CN109545559A - 一种氮、碘共掺杂二氧化钛阻挡层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明所提供的氮、碘共掺杂二氧化钛阻挡层及其制备方法。在冰浴条件下，将钛酸正四丁脂和无水乙醇，以及二乙醇胺混合搅拌1个小时以后作为前驱液A液；然后，以去离子水和无水乙醇作为反应溶剂，加入一定量的尿素和碘搅拌均匀配置成B溶液，将B溶液逐滴滴加到前驱液A液中，快速搅拌24个小时得到胶体溶液C液。将C液滴加在洗净的FTO导电面上，运用匀胶机旋涂制备二氧化钛薄膜，并在马弗炉在500℃烧结30分钟即可得到高效氮、碘共掺二氧化钛阻挡层。本发明所得阻挡层能够有效减少电子空穴对的复合，提高电池的光量子转换效率（IPCE），其用于准固态染料敏化太阳能电池，能够明显地增加太阳能电池的开路电压和短路电流，其电池光电转化效率可达6.65%。

Description

一种氮、碘共掺杂二氧化钛阻挡层的制备方法
技术领域
本发明涉及太阳能电池二氧化钛阻挡层材料制备技术领域，具体涉及一种氮、碘共掺杂TiO2阻挡层及其制备方法。
背景技术
在太阳能电池领域，作为传统硅太阳电池总能量转换效率虽然已达到24%以上，但是复杂的加工工艺、昂贵的成本以及副产品带来的污染严重地限制了它的实际生产应用。而面对日益严重的能源和环境危机，结构简单、成本低廉、无污染的染料敏化太阳能电池（DSSC）倍受青睐。但是目前使用染料敏化太阳能电池（DSSC）的能量转换效率仍较低。如何提高DSSC的能量转换效率成为了DSSC有待解决的一大问题。电子—空穴对的复合是限制DSSC效率提高的一个主要因素，而发生在FTO/电解质界面的电子—空穴对的复合在染料敏化太阳能电池中是十分严重和普遍的。研究发现，通过在FTO导电面上引入一层TiO2致密层年能够有效地减少电解质直接和富含电子的FTO膜直接接触而造成的电子空穴对的复合，能够有效地提高DSSC的短路电流（A.Burke, Nano Letters, 2008, 8, 977-981）；并且通过多引入了一层致密层，可以作为能量势垒，从而增大DSSC的开路电压，从而提高了染料敏化太阳能电池的总体效率。研究发现，通过对致密层进行In掺杂还可以增加致密层对可见光的透过率，从而增大电池对可见光的吸收，从而提高DSSC的短路电流（X.Sun,Electrochimica Acta, 2014, 129, 276-282）。
发明内容
本发明提供了一种能够高效地运用在DSSC上的氮、碘共掺的TiO2阻挡层，此发明阻挡层相比不掺杂阻挡层有更大阻抗，能够更加有效地抑制电子空穴对的复合，从而使短路电流得到提升。并且，值得一提的是此发明阻挡层的运用与不掺杂阻挡层相比能够有效地提高DSSC在300～900nm范围内的入射光子电流转化效率，能够有效地提高光子利用率，从而有效地增大DSSC的短路电流。运用共掺氮、碘阻挡层能够进一步提高DSSC的开路电压。短路电流和开路电压同时增大使得DDSC整体光电转换效率得到了较大的提升。
针对上述问题本发明提供一种准固态染料敏化太阳能电池阻挡层改性的方法。为了达到上述目的，本发明利用氮、碘共掺的优势，合成制备了氮碘共掺阻挡层，具体步骤包括：
(1)在冰浴条件下，往无水乙醇中加入二乙醇胺和钛酸正四丁脂混合搅拌得到前驱液A液；
(2)使用尿素作为反应的氮源，单质碘作为碘源，将尿素和单质碘作为溶质加入到去离子水和无水乙醇混合溶剂中混合均匀后作为反应溶液B液，将反应溶液B液逐滴滴加到步骤(1)制备的前驱液A液中，搅拌反应20-28小时，制得透明的淡黄色胶体溶液C液；
(3)将FTO透明导电膜朝上放置在匀胶机上，取步骤(2) 透明的淡黄色胶体溶液C液滴加加到FTO透明导电膜上，旋涂后放入至马弗炉中在450-550℃烧结25-35分钟即可得到氮、碘共掺杂二氧化钛阻挡层。
