子水洗净,之后在500 ℃下退火30 min,得到TiO2纳米致密层。
第二步:将钛酸异丙酯作为钛源,盐酸作为反应催化剂,去离子水作为溶剂。将钛酸异丙酯、盐酸、去离子水按一定比例添加并混合搅拌均匀作为前驱液,钛酸异丙酯、盐酸、去离子水的体积比为0.4:30:30。将附着TiO2致密层的玻璃放入装有前驱液的内衬中,在150 ℃下水热反应1小时,取出玻璃用无水乙醇洗净在80 ℃干燥30 min,获得TiO2纳米线疏水薄膜。
第三步:在室温下,将8g钛酸异丙酯、8g十二胺添加到150 ml的无水乙醇中激烈拌混合搅均匀作为前驱液,搅拌15min后,将去离子水加到前驱液中搅拌8小时后,转移至反应釜中在在250 ℃进行水热反应12小时。
第四步:将反应釜中TiO2微球取出,离心、洗涤、加入聚氨酯树脂充分搅拌均匀得到疏水微球TiO2胶体,聚氨酯树脂、TiO2微球和无水乙醇的体积比为0.6:1:4。将胶体通过旋涂法在TiO2纳米线疏水薄膜上沉积薄膜,然后在80 ℃干燥30 min。
第五步:用0.05 M辛基三甲氧基硅烷的无水乙醇溶液在60 ℃下浸泡30 min,获得TiO2微纳二元结构疏水薄膜。通过疏水角测试测定试样疏水角达到了150.50°。
实施例5:
一种疏水TiO2微/纳二元结构薄膜的制备方法,以下是其制备步骤:
第一步:在室温下,将8g钛酸异丙酯、8g十二胺添加到150 ml的无水乙醇中激烈拌混合搅均匀作为前驱液,搅拌15min后,将去离子水加到前驱液中搅拌8小时后,转移至反应釜中在在250 ℃进行水热反应12小时。
第二步:将反应釜中TiO2微球取出,离心、洗涤、加入聚氨酯树脂充分搅拌均匀得到疏水微球TiO2胶体,聚氨酯树脂、TiO2微球和无水乙醇的体积比为0.6:1:4。将胶体通过旋涂法在玻璃基底上沉积薄膜,然后在80 ℃干燥30 min获得TiO2微球疏水薄膜。
第三步:将第二步中的疏水TiO2微球薄膜在70℃下浸入80ml 0.04 M TiCl4水溶液处理15min后用去离子水洗净,之后在500 ℃下退火30 min后,在TiO2微球表面生长出一层TiO2致密层。
第四步:在室温下,将0.4ml钛酸异丙酯、30ml盐酸、30ml去离子水混合搅拌均匀作为前驱液。将附着TiO2纳米线种子层的疏水TiO2微球薄膜放入装有前驱液的内衬中,在150℃下水热反应1个小时。取出玻璃用无水乙醇洗净在80 ℃干燥30 min,即获得TiO2微/纳二元结构薄膜。
第五步:取出第四步中水热反应后的薄膜在80 ℃干燥30 min后,用无水乙醇洗净干燥,然后用0.05 M辛基三甲氧基硅烷的无水乙醇溶液在60 ℃下浸泡30 min,获得超疏水的TiO2薄膜。通过疏水角测试测定试样疏水角达到了160.25°,薄膜划痕结果显示薄膜承受7.5N的3H划痕测试后没有明显损伤,达到了行业对薄膜强度的使用标准,这里面主要是由于水热生长的TiO2微球具有很好的结晶性能,微球相互连接非常紧密,保护了薄膜的微纳结构不被破坏。
Claims (9)
1.一种二氧化钛超微球和纳米线双结构的疏水薄膜的制备方法,其特征在于,所述超疏水薄膜是由微米级的TiO2微球和纳米级TiO2纳米线组成的二元微纳结构以及低表面能物质构成,其特征在于,包括以下制备步骤:
(1)将钛酸异丙酯、十二胺、无水乙醇混合搅拌均匀后作为前驱液,加入去离子水搅拌6-10小时后,进行水热反应得到TiO2微球;
(2)取出反应釜中TiO2微球,离心、洗涤后加入聚氨酯树脂和无水乙醇,搅拌均匀得到疏水微球TiO2胶体,将胶体通过旋涂法制膜后在75-85℃干燥后获得疏水TiO2微球多孔薄膜;
(3)将步骤(2)中疏水TiO2微球多孔薄膜浸入TiCl4水溶液中,在65-75℃下加热后用去离子水洗净,经退火得到附着TiO2纳米线种子层的TiO2微球薄膜;
(4)将钛酸异丙酯作为钛源,盐酸作为反应催化剂,去离子水混合搅拌均匀作为前驱液,将附着TiO2纳米线种子层的TiO2微球薄膜放入装有前驱液的内衬中,进行水热反应;
(5)取出步骤(4)中水热反应后的薄膜在干燥后,用无水乙醇洗净干燥,然后在低表面能物质下浸泡后得TiO2超疏水薄膜。
2.根据权利要求1所述的二氧化钛超微球和纳米线双结构的疏水薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中钛酸异丙酯和十二胺的添加质量比为1:0.1-1.5。
3.根据权利要求1所述的二氧化钛超微球和纳米线双结构的疏水薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中水热反应温度为220-250℃,水热反应时间为10-15小时。
4.根据权利要求1所述的二氧化钛超微球和纳米线双结构的疏水薄膜的制备方法,其特征在于, 步骤(2)中的聚氨酯树脂、TiO2微球和无水乙醇的体积比为0.3-1:1:2-6。
5.根据权利要求1所述的二氧化钛超微球和纳米线双结构的疏水薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)中TiCl4水溶液的摩尔浓度为0.01-0.05。
6.根据权利要求1所述的二氧化钛超微球和纳米线双结构的疏水薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)中退火温度为450-550℃,退火时间为28-35min。
7.根据权利要求1所述的二氧化钛超微球和纳米线双结构的疏水薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(4)中将钛酸异丙酯、盐酸、去离子水的体积比为0.4:25-40:25-40。
8.根据权利要求1所述的二氧化钛超微球和纳米线双结构的疏水薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(4)中水热反应温度为120-160℃,水热反应时间为0.8-1.5h。
9.根据权利要求1所述的二氧化钛超微球和纳米线双结构的疏水薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(5)中低表面能物质为0.03-0.08 M辛基三甲氧基硅烷的无水乙醇溶液。
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