CN106601484A - 碘掺杂二氧化钛微球电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明所提供的碘掺杂二氧化钛微球及其制备方法。在室温条件下，将无水乙醇，十二胺和钛酸异丙酯混合搅拌作为前驱液；其次，用碘和去离子水作为反应溶液，将前驱液滴加到反应溶液中，快速搅拌，反应12个小时。最后，离心洗涤后取沉淀加入到无水乙醇和去离子水中搅拌均匀，取TiO2反应胶体加入到反应釜内，密封、控制温度160‑250℃进行反应12h后冷至室温，离心、洗涤、加入乙基纤维素可得TiO2浆料，通过丝网印刷法制备TiO2电极，500℃烧结0.5 h即可得碘掺杂TiO2微球电极。本发明所得电极具有大的比表面积、有效的电子传输路径和高的电导率，其用于准固态染料敏化太阳能电池，电池光电转化效率可达6.38%。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化钛电极材料制备技术领域，具体涉及一种碘掺杂TiO2微球电极及其制备方法。
背景技术
染料敏化太阳能电池(DSSC)由于其低制造成本和良好的能量转换效率被认为有着很好的应用前景，到目前为止DSSC还没有进入市场，主要是因为作为DSSC标志的液体电解质溶剂易渗漏和对电极的侵蚀作用，最好的解决办法使用固态或者准固态电解质取代液体电解质，但是与液体电解质相比，固态或准固态纳米晶DSSC仍然呈现较低的能量转换效率。因此，如何提高固态或准固态电解质组成DSSC的性能仍然是一个大问题。电子在TiO2电极中的输运机制主要包括电子在TiO2电极内的传输和TiO2电极内的电子与染料及电解质的复合，要想提高DSSC的转化效率，就要提高电子的传输效率，减少电子的复合。
TiO2掺杂的研究有很多，但大部分都用于光催化，关于I掺杂TiO2对DSSC性能影响的报道很少。I掺杂能够有效地缩小二氧化钛带隙来提高太阳光谱的吸收范围(BartRoose,,Chem.Soc.Rev.,2015,44,8326-8349)。DFT计算表明N型I、F掺杂优于N型p掺杂，I掺杂可以提高导电率和开路电压，增强二氧化钛可见光吸收，同时可以促进染料的电子注入到二氧化钛电极(M.Niu,J.Phys.Chem.C,2015,119,13425-13432)。侯等人报道I掺杂二氧化钛不仅扩大可见光收获，还可以降低复合阻力和延长电子寿命(Q.Hou,J.Mater.Chem.,2011,21,3877-3883)。同时，TiO2微球由于可以增加染料分子的吸附量，提高电子在TiO2电极传输效率，提供长波长区域光散射，增强TiO2薄膜在FTO导电玻璃的结合效果。陈德红等将TiO2微球与P25颗粒比较得出TiO2微球里面的颗粒连接更好和被紧密的包裹，可以获得更长的电子扩散长度和更高的电子寿命。
I掺杂TiO2微球至今没有报道，本发明采用水热法一步合成I掺杂TiO2微球，并制备电极组装电池，研究发现I掺杂明显改善电池的性能参数，电池的转化效率由未掺杂的4.93％提高到6.38％。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种准固态染料敏化太阳能电池光阳极改性的实验方法。为了达到上述目的，本发明结合碘掺杂和微球形貌两方面的优势，合成制备了I掺杂TiO2微球，具体步骤包括：
首先，使用钛酸异丙酯作为钛源，十二胺作为二氧化钛的成球剂，在冰浴条件下，取360ml无水乙醇，加入8g十二胺和8g钛酸异丙酯混合搅拌均匀作为前驱液，搅拌10～15min。
其次，采用碘作为掺杂源，取一定量的碘溶解到120ml的去离子水混合均匀作为反应溶液，将前驱液逐滴滴加到反应溶液中，并激烈搅拌，滴加完后反应12个小时。