所述的步骤(1)中的无水乙醇过量，二乙醇胺和钛酸正四丁脂的添加摩尔比为0.5-1.0：1。进一步优选方案为二乙醇胺和钛酸正四丁脂的添加摩尔比为0.865：1。
所述的步骤(2)中碘、尿素与前驱体中的钛酸正四丁脂的摩尔比为0.005～0.04∶0.005～0.02∶1。
所述的步骤(2)中碘、尿素与前驱体中的钛酸正四丁脂的摩尔比为0.005～0.04∶0.005～0.04∶1。当碘、尿素与钛酸正四丁脂的摩尔比为0.005∶0.02∶1的比例时效果最好。
步骤(2)中透明的淡黄色胶体溶液C液滴加加到FTO透明导电膜上，在700-800r/min旋转涂璇10-15s后，再在2600-2800r/min旋转涂璇25-35s，涂璇完成后在60℃下烘干。进一步优选为在800r/min旋转涂璇12s后，再在2800r/min旋转涂璇30s，涂璇完成后在60℃下烘干。
上述制备方法的优点在于：
（1）溶胶-凝胶法能够很容易均匀定量地掺入氮、碘元素，实现分子水平上的均匀掺杂。反应容易进行，而且仅需要较低的合成温度。
（2）氮、碘共掺杂阻挡层能够增大电池的阻抗并且提高电池的光量子转换效率（IPCE），最终可以提高电池开路电压、短路电流和转化效率。
（3）氮、碘共掺二氧化钛阻挡层至今还没有报道，本发明采用溶胶-凝胶法制得新型阻挡层并且组装太阳能电池，研究发现此新型阻挡层能够改善电池性能，电池的光电转换效率由使用不掺杂二氧化钛阻挡层的5.77%提高到了6.65%。
附图说明
图1 不同掺杂量阻挡层的SEM图，（a）实施例1，（b）实施例2，（c）实施例3，（d）实施例4。
图2是不同掺杂量阻挡层准固态太阳能电池的I-V曲线图。
图3是不同掺杂量阻挡层准固态太阳能电池的IPCE图。
图4是不同掺杂量阻挡层准固态太阳能电池的阻抗谱图。
具体实施方式
氮、碘共掺杂阻挡层的制备方法包括如下步骤：
步骤1，在冰浴条件下，取无水乙醇，加入二乙醇胺和钛酸正四丁脂混合搅拌均匀作为前驱液溶液A，搅拌60min。
步骤2，使用尿素作为反应掺杂的氮源，单质碘作为掺杂碘源，将一定量的尿素和单质碘加入到去离子水和无水乙醇混合溶剂中混合均匀后作为反应溶液B液，将反应溶液B液逐滴滴加到制备的前驱液A液中，并使用磁力搅拌器使溶液混合均匀，充分搅拌反应24个小时，制得了透明的淡黄色胶体溶液C液。
步骤3，取1ml胶体溶液C滴在洗净的FTO导电面上，将FTO放在参数设定为低速800r/min旋转12s、高速2600r/min旋转30s的匀胶机上旋涂，让其成膜并放在烘箱60℃烘干，之后马弗炉中逐步升温到500℃烧结30分钟，制得氮、碘共掺阻挡层。
以下结合具体实施例来说明。
实施例1
一种未掺杂阻挡层的制备方法，其工艺流程如下：
步骤1，在冰浴条件下，取105ml无水乙醇，加入8.25ml二乙醇胺和34ml钛酸正四丁脂混合搅拌均匀作为前驱液溶液A，搅拌60min。
步骤2，将1.8ml去离子水和50ml无水乙醇混合溶剂中混合均匀后作为反应溶液B液，将反应溶液B液逐滴滴加到制备的前驱液A液中，并使用磁力搅拌器使溶液混合均匀，充分搅拌反应24个小时，制得了透明的浅黄色胶体溶液C液。
步骤3，取1ml胶体溶液C滴在洗净的FTO导电面上，将FTO放在参数设定为低速800r/min旋转12s、高速2600r/min旋转30s的匀胶机上旋涂，让其成膜并放在烘箱60℃烘干，之后马弗炉中逐步升温到500℃烧结30分钟，制得氮、碘共掺阻挡层。
实施例2
一种氮掺阻挡层的制备方法，其工艺流程如下：
步骤1，在冰浴条件下，取105ml无水乙醇，加入8.25ml二乙醇胺和34ml钛酸正四丁脂混合搅拌均匀作为前驱液溶液A，搅拌60min。