然后，取360ml的纳米TiO2胶体加入到500ml反应釜内，密封、控制温度160～250℃进行水热生长12小时。将反应釜出来的TiO2用无水乙醇离心洗涤3次，置换出胶体里面的水，成为酒精体系的TiO2胶体。接着制备TiO2浆料，取16g乙基纤维素溶解到无水乙醇中，得到质量百分数为10％乙基纤维素溶液。取2g纳米TiO2微球、10g配好的乙基纤维素溶液、8.1g松油醇和10ml无水乙醇混合，用钛超声探头超声10分钟混合均匀后40℃旋蒸，最后得到20wt％TiO2浆料。
最后，首先使用水、酒精和丙酮超声清洗FTO导电玻璃，采用丝网印刷法将制备好的浆料均匀地刮涂到导电玻璃的导电表面让其成膜，置于烘箱60℃烘干，在马弗炉中逐步升温到500℃烧结30分钟，得到碘掺杂二氧化钛微球电极。
上述制备方法的优点在于：
(1)所述的十二氨将水热反应得到10-25纳米大小的二氧化钛颗粒连接起来得到300-600纳米的二氧化钛微球，使得二氧化钛颗粒之间连接更紧密，电子传输路径更短，有利于电子在二氧化钛电极里的传输。水热合成法是在溶胶凝胶法基础上的改进方法，反应容易控制，生成的晶粒结晶度高，大小可控，晶相单一，团聚少。
(2)TiO2微球可以增加染料分子的吸附量，提高电子在TiO2电极传输效率，提供长波长区域的光散射，增强TiO2薄膜与FTO导电玻璃的结合效果，更大的孔径结构可以满足电解质的传输动力学要求。
(3)I掺杂提高TiO2电极的电导率，最终可以提高电池开路电压、短路电流和转化效率。
附图说明
图1是实例3制备的碘掺杂TiO2微球的TEM图。
图2是不同掺杂量的TiO2微球SEM图。
图3是碘掺杂TiO2微球的XPS谱图。
图4是不同掺杂量TiO2微球准固态太阳能电池的I-V曲线以及转化效率图。
具体实施方式：
I掺杂TiO2微球的制备方法包括如下步骤：
步骤1，使用钛酸异丙酯作为钛源，十二胺作为二氧化钛的成球剂，在冰浴条件下，取360ml无水乙醇，加入8g十二胺和8g钛酸异丙酯混合搅拌均匀作为前驱液，搅拌10～15min。
步骤2，采用碘作为掺杂源，取一定量的碘溶解到120ml的去离子水混合均匀作为反应溶液，将前驱液逐滴滴加到反应溶液中，并激烈搅拌，滴加完后反应12个小时。
步骤3，取360ml的纳米TiO2胶体加入到500ml反应釜内，密封、控制温度160～250℃进行水热生长12小时。将反应釜出来的TiO2用无水乙醇离心洗涤3次，置换出胶体里面的水，成为酒精体系的TiO2胶体。接着制备TiO2浆料，取16g乙基纤维素溶解到无水乙醇中，得到质量百分数为10％乙基纤维素溶液。取2g纳米TiO2微球、10g配好的乙基纤维素溶液、8.1g松油醇和10ml无水乙醇混合，用钛超声探头超声10分钟混合均匀后40℃旋蒸，最后得到20wt％TiO2浆料。
步骤4，首先使用水、酒精和丙酮超声清洗FTO导电玻璃，采用丝网印刷法将制备好的浆料均匀地刮涂到导电玻璃的导电表面让其成膜，置于烘箱60℃烘干，在马弗炉中逐步升温到500℃烧结30分钟，得到碘掺杂二氧化钛微球电极。
以下结合具体实施例来说明。
实施例1
一种未掺杂TiO2微球的制备方法，其工艺流程如下：
步骤1，使用钛酸异丙酯作为钛源，十二胺作为二氧化钛的成球剂，在冰浴条件下，取360ml无水乙醇，加入8g十二胺和8g钛酸异丙酯混合搅拌均匀作为前驱液，搅拌10～15min。
步骤2，取120ml的去离子水作为反应溶液，将前驱液逐滴滴加到反应溶液中，并激烈搅拌，滴加完后反应12个小时。
步骤3，取360ml的纳米TiO2胶体加入到500ml反应釜内，密封、控制温度200℃进行水热生长12小时。将反应釜出来的TiO2用无水乙醇离心洗涤3次，置换出胶体里面的水，成为酒精体系的TiO2胶体。接着制备TiO2浆料，取16g乙基纤维素溶解到无水乙醇中，得到质量百分数为10％乙基纤维素溶液。取2g纳米TiO2微球、10g配好的乙基纤维素溶液、8.1g松油醇和10ml无水乙醇混合，用钛超声探头超声10分钟混合均匀后40℃旋蒸，最后得到20wt％TiO2浆料。
步骤4，首先使用水、酒精和丙酮超声清洗FTO导电玻璃，采用丝网印刷法将制备好的浆料均匀地刮涂到导电玻璃的导电表面让其成膜，置于烘箱60℃烘干，在马弗炉中逐步升温到500℃烧结30分钟，得到碘掺杂二氧化钛微球电极。
实施例2
一种碘掺杂TiO2微球光阳极的制备方法，其工艺流程如下：
步骤1，使用钛酸异丙酯作为钛源，十二胺作为二氧化钛的成球剂，在冰浴条件下，取360ml无水乙醇，加入8g十二胺和8g钛酸异丙酯混合搅拌均匀作为前驱液，搅拌10～15min。
步骤2，采用碘作为掺杂源，取0.2g的碘溶解到120ml的去离子水混合均匀作为反应溶液，将前驱液逐滴滴加到反应溶液中，并激烈搅拌，滴加完后反应12个小时。
步骤3，取360ml的纳米TiO2胶体加入到500ml反应釜内，密封、控制温度250℃进行水热生长12小时。将反应釜出来的TiO2用无水乙醇离心洗涤3次，置换出胶体里面的水，成为酒精体系的TiO2胶体。接着制备TiO2浆料，取16g乙基纤维素溶解到无水乙醇中，得到质量百分数为10％乙基纤维素溶液。取2g纳米TiO2微球、10g配好的乙基纤维素溶液、8.1g松油醇和10ml无水乙醇混合，用钛超声探头超声10分钟混合均匀后40℃旋蒸，最后得到20wt％TiO2浆料。
步骤4，首先使用水、酒精和丙酮超声清洗FTO导电玻璃，采用丝网印刷法将制备好的浆料均匀地刮涂到导电玻璃的导电表面让其成膜，置于烘箱60℃烘干，在马弗炉中逐步升温到500℃烧结30分钟，得到碘掺杂二氧化钛微球电极。
实施例3
一种碘掺杂TiO2微球光阳极的制备方法，其工艺流程如下：
步骤1，使用钛酸异丙酯作为钛源，十二胺作为二氧化钛的成球剂，在冰浴条件下，取360ml无水乙醇，加入8g十二胺和8g钛酸异丙酯混合搅拌均匀作为前驱液，搅拌10～15min。
步骤2，采用碘作为掺杂源，取0.4g的碘溶解到120ml的去离子水混合均匀作为反应溶液，将前驱液逐滴滴加到反应溶液中，并激烈搅拌，滴加完后反应12个小时。
步骤3，取360ml的纳米TiO2胶体加入到500ml反应釜内，密封、控制温度160℃进行水热生长12小时。将反应釜出来的TiO2用无水乙醇离心洗涤3次，置换出胶体里面的水，成为酒精体系的TiO2胶体。接着制备TiO2浆料，取16g乙基纤维素溶解到无水乙醇中，得到质量百分数为10％乙基纤维素溶液。取2g纳米TiO2微球、10g配好的乙基纤维素溶液、8.1g松油醇和10ml无水乙醇混合，用钛超声探头超声10分钟混合均匀后40℃旋蒸，最后得到20wt％TiO2浆料。
步骤4，首先使用水、酒精和丙酮超声清洗FTO导电玻璃，采用丝网印刷法将制备好的浆料均匀地刮涂到导电玻璃的导电表面让其成膜，置于烘箱60℃烘干，在马弗炉中逐步升温到500℃烧结30分钟，得到碘掺杂二氧化钛微球电极。
实施例4
一种碘掺杂TiO2微球光阳极的制备方法，其工艺流程如下：
步骤1，使用钛酸异丙酯作为钛源，十二胺作为二氧化钛的成球剂，在冰浴条件下，取360ml无水乙醇，加入8g十二胺和8g钛酸异丙酯混合搅拌均匀作为前驱液，搅拌10～15min。
步骤2，采用碘作为掺杂源，取0.8g的碘溶解到120ml的去离子水混合均匀作为反应溶液，将前驱液逐滴滴加到反应溶液中，并激烈搅拌，滴加完后反应12个小时。