步骤2，使用尿素作为反应掺杂的氮源，将0.059g的尿素加入到1.8ml去离子水和50ml无水乙醇混合溶剂中混合均匀后作为反应溶液B液，将反应溶液B液逐滴滴加到制备的前驱液A液中，并使用磁力搅拌器使溶液混合均匀，充分搅拌反应24个小时，制得了透明的浅黄色胶体溶液C液。
步骤3，取1ml胶体溶液C滴在洗净的FTO导电面上，将FTO放在参数设定为低速800r/min旋转12s、高速2600r/min旋转30s的匀胶机上旋涂，让其成膜并放在烘箱60℃烘干，之后马弗炉中逐步升温到500℃烧结30分钟，制得氮、碘共掺阻挡层。
实施例3
一种碘掺阻挡层的制备方法，其工艺流程如下：
步骤1，在冰浴条件下，取105ml无水乙醇，加入8.25ml二乙醇胺和34ml钛酸正四丁脂混合搅拌均匀作为前驱液溶液A，搅拌60min。
步骤2，单质碘作为掺杂碘源，将0.063g单质碘加入到1.8ml去离子水和50ml无水乙醇混合溶剂中混合均匀后作为反应溶液B液，将反应溶液B液逐滴滴加到制备的前驱液A液中，并使用磁力搅拌器使溶液混合均匀，充分搅拌反应24个小时，制得了透明的淡黄色胶体溶液C液。
步骤3，取1ml胶体溶液C滴在洗净的FTO导电面上，将FTO放在参数设定为低速800r/min旋转12s、高速2600r/min旋转30s的匀胶机上旋涂，让其成膜并放在烘箱60℃烘干，之后马弗炉中逐步升温到500℃烧结30分钟，制得氮、碘共掺阻挡层。
实施例4
一种氮碘共掺阻挡层的制备方法，其工艺流程如下：
步骤1，在冰浴条件下，取105ml无水乙醇，加入8.25ml二乙醇胺和34ml钛酸正四丁脂混合搅拌均匀作为前驱液溶液A，搅拌60min。
步骤2，使用尿素作为反应掺杂的氮源，单质碘作为掺杂碘源，将0.059g的尿素和0.127g单质碘加入到1.8ml去离子水和50ml无水乙醇混合溶剂中混合均匀后作为反应溶液B液，将反应溶液B液逐滴滴加到制备的前驱液A液中，并使用磁力搅拌器使溶液混合均匀，充分搅拌反应24个小时，制得了透明的淡黄色胶体溶液C液。
步骤3，取1ml胶体溶液C滴在洗净的FTO导电面上，将FTO放在参数设定为低速800r/min旋转12s、高速2600r/min旋转30s的匀胶机上旋涂，让其成膜并放在烘箱60℃烘干，之后马弗炉中逐步升温到500℃烧结30分钟，制得氮、碘共掺阻挡层。通过附图1可以看出，所述的氮碘共掺二氧化钛阻挡层由氮、碘共掺杂TiO2组成，薄膜厚度为100-300nm。
实施例5
一种氮碘共掺阻挡层的制备方法，其工艺流程如下：
步骤1，在冰浴条件下，取105ml无水乙醇，加入8.25ml二乙醇胺和34ml钛酸正四丁脂混合搅拌均匀作为前驱液溶液A，搅拌60min。
步骤2，使用尿素作为反应掺杂的氮源，单质碘作为掺杂碘源，将0.089g的尿素和0.127g单质碘加入到1.8ml去离子水和50ml无水乙醇混合溶剂中混合均匀后作为反应溶液B液，将反应溶液B液逐滴滴加到制备的前驱液A液中，并使用磁力搅拌器使溶液混合均匀，充分搅拌反应24个小时，制得了透明的淡黄色胶体溶液C液。
步骤3，取1ml胶体溶液C滴在洗净的FTO导电面上，将FTO放在参数设定为低速800r/min旋转12s、高速2600r/min旋转30s的匀胶机上旋涂，让其成膜并放在烘箱60℃烘干，之后马弗炉中逐步升温到500℃烧结30分钟，制得氮、碘共掺阻挡层。
实施例6
一种氮碘共掺阻挡层的制备方法，其工艺流程如下：
步骤1，在冰浴条件下，取105ml无水乙醇，加入8.25ml二乙醇胺和34ml钛酸正四丁脂混合搅拌均匀作为前驱液溶液A，搅拌60min。