步骤3，取360ml的纳米TiO2胶体加入到500ml反应釜内，密封、控制温度200℃进行水热生长12小时。将反应釜出来的TiO2用无水乙醇离心洗涤3次，置换出胶体里面的水，成为酒精体系的TiO2胶体。接着制备TiO2浆料，取16g乙基纤维素溶解到无水乙醇中，得到质量百分数为10％乙基纤维素溶液。取2g纳米TiO2微球、10g配好的乙基纤维素溶液、8.1g松油醇和10ml无水乙醇混合，用钛超声探头超声10分钟混合均匀后40℃旋蒸，最后得到20wt％TiO2浆料。
步骤4，首先使用水、酒精和丙酮超声清洗FTO导电玻璃，采用丝网印刷法将制备好的浆料均匀地刮涂到导电玻璃的导电表面让其成膜，置于烘箱60℃烘干，在马弗炉中逐步升温到500℃烧结30分钟，得到碘掺杂二氧化钛微球电极。
表1是不同掺杂量TiO2微球准固态太阳能电池的I-V曲线以及转化效率图
| 实施例 | Jsc/mA cm-2 | Voc/mV | FF | η/％ |
| 1 | 10.88 | 568.63 | 0.77 | 4.93 |
| 2 | 11.98 | 610.33 | 0.77 | 5.62 |
| 3 | 13.81 | 616.07 | 0.75 | 6.38 |
| 4 | 12.82 | 606.95 | 0.77 | 6.01 |
Claims (6)
1. 一种碘掺杂二氧化钛微球电极，其特征在于，所述的碘掺杂二氧化钛微球电极由碘掺杂TiO2微球组成，微球大小为300～500 nm，碘与钛的摩尔比为0.01～0.2∶1，薄膜的厚度为2～15μm。
2. 根据权利要求1 所述的一种二氧化钛微球电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 使用钛酸异丙酯作为钛源，十二胺作为二氧化钛的成球剂，在冰浴条件下，往无水乙醇中加入十二胺和钛酸异丙酯混合搅拌10～15 min得到混合溶液作为前驱液；
(2) 将碘和去离子水混匀后作为反应溶液，将步骤（1）制备的前驱液在搅拌下逐滴滴加到反应溶液中，滴加完后搅拌反应12个小时，得到了透明的淡蓝色碘掺杂的纳米TiO2反应胶体；
(3) 取步骤（2）制备的淡蓝色碘掺杂的纳米TiO2反应胶体加入到反应釜内，密封、控制温度160～250℃进行反应12h后冷至室温，得到碘掺杂的TiO2微球，将碘掺杂的TiO2微球用无水乙醇离心洗涤3次，置换出胶体里面的水，成为酒精体系的碘掺杂的TiO2微球胶体；取乙基纤维素溶解到无水乙醇中，得到乙基纤维素溶液，将碘掺杂的TiO2微球胶体、乙基纤维素溶液、松油醇和无水乙醇混合，用钛超声探头超声10分钟混合均匀后40℃旋蒸，最后得到碘掺杂的TiO2浆料；
(4) 采用丝网印刷法在FTO透明导电膜上印刷得到一层厚度为2～15nm 的碘掺杂的TiO2浆料，500℃烧结0.5 h即可得碘掺杂TiO2微球电极。
3.根据权利要求2所述的一种二氧化钛微球电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)中加入的过量的无水乙醇，十二胺和钛酸异丙酯的添加摩尔比为1∶1。
4.根据权利要求2所述的二氧化钛微球电极的制备方法，其特征在于，步骤(2)中碘与前驱体的钛酸异丙酯的摩尔比为0.01～0.2∶1。
5.根据权利要求2所述的二氧化钛微球电极的制备方法，其特征在于，所述的乙基纤维素溶液的质量浓度为5-12%的乙基纤维素乙醇溶液。
6.根据权利要求2所述的二氧化钛微球电极的制备方法，其特征在于，碘掺杂的TiO2微球胶体、乙基纤维素溶液、松油醇和无水乙醇的质量比为1-3：8-15：6-10：5-15。
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