步骤2，使用尿素作为反应掺杂的氮源，单质碘作为掺杂碘源，将0.059g的尿素和0.063g单质碘加入到1.8ml去离子水和50ml无水乙醇混合溶剂中混合均匀后作为反应溶液B液，将反应溶液B液逐滴滴加到制备的前驱液A液中，并使用磁力搅拌器使溶液混合均匀，充分搅拌反应24个小时，制得了透明的淡黄色胶体溶液C液。
步骤3，取1ml胶体溶液C滴在洗净的FTO导电面上，将FTO放在参数设定为低速800r/min旋转12s、高速2600r/min旋转30s的匀胶机上旋涂，让其成膜并放在烘箱60℃烘干，之后马弗炉中逐步升温到500℃烧结30分钟，制得氮、碘共掺阻挡层。
表1不同掺杂量致密层准固态太阳能电池的I-V数据
实施例 J<sub>sc</sub>/mA cm<sup>-2</sup> V<sub>oc</sub>/mV FF η/％
1 12.65 690.09 0.66 5.77
2 13.18 733.30 0.63 6.12
3 12.74 737.96 0.65 6.11
4 14.13 710.21 0.63 6.33
5 13.28 725.88 0.65 6.27
6 14.23 724.07 0.64 6.65

Claims (7)

1.一种氮、碘共掺杂二氧化钛阻挡层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在冰浴条件下，往无水乙醇中加入二乙醇胺和钛酸正四丁脂混合搅拌得到前驱液A液；
(2)使用尿素作为反应的氮源，单质碘作为碘源，将尿素和单质碘作为溶质加入到去离子水和无水乙醇混合溶剂中混合均匀后作为反应溶液B液，将反应溶液B液逐滴滴加到步骤(1)制备的前驱液A液中，搅拌反应20-28小时，制得透明的淡黄色胶体溶液C液；
(3)将FTO透明导电膜朝上放置在匀胶机上，取步骤(2) 透明的淡黄色胶体溶液C液滴加加到FTO透明导电膜上，旋涂后放入至马弗炉中在450-550℃烧结25-35分钟即可得到氮、碘共掺杂二氧化钛阻挡层。
2.根据权利要求1所述的氮、碘共掺杂二氧化钛阻挡层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的无水乙醇过量，二乙醇胺和钛酸正四丁脂的添加摩尔比为0.5-1.0：1。
3.根据权利要求2所述的氮、碘共掺杂二氧化钛阻挡层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中二乙醇胺和钛酸正四丁脂的添加摩尔比为0.865：1。
4.根据权利要求1所述的氮、碘共掺杂二氧化钛阻挡层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中碘、尿素与前驱体中的钛酸正四丁脂的摩尔比为0.005～0.04∶0.005～0.02∶1。
5.根据权利要求1所述的氮、碘共掺杂二氧化钛阻挡层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中碘、尿素与前驱体中的钛酸正四丁脂的摩尔比为0.005～0.04∶0.005～0.04∶1。
6.根据权利要求1所述的氮、碘共掺杂二氧化钛阻挡层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中碘、尿素与前驱体中的钛酸正四丁脂的摩尔比为0.005∶0.02∶1。
7.根据权利要求1所述的氮、碘共掺杂二氧化钛阻挡层的制备方法，其特征在于，取步骤(2) 透明的淡黄色胶体溶液C液滴加加到FTO透明导电膜上，在700-800r/min旋转涂璇10-15s后，再在2600-2800r/min旋转涂璇25-35s，涂璇完成后在60℃下烘干。
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